CN116218121A - 一种高效无卤阻燃hips材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效无卤阻燃的高抗冲聚苯乙烯(HIPS)材料及其制备方法，属于聚苯乙烯材料领域。本发明以纳米硅酮粉作为协效阻燃剂与膨胀阻燃剂组成复合阻燃剂，并引入离子液体、PPO(聚苯醚)，降低了膨胀型阻燃剂使用量的同时，大大提高了阻燃的效率，实现了经济、高效、无卤、低烟、低毒、力学性能优异的阻燃HIPS的制备，具有广阔的应用价值。

Description

一种高效无卤阻燃HIPS材料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚苯乙烯材料领域，具体涉及一种高效无卤阻燃的高抗冲聚苯乙烯(HIPS)材料及其制备方法。
背景技术
高抗冲聚苯乙烯(HIPS)是通过弹性体对其进行增韧改性而制成的热塑性塑料，由橡胶相和连续的聚苯乙烯两相构成，所以既有聚苯乙烯的易加工、绝缘性好、光稳定性好、易着色、刚性好、耐化学腐蚀，又兼具橡胶相带来的韧性高等特点。因此，HIPS被广泛应用于汽车、电子计算机、家具等领域。例如，专利CN202011194465.7公开了一种高抗冲聚苯乙烯的制备方法，将流动改性剂、顺丁橡胶A(平均分子量150000-200000)、丁苯橡胶B(平均分子量100000-200000)，按(0.5-2:1)溶解于苯乙烯系单体中，配制成橡胶溶液后移入第一级预聚合反应器；采用引发剂在90-100℃进行聚合，转化率达5-10％时移入第二级预聚合反应器。专利CN202111660095.6则公开了一种低介电高抗冲聚苯乙烯树脂及其制备方法，该聚苯乙烯树脂由以下组分按重量份制备而成：高抗冲聚苯乙烯树脂1000份，白云母300-500份，高岭土100-200份，偶联剂5-10份，抗氧剂3-5份，润滑剂10-20份。
但是，HIPS较低的氧指数(18％)导致它极其易燃，而且燃烧时还会出现熔滴现象，因此限制了HIPS在许多场合的应用。HIPS中添加的阻燃剂主要有溴系阻燃剂、磷系阻燃剂、无机纳米阻燃剂、膨胀型阻燃剂等，但存在环保和降低HIPS的机械强度等问题：溴类阻燃剂阻燃效率高，但燃烧时释放毒气，严重影响环境；磷系阻燃剂具有低毒低烟等优点，但价格昂贵；无机纳米阻燃材料具有绿色安全、来源广等优点，但效率有待提高；膨胀型阻燃剂阻燃效率高，但添加量大，影响材料的其他性能。
硅系阻燃剂具有无毒、抑烟、环保等优点，不仅能提高复合材料的阻燃性能，同时还能有效改善聚合物的机械性能和加工性能。硅系阻燃剂主要可分为有机硅系阻燃剂和无机硅系阻燃剂。有机硅阻燃材料在受热熔融时会通过基体的缝隙迁移到复合材料表面，形成比常规炭层，结构更加致密稳定的含硅焦化炭保护层。无机硅阻燃材料燃烧时，主要是生成的二氧化硅在复合材料表面形成无定型的硅保护层。相比无机硅系阻燃剂，有机硅系阻燃剂的特点在于它与聚合物的相容性较好，在达到阻燃目标的同时，还能改善基体材料的力学性能。戴亚杰等研究了蒙脱土(MMT)、硅酮粉(GM)和氢氧化铝(ATH)的协效作用对SEBS/PP复合材料阻燃性能的影响，并用SEM对其炭层形貌进行了分析。结果表明：由于蒙脱土、硅酮粉和氢氧化铝协效配合，阻燃性能得到明显提高，炭层结构致密，阻燃效果较优。
综上，HIPS的阻燃改性必将朝着无卤化、无毒化、环保化、高效化、协效化的方向发展。因此亟需寻求一种新的阻燃改性方法，制得新型高效阻燃剂是阻燃HIPS未来的主要发展趋势。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供了一种高效无卤阻燃的高抗冲聚苯乙烯(HIPS)材料及其制备方法。本发明以纳米硅酮粉作为协效阻燃剂与膨胀阻燃剂组成复合阻燃剂，并引入离子液体、PPO(聚苯醚)，实现了经济、高效、无卤、低烟、低毒、力学性能优异的阻燃HIPS的制备，具有广阔的应用价值。
技术方案：为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一方面，本发明提供了一种高效无卤阻燃HIPS材料，所述的HIPS材料包括HIPS、PPO、膨胀阻燃剂、协效阻燃剂、离子液体和老化助剂。
具体地，所述的HIPS材料包括以下重量配比的原料：HIPS 60-80％、PPO 10-20％、膨胀阻燃剂5-10％、协效阻燃剂3-5％、离子液体2-5％和老化助剂0.5-1.5％。
进一步具体地，所述的HIPS为PS(聚苯乙烯)的改性材料，熔融温度150-180℃，含有5-15％橡胶成份。
进一步具体地，所述的PPO的分子量为20000-30000。
进一步具体地，所述的膨胀阻燃剂为季戊四醇(PER)、聚磷酸铵(APP)和三聚氰胺的复配物，配比为10-25∶50-65∶25-35。
进一步具体地，所述的聚磷酸铵(APP)中正磷酸铵的含量为10-25％。
进一步具体地，所述的协效阻燃剂为纳米硅酮粉，有机硅含量≥60％。
进一步具体地，所述的离子液体为通过阴离子交换法合成[TBP][BF4]。
由于膨胀型阻燃剂与基材之间存在相容性差的问题。离子液体由阴离子和阳离子组成，是一类新兴的阻燃材料，具有独特的设计性、不易挥发、耐热性和低毒性。将它们配合膨胀型阻燃剂加入聚合物中，可以有效地解决相容性差的问题，同时可以提高聚合物的阻燃性。本发明利用离子液体(IL)和聚磷酸铵(APP)组成新型复合阻燃剂(FR)，IL与APP具有良好的协同阻燃效果，在燃烧过程中复合阻燃剂可以分解产生更多的含磷自由基，扑灭火焰中的氢自由基或氧自由基。其中优选IL：APP的质量比为1：2，其中离子液体为通过阴离子交换法合成[TBP][BF4]。
本发明中，协效阻燃剂使用了纳米硅酮粉，这种有机硅阻燃材料在受热熔融时会通过基体的缝隙迁移到复合材料表面，形成比常规炭层，结构更加致密稳定的含硅焦化炭保护层，从而提高了材料的阻燃效果。
HIPS中引入PPO，首先由于PPO与HIPS相容性好，PPO的氧指数为29，是一种自熄性材料，HIPS的易燃材料的氧指数为17.8，通过PPO的加入可以提高HIPS的氧指数，从而提高了HIPS的阻燃效果。
另一方面，本发明提供了上述高效无卤阻燃HIPS材料的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)将HIPS、膨胀型阻燃剂、协效阻燃剂、离子液体、PPO、老化助剂在高速混合器中干混3-5分钟；
(2)将混合的原料置于双螺杆机中经熔融挤出，造粒。
具体地，所述的HIPS材料包括以下重量配比的原料：HIPS 60-80％、PPO 10-20％、膨胀阻燃剂5-10％、协效阻燃剂3-5％、离子液体2-5％和老化助剂0.5-1.5％。
进一步具体地，所述的HIPS为PS(聚苯乙烯)的改性材料，熔融温度150-180℃，含有5-15％橡胶成份。
进一步具体地，所述的PPO的分子量为20000-30000。
进一步具体地，所述的膨胀阻燃剂为季戊四醇(PER)、聚磷酸铵(APP)和三聚氰胺的复配物，配比为10-25∶50-65∶25-35。
进一步具体地，所述的聚磷酸铵(APP)中正磷酸铵的含量为10-25％。
进一步具体地，所述的协效阻燃剂为纳米硅酮粉，有机硅含量≥60％。
进一步具体地，所述的离子液体为通过阴离子交换法合成[TBP][BF4]。
具体地，所述的步骤(2)的熔融工艺为：一区210-220℃，二区210-220℃，三区220-230℃，四区220-230℃，五区225-235℃，六区235-245℃，七区240-250℃，八区240-250℃，九区235-245℃，十区235-245℃；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
有益效果：与现有技术相比，本发明的积极和有益效果在于：
1、本发明使用了一种新颖的阻燃体系，具体的是结合膨胀型阻燃剂(IFR)+协效阻燃剂+离子液体+PPO，具体的阻燃机理为多方面的组合：①气相阻燃机理，膨胀型阻燃剂(IFR)的分解释放出大量NH3、H2O等不燃气体降低氧气浓度，PO2等气相淬灭剂与聚合物自由基反应，有效抑制燃烧的进行。②凝聚相阻燃机理，复合材料热解和APP分解时，磷酸和磷酸盐等酸性物质可以促进催化成炭，与协效阻燃剂(纳米硅酮粉)分解的硅氧烷反应，在材料表面可形成特殊的Si-O-P-C含硅无机陶瓷化致密残炭层，阻隔热氧交换，达到阻止燃烧的目的。③离子液体(IL)与膨胀型阻燃剂中的APP具有良好的协同阻燃效果，在燃烧过程中复合阻燃剂可以分解产生更多的含磷自由基，扑灭火焰中的氢自由基或氧自由基，更高效抑制燃烧的进行。④另外引入的PPO，与HIPS相容性好，提高HIPS的氧指数，从而提高了HIPS的可燃的难度。
2、本发明通过材料的复合，虽然降低了膨胀型阻燃剂的使用量，但是大大提高了阻燃的效率，通过PPO、离子液体和纳米硅酮粉的引入，大大提高了材料间的相容性，在保证高效阻燃的同时，力学性能也得到了大幅提高，材料的表观性能也得到了提高。
3、本发明使用阻燃剂为膨胀型阻燃剂，另外添加的协效阻燃剂为纳米硅酮粉、以及离子液体和PPO，分解产物为NH3、CO2、H2O之类物质，经济、无烟、无毒。
4、本发明提出的高效无卤阻燃HIPS材料的制备工艺简单、成本低。
5、本发明所制得的无卤阻燃HIPS材料为非交联结构，可按一般HIPS材料回收利用，不造成二次污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，下述实施例不用于限制本发明，仅用于说明本发明。以下实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，下述实施例中所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实验材料：HIPS的熔融温度150-180℃，橡胶成份含量5-15％；膨胀型阻燃剂为季戊四醇(PER)、聚磷酸铵(APP)和三聚氰胺的复配物，配比为10-25∶50-65∶25-35，聚磷酸铵(APP)中正磷酸铵的含量10-25％；协效阻燃剂为纳米硅酮粉，其中有机硅含量≥60％；离子液体为通过阴离子交换法合成[TBP][BF4]；PPO分子量为20000-30000。
实施例1.
将HIPS 64％、PPO 20％、膨胀型阻燃剂8％、协效阻燃剂4％、离子液体3％、老化助剂1％在高速混合器中干混3-5分钟，之后，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区210-220℃，二区210-220℃，三区220-230℃，四区220-230℃，五区225-235℃，六区235-245℃，七区240-250℃，八区240-250℃，九区235-245℃，十区235-245℃；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
实施例2.
将HIPS 69％、PPO 15％、膨胀型阻燃剂8％、协效阻燃剂4％、离子液体3％、老化助剂1％在高速混合器中干混3-5分钟，之后，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区210-220℃，二区210-220℃，三区220-230℃，四区220-230℃，五区225-235℃，六区235-245℃，七区240-250℃，八区240-250℃，九区235-245℃，十区235-245℃；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
实施例3.
将HIPS 74％、PPO 10％、膨胀型阻燃剂8％、协效阻燃剂4％、离子液体3％、老化助剂1％在高速混合器中干混3-5分钟，之后，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区210-220℃，二区210-220℃，三区220-230℃，四区220-230℃，五区225-235℃，六区235-245℃，七区240-250℃，八区240-250℃，九区235-245℃，十区235-245℃；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
实施例4.
将HIPS 84％、膨胀型阻燃剂8％、协效阻燃剂4％、离子液体3％、老化助剂1％在高速混合器中干混3-5分钟，之后，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区210-220℃，二区210-220℃，三区220-230℃，四区220-230℃，五区225-235℃，六区235-245℃，七区240-250℃，八区240-250℃，九区235-245℃，十区235-245℃；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
实施例5.
将HIPS 68％、PPO 15％、膨胀型阻燃剂8％、协效阻燃剂5％、离子液体3％、老化助剂1％在高速混合器中干混3-5分钟，之后，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区210-220℃，二区210-220℃，三区220-230℃，四区220-230℃，五区225-235℃，六区235-245℃，七区240-250℃，八区240-250℃，九区235-245℃，十区235-245℃；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
实施例6.
将HIPS 70％、PPO 15％、膨胀型阻燃剂8％、协效阻燃剂3％、离子液体3％、老化助剂1％在高速混合器中干混3-5分钟，之后，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区210-220℃，二区210-220℃，三区220-230℃，四区220-230℃，五区225-235℃，六区235-245℃，七区240-250℃，八区240-250℃，九区235-245℃，十区235-245℃；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
实施例7.
将HIPS 73％、PPO 15％、膨胀型阻燃剂8％、离子液体3％、老化助剂1％在高速混合器中干混3-5分钟，之后，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区210-220℃，二区210-220℃，三区220-230℃，四区220-230℃，五区225-235℃，六区235-245℃，七区240-250℃，八区240-250℃，九区235-245℃，十区235-245℃；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
实施例8.
将HIPS 67％、PPO 15％、膨胀型阻燃剂8％、协效阻燃剂4％、离子液体5％、老化助剂1％在高速混合器中干混3-5分钟，之后，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区210-220℃，二区210-220℃，三区220-230℃，四区220-230℃，五区225-235℃，六区235-245℃，七区240-250℃，八区240-250℃，九区235-245℃，十区235-245℃；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
实施例9.
将HIPS 70％、PPO 15％、膨胀型阻燃剂8％、协效阻燃剂4％、离子液体2％、老化助剂1％在高速混合器中干混3-5分钟，之后，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区210-220℃，二区210-220℃，三区220-230℃，四区220-230℃，五区225-235℃，六区235-245℃，七区240-250℃，八区240-250℃，九区235-245℃，十区235-245℃；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
实施例10.
将HIPS 72％、PPO 15％、膨胀型阻燃剂8％、协效阻燃剂4％、老化助剂1％在高速混合器中干混3-5分钟，之后，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区210-220℃，二区210-220℃，三区220-230℃，四区220-230℃，五区225-235℃，六区235-245℃，七区240-250℃，八区240-250℃，九区235-245℃，十区235-245℃；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
实验例1.性能评价方式及实行标准
将按上述实施例完成造粒的粒子材料事先在60℃的鼓风烘箱中干燥2-3小时，然后再将干燥好的粒子材料在注射成型机上进行注射成型制样。
拉伸性能测试按ISO 527-2进行，试样尺寸为150*10*4mm，拉伸速度为50mm/min；弯曲性能测试按ISO 178进行，试样尺寸为80*10*4mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为64mm；简支梁冲击强度按ISO 179进行，试样尺寸为80*6*4mm，缺口深度为试样厚度的三分之一；极限氧指数(LOI)由极限氧指数仪测得。
试样的配方及各项性能测试结果见下各表1：
表1：各实施例及材料性能表
Figure BDA0004071237260000071
由表1的实施例1-4可以看出，随着PPO添加量的增加，材料的极限氧指数LOI提高，另外强度也有所提升，这是由于PPO与HIPS相容性好，PPO极限氧指数大大高于HIPS，通过PPO分子与HIPS的紧密缠绕，大大提高了才料的极限氧指数LOI，也提高了材料的强度；由实施例2、5、6与实施例7对比可以看出，协效助燃剂(纳米硅酮粉)的添加不仅大大提高材料的力学性能，而且极限氧指数LOI提高，阻燃效果提升明显，这是由于纳米硅酮粉的加入大大提高了膨胀型阻燃剂与复合材料的相容性，另外复合材料热解和APP分解时，磷酸和磷酸盐等酸性物质可以促进催化成炭，与协效阻燃剂(纳米硅酮粉)分解的硅氧烷反应，在材料表面可形成特殊的Si-O-P-C含硅无机陶瓷化致密残炭层，阻隔热氧交换，达到高效阻止燃烧的目的；由实施例2、8、9与实施例10对比可以看出，离子液体的加入，极限氧指数LOI增加明显，阻燃效果较好，这是由于离子液体(IL)与膨胀型阻燃剂中的APP具有良好的协同阻燃效果，在燃烧过程中复合阻燃剂可以分解产生更多的含磷自由基，扑灭火焰中的氢自由基或氧自由基，更高效抑制燃烧的进行。
因此本发明的阻燃体系是以膨胀型阻燃体系为支撑，组合使用协效阻燃剂(纳米硅酮粉)和离子液体，并引入PPO，从气相、凝聚相以及材料本身等多方面提升材料的阻燃效果，结合材料的相容性的提升，不仅手段新颖，设计灵活，而且阻燃高效，无烟、五毒、无污染、力学性能优异。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高效无卤阻燃HIPS材料，其特征在于：所述的HIPS材料包括HIPS、PPO、膨胀阻燃剂、协效阻燃剂、离子液体和老化助剂。
2.根据权利要求1所述的HIPS材料，其特征在于：所述的HIPS材料包括以下重量配比的原料：HIPS 60-80％、PPO 10-20％、膨胀阻燃剂5-10％、协效阻燃剂3-5％、离子液体2-5％和老化助剂0.5-1.5％。
3.根据权利要求1所述的HIPS材料，其特征在于：所述的HIPS熔融温度150-180℃，含有5-15％橡胶成份。
4.根据权利要求1所述的HIPS材料，其特征在于：所述的PPO的分子量为20000-30000。
5.根据权利要求1所述的HIPS材料，其特征在于：所述的膨胀阻燃剂为季戊四醇、聚磷酸铵和三聚氰胺的复配物，配比为10-25∶50-65∶25-35。
6.根据权利要求5所述的HIPS材料，其特征在于：所述的聚磷酸铵中正磷酸铵的含量为10-25％。
7.根据权利要求1所述的HIPS材料，其特征在于：所述的协效阻燃剂为纳米硅酮粉，有机硅含量≥60％。
8.根据权利要求1所述的HIPS材料，其特征在于：所述的离子液体为通过阴离子交换法合成[TBP][BF4]。
9.一种权利要求1-8任一项所述的HIPS材料的制备方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤：
(1)将HIPS、膨胀型阻燃剂、协效阻燃剂、离子液体、PPO、老化助剂在高速混合器中干混3-5分钟；
(2)将混合的原料置于双螺杆机中经熔融挤出，造粒。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)的熔融工艺为：一区210-220℃，二区210-220℃，三区220-230℃，四区220-230℃，五区225-235℃，六区235-245℃，七区240-250℃，八区240-250℃，九区235-245℃，十区235-245℃；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
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