CN116289239A - 一种保暖织物涂层用改性空心玻璃微球复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种保暖织物涂层用改性空心玻璃微球复合材料及其制备方法与应用。所述方法包括以下步骤:(1)将空心玻璃微珠和碱溶液进行一次反应,得到羟基化空心玻璃微珠;(2)将步骤(1)中得到的羟基化空心玻璃微珠和硅烷偶联剂溶液进行二次反应,得到表面接枝硅烷偶联剂改性空心玻璃微珠;(3)将步骤(2)得到的表面接枝硅烷偶联剂改性空心玻璃微珠、树脂和交联剂进行交联反应,得到所述改性空心玻璃微球复合材料。本发明制备得到的改性空心玻璃微球复合材料,不仅具有良好的保暖性能,同时还保留涂层原本轻薄、舒适等优点。
Description
技术领域
本发明属于功能性复合材料技术领域,具体涉及一种保暖织物涂层用改性空心玻璃微球复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
目前,现有技术中应用于提高织物保温性能的方式主要分为两类:一方面,为了提高织物的隔热性能,研究人员通过增加织物厚度或加入多孔材料等低导热性能的填料的方式,向织物中引入空气,降低织物的导热系数,提高其保温隔热性能;另一方面,研究人员加入功能型材料进行复合,例如相变材料等,使织物具备储存热量和释放热量的功能。
综上可知,增加织物保暖性能的传统方法主要采用增加织物的厚度和密度来实现,上述方法通过提高其纤维含量以达到储存更多含量的空气,降低织物的热传导和热对流的目的。然而,这种方法使得织物变得臃肿笨重,导致人们行动不便,并且严重影响织物的整体美感。
因此,开发一种能够保温蓄热且不大幅增加衣物厚度的蓄热层是很有必要的,其在提升织物保暖性能的同时,也具备更轻薄和舒适的优势。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种保暖织物涂层用改性空心玻璃微球复合材料及其制备方法与应用。本发明制备得到的改性空心玻璃微球复合材料,不仅具有良好的保暖性能,同时还保留涂层原本轻薄、舒适等优点。
为达到此发明目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种制备改性空心玻璃微球复合材料的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将空心玻璃微珠和碱溶液进行一次反应,得到羟基化空心玻璃微珠;
(2)将步骤(1)中得到的羟基化空心玻璃微珠和硅烷偶联剂溶液进行二次反应,得到表面接枝硅烷偶联剂改性空心玻璃微珠;
(3)将步骤(2)得到的表面接枝硅烷偶联剂改性空心玻璃微珠、树脂和交联剂进行交联反应,得到所述改性空心玻璃微球复合材料。
本发明首先利用碱溶液对空心玻璃微珠表面接枝羟基,得到羟基化空心玻璃微珠;其次,再利用含有硅烷偶联剂的混合溶液对羟基化空心玻璃微珠进行表面接枝硅烷偶联剂改性处理,使得空心玻璃微珠在树脂中分散得更加均匀,这对于提高复合材料保暖性能起着非常关键的作用;最后,将表面接枝硅烷偶联剂改性空心玻璃微珠与树脂进行交联,在降低了复合材料质量的同时,使得保温性能提升。
优选地,步骤(1)中所述空心玻璃微珠的平均直径为15-60μm,例如可以为15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、60μm等。
优选地,步骤(1)中所述空心玻璃微珠包括S15型空心玻璃微珠、K25型空心玻璃微珠或iM16K型空心玻璃微珠中的至少一种,优选为K25型空心玻璃微珠。
在本发明中,上述具体种类的空心玻璃微珠均购自于3M公司。
优选地,步骤(1)中所述碱溶液包括氢氧化钠溶液。
优选地,步骤(1)中所述碱溶液的浓度为0.4mol/L~0.8mol/L,优选为0.5mol/L,例如可以为0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L等。
优选地,步骤(1)中所述空心玻璃微珠和碱溶液的质量和体积比为(5~18g):100mL,优选为10g:100mL,例如可以为5g:100mL、7g:100mL、10g:100mL、12g:100mL、13g:100mL、14g:100mL、15g:100mL、16g:100mL、17g:100mL、18g:100mL等。
在本发明中,通过调整空心玻璃微珠和碱溶液的质量和体积比,进而获得适宜的空心玻璃微珠表面羟基化比例,体积比例过低会使得碱溶液过量,破坏空心玻璃微珠内部结构,反之则会羟基化效果不佳,影响后续硅烷偶联剂的接枝效果。
优选地,步骤(1)中所述一次反应的温度为80~90℃,例如可以为80℃、82℃、85℃、88℃、90℃等;时间为10~18min,例如可以为10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min等。
优选地,步骤(1)中所述一次反应结束后进行一次冷却处理。
优选地,步骤(1)中所述一次冷却处理至室温。
优选地,步骤(1)中所述一次冷却处理后还依次包括过滤、洗涤和一次干燥处理。
优选地,所述洗涤采用去离子水进行洗涤。
优选地,所述一次干燥的温度为60~75℃,例如可以为60℃、65℃、70℃、75℃等;时间为24h~48h,例如可以为24h、30h、36h、48h等;优选为温度为70℃,时间为24h。
优选地,步骤(2)中所述硅烷偶联剂溶液包括乙醇、水和硅烷偶联剂。
优选地,所述水包括去离子水。
优选地,所述硅烷偶联剂的型号包括KH550和/或KH590,优选为KH550。
优选地,所述乙醇、水和硅烷偶联剂的体积比为(90~95):(5~10):(1~5),优选为95:5:2,例如可以为90:5:1、92:6:2、93:7:3、94:8:4、95:5:2、95:10:5。
在本发明中,通过调整乙醇、去离子水和硅烷偶联剂的体积比,使得空心玻璃微珠表面接枝适量的硅烷偶联剂,硅烷偶联剂比例过低则会空心玻璃微珠表面接枝效果不佳,影响其在树脂中的分散性,反之则会对于材料造成浪费。
优选地,步骤(2)中所述二次反应的温度为80℃~90℃,例如可以为80℃、82℃、85℃、88℃、90℃等;时间为50min~70min,例如可以为50min、55min、60min、65min、70min等。
在本发明中,通过调控二次反应的时间,使得空心玻璃微珠的表面改性效果最佳。
优选地,步骤(2)中所述二次反应结束后还包括二次冷却处理。
优选地,步骤(2)中所述二次冷却处理至室温。
优选地,步骤(2)中所述二次冷却处理后还依次包括过滤、洗涤和二次干燥处理。
优选地,所述洗涤采用醇类溶剂进行洗涤。
优选地,所述二次干燥的温度为60~75℃,例如可以为60℃、65℃、70℃、75℃等;时间为24h~48h,例如可以为24h、30h、36h、48h等;优选温度为70℃,时间为24h。
优选地,步骤(3)中所述树脂包括丙烯酸类树脂和/或聚酰胺类树脂。
优选地,步骤(3)中所述树脂包括L57型丙烯酸乳液、1500C-3型树脂或3711C型尼龙透明浆中的至少一种,优选为L57型丙烯酸乳液。
在本发明中,上述具体种类的树脂均购自于长联科技公司。
优选地,所述交联剂包括氮丙啶类交联剂。
优选地,所述氮丙啶类交联剂的型号为PC-100(购自于长联科技公司)。
优选地,步骤(3)中所述表面接枝硅烷偶联剂改性空心玻璃微珠与树脂的体积比为(1~5):(5~9),例如可以为1:9、2:8、3:7、4:6、5:5。
在本发明中,通过调整表面接枝硅烷偶联剂改性空心玻璃微珠与树脂的体积比,使得在保暖效果达到最佳的同时,保持复合材料具有一定流动性比例过低则会影响复合材料保暖效果,反之则会降低复合材料流动性,影响材料应用。
优选地,步骤(3)中所述交联剂与树脂的质量比为(1~5):(95~99),优选为2:98,例如可以为1:99、2:98、3:97、4:96、5:95。
在本发明中,通过调整交联剂与树脂的质量比,使得交联效果达到最佳,比例过低则会使交联时间增加,反之则会浪费原材料。
优选地,步骤(3)中所述交联反应的温度为15~30℃,例如可以为15℃、20℃、25℃、30℃等;时间为4~6h,例如可以为4h、5h、6h等;优选为温度为25℃,时间为6h。
第二方面,本发明提供了一种改性空心玻璃微球复合材料,所述改性空心玻璃微球复合材料是由根据第一方面所述的制备改性空心玻璃微球复合材料的方法制备得到的。
第三方面,本发明提供了一种保温蓄热涂层,所述保温蓄热涂层包括根据第二方面所述的改性空心玻璃微球复合材料。
第四方面,本发明提供了一种织物,所述织物包括根据第三方面所述的保温蓄热涂层。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
本发明提供了一种制备改性空心玻璃微球复合材料的方法,其首先利用碱溶液对空心玻璃微珠表面接枝羟基,得到羟基化空心玻璃微珠;其次,再利用含有硅烷偶联剂的混合溶液对羟基化空心玻璃微珠进行表面接枝硅烷偶联剂改性处理,使得空心玻璃微珠在树脂中分散得更加均匀,这对于提高复合材料保暖性能起着非常关键的作用;最后,将表面接枝硅烷偶联剂改性空心玻璃微珠与树脂进行交联,在降低了复合材料质量的同时,使得保温性能提升。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
本实施例中所有空心玻璃微珠均购自于3M公司,所有树脂和交联剂均购自于长联科技公司,所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一种改性空心玻璃微球复合材料及其制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将10g iM16K型空心玻璃微珠(平均粒径为20μm)和浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液(体积为100mL)在90℃下水浴搅拌15min,冷却至室温,抽滤并采用去离子水洗涤3次后,放入70℃恒温干燥箱中干燥24h,得到羟基化空心玻璃微珠;
(2)将95mL乙醇、5mL去离子水和2mL KH550型硅烷偶联剂搅拌均匀,静置10min得到硅烷偶联剂溶液;将步骤(1)中得到的羟基化空心玻璃微珠和硅烷偶联剂溶液在85℃下水浴搅拌1h,冷凝回流后得到浑浊液,将浑浊液冷却至室温、抽滤并采用乙醇洗涤3次后,放入70℃恒温干燥箱中干燥24h,得到表面接枝硅烷偶联剂改性空心玻璃微珠;
(3)将步骤(2)得到的0.5mL表面接枝硅烷偶联剂改性空心玻璃微珠、4.5mL L57型丙烯酸乳液树脂和PC-100型氮丙啶类交联剂在25℃进行交联反应6h,其中PC-100型氮丙啶类交联剂与L57型丙烯酸乳液树脂的质量比为2:98,得到所述改性空心玻璃微球复合材料。
实施例2
本实施例提供了一种改性空心玻璃微球复合材料及其制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将10g iM16K型空心玻璃微珠(平均粒径为20μm)和浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液(体积为100mL)在90℃下水浴搅拌15min,冷却至室温,抽滤并采用去离子水洗涤3次后,放入70℃恒温干燥箱中干燥24h,得到羟基化空心玻璃微珠;
(2)将95mL乙醇、5mL去离子水和2mL KH550型硅烷偶联剂搅拌均匀,静置10min得到硅烷偶联剂溶液;将步骤(1)中得到的羟基化空心玻璃微珠和硅烷偶联剂溶液在85℃下水浴搅拌1h,冷凝回流后得到浑浊液,将浑浊液冷却至室温、抽滤并采用乙醇洗涤3次后,放入70℃恒温干燥箱中干燥24h,得到表面接枝硅烷偶联剂改性空心玻璃微珠;
(3)将步骤(2)得到的1.5mL表面接枝硅烷偶联剂改性空心玻璃微珠、3.5mL L57型丙烯酸乳液树脂和PC-100型氮丙啶类交联剂在25℃℃进行交联反应6h,其中PC-100型氮丙啶类交联剂与L57型丙烯酸乳液树脂的质量比为2:98,得到所述改性空心玻璃微球复合材料。
实施例3
本实施例提供了一种改性空心玻璃微球复合材料及其制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将10g iM16K型空心玻璃微珠(平均粒径为20μm)和浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液(体积为100mL)在90℃下水浴搅拌15min,冷却至室温,抽滤并采用去离子水洗涤3次后,放入70℃恒温干燥箱中干燥24h,得到羟基化空心玻璃微珠;
(2)将95mL乙醇、5mL去离子水和2mL KH550型硅烷偶联剂搅拌均匀,静置10min得到硅烷偶联剂溶液;将步骤(1)中得到的羟基化空心玻璃微珠和硅烷偶联剂溶液在85℃下水浴搅拌1h,冷凝回流后得到浑浊液,将浑浊液冷却至室温、抽滤并采用乙醇洗涤3次后,放入70℃恒温干燥箱中干燥24h,得到表面接枝硅烷偶联剂改性空心玻璃微珠;
(3)将步骤(2)得到的2.5mL表面接枝硅烷偶联剂改性空心玻璃微珠、2.5mL L57型丙烯酸乳液树脂和PC-100型氮丙啶类交联剂在25℃进行交联反应6h,其中PC-100型氮丙啶类交联剂与L57型丙烯酸乳液树脂的质量比为2:98,得到所述改性空心玻璃微球复合材料。
实施例4
本实施例提供了一种改性空心玻璃微球复合材料及其制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将10g S15型空心玻璃微珠(平均粒径为55μm)和浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液(体积为100mL)在90℃下水浴搅拌15min,冷却至室温,抽滤并采用去离子水洗涤3次后,放入70℃恒温干燥箱中干燥24h,得到羟基化空心玻璃微珠;
(2)将95mL乙醇、5mL去离子水和2mL KH550型硅烷偶联剂搅拌均匀,静置10min得到硅烷偶联剂溶液;将步骤(1)中得到的羟基化空心玻璃微珠和硅烷偶联剂溶液在85℃下水浴搅拌1h,冷凝回流后得到浑浊液,将浑浊液冷却至室温、抽滤并采用乙醇洗涤3次后,放入70℃恒温干燥箱中干燥24h,得到表面接枝硅烷偶联剂改性空心玻璃微珠;
(3)将步骤(2)得到的0.5mL表面接枝硅烷偶联剂改性空心玻璃微珠、4.5mL L57型丙烯酸乳液树脂和PC-100型氮丙啶类交联剂,在25℃下进行交联反应6h,其中PC-100型氮丙啶类交联剂与L57型丙烯酸乳液树脂的质量比为2:98,得到所述改性空心玻璃微球复合材料。
实施例5
本实施例提供了一种改性空心玻璃微球复合材料及其制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将10g K25型空心玻璃微珠(平均粒径为55μm)和浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液(体积为100mL)在90℃下水浴搅拌15min,冷却至室温,抽滤并采用去离子水洗涤3次后,放入70℃恒温干燥箱中干燥24h,得到羟基化空心玻璃微珠;
(2)将95mL乙醇、5mL去离子水和2mL KH550型硅烷偶联剂搅拌均匀,静置10min得到硅烷偶联剂溶液;将步骤(1)中得到的羟基化空心玻璃微珠和硅烷偶联剂溶液在85℃下水浴搅拌1h,冷凝回流后得到浑浊液,将浑浊液冷却至室温、抽滤并采用乙醇洗涤3次后,放入70℃恒温干燥箱中干燥24h,得到表面接枝硅烷偶联剂改性空心玻璃微珠;
(3)将步骤(2)得到的0.5mL表面接枝硅烷偶联剂改性空心玻璃微珠、4.5mL L57型丙烯酸乳液树脂和PC-100型氮丙啶类交联剂在25℃进行交联反应6h,其中PC-100型氮丙啶类交联剂与L57型丙烯酸乳液树脂的质量比为2:98,得到所述改性空心玻璃微球复合材料。
实施例6
本实施例与实施例1的区别之处在于,步骤(1)中空心玻璃微珠和氢氧化钠溶液的质量和体积比为5g:100mL,其他均与实施例1相同。
实施例7
本实施例与实施例1的区别之处在于,步骤(1)中空心玻璃微珠和氢氧化钠溶液的质量和体积比为20g:100mL,其他均与实施例1相同。
实施例8
本实施例与实施例1的区别之处在于,步骤(2)中乙醇、去离子水和硅烷偶联剂的体积比为95:5:1,其他均与实施例1相同。
实施例9
本实施例与实施例1的区别之处在于,步骤(2)中乙醇、去离子水和硅烷偶联剂的体积比为乙醇95:5:5,其他均与实施例1相同。
实施例10
本实施例与实施例1的区别之处在于,步骤(3)中表面接枝硅烷偶联剂改性空心玻璃微珠与树脂的体积比为1:24,其他均与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别之处在于,不进行步骤(2)的改性处理,仅进行步骤(1)和(3)的处理,其他均与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别之处在于,不进行步骤(1)的改性处理,将步骤(2)中的羟基化空心玻璃微珠替换为未经过改性处理的空心玻璃微珠,其他均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供了一种L57型丙烯酸乳液。
对比例4
本对比例提供了一种3711C型尼龙透明浆。
测试条件
将实施例1至实施例10以及对比例1至对比例4提供的改性空心玻璃微球复合材料进行测试,测试方法如下:
(1)热扩散系数:将实施例和对比例提供的材料缓慢的滴入磨具中,制备直径12.7mm,厚度1mm的导热圆片,将导热圆片一面进行喷碳处理后,放入导热系数测定仪中,测定其热扩散系数;
(2)比热:将实施例和对比例提供的材料裁取12.6mg,放入示差扫描量热仪中,测定其25℃下的比热;
(3)密度:将实施例和对比例提供的材料缓慢的滴入磨具中,制备直径12.7mm,厚度1mm的导热圆片,将导热圆片放入密度计中,通过阿基米德原理测定其密度;
(4)导热系数:将热扩散系数、比热和密度相乘得到导热系数。
测试结果如表1所示:
表1
由表1可以看出,本发明向改性空心玻璃微球复合材料中添加硅烷偶联剂表面处理后的空心玻璃微珠后,改性空心玻璃微球复合材料的导热系数有了明显的下降,即保温性能大大提升。当空心玻璃微珠型号为K25,添加量为10%(体积比)时,制备得到的改性空心玻璃微球复合材料的密度为原材料的85%,导热系数下降了约28%,且同时保留了一定的流动性,进一步表明改性空心玻璃微球复合材料在提升了保温性能的同时,还减轻了材料质量。
实施例7表明当空心玻璃微珠和氢氧化钠溶液的质量和体积比过高时,由于氢氧化钠碱溶液过量,会破坏空心玻璃微珠空心结构,使得空心玻璃微珠降低导热系数的功能失效,成为普通玻璃材料,因此导热系数比现有材料高。
对比例1-2表明未经过羟基化处理或者表面接枝硅烷偶联剂改性得到的复合材料的热扩散系数以及导热系数较高,不利于提高织物的保温性能;对比例3-4表明现有技术提供的树脂制备得到的蓄热层的质量重且导热系数较高,具有较差的蓄热能力。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法,但本发明并不局限于上述工艺步骤,即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种制备改性空心玻璃微球复合材料的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将空心玻璃微珠和碱溶液进行一次反应,得到羟基化空心玻璃微珠;
(2)将步骤(1)中得到的羟基化空心玻璃微珠和硅烷偶联剂溶液进行二次反应,得到表面接枝硅烷偶联剂改性空心玻璃微珠;
(3)将步骤(2)得到的表面接枝硅烷偶联剂改性空心玻璃微珠、树脂和交联剂进行交联反应,得到所述改性空心玻璃微球复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述空心玻璃微珠的平均直径为15-60μm;
优选地,步骤(1)中所述空心玻璃微珠包括S15型空心玻璃微珠、K25型空心玻璃微珠或iM16K型空心玻璃微珠中的至少一种,优选为K25型空心玻璃微珠;
优选地,步骤(1)中所述碱溶液包括氢氧化钠溶液;
优选地,步骤(1)中所述碱溶液的浓度为0.4mol/L~0.8mol/L,优选为0.5mol/L;
优选地,步骤(1)中所述空心玻璃微珠和碱溶液的质量和体积比为(5~18g):100mL,优选为10g:100mL。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述一次反应的温度为80~90℃,时间为10~18min;
优选地,步骤(1)中所述一次反应结束后进行一次冷却处理;
优选地,步骤(1)中所述一次冷却处理至室温;
优选地,步骤(1)中所述一次冷却处理后还依次包括过滤、洗涤和一次干燥处理;
优选地,所述洗涤采用去离子水进行洗涤;
优选地,所述一次干燥的温度为60~75℃,时间为24h~48h,优选为温度为70℃,时间为24h。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述硅烷偶联剂溶液包括乙醇、水和硅烷偶联剂;
优选地,所述水包括去离子水;
优选地,所述硅烷偶联剂的型号包括KH550和/或KH590,优选为KH550;
优选地,所述乙醇、水和硅烷偶联剂的体积比为(90~95):(5~10):(1~5),优选为95:5:2。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述二次反应的温度为80℃~90℃,时间为50min~70min;
优选地,步骤(2)中所述二次反应结束后还包括二次冷却处理;
优选地,步骤(2)中所述二次冷却处理至室温;
优选地,步骤(2)中所述二次冷却处理后还依次包括过滤、洗涤和二次干燥处理;
优选地,所述洗涤采用醇类溶剂进行洗涤;
优选地,所述二次干燥的温度为60~75℃,时间为24h~48h,优选温度为70℃,时间为24h。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述树脂包括丙烯酸类树脂和/或聚酰胺类树脂;
优选地,步骤(3)中所述树脂包括L57型丙烯酸乳液、1500C-3型树脂或3711C型尼龙透明浆中的至少一种,优选为L57型丙烯酸乳液;
优选地,所述交联剂包括氮丙啶类交联剂;
优选地,所述氮丙啶类交联剂的型号为PC-100。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述表面接枝硅烷偶联剂改性空心玻璃微珠与树脂的体积比为(1~5):(5~9);
优选地,步骤(3)中所述交联剂与树脂的质量比为(1~5):(95~99),优选为2:98;
优选地,步骤(3)中所述交联反应的温度为15~30℃,时间为4~6h,优选为温度为25℃,时间为6h。
8.一种改性空心玻璃微球复合材料,其特征在于,所述改性空心玻璃微球复合材料是由根据权利要求1-7中任一项所述的制备改性空心玻璃微球复合材料的方法制备得到的。
9.一种保温蓄热涂层,其特征在于,所述保温蓄热涂层包括根据权利要求8所述的改性空心玻璃微球复合材料。
10.一种织物,其特征在于,所述织物包括根据权利要求9所述的保温蓄热涂层。
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