CN116285575A - 一种焰流烧蚀实验背温微区成像涂料、制备及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种焰流烧蚀实验背温微区成像涂料、制备及使用方法，包括：100质量份环氧树脂、10‑20质量份环氧树脂偶联剂、5‑40质量份稀土感温粉末；将温度成像涂料各组分混合后搅拌均匀；经涂覆、烘干和固化工序形成背温微区成像涂料。温度成像方法为使用980nm面光源照射，并监测涂覆面发光，根据铒离子2H11/2和4S3/2两个能级向基态4I15/2跃迁发光(典型发光峰分别为521nm和539nm)的荧光强度比来表征温度，温度分辨率可达毫米级别。本发明适用于焰流烧蚀考核、石英灯高温辐射考核等高温考核方式，可满足对样品背面进行微区温度成像的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种焰流烧蚀实验背温微区成像涂料制备及使用方法，特别是一种适用于需要进行高分辨率表面温度成像的应用领域。
背景技术
焰流烧蚀或辐射烧蚀是碳/碳、碳/陶复合材料领域重要的耐热、耐烧蚀考核试验方法，已广泛用于飞行器气动热防护材料、发动机喷管材料的研究工作中。目前常用的高温烧蚀考核方案主要包扩超音速火焰冲刷烧蚀、氧乙炔火焰烧蚀、风洞烧蚀等。碳/碳、碳/陶复合材料在烧蚀过程中，其烧蚀面产生达2000摄氏度以上高温，且热量向材料内部传导，因此，材料背温对材料热疏导能力有着极为重要的表征意义。在实际试验中，可通过在烧蚀样件背部添加温度传感热电偶用来监测背温，然而，这种监测方式只能监测某一点的温度，无法对材料背面的温度梯度进行成像，不利于研究材料背部的温度分布。
三价稀土离子的发光可用于表征温度。三价稀土离子的能级非常丰富，可利用共振跃迁激发光将三价稀土离子从基态能级激发到能级间隔200～2000cm-1的两个相邻激发态能级，稀土离子在这两个相邻热耦合能级的分布将迅速达到玻尔兹曼平衡并向低能级跃迁发光。由于玻尔兹曼平衡仅与温度相关，所以两个热耦合能级的跃迁发光也仅与温度相关，这两个热耦合能级的荧光强度比可用来表征温度。
发明内容
本发明目的在于提供一种焰流烧蚀实验背温微区成像涂料、制备及使用方法，解决现有烧蚀试验样件背温测温点少、且难以形成温度图像的缺点，精确表征样品表面温度。
第一方面，提供一种温度成像涂料，组分配比为：100质量份环氧树脂、10-20质量份环氧树脂偶联剂、5-40质量份铒镱共掺氧化钆粉末；
涂料温度成像的原理为：经涂覆、烘干和固化后，采用使用980nm面光源照射，根据铒离子2H11/2和4S3/2两个能级作为热耦合能级向基态4I15/2跃迁发光的荧光强度比来表征涂敷面温度。
进一步的，所述铒镱共掺氧化钆粉末的化学式为ErxYbyGd1-x-y)2O3，原子数x分布在0.001-0.1，y的值分布在0.001-0.5。
进一步的，所述温度成像涂料的配比，包括：100质量份环氧树脂、10质量份环氧树脂偶联剂、5质量份Er0.01Yb0.1Gd0.89)2O3粉末；或者，包括：100质量份环氧树脂、15质量份环氧树脂偶联剂、20质量份Er0.02Yb0.08Gd0.9)2O3粉末；或者包括：100质量份环氧树脂、20质量份环氧树脂偶联剂、40质量份Er0.01Yb0.1Gd0.89)2O3粉末；
进一步的，根据所述铒离子2H11/2和4S3/2两个能级作为热耦合能级向基态4I15/2跃迁发光的荧光强度比所表征的涂敷面温度的具体范围为：室温～500摄氏度。
进一步的，在温度成像涂料受热条件下，实时获取涂覆面图像，根据两个能级铒离子发光的荧光强度比随温度的变化关系进行发光与温度转换计算，获取涂覆面温度成像。
进一步的，所述受热条件，包括：焰流烧蚀、石英灯烧蚀、氧乙炔焰烧蚀、风洞烧蚀。
进一步的，所述涂料均匀涂覆在烧蚀样件背面，用于在焰流烧蚀实验过程中实时获取试样背温微区成像结果。
进一步的，所述温度成像涂料涂覆试样材料包括：飞行器气动热防护材料、发动机喷管材料。
第二方面，提供一种焰流烧蚀实验背温微区成像涂料制备方法，该方法具体步骤为：
第一步 配制温度成像涂料
配制温度成像涂料，包括：100质量份环氧树脂、10-20质量份环氧树脂偶联剂、5-40质量份铒镱共掺氧化钆粉末；将温度成像涂料各组分混合后搅拌均匀；
第二步 温度成像涂料涂覆及固化
将温度成像涂料涂覆在烧蚀试样背温区表面，经烘干和固化工序形成烧蚀试样背温微区成像涂料，使涂料表面温度保持在室温范围内，经过3h后固化结束。
第三方面，提供一种利用上述方法制备得到焰流烧蚀实验背温微区成像涂料的使用方法，
基于试样背温区表面经涂覆、烘干、固化后获得的涂料试样，对试样进行焰流烧蚀实验，使用980nm面光源照射温度成像涂料，实时监测试样背温区涂覆面发光情况，获取涂覆面微区图像，根据铒离子2H11/2和4S3/2两个能级向基态4I15/2跃迁发光的荧光强度比与涂敷面温度的表征关系进行发光与温度转换计算，根据转换计算结果进行涂覆面温度成像。
本发明的温度成像涂料采用了ErxYbyGd1-x-y)2O3粉末中铒离子2H11/2和4S3/2两个能级作为热耦合能级，通过980nm红外光的上转换激发，保证两个发光峰(典型发光峰分别为521nm和539nm)的荧光强度比随温度变化具有较强烈的变化量，表现出较高的温度灵敏度。本发明采用非接触式的光学温度传感方式，具有非侵入性、远距离传感的特点。同时，由于ErxYbyGd1-x-y)2O3发光非常细小，可保证涂料的温度分辨率达毫米级以下，有利于监测烧蚀样件尤其是异型样件的表面温度分布，此数据将利于研究材料的热疏导原理。
说明书附图
图1本发明具体实施方式中所述温度成像涂料的荧光强度积分结果的比值与温度的对应关系示意图。
具体实施方式
为了解决现有烧蚀试验样件背温测温点少、且难以形成温度图像以及难以精确表征样品表面温度的问题，本发明提供了一种温度成像涂料、制备及其使用方法，采用ErxYbyGd1-x-y)2O3粉末中铒离子2H11/2和4S3/2两个能级作为热耦合能级，使用980nm面光源对腻子进行照射，通过观测其向基态4I15/2的跃迁发光的荧光强度比来表征温度；通过将粉末均匀涂覆在烧蚀样件背面实现对样品背温的高分辨测量；温度分辨率可达毫米级别。本发明适用于焰流烧蚀考核、石英灯高温辐射考核等高温考核方式，可满足对样品背面进行微区温度成像的要求。
温度成像涂料组分配比为：100质量份环氧树脂、10-20质量份环氧树脂偶联剂、5-40质量份铒镱共掺氧化钆粉末；其中，铒镱共掺氧化钆粉末的化学式表征为ErxYbyGd1-x-y)2O3，原子数x分布在0.001-0.1，y的值分布在0.001-0.5。将温度成像涂料制备成烧蚀试样，试样受热条件可以是焰流烧蚀、石英灯烧蚀、氧乙炔焰烧蚀和风洞烧蚀中的一种。对温度成像涂料制备成烧蚀试样施加受热条件，实时获取试样背温微区成像结果，铒离子2H11/2和4S3/2两个能级作为热耦合能级向基态4I15/2跃迁发光的荧光强度比所表征的涂敷面温度的具体范围为：室温～500摄氏度。其中，涂料发光与温度的转换对应方式为：对519-523nm(2H11/2→4I15/2)和537-541nm(4S3/2→4I15/2)的发光强度分别进行数值积分，荧光强度积分结果的比值与温度的对应关系如图1所示。具体实施时，上述温度成像涂料涂覆的试样材料包括：飞行器气动热防护材料、发动机喷管材料。
以下通过3个具体实施例阐述在焰流烧蚀实验背温微区成像应用领域，本发明的一种焰流烧蚀实验背温微区成像涂料的配比、制备及其使用的具体过程。
实施例1
一种焰流烧蚀实验背温微区成像涂料、制备及使用方法，具体步骤为：
第一步 配制温度成像涂料
温度成像涂料，包括：100质量份环氧树脂、10质量份环氧树脂偶联剂、5质量份Er0.01Yb0.1Gd0.89)2O3粉末；将温度成像涂料各组分混合后搅拌均匀；
第二步 温度成像涂料涂覆及固化
温度成像涂料经涂覆、烘干和固化工序形成背温微区成像涂料，使涂料表面温度保持在室温范围内，经过3h后固化结束；
第三步 光学温度成像
使用980nm面光源照射温度成像涂料，并监测涂覆面发光，根据铒离子2H11/2和4S3/2两个能级向基态4I15/2跃迁发光(典型发光峰分别为521nm和539nm)的荧光强度比来表征温度，进行面温度成像，成像分辨率为0.5mm，温度灵敏度分布在2.6*10-3K-1-3.5*10-3K-1，随着温度的升高，温度灵敏度上升。
至此，完成焰流烧蚀实验背温微区成像涂料的制备及使用。
实施例2
一种焰流烧蚀实验背温微区成像涂料、制备及使用方法，具体步骤为：
第一步 配制温度成像涂料
温度成像涂料，包括：100质量份环氧树脂、15质量份环氧树脂偶联剂、20质量份Er0.02Yb0.08Gd0.9)2O3粉末；将温度成像涂料各组分混合后搅拌均匀；
第二步 温度成像涂料涂覆及固化
温度成像涂料经涂覆、烘干和固化工序形成背温微区成像涂料，使涂料表面温度保持在室温范围内，经过3h后固化结束；
第三步 光学温度成像
使用980nm面光源照射温度成像涂料，并监测涂覆面发光，根据铒离子2H11/2和4S3/2两个能级向基态4I15/2跃迁发光(典型发光峰分别为521nm和539nm)的荧光强度比来表征温度，进行面温度成像，成像分辨率为0.8mm，温度灵敏度分布在2.4*10-3K-1-3.7*10-3K-1，随着温度的升高，温度灵敏度上升。
至此，完成焰流烧蚀实验背温微区成像涂料的制备及使用。
实施例3
一种焰流烧蚀实验背温微区成像涂料、制备及使用方法，具体步骤为：
第一步 配制温度成像涂料
温度成像涂料，包括：100质量份环氧树脂、20质量份环氧树脂偶联剂、40质量份Er0.01Yb0.1Gd0.89)2O3粉末；将温度成像涂料各组分混合后搅拌均匀；
第二步 温度成像涂料涂覆及固化
温度成像涂料经涂覆、烘干和固化工序形成背温微区成像涂料，使涂料表面温度保持在室温范围内，经过3h后固化结束；
第三步 光学温度成像
使用980nm面光源照射温度成像涂料，并监测涂覆面发光，根据铒离子2H11/2和4S3/2两个能级向基态4I15/2跃迁发光(典型发光峰分别为521nm和539nm)的荧光强度比来表征温度，进行面温度成像，成像分辨率为0.6mm，温度灵敏度分布在2.1*10-3K-1-3.2*10-3K-1，随着温度的升高，温度灵敏度上升。
至此，完成焰流烧蚀实验背温微区成像涂料的制备及使用。
Claims (10)
1.一种温度成像涂料，其特征在于，组分配比为：100质量份环氧树脂、10-20质量份环氧树脂偶联剂、5-40质量份铒镱共掺氧化钆粉末；
涂料温度成像的原理为：经涂覆、烘干和固化后，采用使用980nm面光源照射，根据铒离子2H11/2和4S3/2两个能级作为热耦合能级向基态4I15/2跃迁发光的荧光强度比来表征涂敷面温度。
2.根据权利要求1所述的温度成像涂料，其特征在于，所述铒镱共掺氧化钆粉末的化学式为ErxYbyGd1-x-y)2O3，原子数x分布在0.001-0.1，y的值分布在0.001-0.5。
3.根据权利要求1所述的温度成像涂料，其特征在于，所述温度成像涂料的配比，包括：100质量份环氧树脂、10质量份环氧树脂偶联剂、5质量份Er0.01Yb0.1Gd0.89)2O3粉末；或者，包括：100质量份环氧树脂、15质量份环氧树脂偶联剂、20质量份Er0.02Yb0.08Gd0.9)2O3粉末；或者包括：100质量份环氧树脂、20质量份环氧树脂偶联剂、40质量份Er0.01Yb0.1Gd0.89)2O3粉末。
4.根据权利要求1所述的温度成像涂料，其特征在于，根据所述铒离子2H11/2和4S3/2两个能级作为热耦合能级向基态4I15/2跃迁发光的荧光强度比所表征的涂敷面温度的具体范围为：室温～500摄氏度。
5.根据权利要求1所述的温度成像涂料，其特征在于，在温度成像涂料受热条件下，实时获取涂覆面图像，根据两个能级铒离子发光的荧光强度比随温度的变化关系进行发光与温度转换计算，获取涂覆面温度成像。
6.根据权利要求5所述的温度成像涂料，其特征在于，所述受热条件，包括：焰流烧蚀、石英灯烧蚀、氧乙炔焰烧蚀、风洞烧蚀。
7.根据权利要求6所述的温度成像涂料，其特征在于，所述涂料均匀涂覆在烧蚀样件背面，用于在焰流烧蚀实验过程中实时获取试样背温微区成像结果。
8.根据权利要求1至7任一权利要求所述的温度成像涂料，其特征在于，所述温度成像涂料涂覆试样材料包括：飞行器气动热防护材料、发动机喷管材料。
9.一种焰流烧蚀实验背温微区成像涂料制备方法，其特征在于，具体步骤为：
第一步 配制温度成像涂料
配制温度成像涂料，包括：100质量份环氧树脂、10-20质量份环氧树脂偶联剂、5-40质量份铒镱共掺氧化钆粉末；将温度成像涂料各组分混合后搅拌均匀；
第二步 温度成像涂料涂覆及固化
将温度成像涂料涂覆在烧蚀试样背温区表面，经烘干和固化工序形成烧蚀试样背温微区成像涂料，使涂料表面温度保持在室温范围内，经过3h后固化结束。
10.根据权利要求9所述方法制备得到焰流烧蚀实验背温微区成像涂料的使用方法，其特征在于，基于试样背温区表面经涂覆、烘干、固化后获得的涂料试样，对试样进行焰流烧蚀实验，使用980nm面光源照射温度成像涂料，实时监测试样背温区涂覆面发光情况，获取涂覆面微区图像，根据铒离子2H11/2和4S3/2两个能级向基态4I15/2跃迁发光的荧光强度比与涂敷面温度的表征关系进行发光与温度转换计算，根据转换计算结果进行涂覆面温度成像。
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