CN116265616A - 一种熔盐电解精炼金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种熔盐电解精炼金属的方法，属金属精炼提纯领域。所述方法利用双室精炼电解槽实施，阳极室内盛有阳极熔盐并插有阳极，阴极室内盛有阴极熔盐并插有阴极。在通电运行条件下，阳极待冶炼金属原料发生氧化反应被消耗并产生相应的金属离子，阴极表面发生还原反应并生成相应的金属产物。本发明具有物料适应性好，操作性强，产物纯度高等优点。
Description
技术领域
本发明属于金属精炼领域，具体涉及一种熔盐电解精炼金属的方法。
背景技术
通过矿物原料冶炼生产的粗金属通常纯度较低，无法满足高性能金属材料的生产要求，为此不得不进一步进行精炼提纯操作。例如，铝是产量最大的有色金属，铝金属及合金具有密度小、抗蚀性好、性价比高等特点广泛应用于结构材料和包装材料，特别是在飞机、汽车等交通工具上大量使用铝材。
工业上通常以氧化铝为原料采用Hall-Heroult法来生产原铝或电解铝，其中Al纯度一般为99.00～99.85％，主要杂质为Si、Fe等元素。这些杂质元素不同程度上影响了铝金属或合金材料的耐腐蚀性能、导电性、加工性能和力学性能。
为了净化原铝中的杂质，或者进一步生产出价值更高和性能更好的精铝或高纯铝，工业上通常采直接净化法(如熔剂净化、气体净化和电磁净化)、偏析熔炼法(如分步结晶法、定向凝固法和区域熔炼法)和电解精炼法(如三层液电解法和有机溶液电解法)，其中三层液电解法具有生产能力大、电解操作连续、提纯精度和生产效率较高等优点，仍然被广大原铝精炼的厂家所采用。
三层液铝精炼槽内有三层密度各不相同的熔体，底层为作为阳极的铜铝合金，中层为熔盐电解质，顶层为连有阴极的精铝液。精炼原理在于：铜铝合金中的铝原子发生氧化反应产生铝离子并进入熔盐电解质中，而Fe、Si等杂质则留在铜铝合金之中，熔盐电解质中的铝离子发生还原反应生成精铝液，其中铝的纯度可达99.99％。
但是三层液电解法也面临以下问题有待解决：①槽寿命偏短，只有3～4年，大多由于精炼槽料室底部入口处石墨板的损坏而导致停槽大修的；②电解过程中铜铝合金成分不断变化，影响电解操作和产物纯度；③向铜铝合金中加入原铝的速度不能太快，否则原铝会来不及合金化而直接漂浮进入到上层精铝液之中，这不仅影响生产效率，而且容易造成产品纯度下降。
除了利用上述氧化铝为原料采用熔盐电解法生产原铝/精铝外，利用废铝或废铝合金等含铝二次资源再生得到铝金属及合金材料也是一种重要的途径，即再生铝。再生铝工业具有重要意义：缓解我国优质天然铝资源短缺的局面，大大减少炼铝的能源消耗和废物排放和环境污染。目前主流的废铝回收再生工艺流程包括：废铝回收与分类、预处理、熔化与精炼、生产铝锭或铝合金锭，其中精炼步骤较为关键，其目的在于去除铝熔体中部分金属及非金属杂质以及调整熔体成分，再生铝企业广泛采用熔剂精炼法，即向熔体中通入气体(如O2、Cl2)或固体(如冰晶石、稀土化合物)，杂质元素会与熔剂之间发生选择性反应生成新相脱离铝熔体。熔剂精炼法具有如下特点：①操作简单，应用广泛；②除去非金属杂质及活泼的金属杂质(如Mg、Na)效果较好，但是对一些不活泼的金属杂质脱除效果很差甚至无能为力，例如Cu、Si、Fe、Mn；③无法深度净化，只能调整成分；④适应性差，不同的废铝原料需要不同用量和种类的精炼剂，而实际上废铝里面可能包含多种系列的铝合金，以及含有多种或大量杂质，这些缺点对熔剂精炼法提出了挑战。三层液电解法也曾被研究用于废铝的回收，但是同样面临前文所述缺点。
对于生产出其他高纯度的金属，例如电池级金属锂，高纯金属镁，高纯稀土金属，具有生产能力大，效率高等优点的熔盐电解精炼被视为是一种有潜力的除杂提纯方法。但是，对于低熔点的锂、镁等金属而言，参考铝的三层液法进行电解精炼也面临一样的问题；对于一些高熔点稀有金属或稀土金属及而言，普通熔盐电解精炼因为相似杂质元素的晶间夹杂等因素而表现出有限的除杂效果。
基于此，亟需一种新的通过熔盐电解法精炼金属的方法及装置，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过熔盐电解法精炼金属的方法，所述方法具有原料适应性广、流程简单、操作适应性强、金属产物纯度高等优点。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种熔盐电解精炼金属的方法，适用于双室精炼电解槽；所述双室精炼电解槽包含双室精炼电解槽槽体和绝缘隔板；所述绝缘隔板设置在所述双室精炼电解槽槽体内靠上部位，将所述双室精炼电解槽槽体分割为阳极室和阴极室；所述连通区处于所述双室精炼电解槽槽体内底部，分别与所述阳极室、所述阴极室相连通；
所述连通区内盛有液态合金；所述阳极室内设置阳极、阳极熔盐、待冶炼金属原料；待冶炼金属原料设置在所述阳极熔盐上部，并与阳极形成导电接触；所述阴极室内设置阴极、阴极熔盐；所述阴极浸入在所述阴极熔盐中；所述阳极熔盐和所述阴极熔盐互不接触而通过所述液态合金相连通；其中，所述液态合金为液态的所述待冶炼金属与辅助金属的合金；
所述方法包括：将所述阳极与电源正极相连，所述阴极与电源负极相连；然后通电电解，并在所述阴极室中收集固态或液态的金属产物。
在正常工作状态下，所述液态合金与所述阳极熔盐及所述阴极熔盐处于分层状态。
优选地，所述辅助金属包括Cu、Sn、Pb、In、Zn、Ga、Sb、Ag、Bi中至少一种；所述液态合金的密度大于所述阳极熔盐或所述阴极熔盐的密度。
优选地，所述阳极熔盐或所述阴极熔盐包括碱金属卤化物或/和碱土金属的卤化物中至少一种，且溶解有待冶炼金属元素的卤化物。
优选地，所述碱金属卤化物为LiX、NaX、KX中至少一种；所述碱土金属卤化物为MgX2、CaX2、BaX2中至少一种，其中X＝F、Cl、Br或I。进一步优选为氟化物或氯化物，其中氟化物熔点较高，难挥发，对金属的溶解度低，有利于抑制熔盐的电子电导率，保证电流效率；而氯化物价格便宜，来源广泛，腐蚀性小，熔点相对较低。当然，多种卤化物的混合有利于获取综合物化性能更好的熔盐电解质，不同卤化物的搭配可以实现熔盐电解质初晶温度、密度、电导率等性质的定向调控。
进一步地，所述阳极熔盐和所述阴极熔盐在成分上可以相同也可以不同。
优选地，待冶炼金属原料为金属铝。包括不同品级的原铝、精铝、铝合金和废铝。
进一步地，所述废铝是指含金属铝的废旧材料，例如电解铝行业或铝加工行业制造过程中产生的含铝废料、铝渣、报废后的废旧铝合金。
就金属铝原料和金属铝产物的搭配关系而言，可以采用原铝(电解铝)生产得到精铝或高纯铝，可以采用精铝进一步提纯得到高纯铝产物，采用回收而来的(废)铝合金原料生产精铝或高纯铝。
可以理解的是，在电解开始前不存在产物铝液，随着电解进行，在阴极表面发生还原并析出铝原子，由此形成产物铝液，随后产物铝液也可以作为阴极参与还原反应。
当冶炼金属原料为金属铝时，所述辅助金属优选为Cu，所述液态合金优选为Cu含量为25～60wt％的Al-Cu合金；
当冶炼金属原料为金属铝时，所述待冶炼金属元素的卤化物为AlF3或/和AlCl3，优选为AlF3；
当冶炼金属原料为金属铝时，优选地，所述阳极熔盐或所述阴极熔盐包括30～50wt％的AlF3、15～40wt％的BaF2、10～30wt％的NaF，余量为LiF、Li3AlF6、NaF、Na3AlF6、CaF2、MgF2中的一种或多种；或包括15～30wt％的AlF3、45～70wt％的BaCl2、10～20wt％的NaF、0～10wt％的NaCl，余量为LiF、Li3AlF6、NaF、Na3AlF6、CaF2、MgF2、NaCl、LiCl、CaCl2、MgCl2、AlCl3中的一种或多种
当冶炼金属原料为金属铝时，所述阳极采用石墨或惰性金属；所述阴极采用石墨、铸铁、钢、铝、惰性可润湿阴极材料(如TiB2)的一种或多种复合。
所述待冶炼金属原料也可以为碱金属、碱土金属或过渡金属。
所述碱金属包括金属锂和金属钠，优选为金属锂；
所述碱土金属包括金属镁和金属钙，优选为金属镁；
所述过渡金属包括稀土金属和稀有高熔点金属。
所述待冶炼金属原料为固态或液态，优选为液态。当所述待冶炼金属原料为液态时，所述待冶炼金属原料的密度小于所述阳极熔盐或阴极熔盐的密度。
进一步地，所述熔盐电解精炼金属的方法，阳极电流密度为0.01～1.0A/cm2，或控制阴极电流密度为0.1～1.0A/cm2。
进一步地，通电电解方式不受限制，可以在变压、恒压、变流、恒流模式任意选择。
优选地，通电电解方式为恒压、恒流、单向脉冲。
通电过程中的反应原理可概述为：
在阳极室，待冶炼金属原料发生氧化反应，产生的待冶炼金属离子进入到阳极熔盐中；阳极熔盐中的待冶炼金属离子在阳极熔盐和液态合金的界面处发生还原反应并生成相应的金属原子，并进入液态合金之中；在阴极室，液态合金中的待冶炼金属离子在液态合金和阴极熔盐的界面处发生氧化反应并生成相应的待冶炼金属离子，并进入阴极熔盐中；而阴极熔盐中，待冶炼金属离子在阴极表面发生还原反应，形成更高纯度的固态或液态的金属产物；同时，在浓差极化的推动下，液态合金中待冶炼金属原子会从阳极室向阴极室传递。
本发明所述熔盐电解精炼金属的方法的具体原理如下：
以金属铝为例进行说明：在阳极室中，连通阳极的金属铝原料中的铝原子被氧化，失去电子生成铝离子并进入到阳极熔盐之中，而阳极熔盐中的铝离子在液态合金界面处得到电子发生还原反应，生成铝原子并进入到液态合金之中；原料铝液中比铝更惰性的杂质元素(如Si、Fe、Ti)难以发生氧化反应并进入阳极中，而阳极熔盐中比铝更活性的元素(如Na+、K+、Li+、Mg2+)又难以被还原进入液态合金之中，从而在阳极室中实现电解精炼。
阳极室内发生的反应如下：
阳极：Al(金属铝原料)-3e-→Al3+(阳极熔盐)
界面I：Al3+(阳极熔盐)+3e-→Al(液态合金)
在阴极室中，液态合金中的铝原子被氧化为铝离子并进入到阴极熔盐之中，阴极熔盐中的的铝离子则被还原为铝原子，并进入或形成金属铝产物。同理，液态合金之中少量的或逐渐累积的杂质元素(如Si、Fe、Ti)继续留存于液态合金之中，从而在阴极室中再次实现电解精炼。
阴极室内发生的反应如下：
界面II：Al(液态合金)-3e-→Al3+(阴极熔盐)
阴极：Al3+(阴极熔盐)+3e-→Al(金属铝产物)
工业上，对于铝合金、废铝等固态形式的原料，可以直接加入到阳极室中，利用电解产热自行融化，也可以预先熔融后再注入到阳极室中。此外，一种可供选择的优化方案是：对于镁、锂等活泼金属含量较高的铝合金或废铝合金，可预先采用熔剂精炼法除杂，以避免Mg2+、Li+等离子进入到阳极熔盐中并不断富集；对于铁、钛等高熔点金属含量较高的铝合金或废铝合金，可预先采用熔融-凝析法减少其杂质含量。
本发明的有益效果为：
(1)可处理原料广泛。利用本方法不仅可以由纯度较低的金属原料，而且可以处理各种金属合金或合金废料，特别是对回收而来的各种含有相同待提纯金属的不同合金的混杂物料，同样具有适应性。相比之下，熔剂精炼法则难以达到此目的。
(2)产物纯度高。基于不同元素的电化学性质差异，同时利用液态合金与熔盐电解质构建了待冶炼金属离子/待冶炼金属原子的反应界面，从而实现待冶炼金属原料经过多重电解精炼为待冶炼金属产品，杂质含量可降低一个数量级以上；对于金属铝而言，产品铝液纯度可达99.90％以上，满足精铝或高纯铝产品品质要求。对于锂液或镁液的精炼，同样可以达到此效果，对于固态的待冶炼金属，其中的杂质，特别是性质相似的杂质，被有效截留在阳极熔盐和液态合金之中，难以进入到阴极熔盐之中，即使金属产物以固态枝晶析出，这些相似元素的含量也大为减少。
(3)进/出料操作方便。在双室精炼电解槽的阳极室和阴极室分别实现进料操作和出料操作，生产过程连续。原料可直接置入阳极室，而不需要传统三层液精炼法的合金化过程，液态的金属产物浮于阴极熔盐上，采用虹吸法即可抽出，固态的金属产物直接提出。此外，电解槽内底部的液态合金成分波动很小，有利于精炼过程平稳运行。
(4)双室精炼电解槽寿命长。传统的三层液电解精炼法因为金属液对槽底进料口的机械冲刷和化学反应(C和待冶炼金属在高温下会发生反应)等因素，电解槽容易发生破损而导致大修或报废。而本方法所用双室精炼电解槽是在直接向顶层加料，双室精炼电解槽内衬为不导电、非碳质的耐火材料，高温下不与金属发生反应。工业上可以利用双室精炼电解槽自然散热或强制散热在槽内壁形成熔盐结壳，进一步提高槽寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例所用的双室精炼电解槽的截面示意图；
附图1标记：1-阳极、2-双室精炼电解槽槽体、3-待冶炼金属原料、4-阳极熔盐、5-液态合金、6-阴极熔盐、7-金属产物、8-阴极、9-绝缘隔板。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明以下实施例所述熔盐电解精炼金属的方法，利用图1所示的双室精炼电解槽实施，其中，双室精炼电解槽槽体2被绝缘隔板9分为阳极室和阴极室，阳极室中盛有阳极熔盐4并插有阳极1，待冶炼金属原料3设置在所述阳极熔盐4上部，并与浸入所述阳极熔盐4的阳极1形成导电接触；阴极室内盛有阴极熔盐6并插有阴极8，双室精炼电解槽槽体2内底部还盛有液态合金5；阳极熔盐4与阴极熔盐6互不接触而通过液态合金5相连接，液态合金5用于构建待冶炼金属离子/待冶炼金属原子的电化学反应界面并作为待冶炼金属原子的传递介质。
在通电运行条件下，待冶炼金属原料3发生氧化反应并产生待冶炼金属离子，阴极8表面发生还原反应并生成金属产物7。
除了图1所示的电解槽，电解槽的结构还可设计成多种形式，例如U型电解槽。此外，电解槽的形状可多种多样，例如电解槽底部不限于圆底，也可以为梯形底、平底。能够实现阳极熔盐和阴极熔盐的物理分隔、液态合金导通的电解槽均可应用于本发明的方法。
实施例1
在双室精炼电解槽内，阳极室中盛放有阳极熔盐，阳极熔盐组成为42wt％AlF3+18wt％BaF2+25wt％NaF+15wt％CaF2，待冶炼金属原料为纯度为99.81％的原铝，阳极采用石墨棒。阴极室中盛放有阴极熔盐，阴极熔盐组成为45wt％AlF3+28wt％BaF2+15wt％NaF+6wt％CaF2+6wt％LiF，阴极为石墨棒。双室精炼电解槽内底部盛有液态合金，其组成Cu含量为35wt％的Al-Cu合金，液态合金能使阳极熔盐和阴极熔盐不接触。
在750℃恒温，氩气气氛条件下通电电解，阳极电流密度控制为0.5A/cm2，电解12h后取出产物铝液。经分析后，铝的纯度为99.995％。
实施例2
在双室精炼电解槽内，阳极室中盛放有阳极熔盐，阳极熔盐组成为23wt％AlF3+57wt％BaCl2+15wt％NaF+5wt％NaCl，待冶炼金属原料为纯度为99.99％的精铝，阳极采用石墨棒。阴极室中盛放有阴极熔盐，阴极熔盐组成为45wt％AlF3+29wt％BaF2+15wt％NaF+7wt％CaF2+4wt％LiF，阴极为铂丝。双室精炼电解槽内底部盛有液态合金，其组成Cu含量为40wt％的Al-Cu合金，液态合金能使阳极熔盐和阴极熔盐不接触。
在730℃恒温，氩气气氛条件下通电电解，阳极电流密度控制为0.4A/cm2，电解10h后取出产物铝液。经分析后，铝的纯度为99.999％。
实施例3
在双室精炼电解槽内，阳极室中盛放有阳极熔盐，阳极熔盐组成为36wt％AlF3+25wt％BaF2+15wt％NaF+12wt％CaF2+10wt％KF+2wt％LiCl，待冶炼金属原料为废铝硅合金，阳极采用不锈钢。阴极室中盛放有阴极熔盐，阴极熔盐组成为46wt％AlF3+28wt％BaF2+15wt％NaF+6wt％CaF2+5wt％LiF，阴极为钼棒。双室精炼电解槽内底部盛有液态合金，其组成Sn含量为70wt％的Al-Sn合金，液态合金能使阳极熔盐和阴极熔盐不接触。
在740℃恒温，氩气气氛条件下通电电解，阳极电流密度控制为0.1A/cm2，电解12h后取出产物铝液。经分析后，铝的纯度为99.985％。
实施例4
在双室精炼电解槽内，阳极室中盛放有阳极熔盐，阳极熔盐组成为27wt％AlF3+50wt％BaCl2+16wt％NaF+5wt％KF+2wt％MgF2，待冶炼金属原料为废铝镁合金，阳极采用石墨。阴极室中盛放有阴极熔盐，阴极熔盐组成为18wt％AlF3+58wt％BaCl2+18wt％NaF+6wt％KCl，阴极为石墨。双室精炼电解槽内底部盛有液态合金，其组成Zn含量为50wt％的Al-Zn合金，液态合金能使阳极熔盐和阴极熔盐不接触。
在760℃恒温，氩气气氛条件下通电电解，阳极电流密度控制为0.7A/cm2，电解10h后取出产物铝液。经分析后，铝的纯度为99.986％。
实施例5
在双室精炼电解槽内，阳极室中盛放有阳极熔盐，阳极熔盐组成为30wt％AlF3+20wt％BaF2+25wt％LiF+25wt％CaF2，待冶炼金属原料为废铝锂合金，阳极采用钼棒。阴极室中盛放有阴极熔盐，阴极熔盐组成为35wt％AlF3+20wt％BaF2+30wt％KF+15wt％NaF，阴极为石墨。双室精炼电解槽内底部盛有液态合金，其组成Cu含量为25wt％，Sn含量为45wt％的Al-Cu-Sn合金，液态合金能使阳极熔盐和阴极熔盐不接触。
在860℃恒温，氩气气氛条件下通电电解，阳极电流密度控制为0.2A/cm2，电解12h后取出产物铝液。经分析后，铝的纯度为99.985％。
实施例6
在双室精炼电解槽内，阳极室中盛放有阳极熔盐，阳极熔盐组成为38wt％AlF3+22wt％BaF2+25wt％NaF+10wt％CaF2+5wt％LiF，待冶炼金属原料为废铝铜合金，阳极采用石墨。阴极室中盛放有阴极熔盐，阴极熔盐组成为20wt％AlF3+60wt％BaCl2+15wt％NaF+5wt％LiCl，阴极为TiB2涂层石墨。双室精炼电解槽内底部盛有液态合金，其组成Cu含量为28wt％的Al-Cu合金，液态合金能使阳极熔盐和阴极熔盐不接触。
在800℃恒温，氩气气氛条件下通电电解，阳极电流密度控制为0.6A/cm2，电解10h后取出产物铝液。经分析后，铝的纯度为99.990％。
实施例7
在双室精炼电解槽内，阳极室中盛放有阳极熔盐，阳极熔盐组成为20wt％AlF3+60wt％BaCl2+15wt％NaF+4wt％NaCl+1wt％LiF，待冶炼金属原料为废铝锰合金，阳极采用石墨。阴极室中盛放有阴极熔盐，阴极熔盐组成为18wt％AlF3+56wt％BaCl2+18wt％NaF+8wt％NaCl，阴极为钼丝。双室精炼电解槽内底部盛有液态合金，其组成Cu含量为40wt％的Al-Cu合金，液态合金能使阳极熔盐和阴极熔盐不接触。
在780℃恒温，氩气气氛条件下通电电解，阳极电流密度控制为0.8A/cm2，电解8h后取出产物铝液。经分析后，铝的纯度为99.991％。
实施例8
在双室精炼电解槽内，阳极室中盛放有阳极熔盐，阳极熔盐组成为20wt％AlF3+65wt％BaCl2+13wt％NaF+2wt％NaCl，待冶炼金属原料为1:1:1的上述废铝镁合金废、铝铜合金和废铝锰合金的混杂料，阳极采用石墨。阴极室中盛放有阴极熔盐，阴极熔盐组成为35wt％AlF3+38wt％BaF2+20wt％NaF+5wt％KF+2wt％LiF，阴极为钼丝。双室精炼电解槽内底部盛有液态合金，其组成Cu含量为60wt％的Al-Cu合金，液态合金能使阳极熔盐和阴极熔盐不接触。
在900℃恒温，氩气气氛条件下通电电解，阳极电流密度控制为1.0A/cm2，电解8h后取出产物铝液。经分析后，铝的纯度为99.990％。
实施例9
在双室精炼电解槽内，阳极室中盛放有阳极熔盐，阳极熔盐组成为3.2wt％LiF-+13wt％LiCl+83.8wt％LiI，待冶炼金属原料为纯度98.2％的金属锂，阳极采用不锈钢。阴极室中盛放有阴极熔盐，阴极熔盐组成为：3.2wt％LiF+13wt％LiCl+83.8wt％LiI，阴极为不锈钢。双室精炼电解槽内底部盛有液态合金，其组成Ag含量为89.5wt％的Ag-Li合金，液态合金能使阳极熔盐和阴极熔盐不接触。
在400℃恒温，氩气气氛条件下通电电解，阳极电流密度控制为0.75A/cm2，电解10h后取出产物锂液。经分析后，锂的纯度为99.99％。
实施例10
在双室精炼电解槽内，阳极室中盛放有阳极熔盐，阳极熔盐组成为45wt％NaCl+50wt％CaCl2+5wt％MgCl2，待冶炼金属原料为纯度97.5％的粗镁，阳极采用钨棒。阴极室中盛放有阴极熔盐，阴极熔盐组成为20wt％MgCl2-40wt％NaCl-40wt％KCl，阴极为钼丝。双室精炼电解槽内底部盛有液态合金，其组成Cu含量为50wt％的Mg-Cu合金，液态合金能使阳极熔盐和阴极熔盐不接触。
在750℃恒温，氩气气氛条件下通电电解，阳极电流密度控制为0.5A/cm2，电解10h后取出产物铝液。经分析后，镁的纯度为99.98％。
实施例11
在双室精炼电解槽内，阳极室中盛放有阳极熔盐，阳极熔盐组成为65wt％LaF3+35wt％LiF，待冶炼金属原料为纯度97.6％的金属镧，用铂丝兜网盛放作为阳极。阴极室中盛放有阴极熔盐，阴极熔盐组成为65wt％LaF3+35wt％LiF，阴极为钼丝。双室精炼电解槽内底部盛有液态合金，其组成Cu含量为20wt％的La-Cu合金，液态合金能使阳极熔盐和阴极熔盐不接触。
在850℃恒温，氩气气氛条件下通电电解，阳极电流密度控制为0.1A/cm2，电解12h后取出金属镧产物。经分析后，镧的纯度为99.95％。
对比例1
采用实施例1的原铝，与金属铜按质量比65:35熔融配置成铜铝合金。
在普通的刚玉电解槽内进行传统的三层液电解精炼，下层为上述铜铝合金，带刚玉套管的钼丝插入到该铜铝合金之中，作为阳极集流体导通该铜铝合金。中层为45wt％AlF3+28wt％BaF2+15wt％NaF+6wt％CaF2+6wt％LiF的熔盐电解质，阴极为石墨棒。
在750℃恒温，氩气气氛条件下通电电解，阳极电流密度控制为0.5A/cm2，电解3h后取出产物铝液，经分析后，铝的纯度为99.92％。再继续电解3h后取出产物铝液，经分析后，铝的纯度为99.84％。
对比例2
采用实施例8的1:1:1的上述废铝镁合金废、铝铜合金和废铝锰合金的混杂料，与金属铜按质量比40:60熔融配置成铜铝合金。
在普通的刚玉电解槽内进行传统的三层液电解精炼，下层为上述铜铝合金，带刚玉套管的钼丝插入到该铜铝合金之中，作为阳极集流体导通该铜铝合金。中层为35wt％AlF3+38wt％BaF2+20wt％NaF+5wt％KF+2wt％LiF的熔盐电解质，阴极为钼丝。
在900℃恒温，氩气气氛条件下通电电解，阳极电流密度控制为1.0A/cm2，电解2h后取出产物铝液，经分析后，铝的纯度为99.89％。再继续电解2h后取出产物铝液，经分析后，铝的纯度为99.78％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种熔盐电解精炼金属的方法，其特征在于，适用于双室精炼电解槽；所述双室精炼电解槽包含双室精炼电解槽槽体和绝缘隔板；所述绝缘隔板设置在所述双室精炼电解槽槽体内靠上部位，将所述双室精炼电解槽槽体分割为阳极室和阴极室；所述连通区处于所述双室精炼电解槽槽体内底部，分别与所述阳极室、所述阴极室相连通；
所述连通区内盛有液态合金；所述阳极室内设置阳极、阳极熔盐、待冶炼金属原料；待冶炼金属原料设置在所述阳极熔盐上部，并与阳极形成导电接触；所述阴极室内设置阴极、阴极熔盐；所述阴极浸入在所述阴极熔盐中；所述阳极熔盐和所述阴极熔盐互不接触而通过所述液态合金相连通；其中，所述液态合金为液态的所述待冶炼金属与辅助金属的合金；
所述方法包括：将所述阳极与电源正极相连，所述阴极与电源负极相连；然后通电电解，并在所述阴极室中收集固态或液态的金属产物。
2.根据权利要求1所述的熔盐电解精炼金属的方法，其特征在于，所述辅助金属包括Cu、Sn、Pb、In、Zn、Ga、Sb、Ag、Bi中至少一种；所述液态合金的密度大于所述阳极熔盐或所述阴极熔盐的密度。
3.根据权利要求1所述的熔盐电解精炼金属的方法，其特征在于，所述阳极熔盐或所述阴极熔盐包括碱金属卤化物或/和碱土金属的卤化物中至少一种，且溶解有待冶炼金属元素的卤化物。
4.根据权利要求3所述的熔盐电解精炼金属的方法，其特征在于，所述碱金属卤化物为LiX、NaX、KX中至少一种；所述碱土金属卤化物为MgX2、CaX2、BaX2中至少一种，其中X＝F、Cl、Br或I。
5.根据权利要求1所述的熔盐电解精炼金属的方法，其特征在于，所述待冶炼金属原料为金属铝。
6.根据权利要求1-5任一项所述的熔盐电解精炼金属的方法，其特征在于，当冶炼金属原料为金属铝时，所述待冶炼金属元素的卤化物为AlF3或/和AlCl3。
7.根据权利要求1-5任一项所述的熔盐电解精炼金属的方法，其特征在于，当冶炼金属原料为金属铝时，所述辅助金属为Cu，所述液态合金为Cu含量为25～60wt％的Al-Cu合金。
8.根据权利要求1-5所述的熔盐电解精炼金属的方法，其特征在于，当冶炼金属原料为金属铝时，所述阳极熔盐或所述阴极熔盐包括30～50wt％的AlF3、15～40wt％的BaF2、10～30wt％的NaF，余量为LiF、Li3AlF6、NaF、Na3AlF6、CaF2、MgF2中的一种或多种；或包括15～30wt％的AlF3、45～70wt％的BaCl2、10～20wt％的NaF、0～10wt％的NaCl，余量为LiF、Li3AlF6、NaF、Na3AlF6、CaF2、MgF2、NaCl、LiCl、CaCl2、MgCl2、AlCl3中的一种或多种。
9.根据权利要求1-4任一项所述的熔盐电解精炼金属的方法，其特征在于，所述待冶炼金属原料也可以为碱金属、碱土金属或过渡金属；
所述碱金属包括金属锂和金属钠；
所述碱土金属包括金属镁和金属钙；
所述过渡金属包括稀土金属和稀有高熔点金属。
10.根据权利要求1-4任一项所述的熔盐电解精炼金属的方法，其特征在于，所述待冶炼金属原料为固态或液态；
当所述待冶炼金属原料为液态时，所述待冶炼金属原料的密度小于所述阳极熔盐或阴极熔盐的密度。
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