CN116251371A - 一种氯化氢回收与提纯系统及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种氯化氢回收与提纯系统及工艺，该系统包括主换热器及精馏塔，精馏塔塔顶的上部密封设置塔顶冷凝釜，釜内置塔顶再沸器，富氯化氢原料气输送管线经主换热器的任一热通道与塔身的原料气入口相连，塔釜的塔底液体出口通过管道与主换热器的任一冷通道入口相连，该冷通道出口通过管线与塔釜上部空间的气体入口相连；塔顶的第一气体出口通过管线与塔顶再沸器的热侧通道入口相连，热侧通道出口通过管道与塔顶的液体入口相连，塔顶的第二气体出口通过管线经由压缩机与主换热器的另一条热通道相连，该热通道的出口通过管道与塔顶再沸器的冷侧通道相连；塔顶冷凝釜的氯化氢气体出口通过管线经膨胀机与主换热器的另一条冷通道入口相连。

Description

一种氯化氢回收与提纯系统及工艺

技术领域

本发明涉及一种氯化氢回收与提纯系统及工艺，属于化工技术领域特别是回收与提纯氯化氢技术领域。

背景技术

目前，常规使用的针对含有部分丙烯(C₃H₆)和丙烷(C₃H₈)的富氯化氢(HCl)气体分离工艺通常采用分子筛吸附、膜分离工艺和低温分离等，但若想获得高纯度HCl，则只能通过低温分离获得。

目前，常规使用的低温分离过程需要冷量补充，尤其是塔顶冷凝所需冷量以及换热平衡的冷量供应，往往需要借助外部冷源，如采用丙烯、氨等制冷工艺产生的冷量作为冷源，但存储上述冷媒时有较大的安全距离要求，当装置占地面积有限时，上述工艺会遇到瓶颈。

当上述冷媒的常压露点无法满足所需要的低温时，上述制冷工艺就已不再适用，若仍希望使上述冷媒的常压露点满足所需要的低温要求时，则需要在负压下运行相应的制冷工艺，但是相对正压运行而言，往往负压下运行的安全风险更高。

另外，如果原料气经低温分离系统复热后再通过部分介质返回低温系统，往往在常温阶段压缩，此时也需要较大的占地面积。

因此，提供一种新型的一种氯化氢回收与提纯系统及工艺已经成为本领域亟需解决的技术问题。

发明内容

为了解决上述的缺点和不足，本发明的一个目的在于提供一种氯化氢回收与提纯系统。

本发明的另一个目的还在于提供一种氯化氢回收与提纯工艺。本发明采用低温分离工艺对富氯化氢原料气进行预冷、冷凝、分离与提纯，最终得到合格的HCl产品。通过该系统和工艺可以将含C₃H₆、C₃H₈等杂质组分的富氯化氢原料气中的HCl组分进行回收并提纯。

为了实现以上目的，一方面，本发明提供了一种氯化氢回收与提纯系统，其中，所述氯化氢回收与提纯系统包括：

富氯化氢原料气输送管线、主换热器及精馏塔，所述主换热器包括至少一条热通道和至少一条冷通道，所述精馏塔从上到下包括塔顶、塔身和塔釜，所述塔顶的上部密封设置有塔顶冷凝釜，所述塔顶冷凝釜内置塔顶再沸器，所述塔身开设有原料气入口，其内部设置分配器；

富氯化氢原料气输送管线经由主换热器中的任一热通道与塔身的原料气入口相连，以使富氯化氢原料气经管线进入主换热器中的任一热通道经降温及部分液化后进入精馏塔，所述塔釜的塔底液体出口通过管道与所述主换热器中的任一冷通道入口相连，该冷通道出口通过管线与塔釜上部空间的气体入口相连；

所述塔顶的第一气体出口通过管线与所述塔顶再沸器的热侧通道入口相连，塔顶再沸器的热侧通道出口通过管道与所述塔顶的液体入口相连，用于将部分塔顶气体冷凝并使冷凝后的液体返回塔顶，以为精馏塔提供塔顶回流液体，所述塔顶的第二气体出口通过管线经由压缩机与主换热器中的另一条热通道相连，该热通道的出口通过管道经由第一节流阀与塔顶再沸器的冷侧通道相连，以使另一部分塔顶气体通过管线经由压缩机进入主换热器中的另一条热通道，该热通道的出口通过管道再经由第一节流阀与塔顶再沸器的冷侧通道相连，以为其提供冷源；

所述塔顶冷凝釜的氯化氢气体出口通过管线经由膨胀机与主换热器中的另一条冷通道入口相连。

本发明中，所述塔顶再沸器用于将部分塔顶气体冷凝并使冷凝后的液体返回塔顶，以为精馏塔提供塔顶回流液体。

本发明中，精馏塔的塔底再沸器可以与主换热器集成在一起，即精馏塔的塔底再沸器仅作为主换热器的通道。当然，本发明也可以将塔底再沸器和主换热器分别单独设置。

作为本发明以上所述氯化氢回收与提纯系统的一具体实施方式，其中，所述系统还包括塔底再沸器，所述主换热器包括第一热通道和第一冷通道；

富氯化氢原料气输送管线经由主换热器中的第一热通道与塔身的原料气入口相连，以使富氯化氢原料气经管线进入第一热通道经降温及部分液化后再经管线通过原料气入口进入精馏塔，所述塔釜的塔底液体出口通过管道与所述塔底再沸器的冷通道入口相连，所述塔底再沸器的冷通道出口通过管线与所述塔釜上部空间的气体入口相连；

所述塔顶的第一气体出口通过管线与所述塔顶再沸器的热侧通道入口相连，塔顶再沸器的热侧通道出口通过管道与所述塔顶的液体入口相连，所述塔顶的第二气体出口通过管线经由压缩机与塔底再沸器的热通道的入口相连，所述塔底再沸器的热通道的出口通过管道经由第一节流阀与塔顶再沸器的冷侧通道相连；

塔顶冷凝釜的氯化氢气体出口通过管线经由膨胀机与主换热器中的第一冷通道的入口相连。

本发明使用的塔顶再沸器用于将部分塔顶气体冷凝并使冷凝后的液体返回塔顶，以为精馏塔提供塔顶回流液体，而另一部分塔顶气体通过管线经由压缩机进入塔底再沸器的热通道，所述塔底再沸器的热通道的出口通过管道经由第一节流阀与塔顶再沸器的冷侧通道相连，以为其提供冷源。

作为本发明以上所述氯化氢回收与提纯系统的一具体实施方式，其中，所述塔顶再沸器为热虹吸再沸器。本发明使用热虹吸再沸器便于集成在一起，设备体积可以做得尽量小，更紧凑，同时冷量损失也更小。

本发明中，当所述塔顶再沸器为常规的再沸器时，所述塔顶的第一气体出口通过管线与所述塔顶再沸器的热侧通道入口相连，塔顶再沸器的热侧通道出口通过管道与所述塔顶的液体入口相连，所述塔顶的第二气体出口通过管线经由压缩机与主换热器中的另一条热通道或者塔底再沸器的热通道相连，该热通道的出口通过管道经由第一节流阀与塔顶再沸器的冷侧通道相连；

当所述塔顶再沸器为热虹吸再沸器时，所述塔顶的第一气体出口通过管线与所述塔顶再沸器的热侧通道入口相连，塔顶再沸器的热侧通道出口通过管道与所述塔顶的液体入口相连，而主换热器中的另一条热通道或者塔底再沸器的热通道的出口通过管道经由第一节流阀与塔顶冷凝釜相连，以将第一节流阀排出的冷凝液存储于塔顶冷凝釜并为热虹吸再沸器提供冷源。

作为本发明以上所述氯化氢回收与提纯系统的一具体实施方式，其中，所述塔底再沸器为低温板翅式换热器或者绕管式换热器，优选为低温板翅式换热器。

作为本发明以上所述氯化氢回收与提纯系统的一具体实施方式，其中，所述主换热器还包括辅助冷通道，所述塔釜的塔底液体出口还通过管道经由第二节流阀与所述辅助冷通道的入口相连。

作为本发明以上所述氯化氢回收与提纯系统的一具体实施方式，其中，所述压缩机为不设置冷却器的冷压机。

作为本发明以上所述氯化氢回收与提纯系统的一具体实施方式，其中，所述膨胀机为单级膨胀机；优选为自密封的气浮转子膨胀机，更优选地，所述自密封的气浮转子膨胀机的轴系采用工艺气HCl进行自密封，更加安全可靠。

作为本发明以上所述氯化氢回收与提纯系统的一具体实施方式，其中，所述主换热器和塔顶冷凝釜均为低温板翅式换热器或者绕管式换热器，优选为低温板翅式换热器。

另一方面，本发明还提供了一种氯化氢回收与提纯工艺，其中，所述氯化氢回收与提纯工艺包括：

对富氯化氢原料气进行降温使其部分液化后进入精馏塔并在分配器中进行气液分离及分配，气体逐渐上升至塔顶，同时液体流向塔釜；

塔釜内的塔底液体部分气化后返回塔釜的上部空间，以为精馏塔补充上升气体，一部分塔顶气体冷凝后返回塔顶，以为精馏塔提供回流液体，另一部分塔顶气体增压升温后为塔底液体部分气化提供热源，该部分塔顶气体被冷凝后得到冷凝液，所述冷凝液减压降温后为一部分塔顶气体冷凝提供冷源；

所述冷凝液中的液体HCl被塔顶气体加热后气化，气化后的HCl先经膨胀降温，再与富氯化氢原料气换热后排出。

作为本发明以上所述氯化氢回收与提纯工艺的一具体实施方式，其中，所述工艺还包括：部分塔底液体减压降温后与富氯化氢原料气换热，再将复热后的塔底液体送至烃类回收系统进行进一步回收。

作为本发明以上所述氯化氢回收与提纯工艺的一具体实施方式，其中，所述富氯化氢原料气的压力为5-35barA，优选为8-30barA，更优选为8-15barA，温度为0-40℃。

作为本发明以上所述氯化氢回收与提纯工艺的一具体实施方式，其中，以所述富氯化氢原料气的总体积计，其中氯化氢气体的体积浓度不低于70％，杂质气体的体积浓度不高于30％。

本发明所针对的富氯化氢原料气包括环氧氯丙烷反应尾气、氯丙烯反应尾气及与以上所述尾气具有类似组成的工业气体或尾气等。其中，富氯化氢原料气中除了氯化氢外的杂质气体包括C₃H₆和C₃H₈等。

作为本发明以上所述氯化氢回收与提纯工艺的一具体实施方式，其中，对富氯化氢原料气进行降温，以使其中的氯化氢和其他杂质气体部分液化得到气液混合物，再使气液混合物进入精馏塔；其中，所述降温的温度不低于-35℃。

作为本发明以上所述氯化氢回收与提纯工艺的一具体实施方式，其中，另一部分塔顶气体增压升温(于压缩机中气体被压缩后饱和温度升高)至其温度比塔底液体高2℃以上后将其作为塔底液体部分气化的热源，此时即可保证二者进行稳定的换热。

作为本发明以上所述氯化氢回收与提纯工艺的一具体实施方式，其中，气化后的HCl于自密封的气浮转子膨胀机中经膨胀降温，气化后的HCl(低温气体)膨胀做功可为冷箱或者整个系统提供冷量。

作为本发明以上所述氯化氢回收与提纯工艺的一具体实施方式，其中，所述精馏塔的操作压力为5-15barA，优选为8-10barA，塔顶的操作温度不低于-40℃，塔底的操作温度不低于-30℃。

本发明中，如需要产HCl气体，则可以将精馏塔的顶部冷凝器内的气体物流，即减压降温后的冷凝液与一部分塔顶气体换热后形成的气体物流先直接经膨胀降温，再与富氯化氢原料气换热，复热后即可得到HCl气体；当需要副产少量液体HCl时，可将精馏塔的顶部冷凝釜内的液体物流，即减压降温后的冷凝液直接少量抽出送至相应液体存储设施存储即可。

与现有技术相比，本发明所能达成的有益技术效果包括：

本发明提供的氯化氢回收与提纯系统和工艺于精馏塔中采用低温分离工艺/低温热泵精馏工艺将富氯化氢原料气中的HCl富集于精馏塔的塔顶气相中，C₃H₆及C₃H₈等杂质组分直接富集于精馏塔的塔底液相中，部分塔顶气相增压升温后作为塔底再沸器的热源，而被冷凝的该部分塔顶气相减压降温后返回塔顶冷凝釜内为一部分塔顶气体于塔顶再沸器内冷凝提供冷源，冷凝后的该部分塔顶气体中的液体HCl被塔顶气体加热后气化，气化后的HCl先经膨胀降温，再与富氯化氢原料气换热后排出。

通过本发明提供的氯化氢回收与提纯系统和工艺可使富氯化氢原料气中所含的C₃H₆、C₃H₈等杂质组分可返回上游烯烃分离系统进一步分离回收，而得到的HCl产品中的HCl纯度可高达99.99v％，产品收率至少为90％。

另，本发明提供的氯化氢回收与提纯系统和工艺不引入丙烯、氨等制冷介质，而是将精馏塔的塔顶与塔底所需热量和冷量进行耦合设计，另外在具体实施时通过自密封的气浮转子膨胀机补充整个系统所需冷量，如压缩机(具体为冷压机)的冷量，整个低温精馏系统无需外部冷源和热源，仅通过利用自身低温精馏的冷热物流匹配与热泵精馏方式即可实现HCl组分的分离及提纯，与其它工艺相比，不论是能耗还是占地面积均更有优势。

本发明提供的氯化氢回收与提纯系统和工艺可用于新建氯化氢回收工厂中，亦可用于现有环氧氯丙烷、氯丙烯等工厂的改造项目中，以用于回收HCl产品。

综上，本发明提供的氯化氢回收与提纯系统和工艺所需要的设备数量少，冷箱设备更紧凑，占地面积小，能耗低，HCl回收效率和纯度高，流程更简单，操作更加稳定。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例1提供的氯化氢回收与提纯系统的结构示意图。

主要附图标号说明：

E100、主换热器；121、第一热通道；122、第一冷通道；123、第二冷通道；C101、精馏塔；E102、塔底再沸器；125、第二热通道；124、第三冷通道；V101、塔顶冷凝釜；E101、热虹吸再沸器；K101、冷压机；JT101、第一节流阀；JT102、第二节流阀；T101、自密封的气浮转子膨胀机；

101-102、105、113、109-110、115-117、第一管线-第二管线、第三管线、第四管线、第五管线-第六管线、第七管线-第九管线；

103、114、111-112、106-108、第一管道、第二管道、第三管道-第四管道、第五管道-第七管道；

104、分支管道。

具体实施方式

需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“包括”以及其任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

本发明所公开的“范围”以下限和上限的形式给出。可以分别为一个或多个下限，和一个或多个上限。给定的范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的。选定的下限和上限限定了特别范围的边界。所有以这种方式进行限定的范围是可组合的，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，针对特定参数列出了60-120和80-110的范围，理解为60-110和80-120的范围也是可以预料到的。此外，如果列出的最小范围值为1和2，列出的最大范围值为3，4和5，则下面的范围可全部预料到：1-3、1-4、1-5、2-3、2-4和2-5。

在本发明中，除非有其他说明，数值范围“a-b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“0-5”表示本发明中已经全部列出了“0-5”之间的全部实数，“0-5”只是这些数值组合的缩略表示。

在本发明中，如果没有特别的说明，本发明所提到的所有实施方式以及优选实施方式可以相互组合形成新的技术方案。

在本发明中，如果没有特别的说明，本发明所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。

在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有步骤可以顺序进行，也可以随机进行，但是优选是顺序进行的。例如，所述方法包括步骤(a)和(b)，表示所述方法可包括顺序进行的步骤(a)和(b)，也可以包括顺序进行的步骤(b)和(a)。例如，所述提到所述方法还可包括步骤(c)，表示步骤(c)可以任意顺序加入到所述方法，例如，所述方法可以包括步骤(a)、(b)和(c)，也可包括步骤(a)、(c)和(b)，也可以包括步骤(c)、(a)和(b)等。

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附表、附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1

本实施例提供了一种氯化氢回收与提纯系统，其结构示意图如图1所示，从图1中可以看出，所述氯化氢回收与提纯系统包括：

主换热器E100、精馏塔C101及塔底再沸器E102，所述主换热器E100设置有第一热通道121、第一冷通道122和第二冷通道123(对应为辅助冷通道)；所述塔底再沸器E102设置有第二热通道125和第三冷通道124；所述精馏塔C101从上到下包括塔顶、塔身和塔釜，所述塔顶的上部密封设置有塔顶冷凝釜V101，所述塔顶冷凝釜V101内置热虹吸再沸器E101，所述塔身开设有原料气入口，其内部设置分配器；

第一管线101，即富氯化氢原料气输送管线与所述主换热器E100中的第一热通道121的入口相连，第一热通道121的出口通过第二管线102与塔身的原料气入口相连，以使富氯化氢原料气经第一管线101进入第一热通道121经降温及部分液化后再经第二管线102通过原料气入口进入精馏塔C101，所述塔釜的塔底液体出口通过第一管道103和分支管道104与所述塔底再沸器E102的第三冷通道124入口相连，所述塔底再沸器E102的第三冷通道124出口通过第三管线105与所述塔釜上部空间的气体入口相连；

所述塔顶的第一气体出口通过第四管线113与所述热虹吸再沸器E101的热侧通道入口相连，热虹吸再沸器E101的热侧通道出口通过第二管道114与所述塔顶的液体入口相连，以使部分塔顶气体进入所述热虹吸再沸器E101，被冷凝后返回塔顶为精馏塔C101提供塔顶回流液体；所述塔顶的第二塔顶气体出口通过第五管线109与冷压机K101的入口相连，冷压机K101的出口通过第六管线110与所述塔底再沸器E102的第二热通道125的入口相连，第二热通道125的出口通过第三管道111经由第一节流阀JT101、第四管道112与塔顶冷凝釜V101相连，以为其内置的热虹吸再沸器E101提供冷源；

塔顶冷凝釜V101的氯化氢气体出口通过第七管线115经由自密封的气浮转子膨胀机T101、第八管线116与第一冷通道122的入口相连，第一冷通道122的出口连接有第九管线117；

所述塔釜的塔底液体出口还通过第一管道103、分支管道104、第五管道106与第二节流阀JT102的入口相连，第二节流阀JT102的出口通过第六管道107与所述主换热器E100中的第二冷通道123的入口相连，第二冷通道123的出口连接有第七管道108。

本实施例中，所述主换热器E100、塔底再沸器E102、塔顶冷凝釜V101均为低温板翅式换热器。

实施例2

本实施例提供了一种氯化氢回收与提纯系统，其中，所述氯化氢回收与提纯系统包括：

富氯化氢原料气输送管线、主换热器及精馏塔，所述主换热器包括第一热通道、第二热通道、第一冷通道、第二冷通道和第三冷通道(对应为辅助冷通道)，即相较于实施例1，本实施例将塔底再沸器集成于主换热器中，其中主换热器内的第二热通道和第二冷通道分别相当于塔底再沸器中的热通道和冷通道，所述精馏塔从上到下包括塔顶、塔身和塔釜，所述塔顶的上部密封设置有塔顶冷凝釜，所述塔顶冷凝釜内置热虹吸再沸器，所述塔身开设有原料气入口，其内部设置分配器；

富氯化氢原料气输送管线与所述主换热器中的第一热通道的入口相连，第一热通道的出口通过第二管线与塔身的原料气入口相连，以使富氯化氢原料气经第一管线进入第一热通道经降温及部分液化后再经第二管线通过原料气入口进入精馏塔，所述塔釜的塔底液体出口通过第一管道和分支管道与所述主换热器中的第二冷通道入口相连，所述主换热器中的第二冷通道出口通过第三管线与所述塔釜上部空间的气体入口相连；

所述塔顶的第一气体出口通过第四管线与所述热虹吸再沸器的热侧通道入口相连，热虹吸再沸器的热侧通道出口通过第二管道与所述塔顶的液体入口相连，以使部分塔顶气体进入所述热虹吸再沸器，被冷凝后返回塔顶为精馏塔提供塔顶回流液体；所述塔顶的第二塔顶气体出口通过第五管线与冷压机的入口相连，冷压机的出口通过第六管线与所述塔底再沸器的第二热通道的入口相连，第二热通道的出口通过第三管道经由第一节流阀、第四管道与塔顶冷凝釜相连，以为其内置的热虹吸再沸器提供冷源；

塔顶冷凝釜的氯化氢气体出口通过第七管线经由自密封的气浮转子膨胀机、第八管线与所述主换热器中的第一冷通道的入口相连，所述主换热器中的第一冷通道的出口连接有第九管线；

所述塔釜的塔底液体出口还通过第一管道、分支管道、第五管道与第二节流阀的入口相连，第二节流阀的出口通过第六管道与所述主换热器中的第三冷通道的入口相连，所述主换热器中的第三冷通道的出口连接有第七管道。

本实施例中，所述主换热器、塔底再沸器、塔顶冷凝釜均为低温板翅式换热器。

实施例3

本实施例提供了一种氯化氢回收与提纯工艺，其是利用实施例1提供的氯化氢回收与提纯系统时限的，所述工艺包括以下具体步骤：

来自上游环氧氯丙烷和/或氯丙烯等装置的尾气经预处理后得到富氯化氢的原料气，该富氯化氢的原料气的压力在15barA以内，例如可为8-15barA，温度在0-40℃范围波动，组成如下：

C₃H₆ 1.628v％；

C₃H₈ 1.250v％；

HCl 97.122v％；

上述富氯化氢的原料气经第一管线101进入主换热器E100的第一热通道121，将富氯化氢原料气降温至温度不低于-35℃，以使其中的氯化氢、C₃H₆和C₃H₈气体部分液化得到气液混合物，再使气液混合物经由第二管线102进入精馏塔C101的中部(塔身)，所述气液混合物在精馏塔C101塔内的分配器中进行气液分离及分配，气体作为精馏塔C101塔内上升气体自分配器逐渐上升至塔顶，液体作为精馏塔C101塔内下降液体自分配器逐渐流向塔釜，在气液上升与下降接触的过程中完成传质传热；

精馏塔C101的部分塔底液体经第一管道103及分支管道104进入塔底再沸器E102的第三冷通道124，经塔底再沸器E102部分气化后经第三管线105返回精馏塔C101的塔釜上部空间，塔底再沸器E102的返回物流含有气液两相，需在塔釜的上部空间进行气液分离，为精馏塔C101补充上升气体；另一部分塔底液体经第一管道103、分支管道104、第五管道106进入第二节流阀JT102，减压降温后经第六管道107进入主换热器E100的第二冷通道123与富氯化氢原料气换热，复热后再经第七管道108送出界区，如送至烃类回收系统进行进一步回收；

精馏塔C101的一部分塔顶气体经第四管线113进入塔顶冷凝釜V101内置浸没热虹吸再沸器E101，被冷凝后沿第二管道114返回塔顶，为精馏塔C101提供塔顶回流液体；另一部分塔顶气体经第五管线109引出至冷压机K101，增压后的塔顶气体温度高于塔底液体温度(增压后的塔顶气体温度比塔底液体高2℃以上)，升温后的塔顶气体沿第六管线110进入塔底再沸器E102的第二热通道125，为塔底液体提供再沸热源，该部分塔顶气体被塔底再沸器冷凝后得到冷凝液，该冷凝液经第三管道111进入第一节流阀JT101，减压降温后沿第四管道112进入塔顶冷凝釜V101内，以为热虹吸再沸器E101中的一部分塔顶气体冷凝提供冷源；

热虹吸再沸器E101中，伴随着一部分塔顶气体冷凝，冷凝液中的液体HCl被一塔顶气体加热后气化，气化后的HCl气体(温度为-35℃)沿着第七管线115进入自密封的气浮转子膨胀机T101，膨胀降温后经第八管线116进入主换热器E100的第一冷通道122，复热后经第九管线117送出界区，即为回收与提纯后得到的氯化氢气体产品。

本实施例中的物料参数表如下表1所示。

表1

本实施例中，所述精馏塔的操作压力为7-9barA，塔顶的操作温度为-40至-35℃，塔底的操作温度为-30至-27℃，此时即可保证系统的稳定运行，结合表1中所示的物料参数表，本实施例中，塔顶可获得99.99v％纯度的HCl产品，且HCl的回收率不低于90％。

综上所述，本发明实施例提供的氯化氢回收与提纯系统和工艺于精馏塔中采用低温分离工艺/低温热泵精馏工艺将富氯化氢原料气中的HCl富集于精馏塔的塔顶气相中，C₃H₆及C₃H₈等杂质组分直接富集于精馏塔的塔底液相中，部分塔顶气相增压升温后作为塔底再沸器的热源，而被冷凝的该部分塔顶气相减压降温后返回塔顶冷凝釜内为一部分塔顶气体于热虹吸再沸器内冷凝提供冷源，冷凝后的该部分塔顶气体中的液体HCl被塔顶气体加热后气化，气化后的HCl先经膨胀降温，再与富氯化氢原料气换热后排出。

通过本发明实施例提供的氯化氢回收与提纯系统和工艺可使富氯化氢原料气中所含的C₃H₆、C₃H₈等杂质组分可返回上游烯烃分离系统进一步分离回收，而得到的HCl产品中的HCl纯度可高达99.99v％，产品收率至少为90％。

另，本发明实施例提供的氯化氢回收与提纯系统和工艺不引入丙烯、氨等制冷介质，而是将精馏塔的塔顶与塔底所需热量和冷量进行耦合设计，另外在具体实施时通过自密封的气浮转子膨胀机补充整个系统所需冷量，如压缩机(具体为冷压机)的冷量，整个低温精馏系统无需外部冷源和热源，仅通过利用自身低温精馏的冷热物流匹配与热泵精馏方式即可实现HCl组分的分离及提纯，与其它工艺相比，不论是能耗还是占地面积均更有优势。

本发明实施例提供的氯化氢回收与提纯系统和工艺可用于新建氯化氢回收工厂中，亦可用于现有环氧氯丙烷、氯丙烯等工厂的改造项目中，以用于回收HCl产品。

因此，本发明实施例提供的氯化氢回收与提纯系统和工艺所需要的设备数量少，冷箱设备更紧凑，占地面积小，能耗低，HCl回收效率和纯度高，流程更简单，操作更加稳定。

以上所述，仅为本发明的具体实施例，不能以其限定发明实施的范围，所以其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修饰，都应仍属于本专利涵盖的范畴。另外，本发明中的技术特征与技术特征之间、技术特征与技术发明之间、技术发明与技术发明之间均可以自由组合使用。

Claims (10)

1.一种氯化氢回收与提纯系统，其特征在于，所述氯化氢回收与提纯系统包括：富氯化氢原料气输送管线、主换热器及精馏塔，所述主换热器包括至少一条热通道和至少一条冷通道，所述精馏塔从上到下包括塔顶、塔身和塔釜，所述塔顶的上部密封设置有塔顶冷凝釜，所述塔顶冷凝釜内置塔顶再沸器，所述塔身开设有原料气入口，其内部设置分配器；

富氯化氢原料气输送管线经由主换热器中的任一热通道与塔身的原料气入口相连，所述塔釜的塔底液体出口通过管道与所述主换热器中的任一冷通道入口相连，该冷通道出口通过管线与塔釜上部空间的气体入口相连；

所述塔顶的第一气体出口通过管线与所述塔顶再沸器的热侧通道入口相连，塔顶再沸器的热侧通道出口通过管道与所述塔顶的液体入口相连，所述塔顶的第二气体出口通过管线经由压缩机与主换热器中的另一条热通道相连，该热通道的出口通过管道经由第一节流阀与塔顶再沸器的冷侧通道相连；

所述塔顶冷凝釜的氯化氢气体出口通过管线经由膨胀机与主换热器中的另一条冷通道入口相连。

2.根据权利要求1所述的氯化氢回收与提纯系统，其特征在于，所述系统还包括塔底再沸器，所述主换热器包括第一热通道和第一冷通道；

富氯化氢原料气输送管线经由主换热器中的第一热通道与塔身的原料气入口相连，所述塔釜的塔底液体出口通过管道与所述塔底再沸器的冷通道入口相连，所述塔底再沸器的冷通道出口通过管线与所述塔釜上部空间的气体入口相连；

所述塔顶的第一气体出口通过管线与所述塔顶再沸器的热侧通道入口相连，塔顶再沸器的热侧通道出口通过管道与所述塔顶的液体入口相连，所述塔顶的第二气体出口通过管线经由压缩机与塔底再沸器的热通道的入口相连，所述塔底再沸器的热通道的出口通过管道经由第一节流阀与塔顶再沸器的冷侧通道相连；

塔顶冷凝釜的氯化氢气体出口通过管线经由膨胀机与主换热器中的第一冷通道的入口相连；

优选地，所述塔顶再沸器为热虹吸再沸器；

还优选地，所述塔底再沸器为低温板翅式换热器或者绕管式换热器，更优选为低温板翅式换热器。

3.根据权利要求1或2所述的氯化氢回收与提纯系统，其特征在于，所述主换热器还包括辅助冷通道，所述塔釜的塔底液体出口还通过管道经由第二节流阀与所述辅助冷通道的入口相连。

4.根据权利要求1或2所述的氯化氢回收与提纯系统，其特征在于，所述压缩机为冷压机。

5.根据权利要求1或2所述的氯化氢回收与提纯系统，其特征在于，所述膨胀机为单级膨胀机；优选为自密封的气浮转子膨胀机；

还优选地，所述主换热器和塔顶冷凝釜均为低温板翅式换热器或者绕管式换热器，更优选为低温板翅式换热器。

6.一种氯化氢回收与提纯工艺，其特征在于，所述氯化氢回收与提纯工艺包括：

对富氯化氢原料气进行降温使其部分液化后进入精馏塔并在分配器中进行气液分离及分配，气体逐渐上升至塔顶，同时液体流向塔釜；

塔釜内的塔底液体部分气化后返回塔釜的上部空间，以为精馏塔补充上升气体，一部分塔顶气体冷凝后返回塔顶，以为精馏塔提供回流液体，另一部分塔顶气体增压升温后为塔底液体部分气化提供热源，该部分塔顶气体被冷凝后得到冷凝液，所述冷凝液减压降温后为一部分塔顶气体冷凝提供冷源；

所述冷凝液中的液体HCl被塔顶气体加热后气化，气化后的HCl先经膨胀降温，再与富氯化氢原料气换热后排出。

7.根据权利要求6所述的氯化氢回收与提纯工艺，其特征在于，所述工艺还包括：部分塔底液体减压降温后与富氯化氢原料气换热，再将复热后的塔底液体送至烃类回收系统进行进一步回收。

8.根据权利要求6或7所述的氯化氢回收与提纯工艺，其特征在于，所述富氯化氢原料气的压力为5-35barA，优选为8-30barA，更优选为8-15barA，温度为0-40℃；

优选地，以所述富氯化氢原料气的总体积计，其中氯化氢气体的体积浓度不低于70％，杂质气体的体积浓度不高于30％。

9.根据权利要求6或7所述的氯化氢回收与提纯工艺，其特征在于，对富氯化氢原料气进行降温，以使其中的氯化氢和其他杂质气体部分液化得到气液混合物，再使气液混合物进入精馏塔；其中，所述降温的温度不低于-35℃；

优选地，另一部分塔顶气体增压升温至其温度比塔底液体高2℃以上后将其作为塔底液体部分气化的热源。

10.根据权利要求6或7所述的氯化氢回收与提纯工艺，其特征在于，所述精馏塔的操作压力为5-15barA，优选为8-10barA，塔顶的操作温度不低于-40℃，塔底的操作温度不低于-30℃。

Images