CN116218035A - 一种无载体色油的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种无载体色油的工艺方法，具有抗静电、防沉淀的功能，贮存时间更长，常温环境下贮存18个月仍无沉淀产生。本发明采用的方法为将纳米SiO2羧基化，加入月桂醇聚氧乙烯醚与羧基化纳米SiO2反应，使月桂醇聚氧乙烯醚接枝于羧基化纳米SiO2表面制成贮存剂；利用纳米SiO2多孔的性质，对色粉进行吸附贮存，同时由于月桂醇聚氧乙烯醚接枝于羧基化纳米SiO2表面，分散性能更加稳定，即使长时间贮存，也不产生沉淀，不影响色油体系整体的均一性和稳定性。在制备无载体色油时加入一定量的助剂，提高了无载体色油与塑料的相容性，避免了产品着色不均匀、有色点条纹等现象的发生。

Description

一种无载体色油的工艺方法
技术领域
本发明属于塑料着色剂技术领域，具体涉及一种无载体色油的工艺方法。
背景技术
塑料着色剂根据其物理形态可分四种，其中色粉为粉状、色母为固状、色浆为糊状、色油为液状。在塑料工业的着色中，色粉和色母的应用相对广泛。直接用色粉添加适量粉状助剂对塑料粒子进行着色，色粉分散性好，但会造成一定的粉尘污染；将色母混入载体，再用于塑料着色，改善了由于色粉飞扬带来的环境污染问题，但是由于加入载体相容性和分散性较差，成本较高，制备工艺复杂，限制了其广泛应用；色浆使用方便，可以直接投入加工工艺中用于成型和板材着色，但是色浆成本更高，且不易存放。
色油的分散性好，添加比例低，贮存时间长性质更稳定，逐渐被推广和应用，但是不能在色油中加入抗静电剂，导致产品无法防尘。色油需要专用的添加设备，包括螺杆式色油计量泵、蠕动式色油计量泵和螺杆抽油式计量泵，目前我国主要采用蠕动式色油计量泵来添加色油。
色油是一种无树脂载体的液态颜料浓缩物，通常是将色粉与扩散油混合制得，色粉包括有机颜料和无机颜料，相对于有机颜料，无机颜料的分散性较差、着色力较弱，但其耐高温的能力强，价格也更加低廉。但不管是有机颜料还是无机颜料，色油长时间存放都会产生一定的沉淀，并且由于色油添加比例较小，在添加后容易出现混色不均匀、相容性差、有色点条纹的现象，影响产品着色的均匀性。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种无载体色油的工艺方法，实现抗静电、防沉淀的发明目的。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种无载体色油的工艺方法，包括以下步骤：
S1、羧基化纳米SiO2的制备
将多孔纳米SiO2置于二甲基甲酰胺中，室温下超声分散10-20min，超声频率100-120kHz，接着加入氨丙基三乙氧基硅烷和马来酸酐，升温至50-60℃搅拌30-50min，搅拌速率为500-800r/min，再超声反应3-4h，超声频率为150-180kHz，离心15-20min，沉淀物用无水乙醇洗涤，80-100℃干燥2-3h得羧基化纳米SiO2。
优选的，所述多孔纳米SiO2、氨丙基三乙氧基硅烷和马来酸酐的质量比为10-14:1-2：2-4。
优选的，所述多孔纳米SiO2的粒径为20-50nm。
S2、贮存剂的制备
将羧基化纳米SiO2和月桂醇聚氧乙烯醚加入到适量的二氯甲烷中，再加入二环己基碳化二亚胺和4-二甲氨基吡啶，室温下搅拌反应3-5h，搅拌速率为100-150r/min，反应结束后离心、过滤并用无水乙醇洗涤，真空烘干后得贮存剂。
优选的，所述羧基化纳米SiO2、月桂醇聚氧乙烯醚、二环己基碳化二亚胺和4-二甲氨基吡啶的质量比为14-18:5-7:1-2：0.7-1.2。
将纳米SiO2羧基化，利用月桂醇聚氧乙烯醚对羧基化纳米SiO2再进行改性，使月桂醇聚氧乙烯醚接枝于羧基化纳米SiO2表面，制成无载体色油后分散作用的稳定性更好，可长时间进行贮存。
S3、制备无载体色油
将扩散油、贮存剂、色粉置于搅拌器中30-40℃下搅拌30-40min，再加入助剂继续搅拌40-60min，搅拌速率为500-600r/min，搅拌完成后得无载体色油。
优选的，所述扩散油、贮存剂、色粉的质量比为50-60:6-8:17-20。
优选的，所述助剂包括聚异丁烯、聚丙烯酸酯、抗氧化剂1010、己二酸二辛酯。
进一步地，所述助剂的加入量为色粉的2-5wt％。
进一步地，所述聚异丁烯、聚丙烯酸酯、抗氧化剂1010、己二酸二辛酯添加的质量比为10-12:6-9：1-2：2-4。
由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：
1、本发明制备的无载体色油具有抗静电、防沉淀的功能，贮存时间更长，常温环境下贮存18个月仍无沉淀产生。
2、将纳米SiO2羧基化，加入月桂醇聚氧乙烯醚与羧基化纳米SiO2反应，利用月桂醇聚氧乙烯醚对羧基化纳米SiO2进行改性，使月桂醇聚氧乙烯醚接枝于羧基化纳米SiO2表面制成贮存剂；利用纳米SiO2多孔的性质，对色粉进行吸附贮存，同时由于月桂醇聚氧乙烯醚接枝于羧基化纳米SiO2表面，分散性能更加稳定，即使长时间贮存，也不产生沉淀，不影响色油体系整体的均一性和稳定性。
3、在制备无载体色油时加入一定量的助剂，提高了无载体色油与塑料的相容性，避免了产品着色不均匀、有色点条纹等现象的发生。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
实施例1一种无载体色油的工艺方法
S1、羧基化纳米SiO2的制备
将多孔纳米SiO2置于二甲基甲酰胺中，室温下超声分散15min，超声频率120kHz，接着加入氨丙基三乙氧基硅烷和马来酸酐，升温至55℃搅拌40min，搅拌速率为600r/min，再超声反应4h，超声频率为160kHz，离心20min，沉淀物用无水乙醇洗涤，90℃干燥3h得羧基化纳米SiO2。
所述多孔纳米SiO2、氨丙基三乙氧基硅烷和马来酸酐的质量比为12:2：3。
所述多孔纳米SiO2的粒径为20nm。
S2、贮存剂的制备
将羧基化纳米SiO2和月桂醇聚氧乙烯醚加入到适量的二氯甲烷中，再加入二环己基碳化二亚胺和4-二甲氨基吡啶，室温下搅拌反应4h，搅拌速率为120r/min，反应结束后离心、过滤并用无水乙醇洗涤，真空烘干后得贮存剂。
所述羧基化纳米SiO2、月桂醇聚氧乙烯醚、二环己基碳化二亚胺和4-二甲氨基吡啶的质量比为16:6:1.8：0.9。
S3、制备无载体色油
将扩散油、贮存剂、色粉置于搅拌器中35℃下搅拌40min，再加入助剂继续搅拌50min，搅拌速率为500r/min，搅拌完成后得无载体色油。
所述扩散油、贮存剂、色粉的质量比为55:7:18。
所述助剂包括聚异丁烯、聚丙烯酸酯、抗氧化剂1010、己二酸二辛酯。
所述助剂的加入量为色粉的4wt％。
所述聚异丁烯、聚丙烯酸酯、抗氧化剂1010、己二酸二辛酯添加的质量比为11:7：2：3。
实施例2一种无载体色油的工艺方法
S1、羧基化纳米SiO2的制备
将多孔纳米SiO2置于二甲基甲酰胺中，室温下超声分散10min，超声频率100kHz，接着加入氨丙基三乙氧基硅烷和马来酸酐，升温至50℃搅拌30min，搅拌速率为500r/min，再超声反应3h，超声频率为150kHz，离心15min，沉淀物用无水乙醇洗涤，80℃干燥3h得羧基化纳米SiO2。
所述多孔纳米SiO2、氨丙基三乙氧基硅烷和马来酸酐的质量比为10:1：2。
所述多孔纳米SiO2的粒径为50nm。
S2、贮存剂的制备
将羧基化纳米SiO2和月桂醇聚氧乙烯醚加入到适量的二氯甲烷中，再加入二环己基碳化二亚胺和4-二甲氨基吡啶，室温下搅拌反应3h，搅拌速率为100r/min，反应结束后离心、过滤并用无水乙醇洗涤，真空烘干后得贮存剂。
所述羧基化纳米SiO2、月桂醇聚氧乙烯醚、二环己基碳化二亚胺和4-二甲氨基吡啶的质量比为14:5:1：0.7。
S3、制备无载体色油
将扩散油、贮存剂、色粉置于搅拌器中30℃下搅拌30min，再加入助剂继续搅拌40min，搅拌速率为500r/min，搅拌完成后得无载体色油。
所述扩散油、贮存剂、色粉的质量比为50:6:17。
所述助剂包括聚异丁烯、聚丙烯酸酯、抗氧化剂1010、己二酸二辛酯。
所述助剂的加入量为色粉的2wt％。
所述聚异丁烯、聚丙烯酸酯、抗氧化剂1010、己二酸二辛酯添加的质量比为10:6：1：2。
实施例3一种无载体色油的工艺方法
S1、羧基化纳米SiO2的制备
将多孔纳米SiO2置于二甲基甲酰胺中，室温下超声分散20min，超声频率120kHz，接着加入氨丙基三乙氧基硅烷和马来酸酐，升温至60℃搅拌50min，搅拌速率为800r/min，再超声反应4h，超声频率为180kHz，离心20min，沉淀物用无水乙醇洗涤，100℃干燥2h得羧基化纳米SiO2。
所述多孔纳米SiO2、氨丙基三乙氧基硅烷和马来酸酐的质量比为14:2：4。
所述多孔纳米SiO2的粒径为50nm。
S2、贮存剂的制备
将羧基化纳米SiO2和月桂醇聚氧乙烯醚加入到适量的二氯甲烷中，再加入二环己基碳化二亚胺和4-二甲氨基吡啶，室温下搅拌反应5h，搅拌速率为150r/min，反应结束后离心、过滤并用无水乙醇洗涤，真空烘干后得贮存剂。
所述羧基化纳米SiO2、月桂醇聚氧乙烯醚、二环己基碳化二亚胺和4-二甲氨基吡啶的质量比为18:7:2：1.2。
S3、制备无载体色油
将扩散油、贮存剂、色粉置于搅拌器中40℃下搅拌35min，再加入助剂继续搅拌60min，搅拌速率为600r/min，搅拌完成后得无载体色油。
所述扩散油、贮存剂、色粉的质量比为60:8:20。
所述助剂包括聚异丁烯、聚丙烯酸酯、抗氧化剂1010、己二酸二辛酯。
所述助剂的加入量为色粉的5wt％。
所述聚异丁烯、聚丙烯酸酯、抗氧化剂1010、己二酸二辛酯添加的质量比为12:9：2：4。
对比例1
将贮存剂替换为月桂醇聚氧乙烯醚，其余均与实施例1一致，具体如下：
将扩散油、月桂醇聚氧乙烯醚、色粉置于搅拌器中35℃下搅拌40min，再加入助剂继续搅拌50min，搅拌速率为500r/min，搅拌完成后得无载体色油。
所述扩散油、月桂醇聚氧乙烯醚、色粉的质量比为55:2:18。
所述助剂包括聚异丁烯、聚丙烯酸酯、抗氧化剂1010、己二酸二辛酯。
所述助剂的加入量为色粉的4wt％。
所述聚异丁烯、聚丙烯酸酯、抗氧化剂1010、己二酸二辛酯添加的质量比为11:7：2：3。
对比例2
将贮存剂替换为月桂醇聚氧乙烯醚和多孔纳米SiO2，其余均与实施例1一致，具体如下：
将扩散油、月桂醇聚氧乙烯醚、多孔纳米SiO2、色粉置于搅拌器中35℃下搅拌40min，再加入助剂继续搅拌50min，搅拌速率为500r/min，搅拌完成后得无载体色油。
所述扩散油、月桂醇聚氧乙烯醚、多孔纳米SiO2、色粉的质量比为55:2:5:18。
所述助剂包括聚异丁烯、聚丙烯酸酯、抗氧化剂1010、己二酸二辛酯。
所述助剂的加入量为色粉的4wt％。
所述聚异丁烯、聚丙烯酸酯、抗氧化剂1010、己二酸二辛酯添加的质量比为11:7：2：3。
对比例3
去掉S3步骤中的助剂，其余均与实施例1一致，具体步骤如下：
S1、羧基化纳米SiO2的制备
将多孔纳米SiO2置于二甲基甲酰胺中，室温下超声分散15min，超声频率120kHz，接着加入氨丙基三乙氧基硅烷和马来酸酐，升温至55℃搅拌40min，搅拌速率为600r/min，再超声反应4h，超声频率为160kHz，离心20min，沉淀物用无水乙醇洗涤，90℃干燥3h得羧基化纳米SiO2。
所述多孔纳米SiO2、氨丙基三乙氧基硅烷和马来酸酐的质量比为12:2：3。
所述多孔纳米SiO2的粒径为20nm。
S2、贮存剂的制备
将羧基化纳米SiO2和月桂醇聚氧乙烯醚加入到适量的二氯甲烷中，再加入二环己基碳化二亚胺和4-二甲氨基吡啶，室温下搅拌反应4h，搅拌速率为120r/min，反应结束后离心、过滤并用无水乙醇洗涤，真空烘干后得贮存剂。
所述羧基化纳米SiO2、月桂醇聚氧乙烯醚、二环己基碳化二亚胺和4-二甲氨基吡啶的质量比为16:6:1.8：0.9。
S3、制备无载体色油
将扩散油、贮存剂、色粉置于搅拌器中35℃下搅拌90min，搅拌速率为500r/min，搅拌完成后得无载体色油。
所述扩散油、贮存剂、色粉的质量比为55:7:18。
将实施例1-3和对比例1-3制备的无载体色油采用蠕动式色油计量泵以0.2％的添加量加入到ABS中注塑成型，对比其着色效果和防沉淀性能的效果，对比结果见表1。
表1
Figure BDA0004088340200000061
Figure BDA0004088340200000071
从表1可以看出，将月桂醇聚氧乙烯醚接枝于羧基化纳米SiO2表面制成贮存剂，分散性能更加稳定，即使长时间贮存，也不产生沉淀，不影响色油体系整体的均一性和稳定性；加入一定量的助剂，提高了无载体色油与塑料的相容性，避免了产品着色不均匀、有色点条纹等现象的发生。
除非特殊说明，本发明所述比例，均为质量比例，所述百分比，均为质量百分比；原料均为市购。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种无载体色油的工艺方法，其特征在于，所述工艺方法包括羧基化纳米SiO2的制备、贮存剂的制备和制备无载体色油。
2.根据权利要求1所述的一种无载体色油的工艺方法，其特征在于，所述羧基化纳米SiO2的制备包括，将多孔纳米SiO2置于二甲基甲酰胺中，室温下超声分散10-20min，超声频率100-120kHz，接着加入氨丙基三乙氧基硅烷和马来酸酐，升温至50-60℃搅拌30-50min，搅拌速率为500-800r/min，再超声反应3-4h，超声频率为150-180kHz，离心15-20min，沉淀物用无水乙醇洗涤，80-100℃干燥2-3h得羧基化纳米SiO2。
3.根据权利要求2所述的一种无载体色油的工艺方法，其特征在于，所述多孔纳米SiO2、氨丙基三乙氧基硅烷和马来酸酐的质量比为10-14:1-2：2-4。
4.根据权利要求1所述的一种无载体色油的工艺方法，其特征在于，所述贮存剂的制备包括，将羧基化纳米SiO2和月桂醇聚氧乙烯醚加入到适量的二氯甲烷中，再加入二环己基碳化二亚胺和4-二甲氨基吡啶，室温下搅拌反应3-5h，搅拌速率为100-150r/min，反应结束后离心、过滤并用无水乙醇洗涤，真空烘干后得贮存剂。
5.根据权利要求4所述的一种无载体色油的工艺方法，其特征在于，所述羧基化纳米SiO2、月桂醇聚氧乙烯醚、二环己基碳化二亚胺和4-二甲氨基吡啶的质量比为14-18:5-7:1-2：0.7-1.2。
6.根据权利要求1所述的一种无载体色油的工艺方法，其特征在于，所述制备无载体色油包括，将扩散油、贮存剂、色粉置于搅拌器中30-40℃下搅拌30-40min，再加入助剂继续搅拌40-60min，搅拌速率为500-600r/min，搅拌完成后得无载体色油。
7.根据权利要求6所述的一种无载体色油的工艺方法，其特征在于，所述扩散油、贮存剂、色粉的质量比为50-60:6-8:17-20。
8.根据权利要求6所述的一种无载体色油的工艺方法，其特征在于，所述助剂包括聚异丁烯、聚丙烯酸酯、抗氧化剂1010、己二酸二辛酯。
9.根据权利要求6所述的一种无载体色油的工艺方法，其特征在于，所述助剂的加入量为色粉的2-5wt％。
10.根据权利要求8所述的一种无载体色油的工艺方法，其特征在于，所述聚异丁烯、聚丙烯酸酯、抗氧化剂1010、己二酸二辛酯添加的质量比为10-12:6-9：1-2：2-4。
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