CN116223172B - 一种化妆品合规角质软化组分萃取和测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种化妆品合规角质软化组分萃取和测定方法，属于角质软化组分的提取纯化方法技术领域，包括以下步骤：步骤S1，对水相化妆品中的角质软化组分，进行萃取；所述角质软化组分，包括扁桃酸、水杨酸和/或间苯二酚；步骤S2，采用毛细管电泳法，对水相化妆品中的角质软化组分，进行测定。本方案，装置简单、使用有机溶剂量少、操作简单、快速与高效率且兼具环保。
Description
技术领域
本发明属于角质软化组分的提取纯化方法技术领域，特别涉及一种化妆品合规角质软化组分萃取和测定方法。
背景技术
角质层是皮肤的一个重要组成部分。角质层过厚，会使皮肤变得干燥；通过角质软化剂，可以帮助改善皮肤水分结合能力，有利于治疗皮肤干燥。常用的化妆品中角质软化的组分有：扁桃酸、水杨酸、间苯二酚；本方案采用上述采用的角质软化组分作为待测物。
扁桃酸，又名α-羟基苯乙酸，无色片状或颗粒状固体；因为其特别的苯环结构，是目前唯一的亲脂性果酸，和皮肤具有高度的亲和度；容易渗透角质层，任何肤质都适用，温和不刺激，不易产生一般果酸带来的副作用；易溶于热水、乙醚、异丙醇与乙醇。
水杨酸，是一种脂溶性的有机酸，可作为抗真菌以及角质溶解药，且刺激性比果酸要低。国际主流祛痘产品都是含水杨酸的，浓度通常是0.5~2%；水杨酸易溶于乙醇、乙醚、氯仿，微溶于水。
间苯二酚，又名1,3-苯二酚，是一种有机化合物；易溶于水、乙醇、乙醚，微溶于氯仿乙醇、乙醚，溶于氯仿、四氯化碳，不溶于苯。
扁桃酸、水杨酸、间苯二酚，在化妆品中，都有具体添加量的限制，具体可参考《化妆品安全技术规范》（2015年版）。
真实样品在萃取和测定时，需要将角质软化组分与基质分离，否则可能会造成基质效应，或是造成样品背景信号的影响。故在仪器分析样品前，必须通过完整的前处理方式进行萃取。一般样品前处理包括样品均质、净化及萃取。
样品前处理结果优劣在分析中为相当关键因素，传统样品前处理方法，如液液萃取、索式萃取等，普遍存在操作繁琐且耗时的问题，同时需使用大量有机溶剂，不仅对环境造成伤害，同时也对人体健康造成了威胁。
因此，有必要建立一个简单快速、同时可以达到环保与成本兼顾的操作方法。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种化妆品合规角质软化组分萃取和测定方法。
为了达到上述目的，本发明采取了以下的技术方案。
一种化妆品合规角质软化组分萃取和测定方法，包括以下步骤：
步骤S1，对水相化妆品中的角质软化组分，进行萃取；所述角质软化组分，包括扁桃酸、水杨酸和/或间苯二酚；
步骤S2，采用毛细管电泳法，对水相化妆品中的角质软化组分，进行测定；
步骤S201，选定毛细管电泳仪的紫外检测器的侦测波长：以超纯水配制10µg/mL的水杨酸标准液、10µg/mL的扁桃酸标准液和10µg/mL的间苯二酚标准液；均使用紫外检测器以波长为190-400nm侦测扫描得到UV曲线图，确认三种标准液的紫外光吸收波长；
步骤S202，预试验：固定毛细管有效长度为60厘米，施加电压20kV及使用pH9的0.01mol/L磷酸缓冲溶液，进行高低位差进样，进样时间为10到60秒之间，根据分离度确定进样时间：最高分离度所对应的进样时间为最佳进样时间；
步骤S203，确定层析条件，并进行标准曲线的测定：
层析条件为：毛细管电泳分离所使用缓冲溶液为pH9的0.01mol/L磷酸缓冲溶液，以高低位差为25厘米处进样10秒钟，采用负端侦测，分离电压为-25kV，分离时间为六分钟内；
在上述层析条件下，分别注入5、10、20、50、100、200μg/mL的混合标准溶液，进行混合标准溶液曲线测定；混合标准溶液中，水杨酸、扁桃酸和间苯二酚的质量相等，其余为纯水；
步骤S204，在步骤S203确定的层析条件下，吸取步骤S103中的样品瓶中的水相层10µL并进样，根据线性方程计算角质软化组分的浓度。
进一步，其步骤S1，包括：
步骤S101，在试管中加入3.0mL水相化妆品，然后加入20µL的10mol/L的盐酸，得到第一混合溶液，震荡一分钟使其完全混匀；
步骤S102，选用与水相化妆品不互溶的有机溶剂为第一萃取剂，同时选用与第一萃取剂、水相化妆品均互溶的有机溶剂为第一分散剂，将第一萃取剂和第一分散剂混合后注入含有第一混合溶液的试管中，得到第二混合液；
然后，在第二混合液中加入盐类并将第二混合液震荡形成一浊状溶液，直到角质软化组分由水相层转移到有机相层且达两相平衡；
步骤S103，对第二混合液离心，使分散在水相层中的第一萃取剂跑至有机相层，再以吸取针吸取出20µL~25µL有机相层置于试剂瓶中，加入第二萃取剂进行反萃取，离心后吸取水相层至样品瓶。
进一步，所述第一萃取剂为200µL的辛醇；第一分散剂为80µL的乙腈；盐类为105mg的氯化钠；所述第二萃取剂为pH9的0.01mol/L磷酸缓冲溶液。
进一步，pH9的0.01mol/L磷酸缓冲溶液，制作步骤如下：
步骤S103a， 配制Na2HPO4的标准溶液：称取0.3549g的Na2HPO4到烧杯中，加入少量超纯水将其溶解之后，全部倒入25mL的定量瓶，并继续加入超纯水到定量瓶的刻度，摇晃均匀之后，制得0.1mol/L的Na2HPO4的标准溶液；
步骤S103b， 配制NaH2PO4的标准溶液：称取0.2999g的NaH2PO4到烧杯中，加入少量超纯水将其溶解之后，全部倒入25mL的定量瓶，并继续加入超纯水到定量瓶的刻度，摇晃均匀之后，制得0.1mol/L的NaH2PO4的标准溶液；
步骤S103c，配制磷酸缓冲溶液：称取24.975mL的0.1mol/L的Na2HPO4的标准溶液至容量瓶，搅拌并用pH测试仪测量pH值，缓慢滴入0.1mol/L的NaH2PO4的标准溶液，直到pH值为pH9，制得磷酸缓冲溶液。
进一步，步骤S201中，紫外检测器的侦测波长为220nm。
进一步，步骤S202中，高低位差进样：将毛细管进样端放入样品瓶中液面下固定高度处，计时开始时，将毛细管提高至比出口端高25厘米处，进样时间为十秒钟后恢复毛细管进样端与原本出口端等高的位置，将样品瓶移开后毛细管进样端置入缓冲溶液溶瓶中；最佳进样时间为10秒钟。
进一步，步骤S203中，间二苯酚的线性方程式是y=1716.6x-1483.2；扁桃酸的线性方程式是y=1126.2x+389.92；水杨酸的线性方程式是y=2209.3x+8141.4；其中，x均为浓度，单位µg/mL，y均为峰面积积分值。
本方案，装置简单、使用有机溶剂量少、操作简单、快速与高效率且兼具环保。毛细管电泳法，分析具有易带电荷之化合物，相较于高效能液相层析有更高的分析效果，且层析过程中溶剂的使用量极微。因毛细管电泳易受萃取所使用的有机溶剂影响，选择以加入碱性溶液去除有机溶剂影响，以优化后条件进行样品前处理后再进行反萃取层析。应用于自制化妆产品中，取得较高的准确度。
附图说明
图1是三曲线合并的UV曲线图；
图2是20μg/mL的混合标准品的电泳分析图；
图3是间二苯酚的标准曲线图；
图4是扁桃酸的标准曲线图；
图5是水杨酸的标准曲线图。
实施方式
下面结合附图，对本发明作进一步详细说明。
一种化妆品合规角质软化组分萃取和测定方法，包括以下步骤：
步骤S1，对水相化妆品中的角质软化组分，进行萃取；所述角质软化组分，包括扁桃酸、水杨酸和/或间苯二酚。
步骤S101，在试管中加入3.0mL水相化妆品，然后加入20µL的10mol/L的盐酸，得到第一混合溶液，震荡一分钟使其完全混匀，使第一混合溶液的角质软化组分更容易达到萃取的效果。
步骤S102，选用与水相化妆品不互溶的有机溶剂为第一萃取剂，同时选用与第一萃取剂、水相化妆品均互溶的有机溶剂为第一分散剂，将第一萃取剂和第一分散剂混合后注入含有第一混合溶液的试管中，得到第二混合液。
此时，第一混合溶液因第一萃取剂和第一分散剂的快速注入，激起扰流，利用第一分散剂与第一萃取剂、水相化妆品均互溶的特性，将与水相化妆品互溶性差的第一萃取剂均匀分散，第一萃取剂以微小液滴的型态存在于水相化妆品中。
然后，在第二混合液中加入盐类并将第二混合液震荡形成一浊状溶液，从而增加第一萃取剂与角质软化组分的接触面积，直到角质软化组分由水相层转移到有机相层且达两相平衡。
第一萃取剂：在萃取过程中，适当的第一萃取剂体积改变可增加其萃取效率，由预试验时，第一萃取剂增加至500µL时，可能是因为第一分散剂影响，使第一萃取剂无法完全与其反应，萃取效率降低，第一萃取剂吸附于玻璃试管或水相层中，造成待测物流失，故根据直观结果，选择200µL的辛醇作为第一萃取剂。
第一分散剂：选择适当的分散剂，其在水相层及有机相层间扮演帮助互溶的角色，因此在选择第一分散剂时，选择与两相间要有着良好混溶性，可使第一萃取剂在水相层中分散成微小液珠，均匀散布在水中形成雾状散布；将微小液珠均匀的散布在水中时，可使第一萃取剂和待测物的接触面积增大，故第一分散剂要能与第一萃取剂及水均匀混和，才能使第一萃取剂有最大的接触表面积。如果第一分散剂体积太少，使第一萃取剂无法均匀分散于溶液中；相反，如果第一分散剂体积过多将造成第一萃取剂被稀释，收集的萃取相体积下降，待测物不易萃取到目标层中，影响萃取效率，故本方案选择少量分散剂，选择80µL的乙腈作为第一分散剂。
盐类：萃取过程中，在水样中添加盐类可增加水样的离子强度，从而增加盐析效应。本方案中，通过增加氯化钠的量来调整其离子强度、增加盐析效应，盐类太高的话，可能会因为离子跟样品在静电吸附作用时会影响，与官能团产生作用，因其待测物（角质软化组分）极性较高，所以待测物会待在水相层，较不易到有机相层中。若溶剂的极性跟水差异很大，盐类在有机相层跟水相层中间，会有一层很小的盐类薄层，影响分析物至有机相层。因盐类在水相层会溶，而在有机相层中不溶，故于两界面处有一析出影响层析结果。本方案，选择105mg的氯化钠作为盐类。
步骤S103，对第二混合液，以3000rpm离心10分钟使分散在水相层中的第一萃取剂跑至有机相层，再以吸取针吸取出20µL~25µL有机相层置于试剂瓶中，加入第二萃取剂进行反萃取，离心后吸取水相层至样品瓶。
第二萃取剂，为20µL的pH9的0.01mol/L磷酸缓冲溶液。本步骤，磷酸缓冲溶液，作为第二萃取剂，进行反萃取，将待测物（角质软化组分）从有机相层反萃至水相层。本方案，通过控制第二萃取剂的pH值，使待测物以非离子化状态存在，增加待测物与第二萃取剂之间的溶解度，从而提升萃取效率，同时，因为步骤S2的毛细管电泳，其电流易受有机溶剂影响，加入碱性的磷酸缓冲溶液使其去除干扰，均匀混匀后以离心的方式将萃取相移至同层后即可直接进行分析，起到层析时稳定电流状况的作用。
pH9的0.01mol/L磷酸缓冲溶液，制作步骤如下：
步骤S103a， 配制Na2HPO4的标准溶液：称取0.3549g的Na2HPO4到烧杯中，加入少量超纯水将其溶解之后，全部倒入25mL的定量瓶，并继续加入超纯水到定量瓶的刻度，摇晃均匀之后，制得0.1mol/L的Na2HPO4的标准溶液。
步骤S103b， 配制NaH2PO4的标准溶液：称取0.2999g的NaH2PO4到烧杯中，加入少量超纯水将其溶解之后，全部倒入25mL的定量瓶，并继续加入超纯水到定量瓶的刻度，摇晃均匀之后，制得0.1mol/L的NaH2PO4的标准溶液。
步骤S103c，配制磷酸缓冲溶液：称取24.975mL的0.1mol/L的Na2HPO4的标准溶液至容量瓶，搅拌并用pH测试仪测量pH值，缓慢滴入0.1mol/L的NaH2PO4的标准溶液，直到pH值为pH9，制得磷酸缓冲溶液。此时，0.1mol/L的NaH2PO4的滴入量约为0025mL。
步骤S2，采用毛细管电泳法，对水相化妆品中的角质软化组分，进行测定；
毛细管电泳法，具有样品进样量少、溶剂使用量少等优势特性，因而目前广泛的运用在食物及药品分析等各个领域；本方案采用毛细管区带电泳法，毛细管充满缓冲溶液后，于两端施加电压，在毛细管的带电分析物依样品迁移速度不同，根据本身质量与带电量而达到不同的区间分离。由于电中性的物质本身无电荷，故会以电渗流相同速率所驱动进后，于毛细管尾端迁移出，然而此分离模式下，对于带电荷物质将以达成较佳分离效果。
由于包括扁桃酸、水杨酸和间苯二酚的角质软化组分，其化学结构中均具有羟基官能团，因此，角质软化组分于水溶液中解离后以负电荷的形式存在，所以选用最简便的毛细管区带电泳分离模式，根据角质软化组分的荷质比及性质不同进行层析分离。
步骤S201，选定毛细管电泳仪的紫外检测器的侦测波长：以超纯水配制10µg/mL的水杨酸标准液、10µg/mL的扁桃酸标准液和10µg/mL的间苯二酚标准液；均使用紫外检测器以波长为190-400nm侦测扫描得到UV曲线图，确认三种标准液的紫外光吸收波长。
本方案的紫外检测器的侦测波长为220nm。
本方法以毛细管电泳仪侦测化妆品中的角质软化组分，毛细管电泳仪的紫外检测器为单波长侦测，故需先找寻样品的共同吸收波长。
图1是三曲线合并的UV曲线图；a为10µg/mL的水杨酸标准液、b为10µg/mL的间苯二酚标准液、c为10µg/mL的扁桃酸标准液。如图1所示，为确认三种标准液的最大紫外光吸收波长，三曲线合并于210nm时，角质软化组分均有很大的吸收，但在此波段有许多种类溶液或缓冲溶液影响吸收，因此选用第二共同最大吸收波段220nm为毛细管电泳仪的侦测波长。
步骤S202，预试验：固定毛细管有效长度为60厘米，施加电压20kV及使用pH9的0.01mol/L磷酸缓冲溶液，进行高低位差进样，进样时间为10到60秒之间，根据分离度确定进样时间：最高分离度所对应的进样时间为最佳进样时间。
高低位差进样：将毛细管进样端放入样品瓶中液面下固定高度处，计时开始时，将毛细管提高至比出口端高25厘米处，进样时间为十秒钟后恢复毛细管进样端与原本出口端等高的位置，将样品瓶移开后毛细管进样端置入缓冲溶液溶瓶中。
当注射时间越长时，注射的体积量也随之增加，对于角质软化组分信号也会相对增加，但易形成过量进样，层析峰变宽、分离度下降。经预试验结果得知，在注射时间超过10秒时，进样时间越长，造成的层析峰宽将横向扩散或大于标准形状，造成拖尾的现象，分离效率明显下降。
因此，每次实验进样时，除了固定高低位差进样高度为25厘米处，以后实验，毛细管长度60厘米长，每次进样时间为10秒钟。
步骤S203，确定层析条件，并进行标准曲线的测定：
层析条件为：毛细管电泳分离所使用缓冲溶液为0.01mol/L的pH9.0的磷酸作为缓冲溶液，以高低位差为25厘米处进样10秒钟，采用负端侦测，分离电压为-25kV，分离时间为六分钟内。
在上述层析条件下，分别注入5、10、20、50、100、200μg/mL的混合标准溶液，进行混合标准溶液曲线测定；混合标准溶液中，水杨酸、扁桃酸和间苯二酚的质量相等，其余为纯水。
图2是20μg/mL的混合标准品的电泳分析图，其实验条件为：0.01mol/L的pH9.0的磷酸作为缓冲溶液，以高低位差在25厘米处进样10秒钟，采用负端侦测，分离电压为-25kV，分离时间为六分钟内。
图3是间二苯酚的标准曲线图，以浓度（µg/mL）为横坐标，以峰面积积分值为纵坐标；如图3所示，间二苯酚：线性范围(µg/mL)是10-200，线性方程式是y=1716.6x-1483.2，线性系数(R²)是0.9984，LOD(µg/mL)是0.23。其中，LOD为检量线最低浓度信号的三倍标准偏差相对以斜率。图3表明，间二苯酚在10-200µg/mL浓度范围内与峰面积积分值的线性关系良好。
图4是扁桃酸的标准曲线图，以浓度（µg/mL）为横坐标，以峰面积积分值为纵坐标；如图4所示，扁桃酸：线性范围(µg/mL)是10-200，线性方程式是y=1126.2x+389.92，线性系数(R²)是0.9938，LOD(µg/mL)是3.50。图4表明，扁桃酸在10-200µg/mL浓度范围内与峰面积积分值的线性关系良好。
图5是水杨酸的标准曲线图，以浓度（µg/mL）为横坐标，以峰面积积分值为纵坐标；如图5所示，水杨酸：线性范围(µg/mL)是5-200，线性方程式是y=2209.3x+8141.4，线性系数(R²)是0.9999，LOD(µg/mL)是0.66。图5表明，水杨酸在5-200µg/mL浓度范围内与峰面积积分值的线性关系良好。
步骤S204，在步骤S203确定的层析条件下，吸取步骤S103中的样品瓶中的水相层10µL并进样，根据线性方程计算角质软化组分的浓度。
取自制化妆品1mL定量到100mL，取上述溶液3mL后进行样品前处理后以直接进样方式进入毛细管电泳仪侦测得信号值。然后，用积分面积代入性方程计算角质软化组分的浓度值，该浓度值乘以100为测定的浓度值。
自制化妆品，分别为样品1号（含有1µg/mL间苯二酚的化妆水）、样品2号（含有1µg/mL扁桃酸的化妆水）和样品3号（含有1µg/mL水杨酸的精华液）。
对于样品1号，多次进样，测定的浓度值为0.69µg/mL、0.95µg/mL，准确率分别为69%、95%。
对于样品2号，多次进样，测定的浓度值为0.82µg/mL、1.03µg/mL，准确率分别为82%、103%。
对于样品3号，多次进样，测定的浓度值为0.78µg/mL、0.88µg/mL，准确率分别为78%、88%。
间苯二酚的准确度较差，可能受不同样品基质影响，因基质中界面活性剂及油脂类的存在，致使准确度数据不稳，但扁桃酸与水杨酸其准确度结果皆在78%以上。
毛细管电泳法的影响因子的分析：
缓冲溶液种类：由于缓冲溶液种类会直接影响化合物带电粒子的迁移和分离，根据预试验结果，选用吸收值低、和化合物侦测波长差异大的缓冲溶液。
缓冲溶液pH值：三种酸类化合物（间苯二酚、扁桃酸、水杨酸），均具有羟基官能团，可在水溶液中调整为离子状态，因此调整缓冲溶液pH值会影响化合物的带电量，改变荷质比而分离。毛细管柱在不同pH值的缓冲溶液中，内壁Si-OH的解离程度会不相同，影响毛细管壁上吸附的正电荷基团数目，形成不同EOF迁移速率，是影响分离效率的重要因素之一。可通过改变缓冲溶液的pH值，影响角质软化组分的带电量而改变其荷质比，进而改变分离选择性。虽然当pH值增大时，提高了电渗流（EOF），使得角质软化组分的迁移速率愈快，迁移时间愈短，但由于电解质在高pH值下，会造成分离度下降。本方案，缓冲溶液pH值：pH9.0。
缓冲溶液浓度：会影响毛细管内壁表面介电电位，选择两不同离子浓度溶液，在毛细管壁中，其离子浓度越高时，介电电位会越低，表示溶液中净正电荷会比较少，在电场下所受的作用力也比较少，电渗流流速会较慢；反之，离子浓度越低，介电电位会越大，电渗流流速会越快。本方案，缓冲溶液浓度：0.01mol/L。如果使用硼酸盐作为缓冲溶液，因为其电流迁移速度过快，造成波峰有重叠现象，分离效果不佳。本方案的三种组分，都具有羟基官能团，可以在水溶液中调整为离子状态，调整缓冲溶液的pH值会影响化合物的带电量，从而改变荷质比而分离。
层析分离时间：层析分离时间会随着离子浓度上升而增加，其原因是由于将毛细管管柱两端施加电压后，会使其进行角质软化组分的分离，若是所使用的缓冲溶液离子浓度增加，会使缓冲溶液间电双层变薄，进而降低介电电位（Zeta potential），使得电渗流缩小，而增加角质软化组分于毛细管中的停留时间。本方案，层析分离时间：六分钟内。
界面活性剂：只改变缓冲溶液pH值无法有效分析样品，可通过界面活性剂的添加于缓冲溶液中来增加分离效果。在毛细管电泳层析中添加界面活性剂，可在缓冲溶液中对中性分子形成微胞，或稳定油相及水相之间的表面张力，利用角质软化组分的亲疏水性质，在进入微胞或液滴时不同滞留时间进行分离。申请人发现，添加界面活性剂，虽然使分离度较未添加界面活性剂（SDS）时改善许多，但迁移时间较未添加时增加许多，因为在pH9时，间苯二酚为离子态，生成带负电的微胞，故增加其滞留时间，且扁桃酸及间苯二酚于有些条件下尚有重叠的情形产生，由此可见，添加界面活性剂并不能增加其选择性，所以，本方案未采用界面活性剂。
有机修饰剂：有机修饰剂会改变zeta电位，随有机修饰剂种类，对黏度及电渗透流有不同的影响。缓冲溶液中有机溶剂含量的多寡会影响到角质软化组分的迁移时间。增加有机修饰剂，可缩短角质软化组分的迁移时间，但由于迁移速度过快，会导致其分离效能变差，不同有机修饰剂对分离度有着不同的分离效果且影响电流。本方案，未采用有机修饰剂。
分离电压：在毛细管电泳中，两端所施加的分离电压大小，影响电渗流的流速及角质软化组分本身电泳流。本方案，采负端侦测，当电压越大时电渗流流速越快，角质软化组分即越快出来，由于角质软化组分本身的电渗流快于电泳流，所以会造成当分离电压越大角质软化组分越快出来。当电压或电流增加时，会使功率增加，所以产生的焦耳热增加，并使角质软化组分信号变宽，所以在电泳过程中，造成角质软化组分之分离度随电压增加而变差。本方案，分离电压为25kV。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (3)
1.一种化妆品合规角质软化组分萃取和测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，对水相化妆品中的角质软化组分，进行萃取；所述角质软化组分，包括扁桃酸、水杨酸和/或间苯二酚；
步骤S1，包括：
步骤S101，在试管中加入3.0mL水相化妆品，然后加入20µL的10mol/L的盐酸，得到第一混合溶液，震荡一分钟使其完全混匀；
步骤S102，选用与水相化妆品不互溶的有机溶剂为第一萃取剂，同时选用与第一萃取剂、水相化妆品均互溶的有机溶剂为第一分散剂，将第一萃取剂和第一分散剂混合后注入含有第一混合溶液的试管中，得到第二混合液；
然后，在第二混合液中加入盐类并将第二混合液震荡形成一浊状溶液，直到角质软化组分由水相层转移到有机相层且达两相平衡；
步骤S103，对第二混合液离心，使分散在水相层中的第一萃取剂跑至有机相层，再以吸取针吸取出20µL~25µL有机相层置于试剂瓶中，加入第二萃取剂进行反萃取，离心后吸取水相层至样品瓶；
所述第二萃取剂为pH9的0.01mol/L磷酸缓冲溶液；
pH9的0.01mol/L磷酸缓冲溶液，制作步骤如下：
步骤S103a， 配制Na2HPO4的标准溶液：称取0.3549g的Na2HPO4到烧杯中，加入少量超纯水将其溶解之后，全部倒入25mL的定量瓶，并继续加入超纯水到定量瓶的刻度，摇晃均匀之后，制得0.1mol/L的Na2HPO4的标准溶液；
步骤S103b， 配制NaH2PO4的标准溶液：称取0.2999g的NaH2PO4到烧杯中，加入少量超纯水将其溶解之后，全部倒入25mL的定量瓶，并继续加入超纯水到定量瓶的刻度，摇晃均匀之后，制得0.1mol/L的NaH2PO4的标准溶液；
步骤S103c，配制磷酸缓冲溶液：称取24.975mL的0.1mol/L的Na2HPO4的标准溶液至容量瓶，搅拌并用pH测试仪测量pH值，缓慢滴入0.1mol/L的NaH2PO4的标准溶液，直到pH值为pH9，制得磷酸缓冲溶液；
步骤S2，采用毛细管电泳法，对水相化妆品中的角质软化组分，进行测定；
步骤S201，选定毛细管电泳仪的紫外检测器的侦测波长：以超纯水配制10µg/mL的水杨酸标准液、10µg/mL的扁桃酸标准液和10µg/mL的间苯二酚标准液；均使用紫外检测器以波长为190-400nm侦测扫描得到UV曲线图，确认三种标准液的紫外光吸收波长；
步骤S202，预试验：固定毛细管有效长度为60厘米，施加电压20kV及使用pH9的0.01mol/L磷酸缓冲溶液，进行高低位差进样，进样时间为10到60秒之间，根据分离度确定进样时间：最高分离度所对应的进样时间为最佳进样时间；
步骤S202中，高低位差进样：将毛细管进样端放入样品瓶中液面下固定高度处，计时开始时，将毛细管提高至比出口端高25厘米处，进样时间为十秒钟后恢复毛细管进样端与原本出口端等高的位置，将样品瓶移开后毛细管进样端置入缓冲溶液溶瓶中；最佳进样时间为10秒钟；
步骤S203，确定层析条件，并进行标准曲线的测定：
层析条件为：毛细管电泳分离所使用缓冲溶液为pH9的0.01mol/L磷酸缓冲溶液，以高低位差为25厘米处进样10秒钟，采用负端侦测，分离电压为-25kV，分离时间为六分钟内；
在上述层析条件下，分别注入5、10、20、50、100、200μg/mL的混合标准溶液，进行混合标准溶液曲线测定；混合标准溶液中，水杨酸、扁桃酸和间苯二酚的质量相等，其余为纯水；
步骤S203中，间二苯酚的线性方程式是y=1716.6x-1483.2；扁桃酸的线性方程式是y=1126.2x+389.92；水杨酸的线性方程式是y=2209.3x+8141.4；其中，x均为浓度，单位µg/mL，y均为峰面积积分值；
步骤S204，在步骤S203确定的层析条件下，吸取步骤S103中的样品瓶中的水相层10µL并进样，根据线性方程计算角质软化组分的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种化妆品合规角质软化组分萃取和测定方法，其特征在于，所述第一萃取剂为200µL的辛醇；第一分散剂为80µL的乙腈；盐类为105mg的氯化钠。
3.根据权利要求1所述的一种化妆品合规角质软化组分萃取和测定方法，其特征在于，步骤S201中，紫外检测器的侦测波长为220nm。
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