CN116295962A - 具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器及其制备方法 - Google Patents

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CN116295962A CN202310202017.4A CN202310202017A CN116295962A CN 116295962 A CN116295962 A CN 116295962A CN 202310202017 A CN202310202017 A CN 202310202017A CN 116295962 A CN116295962 A CN 116295962A
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邱瑞雪
闫岩
孙启军
林伟滨
张猛
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Abstract

本发明公开了一种具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器及其制备方法，制备方法包括：将柔性导电基膜导电面上浇筑GPC墨水并使用砂纸压合，加热固化以形成包含GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜，在两层砂纸之间浇筑GPC墨水，加热固化以形成双面GPC微结构薄膜层，将两张单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜与至少一张双面GPC微结构薄膜层依次叠放得到传感器。上述传感器中，使用砂纸作为模板压合于GPC薄膜层上形成GPC微结构薄膜层，不同目数的砂纸制作得到形成梯度化的GPC微结构薄膜层，能够快捷地制备得到多层微观结构和梯度孔隙结构传感器，减少制作步骤，实现低成本、高效制作复合柔性压力传感器的目的。

Description

具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及压力传感器的技术领域，尤其涉及一种具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器及其制备方法。
背景技术
近年来，随着柔性电子器件的快速发展，在电子皮肤、机器人技术、智能化假肢和人体生理信号检测等领域引起了人们极大的关注。其中，当机器人和假肢需要在一些复杂环境下的智能精确操作时，类似皮肤的细腻触觉的感知至关重要。因此，为满足在各种应用场景的智能感知使用需求，压力传感器应具有灵敏度高、线性范围宽、压力分辨率高、响应时间快、检测极限低等特点。
目前，提高压阻式传感器性能最常用的技术是微结构和仿生结构的设计和优化。虽然传感器的性能有了明显的提高，但主要集中在灵敏度或压力响应范围的单一性能的提高上。例如，锥体结构、互锁结构、圆柱结构和多孔结构由于减小了初始接触面积和弹性模量而有效提高了传感器的灵敏度，但压力感知范围通常较窄。而多层微观结构和梯度孔隙结构的设计，由于结构的压力自适应特性，极大地扩展了压力感知范围。
例如2022年，学术期刊《Chemical Engineering Journal》第457卷发表了题为“High sensitivity tactile sensors with ultrabroad linear range based ongradient hybrid structure for gesture recognition and precise grasping”的论文，所提出的柔性压力传感器采用高压蒸汽处理和模板反复制相结合的方法设计并制备了具有梯度压缩特性和高结构压缩性能的梯度孔隙/金字塔混合结构导电复合薄膜，提高了灵敏度，扩展了线性范围。
例如，公布号为CN115235660A发明专利公开了一种具有刚度梯度微结构分布的仿生柔性压力传感器，其中采用模板法将原料放置于模板中并固化后去掉模板，得到一层导电层和一层凸包微结构，或采用3D打印法逐层打印导电层和凸包微结构，将一层凸包微结构与另一层导电层粘贴，并在另一层凸包微结构上形成导电层，得到具有刚度梯度微结构分布的仿生柔性压力传感器。
例如，公布号为CN113008417A发明专利公开了一种基于多级结构的柔性压力传感器、制备方法及测量系统，其采用光刻或机械加工制备包含凸半球、凹半球、三棱柱、圆柱、梯台、正方体、长方体或其他多边形状中的一种或多种混合的阵列式微结构的阴模模板，按照多级结构设计方案的排列顺序，采用胶带或其它粘附材料，并引入导线与柔性电极的引线相连接，封装得到基于多级结构的柔性压力传感器。
但申请人对上述技术方案进行总结后，发现现有技术方案的主要缺点包括：(1)高压蒸汽处理制作步骤繁琐且耗时较长；(2)3D打印技术设备成本高，对材料的选择也有一定的限制；(3)光刻技术限制了模板图形的形状和大小且成本高昂。因此，现有技术方法中的多层微观结构和梯度孔隙结构传感器存在制作成本高昂的问题。
发明内容
本发明实施例提供了一种具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器及其制备方法，旨在解决现有技术方法中的多层微观结构和梯度孔隙结构传感器所存在的制作成本高昂的问题。
第一方面，本发明实施例提供了一种具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器的制备方法，其中，所述方法包括：
将石墨烯粉末添加至硅化有机预聚体中搅拌，制得GPC墨水；所述石墨烯在GPC墨水内的质量分数为15-45％；
使用胶带在柔性导电基膜导电面的边缘贴覆平行的两条PET条，在所述PET条之间的间隙处浇筑GPC墨水；
刮平所述柔性导电基膜表层所浇筑的GPC墨水，以使所述GPC墨水的厚度与所述PET条的厚度相等并形成GPC薄膜层；
使用不同目数的砂纸分别压合于两张所述柔性导电基膜的GPC薄膜层表层并通过压合件进行压合，各所述柔性导电基膜分别对应一种规格的砂纸；
将被压合的砂纸及柔性导电基膜置于预设温度下加热固化，剥离砂纸得到具有单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜；
使用胶带在砂纸同一面的边缘贴覆平行的两条PET条，在所述PET条之间的间隙处浇筑GPC墨水；
刮平所述砂纸表层所浇筑的GPC墨水，以使所述GPC墨水的厚度与所述PET条的厚度相等并形成GPC薄膜层；
使用不同目数的另一砂纸压合于所述砂纸的GPC薄膜层表层并通过压合件进行压合；
将被压合的砂纸及GPC薄膜层置于预设温度下加热固化，剥离砂纸得到双面GPC微结构薄膜层；
将两张单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜与至少一张双面GPC微结构薄膜层依次进行叠放，以制备得到具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器，其中，单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜分别位于所述复合柔性压力传感器的上下两侧，且所述复合柔性压力传感器中所包含的GPC微结构薄膜层对应的砂纸目数依次递增或依次递减。
所述的具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器的制备方法，其中，所述将被压合的砂纸及柔性导电基膜置于预设温度下加热固化，包括：
将被压合的砂纸及柔性导电基膜置于80-100℃下热退火2-5小时。
所述的具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器的制备方法，其中，所述使用不同目数的砂纸分别压合于两张所述柔性导电基膜的GPC薄膜层表层并通过压合件进行压合，包括：
使用不同目数的砂纸分别压合于两张所述柔性导电基膜的GPC薄膜层表层；
使用滚柱在所述砂纸的外表层进行滚动按压以辅助压合；
将由两组压板组成的压合件夹设于砂纸及柔性导电基膜的两侧。
所述的具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器的制备方法，其中，所述使用不同目数的另一砂纸压合于所述砂纸的GPC薄膜层表层并通过压合件进行压合，包括：
使用不同目数的另一砂纸压合于所述砂纸的GPC薄膜层表层；
使用滚柱在所述另一砂纸的外表层进行滚动按压以辅助压合；
将由两组压板组成的压合件夹设于两张砂纸的两侧。
所述的具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器的制备方法，其中，所述硅化有机预聚体为聚二甲基硅氧烷预聚体。
所述的具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器的制备方法，其中，所述使用不同目数的砂纸分别压合于两张所述柔性导电基膜的GPC薄膜层表层并通过压合件进行压合之前，还包括：
使用乙醇清洗所述砂纸；
吹入氮气对清洗后的所述砂纸进行干燥。
所述的具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器的制备方法，其中，所述复合柔性压力传感器中所包含的GPC微结构薄膜层对应的砂纸目数为100-600目。
所述的具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器的制备方法，其中，所述PET条的厚度为200-600um。
所述的具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器的制备方法，其中，通过所述压合件进行压合的压力为50-200kPa。
第二方面，本发明实施例还提供了一种具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器，其中，所述复合柔性压力传感器采用如上述第一方面所述的制备方法制造得到，所述复合柔性压力传感器包括两张单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜及至少一张双面GPC微结构薄膜层；
所述双面GPC微结构薄膜层均夹设于所述单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜之间，所述单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜中的柔性导电基膜位于所述复合柔性压力传感器的最外层。
本发明实施例提供了一种具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器及其制备方法，制备方法包括：在硅化有机预聚体中加入石墨烯粉末并搅拌得到GPC墨水，将柔性导电基膜导电面上浇筑GPC墨水并使用砂纸压合，加热固化以形成包含GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜，在两层砂纸之间浇筑GPC墨水，加热固化以形成双面GPC微结构薄膜层，将两张单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜与至少一张双面GPC微结构薄膜层依次叠放得到传感器。上述的复合柔性压力传感器，使用砂纸作为模板压合于GPC薄膜层的表层以形成GPC微结构薄膜层，不同目数的砂纸制作得到形成梯度化的GPC微结构薄膜层，能够方便快捷地制备得到多层微观结构和梯度孔隙结构传感器，减少传感器的制作步骤且降低了制作工艺的复杂性，实现低成本、高效制作得到复合柔性压力传感器的目的。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器的制备方法的方法流程图；
图2为本发明实施例提供的单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜的工艺流程图；
图3为本发明实施例提供的双面GPC微结构薄膜层的工艺流程图；
图4为本发明实施例提供的具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器的结构图；
图5为本发明实施例提供的具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器的应用效果图；
图6为本发明实施例提供的具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器的显微结构图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中各原料及设备介绍：
砂纸，购自佛山市哲匠五金工具有限公司，型号为120目、240目、400目；
石墨烯粉末，购自深圳市穗衡科技有限公司，型号为99％多层石墨烯；
氧化铟锡导电膜(Indium tin oxide-coated poly(ethylene terephthalate)，ITO-PET)，购自深圳市添米盾电子有限公司，型号为150欧0.05mm厚；
乙醇，购自塔涪生物科技(上海)有限公司，型号为64-17-5；
聚二甲硅氧烷，购自惠山区西漳广祥升化工产品经营部，型号为SYLGARD184；
固化剂，购自惠山区西漳广祥升化工产品经营部，型号为DC184；
加热台，购自路易企业有限公司，型号为Super-Nuova；
压力计，购自北京吉品时代科技有限公司，型号为MARK-10；
源表，购自深圳市晧辰电子科技，型号为Keithley 2614B。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
在本实施例中，请参阅图1，如图所示，本发明实施例提供了一种具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器的制备方法，其中，所述方法包括步骤S110～S200。
S110、将石墨烯粉末添加至硅化有机预聚体中搅拌，制得GPC墨水；所述石墨烯在GPC墨水内的质量分数为15-45％。
将石墨烯粉末添加至硅化有机预聚体中，硅化有机预聚体由硅基有机单体与固化剂混合制成，其中，硅基有机单体与固化剂的质量比为(3.5-6):1，在最优实施例中，硅基有机单体与固化剂的质量比为5:1。例如，硅化有机预聚体可以是PDMS(聚二甲基硅氧烷，Polydimethylsiloxane)预聚体，则硅基有机单体为PDMS聚合物单体。将石墨烯粉末与硅化有机预聚体进行机械搅拌以混合均匀得到制得GPC墨水，GPC墨水也即是石墨烯-PDMS复合材料(graphite/PMDS composite，GPC)。其中，搅拌时长为20-50分钟，搅拌速度为300-1000r/min。石墨烯在GPC墨水内的质量分数为15-45％，在最优实施例中，石墨烯在GPC墨水内的质量分数为30％。
S120、使用胶带在柔性导电基膜导电面的边缘贴覆平行的两条PET条，在所述PET条之间的间隙处浇筑GPC墨水。
使用胶带在柔性导电基膜导电面的边缘贴覆平行的两条PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯，polyethylene glycol terephthalate)条，胶带可以是PI(聚酰亚胺,Polyimide)胶带，如图2，两条PET条分别贴覆于柔性导电基膜一面两侧的边缘处，则此时两条PET条之间形成间隙。其中，柔性电极铺设于柔性衬底上，即可得到柔性导电基膜，柔性导电基膜的厚度为10-80um，柔性电极的厚度为纳米级别，柔性衬底的厚度可以是8-60um；则柔性导电基膜的两面分别形成导电面及非导电面，本申请实施例中的PET条贴覆于柔性导电基膜的导电面，同时GPC墨水也浇筑于柔性导电基膜的导电面。优选的，所述柔性衬底的材质包括聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚四氟乙烯、聚碳酸酯、聚萘二甲酸乙二醇酯的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。柔性导电基膜中的柔性电极的材质包括氧化铟、由银、铜或金制的金属纳米线、碳基纳米材料中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此；优选的，所述柔性电极还与引线电相连；优选的，所述引线包括铜丝、铜胶带、导电无纺布的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。柔性导电基膜的厚度为10um-80um，柔性导电基膜中的聚合物包括聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、热塑性聚氨酯、聚乙烯的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。例如，在一具体的实施例中，可选择ITO-PET基膜作为柔性导电基膜，ITO-PET基膜也即是含有ITO(氧化铟锡Indium tin oxide)及PET材料所制备形成的可导电的柔性薄膜。将上述GPC墨水浇筑在柔性导电基膜表层上两条PET条之间的间隙处。
S130、刮平所述柔性导电基膜表层所浇筑的GPC墨水，以使所述GPC墨水的厚度与所述PET条的厚度相等并形成GPC薄膜层。
使用刮刀将柔性导电基膜表层浇筑的GPC墨水刮平，从而使GPC墨水的厚度与所述PET条的厚度相等，形成GPC薄膜层，此步骤的实施过程如图2的(a)图所示。其中，所述PET条的厚度为200-600um，则相对应的，形成的GPC薄膜层的厚度也为200-600um。
S140、使用不同目数的砂纸分别压合于两张所述柔性导电基膜的GPC薄膜层表层并通过压合件进行压合，各所述柔性导电基膜分别对应一种规格的砂纸。
砂纸的目数即决定了GPC微结构薄膜层的粗糙程度，砂纸目数越小，则对应制备得到的GPC微结构薄膜层越粗糙；因此，可使用不同目数的砂纸分别压合于两张柔性导电基膜的GPC薄膜层表层，此步骤的实施过程如图2的(b)图所示，则不同目数的砂纸即可制备得到粗糙程度存在差异的GPC微结构薄膜层。将砂纸压合于柔性导电基膜的GPC薄膜层表层后，还可进一步通过压合件进行压合，以提高砂纸与GPC薄膜层的压合效果。其中，所使用的砂纸目数为100-600目；通过所述压合件进行压合的压力为50kPa-200kPa。
步骤S140具体包括：使用不同目数的砂纸分别压合于两张所述柔性导电基膜的GPC薄膜层表层；使用滚柱在所述砂纸的外表层进行滚动按压以辅助压合；将由两组压板组成的压合件夹设于砂纸及柔性导电基膜的两侧。
如何分别使用120目、400目的两张砂纸，分别压合于两张柔性导电基膜的GPC薄膜层表层。之后，再使用滚柱在砂纸的外表层进行辅助压合，滚柱在砂纸上来回滚动，从而使砂纸更均匀地压合于GPC薄膜层表层，以使形成的GPC微结构薄膜层更均匀，此步骤的实施过程如图2的(c)图所示。压合件由两组压板组成，可将两组压板夹设于砂纸及柔性导电基膜的两侧进行压合。其中，压板可以是平整的钢板。
步骤S140之前，还包括：使用乙醇清洗所述砂纸；吹入氮气对清洗后的所述砂纸进行干燥。
在使用砂纸压合于GPC薄膜层之前，还可对砂纸进行清洗处理，具体应用过程中，可使用乙醇(95％)对砂纸进行清洗，将砂纸浸泡于乙醇溶液中从而清除砂纸上残余的杂质，之后吹入氮气对清洗后的砂纸进行干燥，直至砂纸表层无乙醇溶液残留。
S150、将被压合的砂纸及柔性导电基膜置于预设温度下加热固化，剥离砂纸得到具有单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜。
可对被压合件压合的砂纸及柔性导电基膜进行加热，从而使柔性导电基膜上的GPC薄膜层固化，之后剥离固化的GPC薄膜层表层覆盖的砂纸，即可得到具有单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜，加热固化以得到具有单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜的实施过程如图2的(d)图所示。例如，通过120目砂纸压合形成的具有单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜上表层的显微结构如图6的(a)图所示；通过400目砂纸压合形成的具有单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜上表层的显微结构如图6的(b)图所示。
具体的，所述将被压合的砂纸及柔性导电基膜置于预设温度下加热固化，包括：将被压合的砂纸及柔性导电基膜置于80-100℃下热退火2-5小时。
S160、使用胶带在砂纸同一面的边缘贴覆平行的两条PET条，在所述PET条之间的间隙处浇筑GPC墨水；S170、刮平所述砂纸表层所浇筑的GPC墨水，以使所述GPC墨水的厚度与所述PET条的厚度相等并形成GPC薄膜层；S180、使用不同目数的另一砂纸压合于所述砂纸的GPC薄膜层表层并通过压合件进行压合。
步骤S120至步骤S150可制备得到具有单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜，步骤S160至步骤S190则用于制备得到双面GPC微结构薄膜层，S160至S190步骤与前述步骤之间的区别仅在于，步骤S160中使用砂纸替代柔性导电基膜，使用胶带在砂纸同一面的边缘贴覆平行的两条PET条，并在砂纸表面上两条PET条的间隙处浇筑GPC墨水，使用刮刀将砂纸表层浇筑的GPC墨水刮平，从而使GPC墨水的厚度与所述PET条的厚度相等，形成GPC薄膜层，此步骤的实施过程如图3的(a)图所示，之后，使用另一张不同目数的砂纸压合于砂纸的GPC薄膜层表层。
其中，步骤S180具体包括：使用不同目数的另一砂纸压合于所述砂纸的GPC薄膜层表层；使用滚柱在所述另一砂纸的外表层进行滚动按压以辅助压合；将由两组压板组成的压合件夹设于两张砂纸的两侧。
使用不同目数的另一砂纸压合于所述砂纸的GPC薄膜层表层，此步骤的实施过程如图3的(b)图所示；之后，同样使用滚柱在两侧砂纸的外表层分别进行滚动按压，此步骤的实施过程如图3的(c)图所示；再通过压合件进行夹设于两张砂纸的两侧。
S190、将被压合的砂纸及GPC薄膜层置于预设温度下加热固化，剥离砂纸得到双面GPC微结构薄膜层。
同样的，将被压合的砂纸及GPC薄膜层置于预设温度下加热固化，之后分别剥离两侧的砂纸，即可得到双面GPC微结构薄膜层。加热固化的过程具体为：将被压合的砂纸及GPC薄膜层置于80-100℃下热退火2-5小时。加热固化以得到双面GPC微结构薄膜层的实施过程如图3的(d)图所示。
例如，使用240目的砂纸作为基底，在砂纸的表层贴覆两条PET条，浇筑GPC墨水后刮平形成GPC薄膜层，使用300目的另一张砂纸压合于GPC薄膜层表层，进行加热固化后而制备得到两面粗糙程度存在差异的双面GPC微结构薄膜层。
S200、将两张单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜与至少一张双面GPC微结构薄膜层依次进行叠放，以制备得到具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器，其中，单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜分别位于所述复合柔性压力传感器的上下两侧，且所述复合柔性压力传感器中所包含的GPC微结构薄膜层对应的砂纸目数依次递增或依次递减。
之后，将制备得到的两张单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜与至少一张双面GPC微结构薄膜层依次进行组合叠放，从而制备得到具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器；复合柔性压力传感器中所包含的GPC微结构薄膜层对应的砂纸目数依次递增或依次递减，也即微结构梯度化即是通过不同目数的砂纸压合后所形成的粗糙程度不同的GPC微结构薄膜层实现的。其中，具有单面微结构薄膜层的柔性导电基膜分别位于合柔性压力传感器的上下两侧，双面GPC微结构薄膜层夹设于两张具有单面微结构薄膜层的柔性导电基膜之间。
本申请实施例还公开了一种具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器，其中，所述复合柔性压力传感器采用如上述实施例中的制备方法制造得到，所述复合柔性压力传感器包括两张单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜及至少一张双面GPC微结构薄膜层；所述双面GPC微结构薄膜层均夹设于所述单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜之间，所述单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜中的柔性导电基膜位于所述复合柔性压力传感器的最外层。
具体的，如图4所示，本申请技术方法中将两张单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜与两张双面GPC微结构薄膜层进行叠加组合，从而得到具有四层结构的复合柔性压力传感器；其中，膜层1为最上层的具有单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜，膜层4为最下层的具有单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜；膜层2及膜层3为夹设于中间的双面GPC微结构薄膜层。为使复合柔性压力传感器形成梯度化微结构，本申请实施例中设置膜层1下表面的GPC微结构薄膜层对应的砂纸为120目，膜层4上表面的GPC微结构薄膜层对应的砂纸为400目，膜层2上表面的GPC微结构薄膜层对应的砂纸为120目，膜层2下表面的GPC微结构薄膜层对应的砂纸为240目，膜层3上表面的GPC微结构薄膜层对应的砂纸为240目，膜层2下表面的GPC微结构薄膜层对应的砂纸为400目。在其他实施例中，还可叠加形成其他层结构的复合柔性压力传感器，所使用的砂纸目数同样可对应进行调整。其中，柔性电极铺设于柔性衬底上，即可得到柔性导电基膜，柔性导电基膜的厚度为10-80um。
与现有技术相比，本发明的优点包括：(1)本发明采用以砂纸为模板，由于砂纸目数越大、砂纸颗粒越密越小的特性，可以直接用于制作梯度孔结构的传感器，具有成本低廉、制作方式简便的优点；(2)本发明的具有微结构梯度化的复合式柔性压力传感器具有轻薄、柔软等特点，可以被加工成多种形状，具有可穿戴、可贴附的优点；(3)多层微观结构和梯度孔隙结构的设计，由于结构的压力自适应特性，极大地扩展了压力感知范围，同时还具有高精度、高可靠性、长寿命等优点。
以下通过实施例的对比以对方案的具体实施过程及有益效果进行说明。
实施例1
将石墨烯粉末添加至硅化有机预聚体中搅拌，制得GPC墨水；所述石墨烯在GPC墨水内的质量分数为30％。其中，硅基有机单体与固化剂的质量比为5:1。硅化有机预聚体为PDMS(聚二甲基硅氧烷，Polydimethylsiloxane)预聚体，则硅基有机单体为PDMS聚合物单体。将石墨烯粉末与硅化有机预聚体进行机械搅拌以混合均匀得到制得GPC墨水，GPC墨水也即是石墨烯-PDMS复合材料。其中，搅拌时长为30分钟，搅拌速度为500r/min。
使用胶带在柔性导电基膜导电面的边缘贴覆平行的两条PET条，在所述PET条之间的间隙处浇筑GPC墨水。其中胶带为是聚酰亚胺(PI)胶带，柔性导电基膜为ITO-PET基膜，柔性导电基膜的厚度为50um。
刮平所述柔性导电基膜表层所浇筑的GPC墨水，以使所述GPC墨水的厚度与所述PET条的厚度相等并形成GPC薄膜层。
使用刮刀将柔性导电基膜表层浇筑的GPC墨水刮平，从而使GPC墨水的厚度与所述PET条的厚度相等，形成GPC薄膜层。其中，所述PET条的厚度为250um。
使用乙醇清洗所述砂纸；吹入氮气对清洗后的所述砂纸进行干燥。使用120目、400目的两张砂纸，分别压合于两张柔性导电基膜的GPC薄膜层表层。之后，再使用滚柱在砂纸的外表层进行辅助压合，滚柱在砂纸上来回滚动。压合件由两组压板组成，压板为平整的钢板。将被压合的砂纸及柔性导电基膜置于90℃下热退火3小时以进行加热固化，得到两张具有单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜。压合件进行压合的压力为120kPa。
使用胶带在砂纸同一面的边缘贴覆平行的两条PET条，在所述PET条之间的间隙处浇筑GPC墨水；刮平所述砂纸表面所浇筑的GPC墨水，以使所述GPC墨水的厚度与所述PET条的厚度相等并形成GPC薄膜层，使用另一目数的砂纸压合于GPC薄膜层的表层并通过压合件进行压合，其中，第一组使用120目及240目的砂纸从两面压合GPC薄膜层并通过压合件进行压合；第二组使用240目及400目的砂纸从两面压合GPC薄膜层并通过压合件进行压合；将被压合的砂纸及GPC薄膜层置于90℃下热退火3小时以进行加热固化，得到两张双面GPC微结构薄膜层。
两张单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜与两张双面GPC微结构薄膜层依次进行叠放，以制备得到具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器，所得到的复合柔性压力传感器如图4所示，其中，膜层1为最上层的具有单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜，膜层4为最下层的具有单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜；膜层2及膜层3为夹设于中间的双面GPC微结构薄膜层。为使复合柔性压力传感器形成梯度化微结构，本申请实施例中设置膜层1下表面的GPC微结构薄膜层对应的砂纸为120目，膜层4上表面的GPC微结构薄膜层对应的砂纸为400目，膜层2上表面的GPC微结构薄膜层对应的砂纸为120目，膜层2下表面的GPC微结构薄膜层对应的砂纸为240目，膜层3上表面的GPC微结构薄膜层对应的砂纸为240目，膜层2下表面的GPC微结构薄膜层对应的砂纸为400目。
对比例1
将石墨烯粉末添加至硅化有机预聚体中搅拌，制得GPC墨水；所述石墨烯在GPC墨水内的质量分数为30％。其中，硅基有机单体与固化剂的质量比为5:1。硅化有机预聚体为PDMS(聚二甲基硅氧烷，Polydimethylsiloxane)预聚体，则硅基有机单体为PDMS聚合物单体。将石墨烯粉末与硅化有机预聚体进行机械搅拌以混合均匀得到制得GPC墨水，GPC墨水也即是石墨烯-PDMS复合材料。其中，搅拌时长为30分钟，搅拌速度为500r/min。
使用胶带在柔性导电基膜导电面的边缘贴覆平行的两条PET条，在所述PET条之间的间隙处浇筑GPC墨水。其中胶带为聚酰亚胺(PI)胶带，柔性导电基膜为ITO-PET基膜，柔性导电基膜的厚度为50um。
刮平所述柔性导电基膜表层所浇筑的GPC墨水，以使所述GPC墨水的厚度与所述PET条的厚度相等并形成GPC薄膜层。
使用刮刀将柔性导电基膜表层浇筑的GPC墨水刮平，从而使GPC墨水的厚度与所述PET条的厚度相等，形成GPC薄膜层。其中，所述PET条的厚度为250um。
使用乙醇清洗所述砂纸；吹入氮气对清洗后的所述砂纸进行干燥；使用两张120目砂纸，分别压合于两张柔性导电基膜的GPC薄膜层表层。之后，再使用滚柱在砂纸的外表层进行辅助压合，滚柱在砂纸上来回滚动。压合件由两组压板组成，压板为平整的钢板。将被压合的砂纸及柔性导电基膜置于90℃下热退火3小时以进行加热固化，得到两张具有单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜。压合件进行压合的压力为120kPa。
将两张具有单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜重叠组合，得到双层结构的复合柔性压力传感器，两层柔性导电基膜中的GPC微结构薄膜层相对设置并相贴合。
对比例2
将石墨烯粉末添加至硅化有机预聚体中搅拌，制得GPC墨水；所述石墨烯在GPC墨水内的质量分数为30％。其中，硅基有机单体与固化剂的质量比为5:1。硅化有机预聚体为PDMS(聚二甲基硅氧烷，Polydimethylsiloxane)预聚体，则硅基有机单体为PDMS聚合物单体。将石墨烯粉末与硅化有机预聚体进行机械搅拌以混合均匀得到制得GPC墨水，GPC墨水也即是石墨烯-PDMS复合材料。其中，搅拌时长为30分钟，搅拌速度为500r/min。
使用胶带在柔性导电基膜导电面的边缘贴覆平行的两条PET条，在所述PET条之间的间隙处浇筑GPC墨水。其中胶带为聚酰亚胺(PI)胶带，柔性导电基膜为ITO-PET基膜，柔性导电基膜的厚度为50um。
刮平所述柔性导电基膜表层所浇筑的GPC墨水，以使所述GPC墨水的厚度与所述PET条的厚度相等并形成GPC薄膜层。
使用刮刀将柔性导电基膜表层浇筑的GPC墨水刮平，从而使GPC墨水的厚度与所述PET条的厚度相等，形成GPC薄膜层。其中，所述PET条的厚度为250um。
使用乙醇清洗所述砂纸；吹入氮气对清洗后的所述砂纸进行干燥；使用两张400目砂纸，分别压合于两张柔性导电基膜的GPC薄膜层表层。之后，再使用滚柱在砂纸的外表层进行辅助压合，滚柱在砂纸上来回滚动。压合件由两组压板组成，压板为平整的钢板。将被压合的砂纸及柔性导电基膜置于90℃下热退火3小时以进行加热固化，得到两张具有单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜。压合件进行压合的压力为120kPa。
将两张具有单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜重叠组合，得到双层结构的复合柔性压力传感器，两层柔性导电基膜中的GPC微结构薄膜层相对设置并相贴合。
测试例1
采用Keithley 2614B源表(Tektronix,inc.,USA)测量实施例1及对比例1、对比例2所得到的传感器的电阻，通过施加1V的直流电压，根据I＝U/R，可以将电阻转换成电流。电流对压力的响应是由计算机控制的测试系统记录，该压力测试系统是由一个压力计(Mark-10)和一个电动测试台(Mark-10)组成。
对三个传感器的灵敏度进行测试，以记录每个下压力的输出电流，计算其灵敏度，所得到的测算结构如图5所示，其中对比例1所得到的双层器件的压力响应曲线如图5的(a)图所示，对比例2所得到的双层器件的压力响应曲线如图5的(b)图所示，实施例1所得到的四层梯度孔器件压力响应曲线如图5的(c)图所示。其中对于双层120目的器件，其在0-20kPa的灵敏度为S1＝3.57×103kPa-1，20-100kPa的灵敏度为S2＝0.14×103kPa-1；双层400目的器件，其在0-20kPa的灵敏度为S1＝2.57×103kPa-1，20-100kPa的灵敏度为S1＝3.57×103kPa-1；而对于四层从上往下以此为120目-(120/240)目-(240/400)目-400目的器件，其0-100kPa的灵敏度为S1＝6.02×103kPa-1，100-200kPa的灵敏度为S2＝1.1×103kPa-1，可以明显看出非梯度孔结构的器件在0-100kPa压力下的灵敏度均小于梯度孔结构器件，并且梯度孔结构器件在100-200kPa压力下仍保持较高的灵敏度，故具有梯度孔结构的器件在灵敏度和压力响应范围均得到了提升。
在本发明实施例所提供了一种具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器及其制备方法，制备方法包括：将柔性导电基膜导电面上浇筑GPC墨水并使用砂纸压合，加热固化以形成包含GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜，在两层砂纸之间浇筑GPC墨水，加热固化以形成双面GPC微结构薄膜层，将两张单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜与至少一张双面GPC微结构薄膜层依次叠放得到传感器。上述的复合柔性压力传感器，使用砂纸作为模板压合于GPC薄膜层的表层以形成GPC微结构薄膜层，不同目数的砂纸制作得到形成梯度化的GPC微结构薄膜层，能够方便快捷地制备得到多层微观结构和梯度孔隙结构传感器，减少传感器的制作步骤且降低了制作工艺的复杂性，实现低成本、高效制作得到复合柔性压力传感器的目的。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将石墨烯粉末添加至硅化有机预聚体中搅拌，制得GPC墨水；所述石墨烯在GPC墨水内的质量分数为15-45％；
使用胶带在柔性导电基膜导电面的边缘贴覆平行的两条PET条，在所述PET条之间的间隙处浇筑GPC墨水；
刮平所述柔性导电基膜表层所浇筑的GPC墨水，以使所述GPC墨水的厚度与所述PET条的厚度相等并形成GPC薄膜层；
使用不同目数的砂纸分别压合于两张所述柔性导电基膜的GPC薄膜层表层并通过压合件进行压合，各所述柔性导电基膜分别对应一种规格的砂纸；
将被压合的砂纸及柔性导电基膜置于预设温度下加热固化，剥离砂纸得到具有单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜；
使用胶带在砂纸同一面的边缘贴覆平行的两条PET条，在所述PET条之间的间隙处浇筑GPC墨水；
刮平所述砂纸表层所浇筑的GPC墨水，以使所述GPC墨水的厚度与所述PET条的厚度相等并形成GPC薄膜层；
使用不同目数的另一砂纸压合于所述砂纸的GPC薄膜层表层并通过压合件进行压合；
将被压合的砂纸及GPC薄膜层置于预设温度下加热固化，剥离砂纸得到双面GPC微结构薄膜层；
将两张单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜与至少一张双面GPC微结构薄膜层依次进行叠放，以制备得到具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器，其中，单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜分别位于所述复合柔性压力传感器的上下两侧，且所述复合柔性压力传感器中所包含的GPC微结构薄膜层对应的砂纸目数依次递增或依次递减。
2.根据权利要求1所述的具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述将被压合的砂纸及柔性导电基膜置于预设温度下加热固化，包括：
将被压合的砂纸及柔性导电基膜置于80-100℃下热退火2-5小时。
3.根据权利要求1或2所述的具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述使用不同目数的砂纸分别压合于两张所述柔性导电基膜的GPC薄膜层表层并通过压合件进行压合，包括：
使用不同目数的砂纸分别压合于两张所述柔性导电基膜的GPC薄膜层表层；
使用滚柱在所述砂纸的外表层进行滚动按压以辅助压合；
将由两组压板组成的压合件夹设于砂纸及柔性导电基膜的两侧。
4.根据权利要求1或2所述的具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述使用不同目数的另一砂纸压合于所述砂纸的GPC薄膜层表层并通过压合件进行压合，包括：
使用不同目数的另一砂纸压合于所述砂纸的GPC薄膜层表层；
使用滚柱在所述另一砂纸的外表层进行滚动按压以辅助压合；
将由两组压板组成的压合件夹设于两张砂纸的两侧。
5.根据权利要求1所述的具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述硅化有机预聚体为聚二甲基硅氧烷预聚体。
6.根据权利要求1或2所述的具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述使用不同目数的砂纸分别压合于两张所述柔性导电基膜的GPC薄膜层表层并通过压合件进行压合之前，还包括：
使用乙醇清洗所述砂纸；
吹入氮气对清洗后的所述砂纸进行干燥。
7.根据权利要求6所述的具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述复合柔性压力传感器中所包含的GPC微结构薄膜层对应的砂纸目数为100-600目。
8.根据权利要求1或2所述的具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述PET条的厚度为200-600um。
9.根据权利要求所述的具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，通过所述压合件进行压合的压力为50-200kPa。
10.一种具有微结构梯度化的复合柔性压力传感器，其特征在于，所述复合柔性压力传感器采用如权利要求1-9任一项所述的制备方法制造得到，所述复合柔性压力传感器包括两张单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜及至少一张双面GPC微结构薄膜层；
所述双面GPC微结构薄膜层均夹设于所述单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜之间，所述单面GPC微结构薄膜层的柔性导电基膜中的柔性导电基膜位于所述复合柔性压力传感器的最外层。
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