CN116262875A - 一种钻井液用高效封堵剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石油钻井领域的一种钻井液用高效封堵剂及其制备方法和应用。所述钻井液用高效封堵剂,包含重量份数计的以下组分:碳酸钙10~50重量份;活性纤维3~20重量份;蛭石8~30重量份;云母5~25重量份。本发明在架桥材料的基础上形成堵漏配方,得到的钻井液用高效封堵剂抗温能力可达到200℃,可满足高温地层的高承压要求。各级碳酸钙、活性纤维、蛭石、云母,形成吸附能力强的封堵层,强度高、抗温性好、持续时间长,可酸溶,在储层进行堵漏作业满足储层保护要求。
Description
技术领域
本发明涉及石油钻井领域,进一步地说,涉及一种钻井液用高效封堵剂及其制备方法和应用。
背景技术
井漏是指在钻井、固井完井、测试或修井等各种井下作业过程中,各种工作液(包括钻井液、水泥浆、完井液及其它液体)在压差的作用下,流进地层的一种井下复杂情况。井漏不仅会耗费钻井时间,损失钻井液,而且有可能引起卡、喷、塌等一系列井下复杂情况,严重时会导致井眼报废,造成巨大的经济损失。对于随钻堵漏技术来说,普通的物理级配和架桥封堵等堵漏方式采用物理堆积方式,堵漏成功率和复漏风险高。
对于渗透性漏失,主要是在钻井液中加入一定量的单封、非渗透剂、超细碳酸钙、磺化沥青等细颗粒的材料,随钻防漏堵漏。对于部分漏失,通常是使用不同类型、不同形状及不同大小的桥堵材料进行停钻堵漏。对于恶性漏失,基本上采用普通水泥、速凝水泥、触变水泥、泡沫水泥、凝胶+水泥、柴油—膨润土—水泥等堵漏技术。
中国专利CN 110003853 A涉及一种高效封堵剂,该高效封堵剂由100重量份的刚性颗粒、5-150重量份的柔性颗粒、10-100重量份的分散剂、1-10重量份的凝胶、凝胶重量0.1%-5%的硅酸钠。其通过凝胶与硅酸钠在纳米粒子催化下反应,大大提高堵漏效果。
中国专利CN 109810678 A涉及一种钻井液用基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂及制备方法。其所述的纳米纤维复合物,主要采用酸解和透析法,制备出纳米纤维,在此基础上与球形纳米颗粒和片状纳米颗粒相结合,形成复合纳米颗粒泥页岩地层封堵剂;本发明以纳米纤维为架桥粒子,以纳米石墨和纳米二氧化硅为充填粒子,可有效封堵纳米孔隙和微纳米裂缝,提高钻井液在泥页岩地层中稳定性和井壁稳定性;同时,由于多种纳米颗粒的结合,使钻井液的抗温性得到一定程度提高。
为了有效地保护储层,须使用能够解堵的堵漏材料,一般称为暂堵材料。而水泥、桥接堵漏材料虽然堵漏效果较好,但不易解堵而不适宜储层堵漏。目前效果最好亦最常用为酸溶解堵材料,最常用的为各级碳酸钙的复配堵漏剂,通过酸洗的方式进行解堵。植物纤维主要是从农作物和植物本身的各部分提取而来,然后通过各种加工处理工艺制备而成,是非常普遍被使用的一种纯天然纤维。它们具有纯天然生长,可降解和重量轻的特点,它们可以在回收过程中采取分解或焚化的方法。因此聚合物增强材料可以采用植物纤维,从而可以制备绿色、可降解的环保型植物纤维增强复合材料。这与传统合成纤维(如碳纤维、玻璃纤维等)形成了鲜明的对比,合成纤维具有生产成本高、不可生物降解处理、重新回收利用困难等缺点。
与人工合成纤维相比,植物纤维存在极性羟基集团的分子结构,使植物纤维易亲水和团聚,导致纤维与非极性聚合物基体间界面相容性较差。
植物纤维与化学纤维有本质的区别,酸溶率更高,吸附性更强,更容易获取原材料,符合环保要求。
从防漏堵漏技术发展的趋势来看,井漏的预防和可酸溶的随钻堵漏材料日益受到重视,因此,高效封堵剂将是今后持续的发展方向。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题,本发明提出一种钻井液用高效封堵剂。具体地说涉及一种钻井液用高效封堵剂及其制备方法和应用。因为漏失性地层具有较强的应力敏感性,堵漏作业时,漏失通道在高压差作用下将会变宽,堵漏材料被挤入地层深部,无法有效在裂缝内形成物理封堵层。缺乏有效的活性协同堵漏材料是目前可酸溶随钻封堵的普遍缺点。本发明的目的就是形成一种具有高效堵漏效果的堵漏剂,该堵漏剂不但具有堵漏材料全部可酸溶性质,而且堵漏材料具有活性的特点,钻井作业时可以使得堵漏作业兼具强化井壁的作用,提高裂缝性长裸眼地层的井筒稳定性。
本发明目的之一是提供一种钻井液用高效封堵剂,可包含重量份数计的以下组分:
碳酸钙;10~50重量份;优选10~45重量份;更优选25~45重量份;
活性纤维:3~20重量份;优选5~15重量份;更优选10~15重量份;
蛭石:8~30重量份;优选10~25重量份;更优选15~25重量份;
云母:5~25重量份;优选5~15重量份;更优选10~15重量份。
其中,
所述碳酸钙包含A、B两种不同粒径的碳酸钙粒子中的至少一种:
A:400~800目;
B:1250目~2500目;
其中,400~800目碳酸钙可采用立磨、研磨法制备,800目以上的微纳米级超细碳酸钙无法用立磨制备,可采用气化法制备。
优选地,所述碳酸钙可包含A、B两种不同粒径的碳酸钙的混合物;其中,所述400~800目碳酸钙:1250目~2500目碳酸钙的重量比例可为(10~30):(0.5~10),优选可为(10~25):(2~10),优选可为(16~25):(1~8),更优选为(18~25):(1~5)。
在本发明的一些优选实施中,
所述活性纤维的平均长度为80~400微米,平均直径为10~40微米;和/或,
所述活性纤维可为植物改性纤维。
在本发明的一些优选实施中,
所述蛭石的粒径可为40~60目;和/或,
所述云母的粒径可为20~40目。
在本发明的一些具体实施中,
所述的钻井液用高效封堵剂,可包含重量份数比例的以下组分:
碳酸钙:活性纤维:蛭石:云母的重量比范围为(10~50):(3~20):(8~30):(5~25),优选可为(10~45):(5~15):(10~25):(5~15),更优选为(25~45):(10~15):(15~25):(10~15)。
本发明目的之二是提供所述钻井液用高效封堵剂的制备方法,可包括以下步骤:
将所述碳酸钙、活性纤维、蛭石、云母在内的组分按所述用量进行混合后即得。
其中,所述活性纤维的制备方法可包括以下步骤:
将植物纤维炭化,得到植物纤维炭化物,再进行植物纤维活化,得到所述活性纤维;
优选地,所述植物纤维可选自楠木粉、杨木粉、竹粉、核桃壳粉、椰壳粉中的至少一种;
优选地,所述植物纤维的平均长度可为80~400微米,平均直径可为10~40微米。
在本发明的一些优选实施中,
所述植物纤维炭化的步骤可包括:
将所述植物纤维进行低温炭化得到低温炭化物,然后将低温炭化物进行高温炭化,得到植物纤维炭化物;
具体地,所述低温炭化为将植物纤维加热到450~550℃加以炭化;其中优选加热升温速率为5~15℃/min;
优选地,所述高温炭化为将所述低温炭化物加热到800~900℃后,保持恒温时间为0.5~2小时。
具体地,所述植物纤维的炭化是将植物纤维炭化物置于惰性气氛中,第一步:低温炭化,为将植物纤维加热到450~550℃加以炭化,加热升温速率可为5~15℃/min,恒温时间可为0.5~2小时,得到低温碳化物,第二步:高温碳化,所述高温炭化为将所述低温炭化物加热到800~900℃后,可保持恒温时间为0.5~2小时得到碳化产品,植物纤维中的含羟基极性物质以挥发分形式脱出,从而在高温碳化物留下孔隙。
在本发明的一些优选实施中,
所述植物纤维活化的具体步骤包括:
将所述植物纤维炭化物进行喷淋处理,得到所述植物活性纤维;
所述喷淋处理包括以下步骤:采用喷雾处理活化剂进行喷淋处理,将所述植物纤维炭化物在5~10min内降至室温,急剧冷却消火,产生多孔质结构,提高吸着能力,得到所述植物活性纤维;
优选地,所述喷淋处理在惰性气氛中进行;
优选地,所述喷淋处理使用的喷雾处理活化剂可选自空气,二氧化碳,水蒸气、磷酸水溶液(浓度优选为15wt%-25wt%)、氢氧化钾水溶液(浓度优选为5wt%~10wt%)、氢氧化钠水溶液(浓度优选为5wt%~10wt%)中的至少一种。
更具体地,所述钻井液用高效封堵剂的制备方法可包括以下步骤:
1、活性纤维制备:植物纤维炭化,将植物纤维加热到450~550℃加以炭化,加热升温速率为5~15℃/min,升温时间可为80~120min,恒温时间可为0.5~2小时,然后进行高温炭化;即在上述低温炭化后,再度将该炭化物加热到800~900℃,持续处理。
植物纤维活化是将经过上述两种加热处理之后的植物纤维置于惰性氛围中,将所述植物纤维炭化物进行喷淋处理,植物纤维急剧冷却消火,此时因水的物理与化学作用,植物纤维产生复杂多孔质之结构,表面积增加数倍,大幅提高吸着能力。
2、复合高效封堵剂制备:在活性纤维的基础上,以蛭石、云母为架桥物质,纳、微米级碳酸钙和活性纤维进行填充,各级封堵物质相结合,形成高效储层封堵剂。
本发明目的之三是提供一种钻井液,可包含本发明目的之一所述的钻井液用高效封堵剂或者本发明目的之二所述的制备方法得到的钻井液用高效封堵剂;优选地,所述钻井液用高效封堵剂在钻井液中的含量可为1~5wt%(例如可为1wt%、2wt%、2.5wt%、3wt%、3.5wt%、4wt%、4.5wt%、5wt%或者或上述数值之间的任意值或上述任何两个数值之间的数值范围,例如1~3wt%、2~4wt%等)。
本发明目的之四是提供本发明目的之一所述的钻井液用高效封堵剂或者根据本发明目的之二所述的制备方法得到的钻井液用高效封堵剂或者根据本发明目的之三所述的钻井液的应用,优选在封堵页岩微裂缝地层和渗透性砂岩地层的漏失中的应用,优选的用于地层裂缝小于1mm的裂缝性漏失地层的堵漏中,具体可用于钻井漏失过程的随钻堵漏中的应用。
本发明以各级碳酸钙,活性纤维,蛭石和云母搭配,通过对植物纤维的预处理,蛭石和云母作为架桥材料,多种粒径级配的碳酸钙颗粒作为填充材料,全生物质和可酸溶材料为主要配比的封堵剂,起到降低封堵层渗透性的作用。使用封堵材料吸附在生物质材料及在漏失地层滞留的特性,使用活性纤维在裂缝内“拉筋”的作用,有助于快速形成封堵层,有效降低封堵层的渗透率。
碳酸钙可以根据裂缝宽度筛选不同目数,对于不同宽度的裂缝,通过调整各级碳酸钙的粒径级配,再辅以活性纤维、封堵材料等材料,可封堵小于1mm宽的裂缝。
本发明的技术效果
根据不同裂缝宽度确定的堵漏配方,可封堵小于1mm宽的天然或人造裂缝,堵漏剂酸溶率可达70%以上,并可减少储层的应力敏感性损害,起到高效封堵的作用。
随着石油勘探开发的深入发展,油气井深度不断增加,钻遇的地层越来越复杂,当钻遇异常低压高温井段时,会发生井漏,对于这类部分漏失井段,目前大部分采用桥接堵漏技术。常规桥接堵漏技术对于温度不太高(小于120℃)、承压不太高的漏失层,效果良好,但对于高温高承压要求的漏失层往往达不到堵漏的要求,常规桥接堵漏技术堵漏成功的机率很小。
本发明所述的高效封堵剂,采用天然植物纤维进行活性化处理。本发明对植物纤维采用的活性化方法主要途径为低温高温组合碳化及活性处理。在改性植物纤维的基础上与纳米、微米级碳酸钙,蛭石,云母为架为充填物质,各级封堵物质相结合,形成高效储层封堵剂。
本发明所述的高效封堵剂中的改性植物纤维具有一定的活性,能都吸附一定量的堵漏剂,同时也能都吸附在漏失通道中。高效封堵剂全部采用可酸溶的堵漏剂成分,可以在储层进行堵漏。
本发明在架桥材料的基础上形成堵漏配方,得到的钻井液用高效封堵剂抗温能力可达到200℃,可满足高温地层的高承压要求。各级碳酸钙、活性纤维、蛭石、云母,形成吸附能力强的封堵层,强度高、抗温性好、持续时间长,可酸溶,在储层进行堵漏作业满足储层保护要求。
目前,在四川、新疆等地区油气勘探开发过程中,井深不断增加,钻遇的井漏复杂情况越来越多,对堵漏配方的承压要求和酸溶率要求也越来越高,本发明可满足这些地区储层堵漏和非储层暂堵的堵漏要求,保护油气层。
附图说明
图1为本申请实施例2的活性纤维的电子显微镜(SEM)纵切面微观形貌;
图2为本申请实施例2的活性纤维的电子显微镜(SEM)撕裂面微观形貌;
图3为本申请使用的未改性的植物纤维的电子显微镜(SEM)纵切面微观形貌。
从图1和图2中可以看出基于植物纤维碳质原料部分碳的烧失,使封闭的孔得以打开,从而使其孔隙结构得到发展。改性后的植物纤维形成多空介质。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述,有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
原料来源:
植物纤维采用市售植物粉,浙江诸暨诚盈绿化工程有限公司市售,为楠木粉、杨木粉和竹粉的混合物,为粉末状,纤维长度80~400微米,直径10~40微米;
蛭石,粒径为60目,市售;
云母,粒径为40目,市售;
碳酸钙:所述碳酸钙包含A、B两种不同目数的碳酸钙的混合物;A:400~800目,B:1250目~2500目,其中,所述400~800目碳酸钙:1250目~2500目碳酸钙的重量比例为25:2。
实施例与对比例中采用的原料,如果没有特别限定,那么均是现有技术公开的,例如可直接购买获得或者根据现有技术公开的制备方法制得。
实施例1
1)活性纤维制备:
将所述植物纤维加热到450℃加以炭化;其中加热升温速率为10℃/min,加热到450℃后保持恒温时间为0.5小时;得到低温炭化物,然后将低温炭化物加热到900℃后,保持恒温时间为0.5小时,得到植物纤维炭化物;
在惰性气氛中,将所述植物纤维炭化物进行水雾的喷雾处理,5-10min内将植物纤维炭化物降至室温,急剧冷却消火,产生多孔质结构,提高吸着能力,得到所述植物活性纤维,其纤维平均长度为80~400微米,平均直径10~40微米;
2)钻井液用高效封堵剂制备:
称取45g碳酸钙、15g活性纤维、25g蛭石、15g云母,加入高速混料机中搅拌,混合均匀,得到所述钻井液用高效封堵剂。
实施例2
1)活性纤维制备:
将所述植物纤维加热到500℃加以炭化;其中加热升温速率为15℃/min,加热到500℃后保持恒温时间为1小时;得到低温炭化物,然后将低温炭化物加热到800℃后,保持恒温时间为2小时,得到植物纤维炭化物;
将所述植物纤维炭化物在惰性气氛中进行水雾的喷雾处理,5-10min内降至室温,急剧冷却消火,产生多孔质结构,提高吸着能力,得到所述植物活性纤维,其纤维平均长度为80~400微米,平均直径10~40微米;
2)钻井液用高效封堵剂制备:
称取45g碳酸钙、15g活性纤维、25g蛭石、15g云母,加入高速混料机中搅拌,混合均匀,得到所述钻井液用高效封堵剂。
实施例3
1)活性纤维制备:
将所述植物纤维加热到500℃加以炭化;其中加热升温速率为5℃/min,加热到500℃后保持恒温时间为1小时;得到低温炭化物,然后将低温炭化物加热到850℃后,保持恒温时间为2小时,得到植物纤维炭化物;
将所述植物纤维炭化物在惰性气氛中进行水雾的喷雾处理,5-10min内降至室温,急剧冷却消火,产生多孔质结构,提高吸着能力,得到所述活性纤维,其纤维平均长度为80~400微米,平均直径10~40微米;
2)钻井液用高效封堵剂制备:
称取30g碳酸钙、10g活性纤维、15g蛭石、10g云母,在高速混料机中搅拌,混合均匀,得到所述钻井液用高效封堵剂。
对比例1
将所述植物纤维加热到500℃加以炭化;其中加热升温速率为15℃/min,加热到500℃后保持恒温时间为1小时,得到低温炭化物。将所述植物纤维炭化物在惰性气氛中进行水雾的喷雾处理,5~10min内降至室温,制备得低温改性纤维。将所述低温活性纤维与实施例2制备的高温活性纤维进行高温高压失水对比实验,结果见下表1:
表1
低温改性纤维形成的多孔介质的比表面积小于高温改性纤维,封堵层渗流阻力较小,由于未完全形成多孔质结构,无法对1250~2500目的超细碳酸钙产生一定的吸附能力,形成致密封堵层,因此低温改性纤维的滤失量会高于高温改性纤维。
对比例2
称取45g碳酸钙、15g植物纤维、25g蛭石、15g云母,在高速混料机中搅拌,混合均匀,得到所述封堵剂。
性能测试
1)抗温性能以及高温情况下流变性测试
配置基浆,具体方法为:量取400mL蒸馏水置于高速搅拌杯中,加入0.96g无水碳酸钠,搅拌下加入20g膨润土,转速10000r/min高速搅拌20min,其间至少停两次,以刮下粘附在容器壁上的粘土,在25℃±3℃下养护24h。配置多份基浆备用。
称取8g实施例1制备的钻井液用高效封堵剂,加入到400mL基浆中,搅拌均匀后置入钻井液陈化罐,分别在150℃、180℃、200℃高温环境下,滚动老化16h,进行抗温性能以及高温情况下流变性测试,测试方法为:GB/T 16783.1-2014石油天然气工业钻井液现场测试第1部分:水基钻井液,采用标准六速粘度计测试,测试结果见下表2。(表中%为质量百分比)
表2抗温性能以及高温情况下流变性
从表2中可见,使用本发明所述钻井液用高效封堵剂配置的钻井液在150、180、200℃高温老化后表观粘度,塑形粘度和动切力没有明显变化,体系仍然具有良好的流动性和触变性。
2)采用GB/T 16783.1石油天然气工业现场钻井液测试第1部分水基钻井液,SY/T5490-2016钻井液试验用土标准进行如下测试。
高温高压砂床封堵实验(砂床采用(40-60目:60-80目=80:20)的砂平铺而成,形成的孔喉为0.23mm,所用仪器为DLM-01型堵漏模拟装置,所用高效封堵剂为实施例2制备的高效封堵剂,测试结果见下表3。
表3
3)高温裂缝封堵实验
采用GB/T 16783.1石油天然气工业现场钻井液测试第1部分水基钻井液,进行如下测试,采用实施例2制备的高效封堵剂,测试结果见下表4。
表4
4)高温裂缝封堵对比实验
采用GB/T 16783.1石油天然气工业现场钻井液测试第1部分水基钻井液,采用实施例2所述高效封堵剂和对比例2所述封堵剂进行如下测试,测试结果见下表5。
表5
本申请所述的高效封堵剂可以吸附膨润土,并不产生絮凝物,有利于形成致密泥饼,在API常压失水和高温高压失水测试结果表明,在常压和高压条件下都具有较低的降滤失效果,能够在漏失层井壁上形成良好的封堵层,同时也具有良好的随钻防漏堵漏效果。
5)酸溶实验:
按照SY/T 5725-1995行业标准,在烧杯中用15%盐酸溶液200mL,称量1g的实施例2制备的高效封堵剂,加入盐酸溶液中,浸泡酸溶后(浸泡时间见下表),过滤干燥称重,测得酸溶率,测试结果见下表6。
表6
盐酸酸溶液浸泡时间(h) | 15%盐酸酸溶率% |
5 | 54 |
10 | 62 |
20 | 73 |
在四川、新疆等地区油气勘探开发过程中,钻遇的井漏复杂情况越来越多,对堵漏配方的承压要求和酸溶率要求也越来越高,本发明在架桥材料的基础上形成的堵漏配方,抗温能力达到200℃,可满足高温地层的高承压要求。各级碳酸钙,活性纤维,蛭石,云母,形成的吸附能力强的封堵层强度高、抗温性好、持续时间长,可酸溶,在储层进行堵漏作业满足储层保护要求。
Claims (11)
3.根据权利要求1或2所述的钻井液用高效封堵剂,其特征在于:
所述碳酸钙包含A、B两种不同目数的碳酸钙中的至少一种;
A:400~800目;
B:1250目~2500目;
优选地,所述碳酸钙包含A、B两种不同目数的碳酸钙的混合物;其中,
所述400~800目碳酸钙:1250目~2500目碳酸钙的重量比例为(10~30):(0.5~10),优选为(16~25):(1~8)。
4.根据权利要求1或2所述的钻井液用高效封堵剂,其特征在于:
所述活性纤维的平均长度为80~400微米,平均直径为10~40微米;
所述活性纤维为植物改性纤维。
5.根据权利要求1或2所述的钻井液用高效封堵剂,其特征在于:
所述蛭石的粒径为40~60目;和/或,
所述云母的粒径为20~40目。
6.根据权利要求1~5之任一项所述的钻井液用高效封堵剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
将所述碳酸钙、活性纤维、蛭石、云母在内的组分按所述用量进行混合后即得。
7.根据权利要求6所述的钻井液用高效封堵剂的制备方法,其特征在于:
所述活性纤维的制备方法包括以下步骤:
将植物纤维炭化,得到植物纤维炭化物,再进行植物纤维活化,得到所述活性纤维;
优选地,所述植物纤维选自楠木粉、杨木粉、竹粉、核桃壳粉、椰壳粉中的至少一种;
优选地,所述植物纤维的平均长度为80~400微米,平均直径为10~40微米。
8.根据权利要求7所述的钻井液用高效封堵剂的制备方法,其特征在于:
所述植物纤维炭化的步骤包括:
将植物纤维进行低温炭化得到低温炭化物,然后将低温炭化物进行高温炭化,得到植物纤维炭化物;
优选地,所述低温炭化为将植物纤维加热到450~550℃加以炭化,其中优选加热升温速率为5~15℃/min;
优选地,所述高温炭化为将所述低温炭化物加热到800~900℃后,保持恒温时间为0.5~2小时。
9.根据权利要求7所述的钻井液用高效封堵剂的制备方法,其特征在于:
所述植物纤维活化的步骤包括:
将所述植物纤维炭化物进行喷淋处理,得到所述植物活性纤维;
优选地,所述喷淋处理在惰性气氛中进行;
优选地,所述喷淋处理使用的喷雾处理活化剂选自空气,二氧化碳,水蒸气、磷酸溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液中的至少一种。
10.一种钻井液,包含权利要求1~5之任一项所述的钻井液用高效封堵剂或者根据权利要求6~9之任一项所述的制备方法得到的钻井液用高效封堵剂;优选地,所述钻井液用高效封堵剂在钻井液中的含量为1~5wt%。
11.根据权利要求1~5之任一项所述的钻井液用高效封堵剂或者根据权利要求6~9之任一项所述的制备方法得到的钻井液用高效封堵剂或者根据权利要求10所述的钻井液的应用,优选在封堵页岩微裂缝地层和渗透性砂岩地层的漏失中的应用,优选的用于地层裂缝小于1mm的裂缝性漏失地层的堵漏中。
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