CN116272898A - 一种基于多巴胺仿生化学修饰生物炭吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于农业秸秆资源化利用技术领域，具体公开了一种基于多巴胺仿生化学修饰生物炭吸附材料的制备方法，该方法包括以下步骤：首先将收集的水稻秸秆清洗、粉碎后，置于自制的高温热解装置进行500‑600℃的高温热解，加热结束后冷却至室温，获得水稻生物炭，再将盐酸多巴胺溶于乙醇水溶液，同时加入Tris‑HCl缓冲溶液得到多巴胺溶液，然后用稀HCl或稀NaOH溶液将多巴胺溶液pH调节至8.5，获得多巴胺碱溶液，最后将水稻生物炭加入到多巴胺碱溶液中，室温下充分搅拌即可得到RSBC@PDA。本发明不仅解决了农业秸秆随意堆放所产生的环境问题，还解决了水体染料污染修复问题，本发明制备方法具有成熟稳定、制备工艺简单、无需有毒试剂等优点。
Description
技术领域
本发明属于农业秸秆资源化利用技术领域，具体涉及一种基于多巴胺仿生化学修饰生物炭吸附材料的制备方法。
背景技术
亚甲基蓝(MB)是一种重要的有机合成噻嗪类染料，易溶于水，溶液呈碱性，有毒性，并广泛应用于印染行业。亚甲基蓝印染废水具有水体量大、色度深、难分解、化学需氧量高等特点，并继续在《国家危险废物名录(2021年版)》中列为危险废物。因此，亟需寻找一种高效率、低成本、绿色环保的印染废水处理方法。
目前，国内外印染废水的常见处理方法有化学沉淀法、膜分离法、微生物法及吸附法等，但是大多数方法在实际应用过程中存在一定的局限性，比如化学沉淀法存在残渣处理易造成二次污染，膜分离存在成本高、膜易污染等问题，微生物法对水环境要求较高、实际操作性差、需提供足够碳源等问题。吸附法因其具有吸附速率快、原料来源广泛、设备要求低、操作简单等优点而受到广泛关注。
吸附法常用的吸附物质为生物炭，生物炭用于处理印染废水的最大优势在于取材范围十分广泛。生物炭作为一种价格低廉、制备简单、物理化学性质突出的碳材料，在环境修复领域得到了广泛应用。但是，单一的生物炭对亚甲基蓝吸附能力比较有限，限制了其大规模的实际应用，因此我们需要提出一种基于多巴胺仿生化学修饰生物炭吸附材料的制备方法来解决上述存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于多巴胺仿生化学修饰生物炭吸附材料的制备方法，该方法制备的聚多巴胺修饰生物炭与未修饰生物炭相比，吸附量提升了5倍，并且受溶液pH的影响较小，在更大的pH范围内均展现较好的吸附效果，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种基于多巴胺仿生化学修饰生物炭吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将收集的水稻秸秆清洗、粉碎后，置于自制的高温热解装置进行500-600℃的高温热解，加热结束后冷却至室温，获得水稻生物炭；
S2、将盐酸多巴胺溶于乙醇水溶液，同时加入Tris-HCl缓冲溶液得到多巴胺溶液，然后用稀HCl或稀NaOH溶液将多巴胺溶液pH调节至8.5，获得多巴胺碱溶液；
S3、将水稻生物炭加入到多巴胺碱溶液中，室温下充分搅拌即可得到RSBC@PDA。
优选的，所述高温热解装置在限氧或无氧的条件下进行高温热解，热解温度为500℃，热解时间为3H。
优选的，所述高温热解装置在限氧或无氧的条件下进行高温热解，热解温度为600℃，热解时间为3H。
优选的，所述盐酸多巴胺的用量为0.4g，所述水稻秸秆质量为0.6g，所述Tris-HCl缓冲溶液的摩尔浓度为20mmol/L，体积为10mL。
优选的，所述生物炭呈黑色多空材料，所述生物炭与多巴胺聚合后，在生物炭表面形成一层黄色聚合物涂层，此黄色聚合物涂层为聚多胺聚合物。
优选的，所述聚多胺聚合物结构单元如下：
优选的，所述乙醇水溶液是将浓度为99％的乙醇与水的混合后制成的浓度为75％的乙醇水溶液。
基于以上叙述的一种基于多巴胺仿生化学修饰生物炭吸附材料的制备方法制备的RSBC@PDA，本发明还提供了一种RSBC@PDA的使用方法，包括如下步骤：将RSBC@PDA加入到含亚甲基蓝的水溶液中，亚甲基蓝吸附过程在恒温震荡器内进行，使亚甲基蓝和RSBC@PDA充分接触。
优选的，所述亚甲基蓝的浓度为20-60ppm，所述恒温震荡器的转速为200r/min。
优选的，所述亚甲基蓝和RSBC@PDA的反应时间为0.5-60min，反应温度25℃，反应pH为3.65～9.66，反应时间为0.5～60min。
本发明提出的一种基于多巴胺仿生化学修饰生物炭吸附材料的制备方法，与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明以水稻秸秆为原料制备生物炭，然后基于多巴胺仿生化学对生物炭进行有机修饰，具有成本低廉、工艺简单，适合印染废水的处理。
2、本发明方法制备的聚多巴胺修饰生物炭与未修饰生物炭相比，吸附量提升了5倍，并且受溶液pH的影响较小，在更大的pH范围内均展现较好的吸附效果。
附图说明
图1为本发明的流程框图；
图2为本发明的聚多巴胺修饰生物炭的XRD图；
图3为本发明的聚多巴胺修饰生物炭FT-IR图；
图4为溶液pH对本发明聚多巴胺修饰生物炭吸附亚甲基蓝的影响的结果图；
图5为吸附时间对本发明聚多巴胺修饰生物炭吸附亚甲基蓝的影响的结果图；
图6为初始浓度对本发明聚多巴胺修饰生物炭吸附亚甲基蓝的影响的结果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供了如图1所示的一种基于多巴胺仿生化学修饰生物炭吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将收集的水稻秸秆清洗、粉碎后，置于自制的高温热解装置进行500-600℃的高温热解，加热结束后冷却至室温，获得水稻生物炭；所述高温热解装置在限氧或无氧的条件下进行高温热解，热解温度为600℃，热解时间为3H。
S2、将盐酸多巴胺溶于乙醇水溶液，同时加入Tris-HCl缓冲溶液得到多巴胺溶液，然后用稀HCl或稀NaOH溶液将多巴胺溶液pH调节至8.5，获得多巴胺碱溶液；所述盐酸多巴胺的用量为0.4g，所述水稻秸秆质量为0.6g，所述Tris-HCl缓冲溶液的摩尔浓度为20mmol/L，体积为10mL。
所述乙醇水溶液是将浓度为99％的乙醇与水的混合后制成的浓度为75％的乙醇水溶液。
S3、将水稻生物炭加入到多巴胺碱溶液中，室温下充分搅拌即可得到RSBC@PDA；所述生物炭呈黑色多空材料，所述生物炭与多巴胺聚合后，在生物炭表面形成一层黄色聚合物涂层，此黄色聚合物涂层为聚多胺聚合物。
所述聚多胺聚合物结构单元如下：
基于以上叙述的一种基于多巴胺仿生化学修饰生物炭吸附材料的制备方法制备的RSBC@PDA，本发明还提供了一种RSBC@PDA的使用方法，包括如下步骤：将RSBC@PDA加入到含亚甲基蓝的水溶液中，亚甲基蓝吸附过程在恒温震荡器内进行，使亚甲基蓝和RSBC@PDA充分接触。
其中，所述亚甲基蓝的浓度为20-60ppm，所述恒温震荡器的转速为200r/min，所述亚甲基蓝和RSBC@PDA的反应时间为0.5-60min，反应温度25℃，反应pH为3.65～9.66，反应时间为0.5～60min。
实施例2
相同之处不再重复赘述，与实施例1不同的是，在步骤S1中所述高温热解装置在限氧或无氧的条件下进行高温热解，热解温度为500℃，热解时间为3H。
针对本实施例制备的聚巴胺修饰生物炭的XRD和FT-IR表征，聚多巴胺修饰生物炭的XRD和FT-IR表征结果见图2和图3所示。由图2，即XRD图谱可知，BC在23.8°的衍射峰对应的是无定形碳结构，在29.43°的衍射峰属于CaCO3的衍射峰。经聚多巴胺修饰后，RSBC@PDA的衍射峰位置与BC一致，但衍射峰强度减弱，这说明聚多巴胺是非晶态物质且在修饰过程中BC的结构并未改变。由图3，即FT-IR光谱可知，RSBC在1400cm-1波长处的强吸收峰代表CO3 2-的C-O-C和SiO3 2-的Si-O-Si键，表明生物炭含有大量碳酸盐和硅酸盐；经聚多巴胺修饰后，RSBC@PDA的FT-IR图谱在1571和1519cm-1处出现新的特征峰，分别对应于酰胺的N-H键的伸缩振动和剪切振动；位于3405cm-1处的吸收峰归因于酚类O-H和N-H的拉伸振动，这些新峰的出现说明PDA涂层已修饰在生物炭表面。
针对RSBC@PDA对亚甲基蓝的吸附效果验证，验证结果如下：
配制40mg/L的亚甲基蓝溶液，溶液pH值分别调节到3.65～9.66，称量0.01g RSBC@PDA加入到20mL溶液中，置于恒温振荡箱内，在25℃下，以200r/min的转速进行振荡吸附1.5h，吸附达到平衡后，考察溶液pH对吸附的影响，实验结果见图4(所有吸附量数据均是3次重复取得平均值)。将上述RSBC@PDA吸附平衡后的溶液采用分光光度法检测吸附后上清液中亚甲基蓝浓度，计算RSBC@PDA的吸附量。由图4可知，与未修饰生物炭相比，BC@PDA在更宽的pH范围内均表现较好的吸附效果。
针对RSBC@PDA对亚甲基蓝吸附动力学，结果如下：
配制40mg/L的亚甲基蓝溶液，量取100mL调节pH为5.66，加入0.05g RSBC@PDA；在25℃下，置于恒温振荡箱内，在25℃下，以200r/min的转速进行振荡吸附，间隔一定时间测定吸附液中亚甲基蓝浓度，采用分光光度法检测吸附上清液中亚甲基蓝浓度。所有吸附量数据均是3次重复取得平均值。由图5可知，RSBC@PDA和RSBC对亚甲基蓝的吸附量随吸附时间增加而增大，当吸附时间为60min时，RSBC@PDA和RSBC对亚甲基蓝的吸附量分别为56.82mg/g和13.45mg/g。
本实施例制备的RSBC@PDA对亚甲基蓝吸附等温线，结果如下：
配置20～60mg/L的亚甲基蓝溶液，各量取20mL调节pH为5.66，分别加入0.01gRSBC@PDA和RSBC，置于恒温振荡箱内，在25℃下，以200r/min的转速进行振荡吸附1.5h，吸附达到平衡后，考察亚甲基蓝初始浓度对吸附的影响，实验结果见图6(所有吸附量数据均是3次重复取得平均值)。将上述RSBC@PDA吸附平衡后采用分光光度法检测吸附上清液中亚甲基蓝浓度，计算RSBC@PDA的吸附量。由图5可知，随着亚甲基蓝初始浓度的增大，RSBC@PDA和RSBC对亚甲基蓝的吸附量逐渐增大，平衡时吸附量分别为59.47mg/g和13.01mg/g。
综上，本发明水稻秸秆为原料制备生物炭，然后基于多巴胺仿生化学对生物炭进行有机修饰，具有成本低廉、工艺简单，适合印染废水的处理，通过本发明制备的聚多巴胺修饰生物炭与未修饰生物炭相比，吸附量提升了5倍，并且受溶液pH的影响较小，在更大的pH范围内均展现较好的吸附效果。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于多巴胺仿生化学修饰生物炭吸附材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将收集的水稻秸秆清洗、粉碎后，置于自制的高温热解装置进行500-600℃的高温热解，加热结束后冷却至室温，获得水稻生物炭；
S2、将盐酸多巴胺溶于乙醇水溶液，同时加入Tris-HCl缓冲溶液得到多巴胺溶液，然后用稀HCl或稀NaOH溶液将多巴胺溶液pH调节至8.5，获得多巴胺碱溶液；
S3、将水稻生物炭加入到多巴胺碱溶液中，室温下充分搅拌即可得到RSBC@PDA。
2.根据权利要求1所述的一种基于多巴胺仿生化学修饰生物炭吸附材料的制备方法，其特征在于：所述高温热解装置在限氧或无氧的条件下进行高温热解，热解温度为500℃，热解时间为3H。
3.根据权利要求1所述的一种基于多巴胺仿生化学修饰生物炭吸附材料的制备方法，其特征在于：所述高温热解装置在限氧或无氧的条件下进行高温热解，热解温度为600℃，热解时间为3H。
4.根据权利要求1所述的一种基于多巴胺仿生化学修饰生物炭吸附材料的制备方法，其特征在于：所述盐酸多巴胺的用量为0.4g，所述水稻秸秆质量为0.6g，所述Tris-HCl缓冲溶液的摩尔浓度为20mmol/L，体积为10mL。
5.根据权利要求1所述的一种基于多巴胺仿生化学修饰生物炭吸附材料的制备方法，其特征在于：所述生物炭呈黑色多空材料，所述生物炭与多巴胺聚合后，在生物炭表面形成一层黄色聚合物涂层，此黄色聚合物涂层为聚多胺聚合物。
6.根据权利要求5所述的一种基于多巴胺仿生化学修饰生物炭吸附材料的制备方法，其特征在于：所述聚多胺聚合物结构单元如下：
7.根据权利要求1所述的一种基于多巴胺仿生化学修饰生物炭吸附材料的制备方法，其特征在于：所述乙醇水溶液是将浓度为99％的乙醇与水的混合后制成的浓度为75％的乙醇水溶液。
8.一种RSBC@PDA的使用方法，基于通过权利要求1-7任意一项所述的一种基于多巴胺仿生化学修饰生物炭吸附材料的制备方法制备的RSBC@PDA，其特征在于：包括如下步骤：将RSBC@PDA加入到含亚甲基蓝的水溶液中，亚甲基蓝吸附过程在恒温震荡器内进行，使亚甲基蓝和RSBC@PDA充分接触。
9.根据权利要求8所述的一种RSBC@PDA的使用方法，其特征在于：所述亚甲基蓝的浓度为20-60ppm，所述恒温震荡器的转速为200r/min。
10.根据权利要求9所述的一种RSBC@PDA的使用方法，其特征在于：所述亚甲基蓝和RSBC@PDA的反应时间为0.5-60min，反应温度25℃，反应pH为3.65～9.66，反应时间为0.5～60min。
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| CN116921417A (zh) * | 2023-07-31 | 2023-10-24 | 覃姿颖 | 一种重金属污染土壤修复治理的方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN111517325A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-08-11 | 青海大学 | 一种聚多巴胺修饰生物质碳材料的制备方法及其应用 |
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| 连伟涛: ""PDA/NZVI@BC复合材料制备及其去除水中四环素的研究"", 中国优秀硕士论文全文数据库, 15 January 2019 (2019-01-15), pages 21 - 26 * |
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| CN116921417A (zh) * | 2023-07-31 | 2023-10-24 | 覃姿颖 | 一种重金属污染土壤修复治理的方法 |
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