CN116265656A - 一种高甲纤含量浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种高甲纤含量浆料的制备方法，包括：原料处理：用酸液处理原料；蒸煮处理：将原料、酸液、过氧化氢加入到高压反应釜中，温度90‑150℃，保温时间20‑90min；固液分离：将蒸煮后的反应液进行固液分离得到酸液与固体；液体回收：将分离的酸液收集，蒸发浓缩，提取糖类与木素后，分离提纯，酸液回收利用；固体处理：分离的固体中添加酸液进行酸洗，排酸液，再进行水洗。此工艺流程简单，耗时短，原料适用性高且节能环保。
Description
技术领域
本申请涉及纺织化纤行业浆粕原料制备技术领域，具体涉及一种高甲纤含量浆料的制备方法。
背景技术
在化纤用浆粕的生产中，无论使用木材、草类、竹子或者是棉花等各种原料，其蒸煮工序都至关重要，蒸煮工艺的好坏可以直接影响到浆粕精制及后期溶解纺丝过程的工艺性能。为了达到解聚、提纯、精制、改善和提高反应性能的效果，在现有的各种工艺流程中，都体现了重蒸轻漂的特点，由此也反映出了蒸煮工序制备的浆料对纺织用浆粕生产中的重要作用。
作为纺织类浆粕的生产，其需要有合适的聚合度、较高的甲纤含量、较高的白度、极低的灰分、杂质及金属含量，较高的反应性能。在目前的蒸煮工艺中，使用常规的碱法或硫酸盐法等工艺都难以对以上指标起到积极作用。
目前的一种采用环保复配蒸煮助剂的制备化纤浆粕的方法。此方法包括开棉、配制助剂、蒸煮等工序，能解决化纤浆粕蒸煮中对蜡质、蛋白质和脂肪的乳化、脱除，提高蒸煮药液的渗透、分散，控制纤维素的降解速度提高甲纤含量。尽管这一系列复配的助剂在一定程度上有利于蒸煮的推进，但是此方法过程冗杂、反应时间较长且增加了蒸煮废液成分的复杂性。目前国内制备浆粕采用的蒸煮方式有多种，如水解配碱法蒸煮工艺，水解配硫酸盐法蒸煮工艺，水解配置换蒸煮工艺，还有蒸气预水解配硫酸盐法蒸煮工艺。国外比较常用的是蒸气预水解配置换蒸煮工艺，此工艺在节约蒸汽，解决废水废气污染具有突出的优势。但是由于汽蒸工艺没有液相水解工艺中的酸抽提过程，会导致水解过程中某些结构未完全打开，使得部分木素及半纤维素只能再依靠碱煮去除。
国内外比较常用的是蒸气预水解配置换蒸煮工艺液相水解配硫酸盐法。前者工艺在节约蒸汽，解决废水废气污染具有突出的优势，但是由于汽蒸工艺没有液相水解工艺中的酸抽提过程，会导致水解过程中某些结构未完全打开，使得部分木素及半纤维素只能再依靠碱煮去除；而液相水解配硫酸盐法普遍存在生产周期长、效率低、预水解废液处理困难等问题。
发明内容
为了解决本领域存在的上述不足，本申请提供一种高甲纤含量浆料的制备方法。
根据本申请的一个方面，一种高甲纤含量浆料的制备方法，其特征在于，包括：
原料处理：用第一酸液处理原料；
其中，清洗原料表面的杂质，于此同时对原材料也存在预浸润的作用。
蒸煮处理：将原料、第二酸液、过氧化氢加入到高压反应釜中，温度90-150℃，保温时间20-90min；
其中，添加过氧化氢可以充当催化剂的作用，能够提高脱木素的程度及选择性，促进组分分离、提纯。
固液分离：将蒸煮后的反应液进行固液分离得到第三酸液与固体；
液体回收：将分离的第三酸液收集，蒸发浓缩，提取糖类与木素后，分离提纯，酸液回收利用；
固体处理：分离的固体中添加第四酸液进行酸洗，排酸液，再进行水洗。
其中，第四酸液的酸洗的目的是将蒸煮过程中脱除的木质素进一步洗掉。蒸煮过程中原料会脱除木质素及一部分半纤维素进入至蒸煮液中，但是一部分木质素会吸附着在纤维表面，需要在酸体系的作用下进一步脱除。在酸洗过程中添加过氧化氢的作用也是促进木质素的去除。
水洗的目的是在酸洗的基础上对纤维进一步清洗，以去除酸溶剂及残余的少量木质素。
进一步地，所述原料处理的第一酸液选自甲酸、乙酸中的一种或多种。
进一步地，所述蒸煮处理的第二酸液比例为甲酸：乙酸＝10:1-2:3。
根据本申请的一些实施例，所述蒸煮处理的压力≤0.5Mpa。
所述蒸煮处理的过氧化氢加入量为第二酸液体积的0～3％。
所述蒸煮处理的第二酸液与原料的液固比为(3-15):1。
所述蒸煮处理的第二酸液的质量浓度为60％-90％。
根据本申请的一些实施例，所述固体处理酸洗的第四酸液为甲酸与乙酸的混合液。
根据本申请的一些实施例，所述第四酸液的体积比为甲酸：乙酸＝10:1-2:3。
所述固体处理的第四酸液与固体的液固比为(2-6):1。
所述固体处理的酸洗温度为50-90℃。
所述固体处理的水洗温度为60-90℃。
所述固体处理的第四酸液中含有占酸液体积0％-2％的过氧化氢。
本申请提供一种高甲纤含量浆料的制备方法，包括：原料处理、蒸煮处理、固液分离、液体回收、固体处理。此工艺流程简单，耗时短，原料适用性高且节能环保。
本申请的制备方法通过有机酸蒸煮，制备了高得率、高甲纤含量的浆料，可以直接用于浆粕的精制，此工艺流程反应温度低(90℃～150℃)、耗时短(20～90min)，环保无污染。
通过本申请方法制备的浆粕指标参数范围稳定，α-纤维素含量高于92％，还能够控制铁离子含量低于25ppm。
附图说明
图1为本申请示例实施例的制备方法流程图。
具体实施方式
如前所述背景技术，蒸煮工艺的好坏可以直接影响到浆粕精制及后期溶解纺丝过程的工艺性能。为了达到解聚、提纯、精制、改善和提高反应性能的效果，在现有的各种工艺流程中，都体现了重蒸轻漂的特点，由此也反映出了蒸煮工序制备的浆料对纺织用浆粕生产中的重要作用。针对上述问题，本申请提供一种高甲纤含量浆料的制备方法。
下面将结合本申请实施例对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
特别需要指出的是，针对本申请所做出的类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本申请。相关人员明显能在不脱离本申请内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本申请技术。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。
本申请如未注明具体条件者，均按照常规条件或制造商建议的条件进行，所用原料药或辅料，以及所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
下面对本申请进行详细说明。
一种用于纺织类浆粕的高甲纤含量浆料的制备方法，其包括备料、洗料、装锅加酸、蒸煮、排酸、酸液回收、洗涤，其特征在于：
(1)备料：将木材或非木材原料切成指定规格(木片竹片为长20-40mm、宽10-30mm薄片；非木材类切至30-60mm小段)备用；
(2)原料处理：用甲酸或者乙酸或两者的混合酸将原料表面的杂质洗涤干净，备用；
(3)装锅加酸：将总酸质量浓度为60％-90％，比例为10:1-2:3的甲酸与乙酸的混合液按照液固比为3:1-15:1，以及总酸体积的0～3％的过氧化氢，加入高压反应釜内，开始升温；
(4)蒸煮：装锅完成后开始蒸煮工序，此工序在高压反应釜中进行，温度在90-150℃范围内，保温时间20-90min；
(5)排酸：将酸液从釜内下部滤板处排出，实现固液分离；
(6)酸液回收：将酸液收集，蒸发浓缩，提取糖类与木素后，分离提纯，酸液回收利用；
(7)洗涤：将固液分离后按照液固比为2:1-6:1向固体内通入体积比为10:1-2:3的甲酸与乙酸混合液，其中含有0％-2％的过氧化氢，进行酸洗，酸洗温度为50-90℃。酸洗结束后，固液分离，将分离出的固体再进行水洗。
蒸煮的过程即为脱木素和组分分离的过程。可用于脱木素的酸可分为无机酸和有机酸。其中无机酸制浆后，酸不仅很难回收，而且对纤维素纤维影响强烈，降低了纸浆的强度性质。
有机酸中比较常用的酸主要为甲酸与乙酸。甲酸作为最简单的有机酸，也是脂肪族中最强的酸，化学反应活性较强。其能够使纤维原料中的大分子聚合物水解断裂成易水解的小分子，在脱木素的过程中也对半纤维素具有溶解性。同时，乙酸可促进脱木素的速度和保留浆料中的碳水化合物(纤维素)。
本申请方法通过有机酸蒸煮，制备了高得率、高甲纤含量的浆料，可以直接用于浆粕的精制，此工艺流程反应温度低(90℃～150℃)、耗时短(20～90min)，环保无污染。
同时，在反应前控制原料的尺寸，使原料尽可能均匀，既可以使药液能够不费力的均匀渗透，又可以在蒸煮时适当参与反应。
下面结合具体实施例对本申请进行详细说明。
实施例1
(1)备料：将竹片备料至长为30mm、宽为20mm的薄片，使用甲酸乙酸混合液将竹片清洗干净，备用；
(2)装锅加酸：将酸液按照液固比8:1，酸浓度70％，添加0.5％的过氧化氢，甲乙酸比例为4:1的参数加入高压反应釜内，开始升温反应；
(3)蒸煮：在高压反应釜中完成蒸煮工序，控制反应温度在145-150℃之间，反应20min；
(4)排酸：反应结束后，将酸液从釜内下部滤板处排出，实现固液分离；
(5)洗涤:将固液分离后的固体内通入酸液，在90℃下进行酸洗。其中，酸洗时的液固比为4:1，甲乙酸比例为3:1，过氧化氢加入量占酸洗液的0.1％；酸洗结束后，固液分离，将分离出的固体再在90℃下用去离子水进行水洗。
通过以上条件蒸煮及洗涤处理后的浆料，测得α-纤维素含量为93.2％，聚合度为1450，铁离子含量20ppm，灰分0.15％。各项指标与纺织类用浆粕指标相近，只需要按照常规漂白技术对此蒸煮浆进行简单洗选漂即可达到质量优良的浆粕。
实施例2
(1)备料：将高产牧草备料至长约30-40mm的小段，使用甲酸乙酸混合液将牧草表面清洗干净，备用；
(2)装锅加酸：将酸液按照液固比6:1，酸浓度60％，添加1％的过氧化氢，甲乙酸比例为1:1的参数加入高压反应釜内，开始升温反应；
(3)蒸煮：在高压反应釜中完成蒸煮工序，控制反应温度在120-125℃之间，反应50min；
(4)排酸：反应结束后，将酸液从釜内下部滤板处排出，实现固液分离；
(5)洗涤:将固液分离后的固体内通入酸液，在80℃下进行酸洗。其中，酸洗时的液固比为6:1，甲乙酸比例为2:1，过氧化氢加入量占酸洗液的1.5％；酸洗结束后，固液分离，将分离出的固体再在70℃下用去离子水进行水洗。
通过以上条件蒸煮及洗涤处理后的浆料，测得α-纤维素含量为92.5％，聚合度为1300，铁离子含量18ppm，灰分0.2％。各项指标与纺织类用浆粕指标相近，只需要按照常规漂白技术对此蒸煮浆进行简单洗选漂即可达到质量优良的浆粕。
实施例3
(1)备料：将芦苇秸秆备料至长约30-40mm的小段，使用甲酸乙酸混合液将芦苇表面清洗干净，备用；
(2)装锅加酸：将酸液按照液固比15:1，酸浓度90％，添加1.5％的过氧化氢，甲乙酸比例为2:3的参数加入高压反应釜内，开始升温反应；
(3)蒸煮：在高压反应釜中完成蒸煮工序，控制反应温度在90-95℃之间，反应90min；
(4)排酸：反应结束后，将酸液从釜内下部滤板处排出，实现固液分离；
(5)洗涤:将固液分离后的固体内通入酸液，在50℃下进行酸洗。其中，酸洗时的液固比为2:1，甲乙酸比例为2:1，过氧化氢加入量占酸洗液的2％；酸洗结束后，固液分离，将分离出的固体再在50℃下用去离子水进行水洗。
通过以上条件蒸煮及洗涤处理后的浆料，测得α-纤维素含量为92％，聚合度为1200，铁离子含量15ppm，灰分0.2％。各项指标与纺织类用浆粕指标相近，只需要按照常规漂白技术对此蒸煮浆进行简单洗选漂即可达到质量优良的浆粕。
实施例4
(1)备料：将杨木片备料至长为30mm、宽为20mm的薄片的小段，使用甲酸乙酸混合液将杨木片表面清洗干净，备用；
(2)装锅加酸：将酸液按照液固比6:1，酸浓度80％，添加1.5％的过氧化氢，甲乙酸比例为10:1的参数加入高压反应釜内，开始升温反应；
(3)蒸煮：在高压反应釜中完成蒸煮工序，控制反应温度在120-125℃之间，反应60min；
(4)排酸：反应结束后，将酸液从釜内下部滤板处排出，实现固液分离；
(5)洗涤:将固液分离后的固体内通入酸液，在60℃下进行酸洗。其中，酸洗时的液固比为3:1，甲乙酸比例为2:1，过氧化氢加入量占酸洗液的0.5％；酸洗结束后，固液分离，将分离出的固体再在50℃下用去离子水进行水洗。
通过以上条件蒸煮及洗涤处理后的浆料，测得α-纤维素含量为93％，聚合度为1200，铁离子含量21ppm，灰分0.15％。各项指标与纺织类用浆粕指标相近，只需要按照常规漂白技术对此蒸煮浆进行简单洗选漂即可达到质量优良的浆粕。
对比例1
除了将步骤(3)中的蒸煮温度及时间替换为80℃，100min外，其他条件均与实施例1相同。
对比例2
除了将步骤(2)中的酸浓度调整为50％外，其他条件均与实施例2相同。
对比例3
除了将步骤(3)中的蒸煮温度及时间替换为160℃，10min外，其他条件均与实施例3相同。
对比例4
将步骤(2)中的酸液的添加改为液固比1:1，且不添加过氧化氢，其他条件均与实施例1相同。
实验例
对实施例1-4及对比例1-4的样品进行测试，结果如表1所示。
已知不同原料制备浆粕的难度不同，其性能也会存在一定的差异。根据上表中实施例1-4的结果可见，采用本申请的制备方法，可以通过控制条件，使不同原料的浆粕的指标参数范围稳定。
根据对比例4的测试结果可知，在蒸煮和洗涤步骤均添加过氧化氢，能够促进木质素的脱除，从而促进纤维间的解离及各组分的分离，在提升成浆性能的同时间接提升了纤维素的纯度。
通过本申请的制备方法，还能够控制铁离子含量低于25ppm。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以对本申请进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本申请权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种高甲纤含量浆料的制备方法，其特征在于，包括：
原料处理：用第一酸液处理原料；
蒸煮处理：将原料、第二酸液、过氧化氢加入到高压反应釜中，温度90-150℃，保温时间20-90min；
固液分离：将蒸煮后的反应液进行固液分离得到第三酸液与固体；
液体回收：提取所述第三酸液中的糖类与木素，然后分离提纯；
固体处理：往所述固体中添加第四酸液进行酸洗，排酸，再进行水洗。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一酸液选自甲酸、乙酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二酸液中甲酸：乙酸＝10:1-2:3。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第二酸液与原料的液固比为(3-15):1。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述蒸煮处理中所述第二酸液的质量浓度为60％-90％；
优选地，所述蒸煮处理的压力≤0.5Mpa。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述蒸煮处理的过氧化氢加入量为第二酸液体积的0～3％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第四酸液为甲酸与乙酸的混合液；
优选地，所述混合液的体积比为甲酸：乙酸＝10:1-2:3。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第四酸液与所述固体的液固比为(2-6):1。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述固体处理的酸洗温度为50-90℃；
优选地，所述水洗温度为60-90℃。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第四酸液中含有占酸液体积0-2％的过氧化氢。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202111542846.4A CN116265656A (zh) | 2021-12-16 | 2021-12-16 | 一种高甲纤含量浆料的制备方法 |
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| CN202111542846.4A CN116265656A (zh) | 2021-12-16 | 2021-12-16 | 一种高甲纤含量浆料的制备方法 |
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|---|---|
| CN116265656A true CN116265656A (zh) | 2023-06-20 |
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Citations (4)
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| JPH10130301A (ja) * | 1996-10-25 | 1998-05-19 | Daicel Chem Ind Ltd | セルローストリアセテートおよびその製造方法 |
| CN103122594A (zh) * | 2012-11-19 | 2013-05-29 | 山东轻工业学院 | 一种溶解浆的生产方法 |
| CN103898785A (zh) * | 2012-12-25 | 2014-07-02 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 一种生物质原料的综合利用工艺 |
| JP2016128624A (ja) * | 2016-03-07 | 2016-07-14 | 王子ホールディングス株式会社 | 溶解パルプの製造方法 |
-
2021
- 2021-12-16 CN CN202111542846.4A patent/CN116265656A/zh active Pending
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