CN111454530A - 一种固态颜料颗粒的生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及染色颜料技术领域，具体涉及一种固态颜料颗粒的生产工艺。一种固态颜料颗粒的生产工艺，至少包括以下步骤：第一步：纳米颜料预分散体的制备；第二步：固态颜料颗粒的制备。本发明提供了一种固态颜料颗粒的制备工艺，很大程度上解决染色过程中存在的一些环保和分散性问题，其中比较突出的是危废物产生的问题，具有十分重大的意义，具有高分散性、优异的储存稳定性、高透明性、高光泽性、色泽纯净鲜艳、无气味、无粉尘飞扬、具有极佳的光泽和流动性，极佳的溶剂释放性等诸多优点，解决了现有技术生产出的染色材料在分散性、光泽、鲜艳度和透明性上存在的缺陷。

Description

一种固态颜料颗粒的生产工艺

技术领域

本发明涉及染色颜料技术领域，具体涉及一种固态颜料颗粒的生产工艺。

背景技术

随着塑料行业的持续发展，现今塑料的着色加工成型工艺，向着设备大型化，生产高度自动化，运转高速化，产品不断精细化，标准化发展，应运而生了许多超细，超薄，超微化制品，这些制品对颜料的分散要求和标准一直都在提高。此外，对产品生产符合高效，环保，节能和降低成本的呼声也越来越高，由于一般的塑料成型加工设备(如注塑机，纺丝机，单螺杆挤出机)在加工时不能提供颜料分散所需要的剪切力，因此，在使用干粉颜料着色时，会出现数不尽的问题，其实归根朔源，就是颜料的分散问题。

在塑料、橡胶、涂料、油墨的生产中，简化步骤的同时，能得到可重复生产的高色强度和高质量的颜料，是每个企业研发的目的。目前，在使用颜料的领域中，固态颜料颗粒很好地解决了性能不稳定、色浓度差、研磨费时等难题，只要搅拌就会很容易地分散于媒体中的颜料，是使用者最为理想的状态。可以不夸张地说，由于颜料颗粒的出现和表面处理的工业化发展，加上新型分散剂的开发和分散机的进步，颜料的分散变得比之前更加地容易了。本身粉体颜料飞散所致粉尘污染，从作业环境来看绝不是一件好事，所以通过颜料的珠粒化、颗粒化、片状化及添加飞散防止剂等手段，使得非飞散性且容易计量的颜料得以普及，这也是颜料颗粒生存和发展的土壤。

为大力响应及进一步落实国家对于环保生产的一系列方针要求和政策指引，结合目前压克力(有机玻璃)产业的现状，针对压克力市场在落实国家环保政策过程中存在的一些问题，其中比较突出的是危废物产生的问题，本发明提供了一种固态颜料颗粒的生产工艺。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种固态颜料颗粒的生产工艺，至少包括以下步骤：

第一步：纳米颜料预分散体的制备；

(1)捏合：将捏合机升温至80-130℃，依次加入颜料、纤维素、分散剂、水、有机溶剂、增塑剂、表面活性剂和树脂，捏合20-60min，冷却至40-60℃，出料，继续冷却至室温，得预分散体；

(2)分散：将预分散体加入辊温为100-150℃的二辊开炼机，辊筒转速为 30-60r/min，开炼30-60min；辊温降至40-80℃，辊筒转速为5-20r/min，开炼至预分散体的粒径低于300nm，停机冷却至室温，出料即得纳米颜料预分散体；

第二步：固态颜料颗粒的制备；

将纳米颜料预分散体、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯和助滑剂加入双螺杆造粒机，升温至150-200℃，转速为200-300r/min，搅拌30-60min，冷却造粒，即得固态颜料颗粒。

作为本发明一种优选的技术方案，按重量份计，所述纳米颜料预分散体的制备原料包括：颜料20-90份、纤维素10-80份、分散剂1-10份、水10-30份、有机溶剂10-30份、增塑剂1-10份、表面活性剂0.1-3份、树脂1-10份。

作为本发明一种优选的技术方案，所述颜料的细度为100-500目。

作为本发明一种优选的技术方案，所述纤维素选自纤维素醚、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、醋酸纤维素、醋酸丁酸纤维素和硝基纤维素中的至少一种。

作为本发明一种优选的技术方案，所述有机溶剂的沸点低于300℃。

作为本发明一种优选的技术方案，所述有机溶剂选自醇类、酯类、酮类、醚类、芳香烃类、脂肪烃类、脂环烃类和卤化烃类中的至少一种。

作为本发明一种优选的技术方案，所述表面活性剂选自阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的至少一种。

作为本发明一种优选的技术方案，按重量份计，所述固态颜料颗粒的制备原料包括：纳米颜料预分散体10-60份、聚甲基丙烯酸甲酯40-90份、甲基丙烯酸甲酯1-10份、助滑剂1-5份。

作为本发明一种优选的技术方案，所述固态颜料颗粒的细度为10-500目。

本发明的第二个方面提供了一种固态颜料颗粒，根据上述固态颜料颗粒的生产工艺制得。

有益效果

本发明提供了一种固态颜料颗粒的制备工艺，很大程度上解决染色过程中存在的一些环保和分散性问题，其中比较突出的是危废物产生的问题，具有十分重大的意义。该生产工艺制得的固态颜料颗粒可以替代目前压克力染色的两种主要染色材料：粉末状的染色粉和液体状的色浆(色膏)，具有高分散性、优异的储存稳定性、高透明性、高光泽性、色泽纯净鲜艳、无气味、无粉尘飞扬、具有极佳的光泽和流动性，极佳的溶剂释放性等诸多优点，解决了现有技术生产出的染色材料在分散性、光泽、鲜艳度和透明性上存在的缺陷。

具体实施方式

参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。

如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。

说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。

此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。

为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种固态颜料颗粒的生产工艺，至少包括以下步骤：

第一步：纳米颜料预分散体的制备；

(1)捏合：将捏合机升温至80-130℃，依次加入颜料、纤维素、分散剂、水、有机溶剂、增塑剂、表面活性剂和树脂，捏合20-60min，冷却至40-60℃，出料，继续冷却至室温，得预分散体；

(2)分散：将预分散体加入辊温为100-150℃的二辊开炼机，辊筒转速为 30-60r/min，开炼30-60min；辊温降至40-80℃，辊筒转速为5-20r/min，开炼至预分散体的粒径低于300nm，停机冷却至室温，出料即得纳米颜料预分散体；

第二步：固态颜料颗粒的制备；

将纳米颜料预分散体、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯和助滑剂加入双螺杆造粒机，升温至150-200℃，转速为200-300r/min，搅拌30-60min，冷却造粒，即得固态颜料颗粒。

纳米颜料预分散体的制备

本发明中，所述纳米颜料预分散体的制备，包括以下步骤：

(1)捏合：将捏合机升温至100-120℃，依次加入颜料、纤维素、分散剂、水、有机溶剂、增塑剂、表面活性剂和树脂，捏合40-60min，冷却至50-60℃，出料，继续冷却至室温，得预分散体；

(2)分散：将预分散体加入辊温为120-140℃的二辊开炼机，辊筒转速为 35-40r/min，开炼40-60min；辊温降至45-75℃，辊筒转速为6-12r/min，开炼至预分散体的粒径低于200nm，停机冷却至室温，出料即得；

在一种优选的实施方式中，所述纳米颜料预分散体的制备原料，按重量份计，包括：颜料20-90份、纤维素10-80份、分散剂1-10份、水10-30份、有机溶剂 10-30份、增塑剂1-10份、表面活性剂0.1-3份、树脂1-10份。

在一种优选的实施方式中，所述纳米颜料预分散体的制备原料，按重量份计，包括：颜料30-60份、纤维素40-80份、分散剂1-5份、水15-25份、有机溶剂 15-25份、增塑剂1-5份、表面活性剂1-3份、树脂1-10份。

颜料

颜料是一种有色的细颗粒粉状物质，一般不溶于水，能分散于各种、油、溶剂和树脂等介质中。它具有遮盖力、着色力，对光相对稳定，常用于配制涂料、油墨、以及着色塑料和橡胶，因此又可称是着色剂。

本发明中，所述颜料没有特别的限制，可提及有机颜料、无机颜料中的一种。

在一种优选的实施方式中，所述颜料的细度为100-500目。

在一种更优选的实施方式中，所述颜料的细度为200-400目。

纤维素

纤维素(cellulose)是由葡萄糖组成的大分子多糖。不溶于水及一般有机溶剂。是植物细胞壁的主要成分。纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖，占植物界碳含量的50％以上。棉花的纤维素含量接近100％，为天然的最纯纤维素来源。一般木材中，纤维素占40～50％，还有10～30％的半纤维素和20～ 30％的木质素。

本发明中，所述纤维素选自纤维素醚、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、醋酸纤维素、醋酸丁酸纤维素和硝基纤维素中的至少一种。

在一种优选的实施方式中，所述纤维素为醋酸纤维素、硝基纤维素中的至少一种。

本发明中，所述颜料和醋酸纤维素的重量比为1：(0.5-3)。

发明人在实验过程中发现，所述颜料和醋酸纤维素的重量比可根据颜料的颜色进行优选；所述颜料颜色越深，纤维素的添加量越大。本发明采用颜料和纤维素的合理复配，能够提高颜料在体系中的分散性，使制得的固态颜料颗粒具有高光泽性、色泽纯净鲜艳的优点。发明人人为可能的原因是，纤维素是一种多孔膜材料，在粘合的过程中能够吸附、包和固定颜料分子，使颜料分子在体系中的分散性和稳定性的都明显的提升；同时，在粘合、开炼的过程中，纤维素和颜料之间的反复摩擦，纤维素还具有较好的增稠性和膜成形能力，能够提高颜料分子间团聚的阻力，从而进一步提高颜料分子被纤维素包裹的均匀性和稳定性，从而提高固态颜料颗粒的光泽性。

分散剂

分散剂(Dispersant)是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂。可均一分散那些难于溶解于液体的无机，有机颜料的固体及液体颗粒，同时也能防止颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液所需的两亲性试剂。

本发明中，所述分散剂，没有特别的限制，市售均适用于本发明，可提及脂肪酸类、脂肪族酰胺类、酯类、石蜡类、金属皂类、低分子蜡类等。

有机溶剂

有机溶剂是一大类在生活和生产中广泛应用的有机化合物，分子量不大，它存在于涂料、粘合剂、漆和清洁剂中。有机溶剂能溶解一些不溶于水的(如油脂、蜡、树脂、橡胶、染料等)的有机化合物，其特点是在常温常压下呈液态，具有较大的挥发性，在溶解过程中，溶质与溶剂的性质均无改变。

本发明中，所述有机溶剂的沸点低于300℃。

在一种优选的实施方式中，所述有机溶剂选自醇类、酯类、酮类、醚类、芳香烃类、脂肪烃类、脂环烃类和卤化烃类中的至少一种。

在一种更优选的实施方式中，所述有机溶剂选自醇类、酯类、酮类、醚类中的至少一种。

增塑剂

塑化剂是在工业生产上被广泛使用的高分子材料助剂，又称增塑剂。凡是添加到聚合物材料中能使聚合物塑性增加的物质都称为塑化剂。塑化剂的使用可以改善高分子材料的性能，降低生产成本，提高生产效益。是一类重要的化工产品添加剂，作为助剂普遍应用于塑料制品、混凝土、泥灰、水泥、石膏、化妆品及清洗剂等材料中，特别是在聚氯乙烯塑料制品中，为了增加塑料的可塑性和提高塑料的强度，需要添加邻苯二甲酸酯，其含量有时可达产品的50％。增塑剂的作用主要是减弱树脂分子间的次价键，增加树脂分子键的移动性，降低树脂分子的结晶性，增加树脂分子的可塑性，使其柔韧性增强，容易加工，可合法用于工业用途，广泛存在于食品包装、化妆品、医疗器材，以及环境水体中。例如保鲜膜、食品包装、玩具等。

本发明中，所述增塑剂，没有特别的限制，市售均适用于本发明，可提及脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类(包括邻苯二甲酸酯类、对苯二甲酸酯类)、苯多酸酯类、苯甲酸酯类、多元醇酯类、氯化烃类、环氧类、柠檬酸酯类、聚酯类等。

表面活性剂

表面活性剂(surfactant)，是指加入少量能使其溶液体系的界面状态发生明显变化的物质。具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列。表面活性剂的分子结构具有两亲性：一端为亲水基团，另一端为疏水基团；亲水基团常为极性基团，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其盐，羟基、酰胺基、醚键等也可作为极性亲水基团；而疏水基团常为非极性烃链，如8个碳原子以上烃链。表面活性剂分为离子型表面活性剂(包括阳离子表面活性剂与阴离子表面活性剂)、非离子型表面活性剂、两性表面活性剂、复配表面活性剂、其他表面活性剂等。

本发明中，所述表面活性剂选自阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的至少一种。

在一种优选的实施方式中，所述阳离子表面活性剂，没有特别的限制，可提及胺盐型、季铵盐型、杂环型、啰盐性等。

在一种优选的实施方式中，所述阴离子表面活性剂，没有特别的限制，可提及阴离子聚丙烯酰胺、脂肪酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐、硫酸盐、磷酸酯盐等。

树脂

树脂通常是指受热后有软化或熔融范围，软化时在外力作用下有流动倾向，常温下是固态、半固态，有时也可以是液态的有机聚合物。广义上的定义，可以作为塑料制品加工原料的任何高分子化合物都称为树脂。

本发明中，所述树脂，没有特别的限制，可提及环氧树脂、不饱和聚酯树脂、乙烯基酯树脂、聚酰亚胺树脂、聚丙烯树脂、聚碳酸酯树脂、聚醚醚酮树脂、丙烯酸树脂、马来酸树脂、酚醛树脂、聚醛树脂等。

固态颜料颗粒的制备

本发明中，所述固态颜料颗粒的制备，包括以下步骤：将纳米颜料预分散体、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯和助滑剂加入双螺杆造粒机，升温至 180-200℃，转速为220-260r/min，搅拌40-60min，冷却造粒，即得固态颜料颗粒。

在一种优选的实施方式中，所述固态颜料颗粒的制备原料，按重量份计，包括：纳米颜料预分散体10-60份、聚甲基丙烯酸甲酯40-90份、甲基丙烯酸甲酯 1-10份、助滑剂1-5份。

在一种更优选的实施方式中，所述固态颜料颗粒的制备原料，按重量份计，包括：纳米颜料预分散体30-50份、聚甲基丙烯酸甲酯50-80份、甲基丙烯酸甲酯3-8份、助滑剂1-5份。

聚甲基丙烯酸甲酯

聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate)，简称PMMA)，又称做压克力、亚克力(英文Acrylic)或有机玻璃、Lucite(商品名称)，在中国台湾称做压加力，在中国香港多称做阿加力胶，具有高透明度，低价格，易于机械加工等优点，是平常经常使用的玻璃替代材料。

甲基丙烯酸甲酯

甲基丙烯酸甲酯是一种有机化合物，又称MMA，简称甲甲酯。是一种重要的化工原料，是生产透明塑料聚甲基丙烯酸甲酯(有机玻璃，PMMA)的单体。易燃，有强刺激性气味，有中等毒性，应避免长期接触。

本发明中，所述纳米颜料预分散体、聚甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯的重量比为1：(0.5-5)：(0.1-1)。

在一种更优选的实施方式中，所述纳米颜料预分散体、聚甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯的重量比为1：1.5：0.2。

发明人认为，本发明采用纳米颜料预分散体、聚甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯的合理复配能够进一步提高颜料颗粒在使用过程中的分散性，尤其适用于有机玻璃领域。

助滑剂

本发明中，所述助滑剂，没有特别的限制，市售均适用于本发明。

本发明提供的固态颜料颗粒的生产工艺，首先采用捏合，二辊开炼制备纳米颜料预分散体，然后利用聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯进行改性造粒，制备得到最终的固态颜料颗粒，解决了目前由于现有的分散剂的分散能力有限，只添加分散剂的情况下制备得到的预分散颜料的分散性一般，不能保证达到高品质颜料产品制造厂商的要求的问题。

本发明中，所述固态颜料颗粒的细度为10-500目。

在一种优选的实施方式中，所述固态颜料颗粒的细度为20-300目。

本发明的第二个方面提供了一种固态颜料颗粒，根据上述固态颜料颗粒的生产工艺制得。

下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。

实施例

实施例1

实施例1提供了一种固态颜料颗粒的生产工艺，包括以下步骤：

第一步：纳米颜料预分散体的制备；

(1)捏合：将捏合机升温至100℃，依次加入颜料、纤维素、分散剂、水、有机溶剂、增塑剂、表面活性剂和树脂，捏合60min，冷却至50℃，出料，继续冷却至室温，得预分散体；

(2)分散：将预分散体加入辊温为140℃的二辊开炼机，辊筒转速为40r/min，开炼60min；辊温降至60℃，辊筒转速为15r/min，开炼至预分散体的粒径低于 200nm，停机冷却至室温，出料即得；

第二步：固态颜料颗粒的制备；

将纳米颜料预分散体、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯和助滑剂加入双螺杆造粒机，升温至190℃，转速为250r/min，搅拌60min，冷却造粒，即得细度为100目的固态颜料颗粒。

所述纳米颜料预分散体的制备原料，按重量份计，包括：颜料40份、纤维素60份、分散剂2份、水20份、有机溶剂20份、增塑剂2份、表面活性剂2 份、树脂5份；所述颜料为氧化铁红，细度为400目，购买于灵寿县恒泰矿产品有限公司；所述纤维素为醋酸纤维素，购买于东莞市伯锋化工有限公司；所述分散剂为木质素磺酸钠，购买于安阳市龙泉化工有限公司；所述有机溶剂为乙酸乙酯；所述水为去离子水；所述增塑剂为GX-68环保增塑剂，购买于聊城市瑞邦塑料助剂有限公司；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠；所述树脂为丙烯酸树脂，购买于湖北恒景瑞化工有限公司。

所述固态颜料颗粒的制备原料，按重量份计，包括：纳米颜料预分散体50 份、聚甲基丙烯酸甲酯75份、甲基丙烯酸甲酯10份、助滑剂2份；所述聚甲基本溪算甲酯，购买于东莞市胜源塑料有限公司；所述助滑剂为硬脂酸镁，购买于溧阳市茅山染色助剂厂。

实施例2

实施例1提供了一种固态颜料颗粒的生产工艺，包括以下步骤：

第一步：纳米颜料预分散体的制备；

(1)捏合：将捏合机升温至80℃，依次加入颜料、纤维素、分散剂、水、有机溶剂、增塑剂、表面活性剂和树脂，捏合20min，冷却至40℃，出料，继续冷却至室温，得预分散体；

(2)分散：将预分散体加入辊温为100℃的二辊开炼机，辊筒转速为30r/min，开炼30-60min；辊温降至40℃，辊筒转速为5r/min，开炼至预分散体的粒径低于300nm，停机冷却至室温，出料即得纳米颜料预分散体；

第二步：固态颜料颗粒的制备；

将纳米颜料预分散体、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯和助滑剂加入双螺杆造粒机，升温至150℃，转速为200r/min，搅拌30min，冷却造粒，即得细度为500目的固态颜料颗粒。

所述纳米颜料预分散体的制备原料，按重量份计，包括：颜料20份、纤维素10份、分散剂1份、水10份、有机溶剂10份、增塑剂1份、表面活性剂0.1 份、树脂1份；所述颜料为氧化铁红，细度为400目，购买于灵寿县恒泰矿产品有限公司；所述纤维素为醋酸纤维素，购买于东莞市伯锋化工有限公司；所述分散剂为木质素磺酸钠，购买于安阳市龙泉化工有限公司；所述有机溶剂为乙酸乙酯；所述水为去离子水；所述增塑剂为GX-68环保增塑剂，购买于聊城市瑞邦塑料助剂有限公司；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠；所述树脂为丙烯酸树脂，购买于湖北恒景瑞化工有限公司。

所述固态颜料颗粒的制备原料，按重量份计，包括：纳米颜料预分散体10 份、聚甲基丙烯酸甲酯40份、甲基丙烯酸甲酯1份、助滑剂1份；所述聚甲基本溪算甲酯，购买于东莞市胜源塑料有限公司；所述助滑剂为硬脂酸镁，购买于溧阳市茅山染色助剂厂。

实施例3

实施例1提供了一种固态颜料颗粒的生产工艺，包括以下步骤：

第一步：纳米颜料预分散体的制备；

(1)捏合：将捏合机升温至130℃，依次加入颜料、纤维素、分散剂、水、有机溶剂、增塑剂、表面活性剂和树脂，捏合60min，冷却至60℃，出料，继续冷却至室温，得预分散体；

(2)分散：将预分散体加入辊温为150℃的二辊开炼机，辊筒转速为60r/min，开炼60min；辊温降至80℃，辊筒转速为20r/min，开炼至预分散体的粒径低于 300nm，停机冷却至室温，出料即得纳米颜料预分散体；

第二步：固态颜料颗粒的制备；

将纳米颜料预分散体、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯和助滑剂加入双螺杆造粒机，升温至200℃，转速为300r/min，搅拌60min，冷却造粒，即得细度为10目固态颜料颗粒。

所述纳米颜料预分散体的制备原料，按重量份计，包括：颜料90份、纤维素80份、分散剂10份、水30份、有机溶剂30份、增塑剂10份、表面活性剂 3份、树脂10份；所述颜料为氧化铁红，细度为400目，购买于灵寿县恒泰矿产品有限公司；所述纤维素为醋酸纤维素，购买于东莞市伯锋化工有限公司；所述分散剂为木质素磺酸钠，购买于安阳市龙泉化工有限公司；所述有机溶剂为乙酸乙酯；所述水为去离子水；所述增塑剂为GX-68环保增塑剂，购买于聊城市瑞邦塑料助剂有限公司；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠；所述树脂为丙烯酸树脂，购买于湖北恒景瑞化工有限公司。

所述固态颜料颗粒的制备原料，按重量份计，包括：纳米颜料预分散体60 份、聚甲基丙烯酸甲酯90份、甲基丙烯酸甲酯10份、助滑剂5份。所述聚甲基本溪算甲酯，购买于东莞市胜源塑料有限公司；所述助滑剂为硬脂酸镁，购买于溧阳市茅山染色助剂厂。

实施例4

实施例4与实施例1的区别在于，所述纳米颜料预分散体的制备，包括以下步骤：将颜料、纤维素、分散剂、水、有机溶剂、增塑剂、表面活性剂和树脂依次加入辊温为140℃的二辊开炼机，辊筒转速为40r/min，开炼60min；辊温降至 60℃，辊筒转速为15r/min，开炼至预分散体的粒径低于200nm，停机冷却至室温，出料即得。

实施例5

实施例5与实施例1的区别在于，所述纳米颜料预分散体的制备，包括以下步骤：将捏合机升温至100℃，依次加入颜料、纤维素、分散剂、水、有机溶剂、增塑剂、表面活性剂和树脂，捏合60min，冷却至50℃，出料，继续冷却至室温，即得。

实施例6

实施例6与实施例1的区别在于，所述纳米颜料预分散体的制备，包括以下步骤：

(1)捏合：将捏合机升温至100℃，依次加入颜料、纤维素、分散剂、水、有机溶剂、增塑剂、表面活性剂和树脂，捏合60min，冷却至50℃，出料，继续冷却至室温，得预分散体；

(2)分散：将预分散体加入辊温为140℃的二辊开炼机，辊筒转速为40r/min，开炼60min，停机冷却至室温，出料即得。

实施例7

实施例7与实施例1的区别在于，所述纳米颜料预分散体的制备原料不包括纤维素。

性能测试

1.将实施例1-7得到的固态颜料颗粒分别加入等质量的溶剂，搅拌均匀后，在烘箱中60℃保存3天，冷却至室温后，搅拌均匀，取5g样品于离心管中，在 10000r/min的转速下离心30分钟，观察沉降分层的情况；离心管上部观察不到色差的评判为很好、离心管上部稍有色差但无分层的评判为好、离心管上部能观察到明显色差但存在不出现清液的轻微分层的评判为一般、出现有清液的明显分层的评判为差。

2.将实施例1-7得到的固态颜料颗粒分别加入等质量的溶剂后，搅拌均匀，静置，并分别在6个月和12个月时，观察沉降情况。

表1.实施例1-7制得的固态颜料颗粒性能检测结果

前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种固态颜料颗粒的生产工艺，其特征在于，至少包括以下步骤：

第一步：纳米颜料预分散体的制备；

(1)捏合：将捏合机升温至80-130℃，依次加入颜料、纤维素、分散剂、水、有机溶剂、增塑剂、表面活性剂和树脂，捏合20-60min，冷却至40-60℃，出料，继续冷却至室温，得预分散体；

(2)分散：将预分散体加入辊温为100-150℃的二辊开炼机，辊筒转速为30-60r/min，开炼30-60min；辊温降至40-80℃，辊筒转速为5-20r/min，开炼至预分散体的粒径低于300nm，停机冷却至室温，出料即得纳米颜料预分散体；

第二步：固态颜料颗粒的制备；

将纳米颜料预分散体、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯和助滑剂加入双螺杆造粒机，升温至150-200℃，转速为200-300r/min，搅拌30-60min，冷却造粒，即得固态颜料颗粒。

2.根据权利要求1所述的固态颜料颗粒的生产工艺，其特征在于，按重量份计，所述纳米颜料预分散体的制备原料包括：颜料20-90份、纤维素10-80份、分散剂1-10份、水10-30份、有机溶剂10-30份、增塑剂1-10份、表面活性剂0.1-3份、树脂1-10份。

3.根据权利要求2所述的固态颜料颗粒的生产工艺，其特征在于，所述颜料的细度为100-500目。

4.根据权利要求2所述的固态颜料颗粒的生产工艺，其特征在于，所述纤维素选自纤维素醚、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、醋酸纤维素、醋酸丁酸纤维素和硝基纤维素中的至少一种。

5.根据权利要求2所述的固态颜料颗粒的生产工艺，其特征在于，所述有机溶剂的沸点低于300℃。

6.根据权利要求2或5所述的固态颜料颗粒的生产工艺，其特征在于，所述有机溶剂选自醇类、酯类、酮类、醚类、芳香烃类、脂肪烃类、脂环烃类和卤化烃类中的至少一种。

7.根据权利要求2所述的固态颜料颗粒的生产工艺，其特征在于，所述表面活性剂选自阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的固态颜料颗粒的生产工艺，其特征在于，按重量份计，所述固态颜料颗粒的制备原料包括：纳米颜料预分散体10-60份、聚甲基丙烯酸甲酯40-90份、甲基丙烯酸甲酯1-10份、助滑剂1-5份。

9.根据权利要求1所述的固态颜料颗粒的生产工艺，其特征在于，所述固态颜料颗粒的细度为10-500目。

10.一种固态颜料颗粒，其特征在于，根据权利要求1-9任一项所述固态颜料颗粒的生产工艺制得。