CN116269405A - 一种微顶帽立体触点铂铱皮层微电极及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微顶帽立体触点铂铱皮层微电极及制备方法，包括底层硅胶基底、铂铱合金微顶帽、铂铱合金导线和顶层硅胶基底；底层硅胶基底、铂铱合金微顶帽和顶层硅胶基底均呈圆形草帽状，从下至上依次为底层硅胶基底、铂铱合金微顶帽和顶层硅胶基底，三者扣在一起。制备方法包括：(1)将水溶性胶带粘贴在铂铱合金片表面；(2)冲压形成铂铱合金微顶帽；(3)激光，形成铂铱合金导线；(4)将铂铱合金导线连同铂铱合金微顶帽沉没至半固态硅胶中，待固化后形成底层硅胶基底；(5)旋涂液态硅胶，待液态硅胶加热固化后形成顶层硅胶基底。本发明对于提高皮层微电极长期在体信号质量和电极可靠性与安全性，具有非常重要的实用价值。
Description
技术领域
本发明属于生物医电技术领域，具体涉及一种皮层微电极及制备方法。
背景技术
神经微电极作为一种脑机接口器件，是直接读取神经元信号和精准调控神经活动的重要物理基础，为了更加准确地分析大脑神经活动规律，提高记录质量，需要记录电极采集信号具有更高的信噪比。其中，皮层微电极作为极为重要的一类，为保证其与大脑皮层表面的贴合程度，常采用柔性材料作为皮层微电极的基底。然而现有大多皮层微电极触点呈平面结构，无法实现与大脑皮层表面无间隙接触，可能对信号采集质量造成一定影响。因此，开发具有微顶帽立体结构的皮层微电极对于获得更高质量的脑电信号具有重要意义。另外，目前大多皮层微电极通过MEMS工艺在聚合物薄膜基底上制备，如果使用低成本、高效率的激光加工工艺，则切割过程对硅胶基底容易造成烧蚀与污染。因此，需要改变现有硅胶表面直接切割金属的激光加工工艺，有效减小对硅胶基底的烧蚀风险和残渣污染。
经过对现有技术的检索发现，英国伦敦大学学院的Schuettler M等人在Journalof neural engineering,2005,2(1):S121撰文“Fabrication of implantablemicroelectrode arrays by laser cutting of silicone rubber and platinum foil”，将金属箔放置在硅胶表面，施加100kPa的压力手工按压，金属箔的上下两层硅胶均采用旋涂固化的方式形成，通过激光切割实现金属层的图案化以及形成电极外轮廓，然而该方法在激光切割过程中容易过切损伤硅胶基底，滞留在硅胶基底上的金属残渣难以清理，而且电极点呈凹陷状，导致电极点与皮层组织接触时存在间隙。
上海交通大学的芮岳峰等人在Microsystem technologies,2011,17(3):437-442撰文“Parylene-based implantable Pt-black coated flexible 3-D hemisphericalmicroelectrode arrays for improved neural interfaces”，在铬表面旋涂光刻胶，通过湿法刻蚀工艺使铬形成半球形图案，再经过烘烤光刻胶形成半球形形态，然后逐步按照沉积对二甲苯第一绝缘层、溅射金以及沉积对二甲苯第二绝缘层的方式形成空心微顶帽电极结构，然而该方法通过旋涂光刻胶的厚度进而影响微顶帽的高度，使得微顶帽的高度局限在几十微米以内，同时空心微顶帽电极结构导致电极在与皮层组织接触的过程中，容易产生压溃的问题。
CN113041492A公开了一种均衡电荷的电极触片及制作方法，电极触片本体通过凹凸模合模产生凹陷部、外凸部与裙边，使用表面处理工艺形成粗糙外凸表面以增加接触面积，再通过焊接技术将电极触片裙边与导线接合，宏电极顶帽尺寸大，易冲压成型，然而微电极的电极点及导线尺寸小、厚度薄，在冲压成型过程中容易在导线处产生损伤，而且难以通过焊接技术实现电极点与导线的接合，因此该制作方法更适用于宏电极的制作。
CN110251125 A公开了一种柔性可拉伸神经电极及其制备方法和应用，包括柔性基底、检测电极阵列以及绝缘层，柔性基底的表面设置有多个凸起的微米柱簇，再将金属蒸镀在凸起的微米柱簇表面，形成具有凹凸不平的三维结构的检测位点，可增大器件与组织接触面积，达到提升信号质量的效果，然而常用导电金属材料与硅胶的杨氏模量相差多个数量级，因此金属蒸镀工艺无法用于硅胶基底的柔性电极上。
因此，开发出一种微顶帽立体触点铂铱皮层微电极及其制备方法，提高皮层微电极的记录信号质量具有非常重要的实用价值，可有效解决目前皮层微电极凹陷状微电极点始终与皮层组织接触时存在间隙的问题，同时避免在硅胶基底上激光切割金属导线，保证硅胶基底上洁净、无损伤。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种微顶帽立体触点铂铱皮层微电极及制备方法，包括底层硅胶基底、铂铱合金微顶帽、铂铱合金导线和顶层硅胶基底；底层硅胶基底、铂铱合金微顶帽和顶层硅胶基底均呈圆形草帽状，从下至上依次为底层硅胶基底、铂铱合金微顶帽和顶层硅胶基底，三者扣在一起。制备方法包括：(1)将水溶性胶带粘贴在铂铱合金片表面；(2)冲压形成铂铱合金微顶帽；(3)激光，形成铂铱合金导线；(4)将铂铱合金导线连同铂铱合金微顶帽沉没至半固态硅胶中，待固化后形成底层硅胶基底；(5)旋涂液态硅胶，待液态硅胶加热固化后形成顶层硅胶基底。本发明对于提高皮层微电极长期在体信号质量和电极可靠性与安全性，具有非常重要的实用价值。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案包括如下步骤：
一种微顶帽立体触点铂铱皮层微电极，包括底层硅胶基底、铂铱合金微顶帽、铂铱合金导线和顶层硅胶基底；
所述底层硅胶基底、铂铱合金微顶帽和顶层硅胶基底均呈圆形草帽状，从下至上依次为底层硅胶基底、铂铱合金微顶帽和顶层硅胶基底，三者扣在一起；
所述铂铱合金微顶帽的帽檐一圈设有多个激光微孔；铂铱合金微顶帽的上表面为微电极触点；
所述铂铱合金导线一端与铂铱合金微顶帽的帽檐连接，另一端伸出底层硅胶基底和顶层硅胶基底以便与外部设备连接；
所述顶层硅胶基底的顶部镂空，微电极触点与顶层硅胶基底上表面平齐。
进一步地，所述底层硅胶基底和顶层硅胶基底均采用弹性体材料。
进一步地，所述弹性体材料为聚二甲基硅氧烷PDMS或聚氨酯PU或铂催化硅橡胶。
进一步地，所述铂铱合金微顶帽和铂铱合金导线的材料为铂铱合金或铂或金。
进一步地，所述铂铱合金微顶帽的高度为100～500微米。
进一步地，所述微电极触点直径为50～200微米。
一种微顶帽立体触点铂铱皮层微电极制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将水溶性胶带粘贴在铂铱合金片表面；
步骤2：利用冲压模具的凸模自铂铱合金片向水溶性胶带一侧冲压，凹模放置在水溶性胶带一侧的对应位置，冲压形成铂铱合金微顶帽的帽盖；
步骤3：用胶带将粘附在水溶性胶带上的铂铱合金片固定在载体上，激光切割铂铱合金片形成铂铱合金微顶帽的帽檐、铂铱合金导线和帽檐上的激光微孔；剥离铂铱合金片的非保留区域，剩余保留区域为铂铱合金导线和铂铱合金微顶帽；
步骤4：加热半固态硅胶，从水溶性胶带一侧将铂铱合金导线朝下加压使铂铱合金导线浸没至半固态硅胶中，待半固态硅胶在铂铱合金表面成膜后，降低加热温度使硅胶表面呈现非流动的粘性可变形状态，再从水溶性胶带一侧对铂铱合金微顶帽施压，按至半固态硅胶完全填充铂铱合金微顶帽的帽盖内部空间，待半固态硅胶固化后形成底层硅胶基底；
步骤5：使用热水溶解水溶性胶带；
步骤6：在铂铱合金导线尾端贴附扇形聚合物薄膜作为临时遮挡，在铂铱合金导线和铂铱合金微顶帽所在区域上旋涂液态硅胶，随即撕除扇形聚合物薄膜，露出铂铱合金导线尾端焊接区域，待液态硅胶加热固化后形成顶层硅胶基底；
步骤7：利用激光切割工艺切透两层硅胶基底形成微电极外轮廓，并切除顶层硅胶基底的顶部区域，形成镂空，使顶层硅胶基底上表面同铂铱合金微顶帽的微电极触点平齐；
步骤8：剥离微电极外轮廓外的非保留硅胶，释放电极。
进一步地，所述步骤2和步骤3替换为如下步骤：
激光切割铂铱合金片形成一圈齿形轮廓，再进行冲压形成铂铱合金微顶帽，最后使用激光切割工艺得到与铂铱合金微顶帽相连的铂铱合金导线。
进一步地，所述步骤4替换为：
采用的原位旋涂的方式成型底层硅胶基底：将铂铱合金片一面朝上，并在铂铱合金导线尾端贴附扇形聚合物薄膜，旋涂液态硅胶，随即撕除扇形聚合物薄膜露出铂铱合金导线尾端焊接区域，待硅胶固化后形成底层硅胶基底；旋涂过程中，通过液态硅胶自流平填充铂铱合金微顶帽凹陷区域，得到平整的底层硅胶基底。
进一步地，所述铂铱合金片的厚度为15～100微米，铂铱合金导线的宽度为30-500微米，激光微孔的直径为20-200微米，底层硅胶基底和顶层硅胶基底的厚度均为20-500微米。
本发明的有益效果如下：
1、提高信号质量。通过冲压工艺形成微顶帽立体结构，激光切割顶层硅胶基底时，使得微顶帽立体结构处的顶层硅胶基底与微电极触点平齐，可以实现微电极触点与皮层组织无间隙接触，提高信噪比，从而达到提高皮层微电极记录信号质量的目的。
2、避免硅胶损伤。为了避免在硅胶基底上激光切割金属导线，保证硅胶基底上平整度，首先通过冲压工艺冲压铂铱合金片与水溶性胶带粘合物，形成铂铱合金微顶帽后激光切割铂铱合金片使其图案化，再通过微加压浸没至半固态硅胶中的方式或者原位旋涂的方式形成底层硅胶基底，前置激光切割工艺避免过切损伤硅胶基底。
3、消除残渣污染。先激光切割再填充底层硅胶基底，铂铱合金片激光图案化过程在水溶性胶带上，而非底层硅胶基底上，可避免金属残渣及其氧化物等粘黏在底层硅胶基底上不易清除。
附图说明
图1为本发明的微电极整体结构示意图。
图2为本发明的微电极结构爆炸视图。
图3为本发明的微电极的制备工艺流程示意图。
图4为本发明实施例二基于齿形轮廓的微顶帽及蛇形导线成型工艺流程示意图。
图5为本发明实施例三的工艺流程示意图。
附图标记：微顶帽立体结构1、微电极触点2、硅胶基底3、铂铱合金导线4、底层硅胶基底5、铂铱合金微顶帽6、顶层硅胶基底7、激光微孔8、粘附在水溶性胶带上的铂铱合金片9、齿形轮廓10、激光切割机11和冲压模具12。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
现有皮层电极大多采用平面结构，商业化皮层电极仅有宏电极具有顶帽结构，而且硅胶材料封装层相对于聚合物薄膜材料封装层厚度更大，微电极触点呈凹陷状，与皮层组织接触时存在间隙；此外，金属层图案化往往依靠在硅胶基底上激光切割完成，难以有效避免硅胶基底损伤以及硅胶基底滞留金属残渣的问题。
针对现有技术中的缺陷和空白，本发明提供微顶帽立体触点铂铱皮层微电极及其制备方法，微顶帽立体结构的设计能够有效提高皮层微电极记录信号信噪比，从而提升记录信号质量；同时，冲压工艺的应用以及激光切割工艺实现铂铱合金片图案化后再形成硅胶基底，保证了硅胶基底洁净无损，一定程度上提高了电极使用可靠性和安全性。
微电极包括底层硅胶基底、铂铱合金微顶帽、铂铱合金导线和顶层硅胶基底。
底层硅胶基底通过微加压浸没至半固态硅胶中的方式或者原位旋涂的方式获得。
铂铱合金微顶帽在帽檐处具有圆周阵列式小孔，并与铂铱合金导线相连。
微顶帽立体结构中的顶层硅胶基底上表面同所述铂铱合金微顶帽上表面平齐，以保证与皮层组织无间隙接触。
底层硅胶基底和顶层硅胶基底采用弹性体材料，如聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane，PDMS)、聚氨酯(polyurethane，PU)、铂催化硅橡胶(如Ecoflex)等。
微顶帽和导线除铂铱合金外，也可使用铂、金等金属材料。
微顶帽立体结构的高度为100～500微米。
皮层微电极整体尺寸和电极点数量根据贴附对象的目标皮层结构和尺寸决定，其中，微电极触点直径为50～200微米。
制备方法步骤如下：
第一步：将水溶性胶带粘贴在铂铱合金片表面；
第二步：冲压成型，形成铂铱合金微顶帽；
第三步：用胶带将粘附在水溶性胶带上的铂铱合金片固定在载体上，激光切割铂铱合金片后，剥离铂铱合金片非保留区域，剩余保留区域为铂铱合金导线；
第四步：将铂铱合金导线朝下微加压浸没至半固态硅胶中，或旋涂液态硅胶，待固化后形成底层硅胶基底；
第五步：使用热水溶解水溶性胶带；
第六步：翻转电极使铂铱合金导线朝上，并在铂铱合金导线尾端贴附扇形聚合物薄膜作为临时遮挡，旋涂液态硅胶，随即撕除扇形聚合物薄膜，露出铂铱合金导线尾端焊接区域，待液态硅胶加热固化后形成顶层硅胶基底；
第七步：利用激光切割工艺切透两层硅胶基底形成电极外轮廓，切除微顶帽立体结构上表面顶层硅胶基底，直至所切区域顶层硅胶基底上表面同铂铱合金微顶帽上表面平齐，形成微电极触点；
第八步：剥离非保留硅胶，释放电极。
进一步地，第二、三步工艺步骤可以替换为先激光切割铂铱合金片形成齿形轮廓，再进行冲压形成铂铱合金微顶帽，最后使用激光切割工艺得到与铂铱合金微顶帽相连的铂铱合金导线。
具体实施例：
本发明实施例一和实施例三所提供的微顶帽立体触点铂铱皮层微电极整体结构示意图参照图1所示，仅展示4×4个阵列微顶帽立体结构1的微顶帽立体触点铂铱皮层微电极，其中微顶帽立体结构1的爆炸视图参照图2所示，微顶帽立体结构1分为三部分结构，自下而上依次为底层硅胶基底5、铂铱合金微顶帽6和顶层硅胶基底7，观察可得微电极触点2与顶层硅胶基底7上表面平齐，实现微电极触点2与大脑皮层组织的无间隙接触。
在实施例一中，参照图3所示，一种微顶帽立体触点铂铱皮层微电极的制备工艺流程示意图，主要分为以下八步：
第一步，将水溶性胶带平整地粘贴在铂铱合金片上，水溶性胶带可以有效保护铂铱合金片背面，至水溶性胶带溶解后暴露出清洁的微电极触点，可以使用热剥离胶带作为替代方案，铂铱合金片作为金属层，其厚度为50微米；
第二步，利用冲压模具12的凸模自铂铱合金片至水溶性胶带一侧冲压，凹模放置在水溶性胶带一侧的对应位置，冲压形成铂铱合金微顶帽6，凸模的柱阵尺寸需要依照微顶帽立体结构1的设计尺寸而定；
第三步，用聚酰亚胺(PI)胶带将粘附在水溶性胶带上的铂铱合金片平整地固定在玻璃片上，激光切割铂铱合金片使其图案化，形成铂铱合金导线4和激光微孔8，其中铂铱合金导线4宽度为40微米，激光微孔8的直径为20微米，用镊子剥离铂铱合金片非保留区域，剩余保留区域为铂铱合金导线，同时激光微孔8可以增强两层硅胶基底3的粘合度，提升皮层微电极的稳定性；
第四步，加热半固态硅胶，将铂铱合金导线朝下微加压浸没至半固态硅胶中，待半固态硅胶在图形化的铂铱合金表面成膜后，降低加热温度待固化后形成底层硅胶基底，使硅胶表面呈现非流动的粘性可变形状态，再对粘在水溶性胶带上的图形化合金片施压，按至合金片恰好沉没在半固态硅胶中，待半固态硅胶固化后形成底层硅胶基底5，其厚度为100微米；
第五步，使用热水溶解水溶性胶带，直至水溶性胶带完全去除，通过自然蒸发或加热烘干去除电极水分；
第六步，翻转电极使铂铱合金导线4朝上，并在铂铱合金导线4尾端贴附扇形聚合物薄膜作为临时遮挡，旋涂液态硅胶，随即撕除扇形聚合物薄膜露出铂铱合金导线4尾端焊接区域，待液态硅胶加热固化后形成顶层硅胶基底7，仍保持微顶帽立体结构，其厚度为100微米；
第七步，利用激光切割工艺切透两层硅胶基底3，形成皮层微电极外轮廓，切除微顶帽立体结构1上表面顶层硅胶基底7，直至露出铂铱合金微顶帽6，形成微电极触点2，保证切除后顶层硅胶基底7的上表面与铂铱合金微顶帽6的上表面平齐，微电极触点的直径为80微米；
第八步，用镊子将非保留部分硅胶剥离，再将铂铱合金导线4尾端的扇形聚合物薄膜揭开，使铂铱合金导线4的尾端暴露出来，释放电极。
在实施例二中，参照图4所示，对工艺流程制作步骤以及铂铱合金微顶帽6的结构进行改变。同实施例一结构不同之处在于铂铱合金微顶帽6增加齿形轮廓10，用以替代铂铱合金微顶帽6帽檐处的激光微孔8。同实施例一工艺流程制作步骤不同之处在于：在步骤二之前增加一道激光切割工艺形成齿形轮廓，参照图4(a)所示，再按照步骤三中阐述方式进行冲压形成铂铱合金微顶帽6，参照图4(b)所示，步骤四的激光切割工艺使金属成型时，使铂铱合金导线4直接与铂铱合金微顶帽6相连，参照图4(c)所示。采用齿形轮廓结构，便于形成较大的微顶帽立体结构高度，降低冲压成型难度，提高成品率，同时齿形轮廓结构可以确保旋涂顶层硅胶基底时，硅胶通过齿形轮廓间隙与底层硅胶基底层接触，便于更好地锚定夹在中间的铂铱合金层，提供更好的封装机械强度。
在实施例三中，参照图5所示，具体实施的步骤与实施例一中相同，不同的是在第四步中，采用的是原位旋涂的方式成型底层硅胶基底5，将铂铱合金片一面朝上，并在铂铱合金导线4尾端贴附扇形聚合物薄膜，旋涂液态硅胶，随即撕除扇形聚合物薄膜露出铂铱合金导线4尾端焊接区域，待硅胶固化后形成底层硅胶基底5。旋涂过程中，通过液态硅胶自流平填充铂铱合金微顶帽6凹陷区域，得到平整的底层硅胶基底5，同时旋涂过程中转速可控，从而获得更薄的硅胶基底。
Claims (10)
1.一种微顶帽立体触点铂铱皮层微电极，其特征在于，包括底层硅胶基底、铂铱合金微顶帽、铂铱合金导线和顶层硅胶基底；
所述底层硅胶基底、铂铱合金微顶帽和顶层硅胶基底均呈圆形草帽状，从下至上依次为底层硅胶基底、铂铱合金微顶帽和顶层硅胶基底，三者扣在一起；
所述铂铱合金微顶帽的帽檐一圈设有多个激光微孔；铂铱合金微顶帽的上表面为微电极触点；
所述铂铱合金导线一端与铂铱合金微顶帽的帽檐连接，另一端伸出底层硅胶基底和顶层硅胶基底以便与外部设备连接；
所述顶层硅胶基底的顶部镂空，微电极触点与顶层硅胶基底上表面平齐。
2.根据权利要求1所述的一种微顶帽立体触点铂铱皮层微电极，其特征在于，所述底层硅胶基底和顶层硅胶基底均采用弹性体材料。
3.根据权利要求2所述的一种微顶帽立体触点铂铱皮层微电极，其特征在于，所述弹性体材料为聚二甲基硅氧烷PDMS或聚氨酯PU或铂催化硅橡胶。
4.根据权利要求1所述的一种微顶帽立体触点铂铱皮层微电极，其特征在于，所述铂铱合金微顶帽和铂铱合金导线的材料为铂铱合金或铂或金。
5.根据权利要求1所述的一种微顶帽立体触点铂铱皮层微电极，其特征在于，所述铂铱合金微顶帽的高度为100～500微米。
6.根据权利要求1所述的一种微顶帽立体触点铂铱皮层微电极，其特征在于，所述微电极触点直径为50～200微米。
7.一种如权利要求1所述的微顶帽立体触点铂铱皮层微电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将水溶性胶带粘贴在铂铱合金片表面；
步骤2：利用冲压模具的凸模自铂铱合金片向水溶性胶带一侧冲压，凹模放置在水溶性胶带一侧的对应位置，冲压形成铂铱合金微顶帽的帽盖；
步骤3：用胶带将粘附在水溶性胶带上的铂铱合金片固定在载体上，激光切割铂铱合金片形成铂铱合金微顶帽的帽檐、铂铱合金导线和帽檐上的激光微孔；剥离铂铱合金片的非保留区域，剩余保留区域为铂铱合金导线和铂铱合金微顶帽；
步骤4：加热半固态硅胶，从水溶性胶带一侧将铂铱合金导线朝下加压使铂铱合金导线浸没至半固态硅胶中，待半固态硅胶在铂铱合金表面成膜后，降低加热温度使硅胶表面呈现非流动的粘性可变形状态，再从水溶性胶带一侧对铂铱合金微顶帽施压，按至半固态硅胶完全填充铂铱合金微顶帽的帽盖内部空间，待半固态硅胶固化后形成底层硅胶基底；
步骤5：使用热水溶解水溶性胶带；
步骤6：在铂铱合金导线尾端贴附扇形聚合物薄膜作为临时遮挡，在铂铱合金导线和铂铱合金微顶帽所在区域上旋涂液态硅胶，随即撕除扇形聚合物薄膜，露出铂铱合金导线尾端焊接区域，待液态硅胶加热固化后形成顶层硅胶基底；
步骤7：利用激光切割工艺切透两层硅胶基底形成微电极外轮廓，并切除顶层硅胶基底的顶部区域，形成镂空，使顶层硅胶基底上表面同铂铱合金微顶帽的微电极触点平齐；
步骤8：剥离微电极外轮廓外的非保留硅胶，释放电极。
8.根据权利要求7所述的一种微电极的制备方法，其特征在于，所述步骤2和步骤3替换为如下步骤：
激光切割铂铱合金片形成一圈齿形轮廓，再进行冲压形成铂铱合金微顶帽，最后使用激光切割工艺得到与铂铱合金微顶帽相连的铂铱合金导线。
9.根据权利要求7所述的一种微电极的制备方法，其特征在于，所述步骤4替换为：
采用的原位旋涂的方式成型底层硅胶基底：将铂铱合金片一面朝上，并在铂铱合金导线尾端贴附扇形聚合物薄膜，旋涂液态硅胶，随即撕除扇形聚合物薄膜露出铂铱合金导线尾端焊接区域，待硅胶固化后形成底层硅胶基底；旋涂过程中，通过液态硅胶自流平填充铂铱合金微顶帽凹陷区域，得到平整的底层硅胶基底。
10.根据权利要求7所述的一种微电极的制备方法，其特征在于，所述铂铱合金片的厚度为15～100微米，铂铱合金导线的宽度为30-500微米，激光微孔的直径为20-200微米，底层硅胶基底和顶层硅胶基底的厚度均为20-500微米。
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