CN116213719A - 一种工件涂层用金属粉末的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种工件涂层用金属粉末的制备方法及应用，属于粉末冶金和增材制造技术领域，本发明通过合理的热处理将金属粉末进行相变，并使用相变的金属粉末为原材料进行增材制造应用，例如激光熔覆，提供一种高性能增材制造涂层或部件的方法。本方法相较于现有技术流程，无需外源添加额外陶瓷硬质相，例如碳化物或氧化物，能够低温热处理或者不通过整体热处理增材制造部件并获得高硬度和良好的耐磨性，进而提升整个零件的服役寿命。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金和增材制造技术领域，具体涉及一种工件涂层用金属粉末的制备方法及应用。
背景技术
摩擦磨损是机械设备及其零部件最普遍的失效形式，特别是在冶金矿产、石油化工和航空航天行业。因此，硬质耐磨涂层应用成为提升机械设备及其零部件的服役寿命的有效方法，例如轴类零部件。在机械设备工作中，硬质耐磨涂层会优先被损耗进而保护零部件免于失效，从而提升机械设备的平均无故障工作时间达到提升其可靠性。
激光熔覆技术能够应用于金属零部件表面改性，通过激光瞬时高温熔融金属粉末，然后再快速冷却使得金属零部件表面产生硬质耐磨涂层；其原理是将金属粉末熔覆在金属基材或工件上形成熔覆层，熔覆层与工件或金属基材的结合模式为高强度冶金结合；金属粉末的化学成分和相组成是影响硬质耐磨涂层性能的重要因素之一。
其中，金属粉末的相组成是在金属粉末制备过程中形成的，现有技术中常见的金属粉末制备方式通过冷却介质快速凝固分散液滴的方式获得，因而金属粉末组织是快速冷却组织而非平衡态组织，一些合金相也无法在基体中析出，造成金属粉末硬度低。激光熔覆技术也有相似的工艺特性，即在短时间熔化金属粉末并熔覆于工件或基材上，因此一些合金相也无法在基体中析出，硬质耐磨涂层硬度低。专利CN115673314A公开了一种利用金属粉末与外源碳化物混合熔覆使涂层硬度增加的方法，使用激光熔覆技术，使得金属粉末与外源碳化物结合形成MC型碳化物，但是合金相在基体中析出量小，进而导致硬质耐磨涂层硬度低。
现有技术中，是通过改变金属粉末中的组成以及各组成的比例来提高硬质耐磨涂层的硬度，专利CN113265656A公开了一种使用稀土氧化物CeO2和T15高速钢粉末，采用激光熔覆技术获得高硬涂层的方法，加入稀土氧化物CeO2作为外源碳化物，会增加熔覆层裂纹敏感性，通过控制相组成及其含量进而达到提升硬质耐磨涂层性能的目的；但是获得的高硬熔覆涂层相较于熔覆前的金属粉末硬度并未有明显的提升。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种工件涂层用金属粉末的制备方法及应用，通过合理的热处理，使得金属粉末在增材制造的过程中析出碳化物，增加熔覆层的硬度，大幅提高工件表面耐磨涂层的使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明提供一种工件涂层用金属粉末的制备方法，包括以下步骤：
将含有碳化物形成元素的金属粉末置于隔绝环境下的耐高温罐体当中，将所述含有碳化物形成元素的金属粉末在500～950℃下进行热处理，热处理时间为12～108h；取出后冷却至室温得到相变金属粉末。
本发明是通过将含有碳化物形成元素的金属粉末进行热处理，使得金属粉末制备过程中的冷却介质作用下，金属粉末中的碳化物无法短时间完全析出，形成一种待激发状态的金属粉末，能够有效的再合适热处理温度与时间下析出，增加熔覆层的硬度。
本步骤中，根据增材制造工艺所需的金属粉末粒径进行筛分，将指定粒径金属粉末装入包套，可采用氩气气氛保护包套也可采用真空包套，包套材质可以是不锈钢、钛合金、刚玉等。
热处理保温温度和时间与合金成分相关，其中保温时间的确定也与粉末粒径相关，在关于保温温度的实践中，超过950℃热处理温度时金属粉末会出现显著的烧结现象，既金属粉末失去流动性不再适用于增材制造粉末原材料，而低于500℃热处理温度组织相变缓慢不具有实际操作意义且不利于节能环保。
在关于保温时间的实践中，保温时间超过108小时后，金属粉末硬度变化不再显著，既粉末相变过程进入相对变化较少的阶段，继续增加保温时间不具有实际操作意义且不利于节能环保，保温时间少于4小时，金属粉末组织相变缓慢不具有实际操作意义。
进一步的，所述含有碳化物形成元素的金属粉末进行热处理时的升温速率不高于10℃/min。
进一步的，所述隔绝环境为保护气氛或真空环境。
为防止保温阶段包套在高温下密封性损失导致金属粉末高温氧化，热处理炉或感应加热设备优选选用氩气气氛保护。
进一步的，所述碳化物形成元素的化学通式为MC、M2C、M6C、M7C3或M23C6。
进一步的，所述化学通式中M为V、W、Cr、Mo、Ti、Nb、Hf中的一种或多种。
本发明的另一目的在于，使用相变金属粉末用于工件涂层的方法，包括如下步骤：
S1、对待熔覆件进行表面处理，并置于250～350℃温度区间预热；
S2、将所述相变金属粉末通过激光熔覆在所述表面处理过的待熔覆件上，所述激光熔覆的工艺参数为：1500～3000W，激光半径为0.5～1.5mm，扫描速度为5～50mm/s，搭接率为20～80%，送粉速率为2～50r/min，氩气流量为3～15L/min；
S3、将所述熔覆件在520～560 ℃温度区间回火1～3次，得到增材制造工件。
进一步的，所述熔覆层的相含量出现变化，所述相含量变化表现为碳化物析出增多。
进一步的，所述熔覆层的硬度为55~65hrc。
进一步的，进行激光熔覆的所述相变金属粉末的流动性为20～45s/50g。
在于使用上述方法制备的金属粉末能够应用于增材制造。
相变后的的金属粉末需要满足一定的性能，对相变后的金属粉末进行流动性测试、X射线衍射测试、扫描电镜显微观察和金属粉末硬度测试，通过测试结果判断金属粉末是否达到增材制造组织及性能要求。
对熔覆件横截面进行取样，经过金相制样后，进行光学显微镜和扫描电镜组织分析，并进行维氏显微硬度测试。
综上所述，本申请与现有技术相比至少具有以下一种有益技术效果：
1、本发明在采用上述技术方案后，通过对金属粉末内添加碳化物形成元素，然后对金属颗粒进行相变，严格控制相变温度以及时间，使得金属颗粒混合物中的碳化物形成元素在特定温度下得碳化物无法析出，制得的相变金属粉末在增材制造领域进行使用时，能够在特定温度下析出粒状的碳化物相，其显微组织增强了金属颗粒得硬度，进而保证了熔覆涂层的硬度有明显提升，相对于现有的技术不进行热处理仅改变组成成分的手段而言，已经无法再获得显著的提升，本申请能够明显增加熔覆层硬度，增加工件使用寿命。
2、本发明在采用上述技术方案后，严格的控制了相变温度与时间，保证金属颗粒不会由于高温融化粘连，影响金属粉末得流动性，保证了金属颗粒不黏连，使得金属颗粒能够顺利用于熔覆。
3、本发明还通过合适的增材制造工艺参数制造涂层或部件，最后，通过低温热处理或者不通过整体热处理增材制造部件，低温回火热处理防止高合金材料的涂层或部件开裂。
附图说明
图1为本发明的方法及应用流程图；
图2为本发明高合金高速钢金属粉末X射线衍射图谱；
图3为本发明高速钢粉末截面背散射扫描电镜像图，(a)未处理粉末；(b)处理粉末；
图4为本发明热处理温度对粉末烧结特性测试的宏观实物图；
图5为本发明未处理金属粉末激光熔覆涂层背散射扫描电镜像图；
图6为本发明相变粉末激光熔覆涂层背散射扫描电镜像及元素能谱图，(a)熔覆层与基体结合处；(b)熔覆层微观组织。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图1-6，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
含有碳化物形成元素的金属粉末的相变热处理；
（1）、选取为高合金高速钢粉末作为金属粉末，金属粉末内含有较高碳化物合成元素C、V、W、Mo和Cr，化学成分及质量百分比如下：
C：1.5～1.8，W：9.0～11.0，Mo：2.0～4.0，Cr：4.0～6.0，V：4.0～6.0，Si：0.2～0.5，S：≤0.02，P：≤0.02。
筛分平均粒度D50为45-65μm的金属粉末，流动性为20s/50g。
采用氩气充盈后的316L不锈钢罐盛装金属粉末，之后密封罐体。
（2）、将密封罐体放入通满氩气气氛的热处理炉中，全程氩气气氛保护，升温阶速度为10℃/min，保温温度为890～910℃，保温时间为64～72小时，取出后冷却至室温。
经过相变热处理的金属粉末可以应用于增材制造领域，包括但不限于通过挤压、烧结、熔融、光固化、喷射等方式逐层堆积，进而制造出实体物品，以下通过激光熔覆法对工件进行硬质耐磨涂层的包覆为例做出详细实施；
（3）、使用直径为40mm的9Cr2Mo金属圆棒工件，将工件的表面进行磨抛，并使用乙醇擦拭去除表面油脂和金属残渣，将清洁后的工件预热至300℃。
（4）、将所述相变金属粉末通过激光熔覆在所述表面处理过的待熔覆件上，激光熔覆的工艺参数为：2100W，激光半径为1.2mm，扫描速度为3mm/s，搭接率为40%，送粉速率为4r/min，氩气流量为5L/min；熔覆完毕后，熔覆件立即放入热处理炉，升温阶速度为10℃/min，保温温度为550～560 ℃，每次保温时间为1小时，既在550～560 ℃温度区间回火3次，炉冷至室温，得到经过熔覆层包覆的增材制造物品。
实施例二
本实施例与实施例一的区别在于步骤（2）、将密封罐体放入通满氩气气氛的热处理炉中，全程氩气气氛保护，升温阶速度为10℃/min，保温温度为530～560℃，保温时间为32小时，取出后冷却至室温。
实施例三
本实施例与实施例一的区别在于（2）、将密封罐体放入通满氩气气氛的热处理炉中，全程氩气气氛保护，升温阶速度为10℃/min，保温温度为820～840℃，保温时间为32小时，取出后冷却至室温。
对比例一
含有碳化物形成元素的金属粉末的相变热处理；
（1）、金属粉末选材为高合金高速钢粉末，该粉末含有较高碳化物合成元素（C、V、W、Mo和Cr），粉末高速钢粉末的化学成分及质量百分比为：C：1.5～1.8，W：9.0～11.0，Mo：2.0～4.0，Cr：4.0～6.0，V：4.0～6.0，Si：0.2～0.5，S：≤0.02，P：≤0.02。筛分后的金属粉末平均粒度D50为45-65μm，流动性为21s/50g。采用氩气充盈后的316L不锈钢罐盛装金属粉末，之后密封罐体。
（2）、将密封罐体放入通满氩气气氛的热处理炉中，全程氩气气氛保护，没有升温和降温操作，持续时间为64～72小时。
经过相变热处理的金属粉末可以应用于增材制造领域，包括但不限于通过挤压、烧结、熔融、光固化、喷射等方式逐层堆积，进而制造出实体物品，以下通过激光熔覆法对工件进行硬质耐磨涂层的包覆为例做出详细实施；
（3）、本例中使用直径为40mm的9Cr2Mo金属圆棒工件，9Cr2Mo材料主要用于耐磨性的辊、压轧辊、冷冲模及冲头等。将工件或基体的表面进行磨抛，并使用乙醇擦拭去除表面油脂和金属残渣，将清洁后的待熔覆工件或基体预热至300℃。
（4）、将所述相变金属粉末通过激光熔覆在所述表面处理过的待熔覆件上，激光熔覆的工艺参数为：2100W，激光半径为1.2mm，扫描速度为3mm/s，搭接率为40%，送粉速率为4r/min，氩气流量为5L/min；熔覆完毕后，熔覆件立即放入热处理炉，升温阶速度为10℃/min，保温温度为550～560 ℃，每次保温时间为1小时，既在550～560 ℃温度区间回火3次，炉冷至室温，得到经过熔覆层包覆的增材制造物品。
对比例二
（1）、金属粉末选材为高合金高速钢粉末，该粉末含有较高碳化物合成元素（C、V、W、Mo和Cr），粉末高速钢粉末的化学成分及质量百分比为：C：1.5～1.8，W：9.0～11.0，Mo：2.0～4.0，Cr：4.0～6.0，V：4.0～6.0，Si：0.2～0.5，S：≤0.02，P：≤0.02。筛分后的金属粉末平均粒度D50为45～65μm，流动性为21s/50g，采用氧化铝坩埚直接装金属粉末，通少量氩气保护并残留部分空气。
（2）、将8个同样装有粉末的氧化铝坩埚放置热处理炉中，升温速度为10°C/min，分别在200°C、400°C、600°C、800°C、1000°C、1200°C、1200°C（保温1小时）和1200°C（保温2小时）到温或到时取出。
（3）、通过取样分析不同热处理温度下粉末的流动性状态，图4所示为热处理温度对粉末烧结特性测试的宏观实物图，低于1000°C热处理粉末样品呈现粉末状，通过倾斜坩埚倒出获得，高于1000°C热处理粉末样品呈现为圆饼状块体，通过砸碎氧化铝坩埚获得，即发生烧结现象，基于增材制造工艺粉末原材料的要求，粉末流动性和粉末粒径分布，烧结成块状的粉末是没有办法用于增材制造，并且600°C热处理粉末没有气氛保护合金粉末表面出现红褐色，一般科学常识可知生成三氧化二铁（铁锈），氧化金属粉末同样也不满足增材制造工艺粉末原材料的要求（含氧量低）。
分析：
对实施例一步骤（2）中热处理中的金属粉末取样分析，4小时取样金属粉末流动性为20s/50g，8小时取样金属粉末流动性为21s/50g，16小时取样金属粉末流动性为20s/50g，64小时取样金属粉末流动性为23s/50g，72小时取样金属粉末流动性为22s/50g，热处理时间内金属粉末流动性未发生显著变化。
如图2所示，实施例一中的金属粉末在热处理后出现明显M6C型碳化物相析出。
如图3所示，图3-a为以MC型树枝晶碳化物为特征的原始合金粉末，图3-b显示有较多的0.5～2μm直径的粒状相析出，结合X射线衍射结果说明有粒状MC和M6C型碳化物在热处理过程中大量析出。
经过显微硬度测试，实施例一中经热处理后金属粉末硬度提升至817.8 HV0.3（64.6HRC）。
对实施例一熔覆件横截面进行取样，经过金相制样后，进行光学显微镜和扫描电镜组织分析，发现涂层中仍存在粒状碳化物。
对实施例一进行维氏显微硬度测试，热处理后粉末熔覆层的硬度为811.3 HV0.3(64.4HRC)，本发明能使得熔覆涂层硬度明显提升。
实施例二与实施例一的区别在于使用接近最低热处理温度（500°C），目的是说明这个温度区间热处理有一定效果，进行维氏显微硬度测试，热处理后粉末熔覆层的硬度为709.0 HV0.3(61.3HRC)，本实施例二能使得熔覆涂层硬度产生一定的提升。
实施例三与实施例一的区别在于使用靠近温度范围区间中间的热处理温度（725°C），目的同样是说明这个温度区间热处理有效果，进行维氏显微硬度测试，热处理后粉末熔覆层的硬度为758.5HV0.3(62.8HRC)，本实施例能使得熔覆涂层硬度具有一定的提升。
通过对对比例一中的经过热处理的金属粉末取样分析，金属粉末流动性为21s/50g，经过显微硬度测试，原始金属粉末硬度为564.9HV0.3（53.3HRC）。
如图2所示，显示原始粉末只有MC型碳化物。
如图3所示，图3中a显示原始粉末只有200nm左右的树枝晶碳化物，而原始粉末由于快速冷却其合金元素无法形成较多M6C型碳化物。
对对比例一熔覆件横截面进行取样，经过金相制样后，进行光学显微镜和扫描电镜组织分析，如图5所示，涂层中呈现较多树枝晶碳化物。经维氏显微硬度测试，未处理粉末熔覆层的硬度638.8HV0.3(57.3HRC)。
通过对比例二的分析，如图4所示，图4中a～d为热处理后粉末仍然呈现粉末状，图4中e～h为热处理后粉末呈现为烧结块体，即存在低于1000°C下合理温度区间热处理粉末不会烧结形成块体，作为对热处理温度温度上限区间选择合理性的补充证据。
低于500°C热处理对于合金粉末显微组织没有显著影响，相变缓慢不具有实际操作意义且不利于节能环保。
表1为实施例与对比例组织和性能差别。金属粉末经过热处理后，结合XRD和显微组织分析，碳化物相出现明显析出的行为，特别是呈现为粒装的M6C型碳化物，通过金属粉末硬度测试，热处理后的金属粉末硬度增加与碳化物相析出相关。
通过显微组织观察，如图，对比例1的熔覆层仍呈现网状碳化物，实施例1中的熔覆层呈现粒装碳化物，应用热处理后金属粉末熔覆层硬度（811.3 HV0.3）远高于未处理金属粉末熔覆层硬度（638.8HV0.3），这主要与热处理后的金属粉末中的碳化物大量析出有关，在激光熔覆时继承部分金属粉末的组织类型。
在对比例1中，熔覆层的硬度显著高于粉末硬度，其原因可能与三次回火相关，有文献报道回火工艺会促进纳米级碳化物相析出进而提升硬度。在实施例1中，熔覆层的硬度略低于粉末硬度，对比图3的b和图5的b，在粉末中析出亮白色颗粒状富W碳化物转变为激光熔覆后的棒状碳化物，在粉末中析出灰色粒装碳化物未发生明显变化，其原因主要与激光熔覆时产生的高温有关，金属粉末快速熔化时亮白色富W碳化物会发生分解和回溶，金属熔覆层快速冷却时白色富W碳化物无法再次完全析出，因此熔覆层硬度略低于热处理后金属粉末硬度。
综上所述，本发明能通过金属粉末相变技术应用在增材制造领域，并且能够显著提升增材制造工件或涂层的硬度。
表1 实施例与对比例组织和性能差别
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种工件涂层用金属粉末的制备方法及应用，其特征在于，包括以下步骤：
将含有碳化物形成元素的金属粉末置于隔绝环境下的耐高温罐体当中，将所述含有碳化物形成元素的金属粉末在500～950℃下进行热处理，热处理时间为12～108h；取出后冷却至室温得到相变金属粉末。
2.如权利要求1所述的工件涂层用金属粉末的制备方法及应用，其特征在于：所述含有碳化物形成元素的金属粉末进行热处理时的升温速率不高于10℃/min。
3.如权利要求1所述的工件涂层用金属粉末的制备方法及应用，其特征在于：所述隔绝环境为保护气氛或真空环境。
4.如权利要求1所述的工件涂层用金属粉末的制备方法及应用，其特征在于：所述碳化物形成元素的化学通式为MC、M2C、M6C、M7C3或M23C6。
5.如权利要求4所述的工件涂层用金属粉末的制备方法及应用，其特征在于：所述化学通式中M为V、W、Cr、Mo、Ti、Nb、Hf中的一种或多种。
6.权利要求1-5中任一项所述的相变金属粉末用于工件涂层的方法，其特征在于，包括：
S1、对待熔覆件进行表面处理，并置于250～350℃温度区间预热；
S2、将所述相变金属粉末通过激光熔覆在所述表面处理过的待熔覆件上，所述激光熔覆的工艺参数为：1500～3000W，激光半径为0.5～1.5mm，扫描速度为5～50mm/s，搭接率为20～80%，送粉速率为2～50r/min，氩气流量为3～15L/min；
S3、将所述熔覆件在520～560 ℃温度区间回火1～3次，得到增材制造工件。
7.如权利要求6所述的工件涂层用金属粉末的制备方法及应用，其特征在于：所述熔覆层的相含量出现变化，所述相含量变化表现为碳化物析出增多。
8.如权利要求6所述的工件涂层用金属粉末的制备方法及应用，其特征在于：所述熔覆层的硬度为55～65hrc。
9.如权利要求6所述的工件涂层用金属粉末的制备方法及应用，其特征在于：进行激光熔覆的所述相变金属粉末的流动性为20～45s/50g。
10.权利要求1～5中任一项所述相变金属粉末应用于增材制造。
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- 2023-04-17 CN CN202310408050.2A patent/CN116213719A/zh active Pending
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