CN116285917A - 一种抗高温堵漏隔离液及制备方法 - Google Patents

Abstract

一种抗高温堵漏隔离液及其制备方法，制备简单，原料价廉易得，有利于环保。抗高温堵漏隔离液包括以下质量份的组分，500份清水、500‑1500份加重剂、5‑30份悬浮稳定剂、5‑60份堵漏剂、1‑15份冲洗剂，以及1‑10份消泡剂，通过调整加重剂尤其是重晶石加重剂的添添加量使得抗高温堵漏隔离液的密度可在1.30g/cm3‑1.60g/cm3的范围内随意调整，且通过加重剂、悬浮稳定剂、堵漏剂、冲洗剂以及消泡剂的协同作用，使得抗高温堵漏隔离液的封堵承压能力在1MPa～5MPa的范围内可调，且适用期长，适用温度范围广，抗高温堵漏隔离液的使用范围在30～160℃。

Description

一种抗高温堵漏隔离液及制备方法

技术领域

本发明涉及石油钻井技术领域，尤其涉及一种抗高温堵漏隔离液及制备方法。

背景技术

在注水泥作业中，隔离液的主要作用是在钻井液和水泥浆之间形成分隔段，防止水泥浆 和钻井液相互污染。同时，隔离液需要具有良好的流动性，并且与储层常用的钻井液和水泥 浆体系具有较好的相容性，无絮凝、增稠等现象，这有利于保证固井工作的顺利进行。近年 来，高温井、深井及一些复杂井的数量及规模呈现递增的趋势，这对隔离液的密度、静切力 及其流变性等应用性能提出更高的要求。在顺北井区的地层存在多段漏失层，二叠系、志留 系及奥陶系在固井期间均存在不同程度漏失，这会严重影响固井质量。同时该地层埋深大， 温度高(＞150℃)，给固井防漏堵漏带来更大难题。因此，在保证隔离液基本功能的前提下， 开发耐高温且具有堵漏功能的隔离液体系对油气田开发工程具有重要意义。

发明专利《一种可固化堵漏隔离液及其制备方法》(CN201010210522.6)涉及一种可固化 堵漏隔离液及其制备方法，该隔离液由以下组分按重量份配比组成：450份淡水，400-600份 固化剂，3-10份稳定剂，2-20份悬浮剂，10-40份激活剂，10-60份激活助剂，10-700份密 度调节剂。虽然该隔离液层压能力可达到5MPa以上，与水泥浆具有良好的相容性，但是该隔 离液的适用温度较低，不适于在超深井使用。论文《川东北地区漏失井固井技术研究》(初永 涛，中国石油大学(华东)，2013-12)公开了一种堵漏型隔离液MS-R，最大可提高水泥浆承 压能力7MPa，但是隔离液密度范围调节有限，有时达不到堵漏现场的施工要求。论文《纳米 基隔离液NMS-Ⅰ的实验研究》(程荣超等，钻采工艺，2007-5)以纳米材料LC-212为基料， 配合化学凝胶堵剂、羧甲基纤维素和重晶石等材料，研制了一种新型隔离液体系NMS-Ⅰ，该 隔离液对水基钻井液及低密水泥浆均无絮凝增稠作用，但是隔离液的使用温度低于100℃， 不适于在超深井使用。论文《MS型堵漏隔离液的研究与应用》(初永涛，石油钻探技术，2013-5) 使用MS隔离液化学剂、高温隔离液助剂和堵漏材料配制得到MS型堵漏隔离液，堵漏承压能 力达到8MPa，在93℃条件下养护后具有较好的流变性，有利于提高水泥浆的顶替效率，但 是该隔离液的适用温度较低，并且密度范围调节有限。

随着顺北油井的开发，井深都在7000米以上，井底循环温度可达130℃以上，矿化度高， 以上传统隔离液存在耐温性和抗盐钙污染性较差，与钻井液和水泥浆之间的相容性较差的问 题，现场应用受到极大限制。

发明内容

本发明提供一种抗高温堵漏隔离液及制备方法，有利于提高固井作业中的顶替效率和固 井质量，保证水泥环的长效封固，从而为长期开采油气井提供基本条件。

本发明技术方案如下：

一种抗高温堵漏隔离液，包括以下质量份的组分，500份清水、200-500份加重剂、5-30 份悬浮稳定剂、21-49份堵漏剂、1-15份冲洗剂，以及1-10份消泡剂。

作为优选，所述加重剂包括碳酸钙或重晶石或硅粉。

作为优选，所述悬浮稳定剂包括羧甲基纤维素和/或黄原胶。

作为优选，所述堵漏剂的原料包括木质素纤维、疏水缔合聚合物和核桃壳滤料。

作为优选，所述堵漏剂中木质素纤维、疏水缔合聚合物和核桃壳滤料的比例范围为：(1： 1：1)～(2：2：3)。

作为优选，所述核桃壳滤料的粒径为0.80-1.60mm。

作为优选，所述冲洗剂包括十二烷基磺酸钠。

作为优选，所述消泡剂包括聚醚改性硅油。

作为优选，所述抗高温堵漏隔离液的适用范围是30～160℃。

一种抗高温堵漏隔离液的制备方法包括如下步骤：

S1，按取如下质量份的原料，500份清水、200-500份加重剂、5-30份悬浮稳定剂、21-49 份堵漏剂、1-15份冲洗剂，以及1-10份消泡剂；

S2，向500份清水中加入加重剂、悬浮稳定剂以及堵漏剂，混合搅拌均匀，得到预混合 物1；

S3，缓慢搅拌所述预混合物，并同时加入冲洗剂和消泡剂，搅拌均匀，得到所述抗高温 堵漏隔离液。

一种本发明相对于现有技术优势在于：

1、本发明所述抗高温堵漏隔离液及其制备方法，通过调整加重剂尤其是重晶石加重剂的 添加量，使得抗高温堵漏隔离液的密度可在1.30g/cm³-1.60g/cm³的范围内随意调整，且通过 加重剂、悬浮稳定剂、堵漏剂、冲洗剂以及消泡剂的协同作用，使得抗高温堵漏隔离液的封 堵承压能力不低于3MPa，且适用期长，适用温度范围广。

2、本发明所述抗高温堵漏隔离液，采用木质素纤维、核桃壳滤料和疏水缔合聚合物作为 堵漏剂的原料，有效提高所述抗高温堵漏隔离液的适用温度，使得抗高温堵漏隔离液在 30～160℃的温度范围内，均可使用。其中，木质素纤维是天然木材经过化学处理得到的有机 纤维，外观为棉絮状，呈白色或灰白色。通过筛选、分裂、高温处理、漂白、化学处理、中 和、筛分成不同长度和粗细度的纤维以适应不同应用材料的需要。由于处理温度高达250℃ 以上，在通常条件下是化学上非常稳定的物质，不为一般的溶剂、酸、碱腐蚀，具有无毒、 无味、无污染、无放射性的优良品质，不影响环境，对人体无害，属绿色环保产品，这是其 它矿物质素纤维所不具备的。纤维微观结构是带状弯曲的，凹凸不平的，多孔的，交叉处是 扁平的，有良好的韧性、分散性和化学稳定性，吸水能力强，有非常优秀的增稠抗裂性能。 由于其具有优良的柔韧性及分散性，耐热能力达到230℃，与油田内的沥青混合后能够形成 三维网状结构，增强系统的支撑力和耐久力，进而能提高系统的稳定性、强度、密实度和均 匀度。核桃壳滤料抗压能力强，粒径为1.25-1.60mm的核桃壳滤料粒，平均抗压极限为0.2295KN。粒径为0.80-1.00mm的核桃壳滤料粒，平均抗压极限为0.165KN。化学性质稳定，不含有毒物质。疏水缔合聚合物则作为减少滤失量的主剂，耐温287.47℃，能够在木质素纤维和核桃壳滤料表面微裂缝进行填充，形成稳定密实的封堵面，木质素纤维、疏水缔合聚合物和核桃壳滤料，三者的抗温能力都很强，且与加重剂、悬浮稳定剂的协同作用也使得其混合后形成的抗高温堵漏隔离液具有较强的抗温能力。同时可以通过调整木质素纤维、核桃壳 滤料和疏水缔合聚合物的添加量，使得抗高温堵漏隔离液进入漏失地层后，在隔离液液柱压 力和地层压力所产生的压差作用下，可以迅速失水形成滤饼，进而堵塞漏失通道。且增大木 质素纤维和/或核桃壳滤料和/或疏水缔合聚合物的添加量，可以提高抗高温堵漏隔离液的堵 漏能力以及封堵承压能力。

3、本发明所述抗高温堵漏隔离液，其核桃壳滤料为经脱脂、破碎、筛选等处理加工过的 颗粒状核桃壳滤料，表面多微孔、吸附效果较好。采用该种颗粒状核桃壳滤料作为刚性架桥 颗粒，通过在漏失通道狭窄部位的机械堆积，对通道进行充填阻断漏失途径，从而减弱漏失。 木质素纤维的纤维物质相互交错，无规则地交织在一起，形成封堵网络，为刚性架桥颗粒的 滞留提供了良好条件。堵漏浆液经过该封堵网络时，刚性架桥颗粒则黏结在封堵网络上形成 初级封堵塞。形成的初级封堵塞的塞面仍然具有一定的透水性能，水分透过封堵网络继续向 地层深处渗入，但由于其中的固相颗粒(核桃壳滤料)被拦截在塞面上，堵塞漏失孔隙，形 成滤饼，从而起到减缓漏失速率的作用，而后聚合物继续对滤饼的小孔径裂缝和/或孔隙进行 填充封堵，直到完全封堵塞面上的小孔，液体停止渗入。

4、本发明所述抗高温堵漏隔离液，采用碳酸钙或重晶石或硅粉作为加重剂，可以调整抗 高温堵漏隔离液的密度，且加重剂加量越多密度越大，也会在一定程度上增加堵漏能力和封 堵承压能力，但是对适用温度无影响。其中，碳酸钙加入后在达到加重目的之前会使体系稠 度显著增大，故采用碳酸钙作为加重剂时，需加大冲洗剂的用量。

5、本发明所述抗高温堵漏隔离液及其制备方法，制备简单，原料价廉易得，有利于环保。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面具体实施例，对本发明进行更详细的说明。

碳酸钙，购自灵寿县石航建材有限公司的325目碳酸钙产品；

重晶石，购自成都欧美克石油科技有限公司的一级重晶石产品；

硅粉，购自成都欧美克石油科技有限公司的200目硅粉产品；

羧甲基纤维素，任丘市晟通化工有限公司；

黄原胶，购自涿州京西石油化工技术有限公司的工业级黄原胶产品；

疏水缔合聚合物，上海隆泉化工有限公司的疏水缔合聚合物产品；；

木质素纤维，购自常州筑威建筑材料有限公司的路用木质素纤维产品；

核桃壳滤料，购自巩义市恒丰环保科技有限公司的18目核桃壳滤料产品；

十二烷基磺酸钠，购自上海阿拉丁公司的分析纯产品；

聚醚改性硅油，购自山东盛亿隆化工有限公司的水溶性硅油产品；

以下各实施例中的质量可以是克，也可以是千克，还可以是其它的质量单位。

实施例1

一种抗高温堵漏隔离液A，包括以下质量份的组分，500份清水、300份碳酸钙、10份黄原胶、21份堵漏剂(其中，7份疏水缔合聚合物、7份木质素纤维、7份核桃壳滤料(18 目))、7份十二烷基磺酸钠和7份聚醚改性硅油。

上述抗高温堵漏隔离液A的制备方法，包括以下步骤：

S1，按取如下质量份的原料，500份清水、300份碳酸钙、10份黄原胶、7份疏水缔合聚 合物、7份木质素纤维、7份核桃壳滤料(18目)、7份十二烷基磺酸钠以及7份聚醚改性硅油；

S2，向清水中加入碳酸钙、黄原胶、疏水缔合聚合物、木质素纤维、和核桃壳滤料(18 目)，混合搅拌均匀，得到预混合物A1；

S3，缓慢搅拌所述预混合物A1，并同时加入十二烷基磺酸钠和聚醚改性硅油，搅拌均匀， 得到所述抗高温堵漏隔离液A。

该抗高温堵漏隔离液A在30-160℃中的任意温度下，使用滚子加热炉密闭养护老化3h， 封堵1mm裂缝的承压能力均不小于3MPa，密度均为1.30g/cm³左右。高温养护后该抗高温 堵漏隔离液A的性能不降，且由于含有悬浮稳定剂包括羧甲基纤维素，高温养护的密度差≤ 0.03g/cm³。

实施例2

一种抗高温堵漏隔离液B，包括以下质量份的组分，500份清水、450份重晶石、25份羧甲基纤维素、42份堵漏剂(其中，7份疏水缔合聚合物、14份木质素纤维、21份核桃壳滤 料(18目))、1份十二烷基磺酸钠以及1份聚醚改性硅油。

上述抗高温堵漏隔离液B的制备方法，包括以下步骤：

S1，按取如下质量份的原料，500份清水、450份重晶石、25份羧甲基纤维素、7份疏水 缔合聚合物、14份木质素纤维、21份核桃壳滤料(18目)、1份十二烷基磺酸钠以及1份聚醚改性硅油。

S2，向清水中加入重晶石、羧甲基纤维素、疏水缔合聚合物、木质素纤维、和核桃壳滤 料(18目)，混合搅拌均匀，得到预混合物B1；S3，缓慢搅拌所述预混合物B1，并同时加入十二烷基磺酸钠和聚醚改性硅油，搅拌均匀，得到所述抗高温堵漏隔离液B。

该抗高温堵漏隔离液B在30-160℃中的任意温度下，使用滚子加热炉密闭养护老化3h，， 封堵1mm裂缝的承压能力均不小于5MPa，密度均为1.55g/cm³左右。高温养护后该抗高温 堵漏隔离液B的性能不降，且由于悬浮稳定剂包括羧甲基纤维素，高温养护的密度差≤ 0.03g/cm³。

实施例3

一种抗高温堵漏隔离液C，包括以下质量份的组分，500份清水、200份硅粉、30份羧甲基纤维素、28份堵漏剂(其中，7份疏水缔合聚合物、7份木质素纤维、14份核桃壳滤料 (18目))、15份十二烷基磺酸钠以及10份聚醚改性硅油。

上述抗高温堵漏隔离液C的制备方法，包括以下步骤：

S1，按取如下质量份的原料，500份清水、200份硅粉、30份羧甲基纤维素、28份堵漏剂(其中，7份疏水缔合聚合物、7份木质素纤维、14份核桃壳滤料(18目))、15份十二烷 基磺酸钠、10份聚醚改性硅油；

S2，向清水中加入硅粉、羧甲基纤维素、疏水缔合聚合物、木质素纤维和核桃壳滤料， 混合搅拌均匀，得到预混合物C1；

S3，缓慢搅拌所述预混合物C1，并同时加入十二烷基磺酸钠和聚醚改性硅油，搅拌均匀， 得到所述抗高温堵漏隔离液C。

该抗高温堵漏隔离液C在30-160℃中的任意温度下，使用滚子加热炉密闭养护老化3h， 封堵1mm裂缝承压能力均不小于3MPa，密度均为1.35g/cm³左右。高温养护后该抗高温堵 漏隔离液C的性能不降，且由于悬浮稳定剂包括羧甲基纤维素，高温养护的密度差≤0.03g/cm³。

实施例4

一种抗高温堵漏隔离液D，包括以下质量份的组分，500份清水、500份重晶石、30份黄原胶、49份堵漏剂(其中，14份疏水缔合聚合物、14份木质素纤维、21份核桃壳滤料(18目))、15份十二烷基磺酸钠以及10份聚醚改性硅油。

上述抗高温堵漏隔离液D的制备方法，包括以下步骤：

S1，按取如下质量份的原料，500份清水、500份重晶石、30份黄原胶、49份堵漏剂(其 中，14份疏水缔合聚合物、14份木质素纤维、21份核桃壳滤料(18目))、15份十二烷基磺酸钠、10份聚醚改性硅油；

S2，向清水中加入碳酸钙、黄原胶、疏水缔合聚合物、木质素纤维、核桃壳滤料(18目)， 混合搅拌均匀，得到预混合物D1；

S3，缓慢搅拌所述预混合物D1，并同时加入十二烷基磺酸钠和聚醚改性硅油，搅拌均匀， 得到所述抗高温堵漏隔离液D。

该抗高温堵漏隔离液D在30-160℃中的任意温度下，使用滚子加热炉密闭养护老化3h， 封堵1mm裂缝承压能力均不小于5MPa，密度均为1.60g/cm³左右。高温养护后该抗高温堵 漏隔离液D的性能不降，且由于含有悬浮稳定剂包括黄原胶，高温养护的密度差≤0.03g/cm³。

实施例5

一种抗高温堵漏隔离液E，包括以下质量份的组分，500份清水、350份重晶石、15份羧 甲基纤维素、35份堵漏剂(其中，7份疏水缔合聚合物、7份木质素纤维和21份核桃壳滤料(18目))、10份十二烷基磺酸钠以及5份聚醚改性硅油。

上述抗高温堵漏隔离液E的制备方法，包括以下步骤：

S1，按取如下质量份的原料，500份清水、350份重晶石、15份羧甲基纤维素、7份疏水 缔合聚合物、7份木质素纤维和21份核桃壳滤料(18目)、10份十二烷基磺酸钠、5份聚醚改性硅油；

S2，向清水中加入重晶石、羧甲基纤维素、疏水缔合聚合物、木质素纤维、和核桃壳滤 料(18目)，混合搅拌均匀，得到预混合物E1；

S3，缓慢搅拌所述预混合物E1，并同时加入十二烷基磺酸钠和聚醚改性硅油，搅拌均匀， 得到所述抗高温堵漏隔离液E。

该抗高温堵漏隔离液E在30-160℃中的任意温度下，使用滚子加热炉密闭养护老化3h， 封堵1mm裂缝承压能力均不小于4MPa，密度均为1.45g/cm³左右。高温养护后该抗高温堵 漏隔离液E的性能不降，且由于含有悬浮稳定剂包括羧甲基纤维素，高温养护的密度差≤ 0.03g/cm³。

应当指出，以上所述具体实施方式可以使本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不 以任何方式限制本发明。因此，尽管本说明书参照实施例对本发明已进行了详细的说明，但 是，本领域技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或者等同替换，总之，一切不脱 离本发明的精神和范围的技术方案及其改变，其均应涵盖在本发明专利的保护范围当中。

Claims (10)

1.一种抗高温堵漏隔离液，其特征在于，包括以下质量份的组分，500份清水、200-500份加重剂、5-30份悬浮稳定剂、21-49份堵漏剂、1-15份冲洗剂，以及1-10份消泡剂。

2.根据权利要求1所述抗高温堵漏隔离液，其特征在于，所述加重剂包括碳酸钙或重晶石或硅粉。

3.根据权利要求1所述抗高温堵漏隔离液，其特征在于，所述悬浮稳定剂包括羧甲基纤维素和/或黄原胶。

4.根据权利要求1所述抗高温堵漏隔离液，其特征在于，所述堵漏剂的原料包括木质素纤维、疏水缔合聚合物和核桃壳滤料。

5.根据权利要求4所述抗高温堵漏隔离液，其特征在于，所述堵漏剂中木质素纤维、疏水缔合聚合物和核桃壳滤料的比例范围为：(1：1：1)～(2：2：3)。

6.根据权利要求4所述抗高温堵漏隔离液，其特征在于，所述核桃壳滤料的粒径为0.80-1.60mm。

7.根据权利要求1所述抗高温堵漏隔离液，其特征在于，所述冲洗剂包括十二烷基磺酸钠。

8.根据权利要求1所述抗高温堵漏隔离液，其特征在于，所述消泡剂包括聚醚改性硅油。

9.根据权利要求5所述抗高温堵漏隔离液，其特征在于，所述抗高温堵漏隔离液的适用温度范围为30～160℃。

10.一种抗高温堵漏隔离液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，

S1，按取如下质量份的原料，500份清水、200-500份加重剂、5-30份悬浮稳定剂、21-49份堵漏剂、1-15份冲洗剂，以及1-10份消泡剂；

S2，向500份清水中加入加重剂、悬浮稳定剂以及堵漏剂，混合搅拌均匀，得到预混合物；

S3，缓慢搅拌所述预混合物，并同时加入冲洗剂和消泡剂，搅拌均匀，得到所述抗高温堵漏隔离液。