CN116196786A - 一种高纯度四酚基乙烷制备用搅拌混合机及制备方法 - Google Patents

一种高纯度四酚基乙烷制备用搅拌混合机及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及搅拌混合技术领域,具体涉及一种高纯度四酚基乙烷制备用搅拌混合机及制备方法,包括混合箱,混合箱上设有进料管和出料管,出料管上设有阀门,混合箱内设有安装壳,安装壳为顶端开口的空腔结构,安装壳内设有第一转轴,混合箱上设有用于驱动第一转轴旋转的驱动器,第一转轴的底端和安装壳的底部内壁固定连接,第一转轴的外部套设有旋转套,旋转套和安装壳转动连接,安装壳内设有第二转轴,第二转轴的底端和安装壳的内壁通过轴承连接,第二转轴的顶端固定连接有第一齿轮,第二转轴和旋转套通过传动件连接,混合箱的顶部内壁固定连接有齿圈;搅拌叶片对混合箱内的不同位置进行搅拌混合,提高了搅拌混合效率,便于实际使用。

Description

一种高纯度四酚基乙烷制备用搅拌混合机及制备方法
技术领域
本发明涉及搅拌混合技术领域,尤其涉及一种高纯度四酚基乙烷制备用搅拌混合机及制备方法。
背景技术
四酚基乙烷是一种高对称、具有刚性骨架结构的四官能度多元酚,用它做成的环氧树脂具有较高的玻璃化转变温度、耐热性、紫外线遮蔽性能、产生荧光和适应自动光学检测的功能,高纯度四酚基乙烷在制备过程中需要使用到搅拌混合装置,现有技术中,公开号为CN218339590U的中国专利公开了一种食品检测用液体食品搅拌装置,通过搅拌棍的横向转动搅拌,和延伸杆的竖向转动搅拌,提高搅拌效率,但是,搅拌棍和延伸杆只能在预设的位置转动,其搅拌混合的范围是固定,不便于对主体罐内的不同位置进行搅拌混合,存在一定的局限性。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提出一种高纯度四酚基乙烷制备用搅拌混合机及制备方法,以解决上述搅拌棍和延伸杆只能在预设的位置转动,其搅拌混合的范围是固定的问题。
基于上述目的,本发明提供了一种高纯度四酚基乙烷制备用搅拌混合机,包括混合箱,所述混合箱上设有进料管和出料管,出料管上设有阀门,混合箱内设有安装壳,安装壳为顶端开口的空腔结构,安装壳内设有第一转轴,混合箱上设有用于驱动第一转轴旋转的驱动器,第一转轴的底端和安装壳的底部内壁固定连接,第一转轴的外部套设有旋转套,旋转套和安装壳转动连接,安装壳内设有第二转轴,第二转轴的底端和安装壳的内壁通过轴承连接,第二转轴的顶端固定连接有第一齿轮,第二转轴和旋转套通过传动件连接,混合箱的顶部内壁固定连接有齿圈,且第一齿轮和齿圈相啮合,旋转套的外部固定套设有第二齿轮,第二齿轮的两侧分别设有第三转轴,第三转轴的顶端固定连接有与第二齿轮相啮合的第三齿轮,第三转轴的底端贯穿安装壳,第三转轴和安装壳的连接处设有轴承,第三转轴的底端设有搅拌摆动组件;
所述搅拌摆动组件包括两个设置于安装壳下方的旋转壳,旋转壳内设有第一锥形齿轮,第一锥形齿轮和第三转轴通过啮合单元连接,旋转壳的下方设有第四转轴,第四转轴上设有搅拌叶片,第四转轴的顶端与位于旋转壳内的第二锥形齿轮固定连接,第二锥形齿轮和第一锥形齿轮相啮合,第四转轴和旋转壳的连接处设有轴承,旋转壳和安装壳通过摆动机构连接。
可选的,所述摆动机构包括固定安装于安装壳底部的固定架,固定架上贯穿有两个第一连接轴,第一连接轴和固定架的连接处设有轴承,第一连接轴的一端和旋转壳固定连接,第一连接轴的另一端固定连接有第四齿轮,固定架的一侧设有与第四齿轮相啮合的齿板,齿板和固定架通过导向件连接,齿板的顶部固定连接有矩形环,矩形环内设有活动柱,活动柱的顶部固定连接有转盘,转盘的顶部固定连接有第二连接轴,第二连接轴的顶端延伸至安装壳内,且第二连接轴和安装壳的连接处设有轴承,两个第二连接轴与第二转轴通过同步旋转结构连接。
可选的,所述同步旋转结构包括固定套设有第二转轴外部的第六齿轮,其中一个第二连接轴的顶端固定连接有第五齿轮,第五齿轮和第六齿轮相啮合,两个第二连接轴之间通过同步单元连接。
可选的,所述同步单元包括固定套设于第二连接轴外部的第一链轮,两个第一链轮通过第一链条连接。
通过第一链轮和第一链条的设计,以使两个第二连接轴同步旋转,安装壳旋转的过程中,第二转轴自转,第二转轴通过第六齿轮驱动第五齿轮和其中一个第二连接轴旋转,进而使得两个第二连接轴分别驱动对应的转盘旋转,转盘驱动活动柱在矩形环内滑动,以使齿板水平方向往复移动,齿板驱动第四齿轮、第一连接轴和旋转壳周期性正反转,改变第四转轴的倾斜角度,提高了搅拌混合范围。
可选的,所述导向件包括固定安装于齿板一侧的导向块,固定架上开设有两个导向槽,且导向块位于对应的导向槽内。
可选的,所述啮合单元包括设置于旋转壳一侧的固定壳,固定壳和安装壳固定连接,固定壳内设有第三连接轴,第三连接轴的一端和固定壳的内壁通过轴承连接,第三连接轴的另一端与第一锥形齿轮固定连接,第三连接轴的外部固定套设有第三锥形齿轮,第三转轴的底端与位于固定壳内的第四锥形齿轮固定连接,且第四锥形齿轮和第三锥形齿轮相啮合。
可选的,所述传动件包括固定套设于旋转套外部的第二链轮,第二转轴的外部固定套设有第三链轮,第三链轮和第二链轮通过第二链条连接。
可选的,所述旋转套的外部套设有支撑板,支撑板位于第二齿轮的下方,支撑板和安装壳的底部内壁通过支撑柱连接,旋转套和支撑板的连接处设有轴承,通过支撑板、支撑柱和轴承的设计,以使旋转套与安装壳转动连接,所述驱动器包括固定安装于混合箱顶部的电机,电机的输出端固定连接有第四链轮,第一转轴的顶端与位于混合箱上方的第五链轮固定连接,第一转轴和混合箱的连接处设有轴承,第五链轮和第四链轮通过第三链条连接。
本发明还提供了一种高纯度四酚基乙烷的制备方法,包括如上述所述的高纯度四酚基乙烷制备用搅拌混合机,包括以下步骤:
步骤一:通过进料管往混合箱内加入酸催化剂和苯酚;
步骤二:驱动器驱动第一转轴旋转,第一转轴驱动安装壳旋转,安装壳旋转的过程中,第二转轴和第一齿轮跟随安装壳旋转,以使第一齿轮在齿圈上滚动,安装壳旋转的过程中,第一齿轮驱动第二转轴自转,第二转轴通过传动件驱动旋转套和第二齿轮旋转,第二齿轮通过第三齿轮驱动第三转轴旋转,第三转轴通过啮合单元驱动第一锥形齿轮旋转,第一锥形齿轮通过第二锥形齿轮驱动第四转轴和搅拌叶片旋转;
步骤三:通过搅拌叶片对混合箱内的原料进行搅拌混合,安装壳旋转的过程中,第四转轴跟随安装壳旋转,改变第四转轴位于混合箱内的位置,同时第四转轴自转,以及通过摆动机构驱动旋转壳摆动,第二锥形齿轮在第一锥形齿轮上滚动,改变第四转轴的倾斜角度,以使搅拌叶片对混合箱内的不同位置进行搅拌混合;
步骤四:在混合箱上设置有加热机构,以使在40℃~100℃条件下苯酚和酸催化剂充分搅拌混匀,同样温度条件下通过进料管往混合箱内滴加乙二醛,苯酚和乙二醛的摩尔比为1:0.01~1:0.15,滴加时间为0.5~4小时,在同样温度条件下再反应2~10小时;
步骤五:搅拌混合后,打开出料管上的阀门,通过出料管排出混合液,混合液静置、分层,得到有机相四酚基乙烷苯酚溶液,将四酚基乙烷苯酚溶液依次经第一次水洗、中和、第二次水洗、脱水脱酚、溶解结晶、离心烘干后,得到高纯度四酚基乙烷。
可选的,所述酸催化剂为磷酸、偏磷酸、正十二烷基磷酸、羟基乙叉二膦酸、胺基三甲叉膦酸或二乙烯三胺五甲叉膦酸中的任意一种,酸催化剂加入量为苯酚重量的5%~50%。
本发明的有益效果:通过搅拌叶片对混合箱内的原料进行搅拌混合,安装壳旋转的过程中,第四转轴跟随安装壳旋转,改变第四转轴位于混合箱内的位置,同时第四转轴自转,以及通过摆动机构驱动旋转壳摆动,第二锥形齿轮在第一锥形齿轮上滚动,改变第四转轴的倾斜角度,以使搅拌叶片对混合箱内的不同位置进行搅拌混合,提高了搅拌混合效率,便于实际使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例的整体结构示意图;
图2为本发明实施例混合箱内部的结构示意图;
图3为本发明实施例安装壳内部的结构示意图;
图4为本发明实施例传动件的结构示意图;
图5为本发明实施例旋转套的结构示意图;
图6为本发明实施例齿板和第四齿轮啮合状态的结构示意图;
图7为本发明实施例固定架的结构示意图;
图8为本发明实施例旋转壳内部的结构示意图;
图9为本发明实施例矩形环和活动柱拆分的结构示意图。
图中标记为:
1、混合箱;2、进料管;3、出料管;4、第一转轴;5、安装壳;6、旋转套;7、第二转轴;8、第一齿轮;9、齿圈;10、第二齿轮;11、第三转轴;12、第三齿轮;13、旋转壳;14、第一锥形齿轮;15、第四转轴;16、第二锥形齿轮;17、搅拌叶片;18、固定架;19、第一连接轴;20、第四齿轮;21、齿板;22、矩形环;23、转盘;24、活动柱;25、第二连接轴;26、第五齿轮;27、第六齿轮;28、第一链轮;29、第一链条;30、导向槽;31、导向块;32、固定壳;33、第三连接轴;34、第三锥形齿轮;35、第四锥形齿轮;36、第二链轮;37、第三链轮;38、第二链条;39、支撑板;40、支撑柱;41、电机;42、第四链轮;43、第五链轮;44、第三链条。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本发明进一步详细说明。
实施例一
本说明书提出的一种高纯度四酚基乙烷制备用搅拌混合机,如图1至图9所示,包括混合箱1,混合箱1上设有进料管2和出料管3,出料管3上设有阀门,混合箱1内设有安装壳5,安装壳5为顶端开口的空腔结构,安装壳5内设有第一转轴4,混合箱1上设有用于驱动第一转轴4旋转的驱动器,第一转轴4的底端和安装壳5的底部内壁固定连接,第一转轴4的外部套设有旋转套6,旋转套6和安装壳5转动连接,安装壳5内设有第二转轴7,第二转轴7的底端和安装壳5的内壁通过轴承连接,第二转轴7的顶端固定连接有第一齿轮8,第二转轴7和旋转套6通过传动件连接,混合箱1的顶部内壁固定连接有齿圈9,且第一齿轮8和齿圈9相啮合,旋转套6的外部固定套设有第二齿轮10,第二齿轮10的两侧分别设有第三转轴11,第三转轴11的顶端固定连接有与第二齿轮10相啮合的第三齿轮12,第三转轴11的底端贯穿安装壳5,第三转轴11和安装壳5的连接处设有轴承,第三转轴11的底端设有搅拌摆动组件;
搅拌摆动组件包括两个设置于安装壳5下方的旋转壳13,旋转壳13内设有第一锥形齿轮14,第一锥形齿轮14和第三转轴11通过啮合单元连接,旋转壳13的下方设有第四转轴15,第四转轴15上设有搅拌叶片17,第四转轴15的顶端与位于旋转壳13内的第二锥形齿轮16固定连接,第二锥形齿轮16和第一锥形齿轮14相啮合,第四转轴15和旋转壳13的连接处设有轴承,旋转壳13和安装壳5通过摆动机构连接;通过搅拌叶片17对混合箱1内的原料进行搅拌混合,安装壳5旋转的过程中,第四转轴15跟随安装壳5旋转,改变第四转轴15位于混合箱1内的位置,同时第四转轴15自转,以及通过摆动机构驱动旋转壳13摆动,第二锥形齿轮16在第一锥形齿轮14上滚动,改变第四转轴15的倾斜角度,以使搅拌叶片17对混合箱1内的不同位置进行搅拌混合,提高了搅拌混合效率,便于实际使用。
在一些可选的具体实施例中,如图3、图6、图7、图8和图9所示,摆动机构包括固定安装于安装壳5底部的固定架18,固定架18上贯穿有两个第一连接轴19,第一连接轴19和固定架18的连接处设有轴承,第一连接轴19的一端和旋转壳13固定连接,第一连接轴19的另一端固定连接有第四齿轮20,固定架18的一侧设有与第四齿轮20相啮合的齿板21,齿板21和固定架18通过导向件连接,齿板21的顶部固定连接有矩形环22,矩形环22内设有活动柱24,活动柱24的顶部固定连接有转盘23,转盘23的顶部固定连接有第二连接轴25,第二连接轴25的顶端延伸至安装壳5内,且第二连接轴25和安装壳5的连接处设有轴承,两个第二连接轴25与第二转轴7通过同步旋转结构连接,同步旋转结构包括固定套设有第二转轴7外部的第六齿轮27,其中一个第二连接轴25的顶端固定连接有第五齿轮26,第五齿轮26和第六齿轮27相啮合,两个第二连接轴25之间通过同步单元连接,同步单元包括固定套设于第二连接轴25外部的第一链轮28,两个第一链轮28通过第一链条29连接,导向件包括固定安装于齿板21一侧的导向块31,固定架18上开设有两个导向槽30,且导向块31位于对应的导向槽30内;通过第一链轮28和第一链条29的设计,以使两个第二连接轴25同步旋转,安装壳5旋转的过程中,第二转轴7自转,第二转轴7通过第六齿轮27驱动第五齿轮26和其中一个第二连接轴25旋转,进而使得两个第二连接轴25分别驱动对应的转盘23旋转,转盘23驱动活动柱24在矩形环22内滑动,以使齿板21水平方向往复移动,齿板21驱动第四齿轮20、第一连接轴19和旋转壳13周期性正反转,改变第四转轴15的倾斜角度,提高了搅拌混合范围,通过导向槽30和导向块31的设计,限位齿板21滑动的轨迹,以使齿板21相对固定架18平稳的移动。
在一些可选的具体实施例中,如图2、图3、图4和图5所示,啮合单元包括设置于旋转壳13一侧的固定壳32,固定壳32和安装壳5固定连接,固定壳32内设有第三连接轴33,第三连接轴33的一端和固定壳32的内壁通过轴承连接,第三连接轴33的另一端与第一锥形齿轮14固定连接,第三连接轴33的外部固定套设有第三锥形齿轮34,第三转轴11的底端与位于固定壳32内的第四锥形齿轮35固定连接,且第四锥形齿轮35和第三锥形齿轮34相啮合,传动件包括固定套设于旋转套6外部的第二链轮36,第二转轴7的外部固定套设有第三链轮37,第三链轮37和第二链轮36通过第二链条38连接,旋转套6的外部套设有支撑板39,支撑板39位于第二齿轮10的下方,支撑板39和安装壳5的底部内壁通过支撑柱40连接,旋转套6和支撑板39的连接处设有轴承,通过支撑板39、支撑柱40和轴承的设计,以使旋转套6与安装壳5转动连接,驱动器包括固定安装于混合箱1顶部的电机41,电机41的输出端固定连接有第四链轮42,第一转轴4的顶端与位于混合箱1上方的第五链轮43固定连接,第一转轴4和混合箱1的连接处设有轴承,第五链轮43和第四链轮42通过第三链条44连接;第三转轴11旋转时,第三转轴11驱动第四锥形齿轮35旋转,第四锥形齿轮35通过第三锥形齿轮34驱动第三连接轴33和第一锥形齿轮14旋转,第二转轴7旋转时,第二转轴7驱动第三链轮37旋转,第三链轮37通过第二链条38驱动第二链轮36和旋转套6旋转,通过电机41驱动第四链轮42旋转,第四链轮42通过第三链条44驱动第五链轮43旋转,第五链轮43驱动第一转轴4相对混合箱1转动,以使安装壳5在混合箱1内转动。
本说明书实施例还提供一种高纯度四酚基乙烷的制备方法,包括如上述的高纯度四酚基乙烷制备用搅拌混合机,包括以下步骤:
步骤一:通过进料管2往混合箱1内加入酸催化剂和苯酚;
步骤二:驱动器驱动第一转轴4旋转,第一转轴4驱动安装壳5旋转,安装壳5旋转的过程中,第二转轴7和第一齿轮8跟随安装壳5旋转,以使第一齿轮8在齿圈9上滚动,安装壳5旋转的过程中,第一齿轮8驱动第二转轴7自转,第二转轴7通过传动件驱动旋转套6和第二齿轮10旋转,第二齿轮10通过第三齿轮12驱动第三转轴11旋转,第三转轴11通过啮合单元驱动第一锥形齿轮14旋转,第一锥形齿轮14通过第二锥形齿轮16驱动第四转轴15和搅拌叶片17旋转;
步骤三:通过搅拌叶片17对混合箱1内的原料进行搅拌混合,安装壳5旋转的过程中,第四转轴15跟随安装壳5旋转,改变第四转轴15位于混合箱1内的位置,同时第四转轴15自转,以及通过摆动机构驱动旋转壳13摆动,第二锥形齿轮16在第一锥形齿轮14上滚动,改变第四转轴15的倾斜角度,以使搅拌叶片17对混合箱1内的不同位置进行搅拌混合;
步骤四:在混合箱1上设置有加热机构,以使在40℃~100℃条件下苯酚和酸催化剂充分搅拌混匀,同样温度条件下通过进料管2往混合箱1内滴加乙二醛,苯酚和乙二醛的摩尔比为1:0.01~1:0.15,滴加时间为0.5~4小时,在同样温度条件下再反应2~10小时;
步骤五:搅拌混合后,打开出料管3上的阀门,通过出料管3排出混合液,混合液静置、分层,得到有机相四酚基乙烷苯酚溶液,将四酚基乙烷苯酚溶液依次经第一次水洗、中和、第二次水洗、脱水脱酚、溶解结晶、离心烘干后,得到高纯度四酚基乙烷。
其中,酸催化剂为磷酸、偏磷酸、正十二烷基磷酸、羟基乙叉二膦酸、胺基三甲叉膦酸或二乙烯三胺五甲叉膦酸中的任意一种,酸催化剂加入量为苯酚重量的5%~50%。
实施例二
一种高纯度四酚基乙烷的制备方法,包括以下步骤:
(1)、反应:苯酚和磷酸搅拌混合均匀,磷酸重量为苯酚重量15%,温度保持50℃。滴加乙二醛溶液,苯酚和乙二醛摩尔比1:0.02,2小时滴加完成。然后同样温度反应3小时,反应后得混合溶液,升温至80℃,静置、分层,回收下层无机酸相,得到四酚基乙烷苯酚溶液;
(2)、水洗:在四酚基乙烷苯酚溶液中加入等重量纯水,80℃搅拌0.5小时,静置,分层,除去上层水;
(3)、中和:在四酚基乙烷苯酚溶液依次加入等重量纯水,5%碳酸钠溶液,80℃搅拌0.5小时,静置,分层,调整pH为5,除去上层水;
(4)、水洗:将四酚基乙烷苯酚溶液加入等重量纯水,80℃搅拌0.5小时,静置,分层,除去上层水;
(5)、脱水脱酚:将四酚基乙烷苯酚溶液升温至115℃,常压回流脱水,然后真空度为-0.097MPa真空回收苯酚,升温至180℃时得到粗品四酚基乙烷;
(6)、溶解结晶:将粗品四酚基乙烷冷却至120℃,加入苯酚重量15%的苯,80℃搅拌1h,然后冷却至室温,结晶,析出产物为固体四酚基乙烷;
(7)、离心烘干:将固体四酚基乙烷产物离心烘干,操作所设定的烘干温度为120℃,压力为低于1KPa真空脱溶剂,烘干时间为10h。
所得产品指标如下表
纯度 98%
加德纳色度 4
水分(%) 0.03
溶剂残留(%) 0.06
苯酚含量(%) 0.06
实施例三
一种高纯度四酚基乙烷的制备方法,包括以下步骤:
(1)、反应:苯酚和偏磷酸搅拌混合均匀,偏磷酸重量为苯酚重量20%,温度保持60℃。滴加乙二醛溶液,苯酚和乙二醛摩尔比1:0.03,2小时滴加完成。然后同样温度反应5小时,反应后得混合溶液,升温至80℃,静置、分层,回收下层无机酸相,得到四酚基乙烷苯酚溶液;
(2)、水洗:在四酚基乙烷苯酚溶液中加入等重量纯水,80℃搅拌0.5小时,静置,分层,除去上层水;
(3)、中和:在四酚基乙烷苯酚溶液依次加入等重量纯水,8%磷酸钠溶液,80℃搅拌0.5小时,静置,分层,调整pH为4,除去上层水;
(4)、水洗:将四酚基乙烷苯酚溶液加入等重量纯水,80℃搅拌0.5小时,静置,分层,除去上层水;
(5)、脱水脱酚:将四酚基乙烷苯酚溶液升温至115℃,常压回流脱水,然后真空度为-0.097MPa真空回收苯酚,升温至180℃时得到粗品四酚基乙烷;
(6)、溶解结晶:将粗品四酚基乙烷冷却至120℃,加入苯酚重量20%的甲苯,80℃搅拌1h,然后冷却至室温,结晶,析出产物为固体四酚基乙烷;
(7)、离心烘干:将固体四酚基乙烷产物离心烘干,操作所设定的烘干温度为120℃,压力为低于1KPa真空脱溶剂,烘干时间为15h。
所得产品指标如下表
纯度 97%
加德纳色度 5
水分(%) 0.03
溶剂残留(%) 0.06
苯酚含量(%) 0.07
实施例四
一种高纯度四酚基乙烷的制备方法,包括以下步骤:
(1)、反应:苯酚和二乙烯三胺五甲叉膦酸搅拌混合均匀,二乙烯三胺五甲叉膦酸重量为苯酚重量40%,温度保持80℃。滴加乙二醛溶液,苯酚和乙二醛摩尔比1:0.1,3小时滴加完成。然后同样温度反应5小时,反应后得混合溶液,保持80℃,静置、分层,回收下层无机酸相,得到四酚基乙烷苯酚溶液;
(2)、水洗:在四酚基乙烷苯酚溶液中加入等重量纯水,80℃搅拌0.5小时,静置,分层,除去上层水;
(3)、中和:在四酚基乙烷苯酚溶液依次加入等重量纯水,10%碳酸氢钠溶液,80℃搅拌0.5小时,静置,分层,调整pH为6,除去上层水;
(4)、水洗:将四酚基乙烷苯酚溶液加入等重量纯水,80℃搅拌0.5小时,静置,分层,除去上层水;
(5)、脱水脱酚:将四酚基乙烷苯酚溶液升温至115℃,常压回流脱水,然后真空度为-0.097MPa真空回收苯酚,升温至180℃时得到粗品四酚基乙烷;
(6)、溶解结晶:将粗品四酚基乙烷冷却至120℃,加入苯酚重量25%的甲苯,80℃搅拌1h,然后冷却至室温,结晶,析出产物为固体四酚基乙烷;
(7)、离心烘干:将固体四酚基乙烷产物离心烘干,操作所设定的烘干温度为120℃,压力为低于1KPa真空脱溶剂,烘干时间为20h。
所得产品指标如下表
纯度 95%
加德纳色度 5
水分(%) 0.03
溶剂残留(%) 0.06
苯酚含量(%) 0.03
实施例五
一种高纯度四酚基乙烷的制备方法,包括以下步骤:
(1)、反应:苯酚和羟基乙叉二膦酸搅拌混合均匀,羟基乙叉二膦酸重量为苯酚重量50%,温度保持70℃。滴加乙二醛溶液,苯酚和乙二醛摩尔比1:0.06,1小时滴加完成。然后同样温度反应5小时,反应后得混合溶液,升温至80℃,静置、分层,回收下层无机酸相,得到四酚基乙烷苯酚溶液;
(2)、水洗:在四酚基乙烷苯酚溶液中加入等重量纯水,80℃搅拌0.5小时,静置,分层,除去上层水;
(3)、中和:在四酚基乙烷苯酚溶液依次加入等重量纯水,10%乙酸钠溶液,80℃搅拌0.5小时,静置,分层,调整pH为5,除去上层水;
(4)、水洗:将四酚基乙烷苯酚溶液加入等重量纯水,80℃搅拌0.5小时,静置,分层,除去上层水;
(5)、脱水脱酚:将四酚基乙烷苯酚溶液升温至115℃,常压回流脱水,然后真空度为-0.097MPa真空回收苯酚,升温至180℃时得到粗品四酚基乙烷;
(6)、溶解结晶:将粗品四酚基乙烷冷却至130℃,加入苯酚重量30%的二甲苯,80℃搅拌1h,然后冷却至室温,结晶,析出产物为固体四酚基乙烷;
(7)、离心烘干:将固体四酚基乙烷产物离心烘干,操作所设定的烘干温度为130℃,压力为低于1KPa真空脱溶剂,烘干时间为15h。
所得产品指标如下表
纯度 98%
加德纳色度 5
水分(%) 0.03
溶剂残留(%) 0.06
苯酚含量(%) 0.05
工作原理:通过进料管2往混合箱1内加入需要混合的原料,驱动器驱动第一转轴4旋转,第一转轴4驱动安装壳5旋转,安装壳5旋转的过程中,第二转轴7和第一齿轮8跟随安装壳5旋转,以使第一齿轮8在齿圈9上滚动,安装壳5旋转的过程中,第一齿轮8驱动第二转轴7自转,第二转轴7通过传动件驱动旋转套6和第二齿轮10旋转,第二齿轮10通过第三齿轮12驱动第三转轴11旋转,第三转轴11通过啮合单元驱动第一锥形齿轮14旋转,第一锥形齿轮14通过第二锥形齿轮16驱动第四转轴15和搅拌叶片17旋转,通过搅拌叶片17对混合箱1内的原料进行搅拌混合,安装壳5旋转的过程中,第四转轴15跟随安装壳5旋转,改变第四转轴15位于混合箱1内的位置,同时第四转轴15自转,以及通过摆动机构驱动旋转壳13摆动,第二锥形齿轮16在第一锥形齿轮14上滚动,改变第四转轴15的倾斜角度,以使搅拌叶片17对混合箱1内的不同位置进行搅拌混合,提高了搅拌混合效率,便于实际使用;通过第一链轮28和第一链条29的设计,以使两个第二连接轴25同步旋转,安装壳5旋转的过程中,第二转轴7自转,第二转轴7通过第六齿轮27驱动第五齿轮26和其中一个第二连接轴25旋转,进而使得两个第二连接轴25分别驱动对应的转盘23旋转,转盘23驱动活动柱24在矩形环22内滑动,以使齿板21水平方向往复移动,齿板21驱动第四齿轮20、第一连接轴19和旋转壳13周期性正反转,改变第四转轴15的倾斜角度,提高了搅拌混合范围,通过导向槽30和导向块31的设计,限位齿板21滑动的轨迹,以使齿板21相对固定架18平稳的移动;第三转轴11旋转时,第三转轴11驱动第四锥形齿轮35旋转,第四锥形齿轮35通过第三锥形齿轮34驱动第三连接轴33和第一锥形齿轮14旋转,第二转轴7旋转时,第二转轴7驱动第三链轮37旋转,第三链轮37通过第二链条38驱动第二链轮36和旋转套6旋转,通过电机41驱动第四链轮42旋转,第四链轮42通过第三链条44驱动第五链轮43旋转,第五链轮43驱动第一转轴4相对混合箱1转动,以使安装壳5在混合箱1内转动。
所属领域的普通技术人员应当理解:以上任何实施例的讨论仅为示例性的,并非旨在暗示本发明的范围(包括权利要求)被限于这些例子;在本发明的思路下,以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合,步骤可以以任意顺序实现,并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化,为了简明它们没有在细节中提供。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何省略、修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高纯度四酚基乙烷制备用搅拌混合机,包括混合箱(1),其特征在于,所述混合箱(1)上设有进料管(2)和出料管(3),出料管(3)上设有阀门,混合箱(1)内设有安装壳(5),安装壳(5)为顶端开口的空腔结构,安装壳(5)内设有第一转轴(4),混合箱(1)上设有用于驱动第一转轴(4)旋转的驱动器,第一转轴(4)的底端和安装壳(5)的底部内壁固定连接,第一转轴(4)的外部套设有旋转套(6),旋转套(6)和安装壳(5)转动连接,安装壳(5)内设有第二转轴(7),第二转轴(7)的底端和安装壳(5)的内壁通过轴承连接,第二转轴(7)的顶端固定连接有第一齿轮(8),第二转轴(7)和旋转套(6)通过传动件连接,混合箱(1)的顶部内壁固定连接有齿圈(9),且第一齿轮(8)和齿圈(9)相啮合,旋转套(6)的外部固定套设有第二齿轮(10),第二齿轮(10)的两侧分别设有第三转轴(11),第三转轴(11)的顶端固定连接有与第二齿轮(10)相啮合的第三齿轮(12),第三转轴(11)的底端贯穿安装壳(5),第三转轴(11)和安装壳(5)的连接处设有轴承,第三转轴(11)的底端设有搅拌摆动组件;
所述搅拌摆动组件包括两个设置于安装壳(5)下方的旋转壳(13),旋转壳(13)内设有第一锥形齿轮(14),第一锥形齿轮(14)和第三转轴(11)通过啮合单元连接,旋转壳(13)的下方设有第四转轴(15),第四转轴(15)上设有搅拌叶片(17),第四转轴(15)的顶端与位于旋转壳(13)内的第二锥形齿轮(16)固定连接,第二锥形齿轮(16)和第一锥形齿轮(14)相啮合,第四转轴(15)和旋转壳(13)的连接处设有轴承,旋转壳(13)和安装壳(5)通过摆动机构连接。
2.根据权利要求1所述的高纯度四酚基乙烷制备用搅拌混合机,其特征在于,所述摆动机构包括固定安装于安装壳(5)底部的固定架(18),固定架(18)上贯穿有两个第一连接轴(19),第一连接轴(19)和固定架(18)的连接处设有轴承,第一连接轴(19)的一端和旋转壳(13)固定连接,第一连接轴(19)的另一端固定连接有第四齿轮(20),固定架(18)的一侧设有与第四齿轮(20)相啮合的齿板(21),齿板(21)和固定架(18)通过导向件连接,齿板(21)的顶部固定连接有矩形环(22),矩形环(22)内设有活动柱(24),活动柱(24)的顶部固定连接有转盘(23),转盘(23)的顶部固定连接有第二连接轴(25),第二连接轴(25)的顶端延伸至安装壳(5)内,且第二连接轴(25)和安装壳(5)的连接处设有轴承,两个第二连接轴(25)与第二转轴(7)通过同步旋转结构连接。
3.根据权利要求2所述的高纯度四酚基乙烷制备用搅拌混合机,其特征在于,所述同步旋转结构包括固定套设有第二转轴(7)外部的第六齿轮(27),其中一个第二连接轴(25)的顶端固定连接有第五齿轮(26),第五齿轮(26)和第六齿轮(27)相啮合,两个第二连接轴(25)之间通过同步单元连接。
4.根据权利要求3所述的高纯度四酚基乙烷制备用搅拌混合机,其特征在于,所述同步单元包括固定套设于第二连接轴(25)外部的第一链轮(28),两个第一链轮(28)通过第一链条(29)连接。
5.根据权利要求2所述的高纯度四酚基乙烷制备用搅拌混合机,其特征在于,所述导向件包括固定安装于齿板(21)一侧的导向块(31),固定架(18)上开设有两个导向槽(30),且导向块(31)位于对应的导向槽(30)内。
6.根据权利要求1所述的高纯度四酚基乙烷制备用搅拌混合机,其特征在于,所述啮合单元包括设置于旋转壳(13)一侧的固定壳(32),固定壳(32)和安装壳(5)固定连接,固定壳(32)内设有第三连接轴(33),第三连接轴(33)的一端和固定壳(32)的内壁通过轴承连接,第三连接轴(33)的另一端与第一锥形齿轮(14)固定连接,第三连接轴(33)的外部固定套设有第三锥形齿轮(34),第三转轴(11)的底端与位于固定壳(32)内的第四锥形齿轮(35)固定连接,且第四锥形齿轮(35)和第三锥形齿轮(34)相啮合。
7.根据权利要求1所述的高纯度四酚基乙烷制备用搅拌混合机,其特征在于,所述传动件包括固定套设于旋转套(6)外部的第二链轮(36),第二转轴(7)的外部固定套设有第三链轮(37),第三链轮(37)和第二链轮(36)通过第二链条(38)连接。
8.根据权利要求1所述的高纯度四酚基乙烷制备用搅拌混合机,其特征在于,所述旋转套(6)的外部套设有支撑板(39),支撑板(39)位于第二齿轮(10)的下方,支撑板(39)和安装壳(5)的底部内壁通过支撑柱(40)连接,旋转套(6)和支撑板(39)的连接处设有轴承,通过支撑板(39)、支撑柱(40)和轴承的设计,以使旋转套(6)与安装壳(5)转动连接,所述驱动器包括固定安装于混合箱(1)顶部的电机(41),电机(41)的输出端固定连接有第四链轮(42),第一转轴(4)的顶端与位于混合箱(1)上方的第五链轮(43)固定连接,第一转轴(4)和混合箱(1)的连接处设有轴承,第五链轮(43)和第四链轮(42)通过第三链条(44)连接。
9.一种高纯度四酚基乙烷的制备方法,包括如权利要求1所述的高纯度四酚基乙烷制备用搅拌混合机,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:通过进料管(2)往混合箱(1)内加入酸催化剂和苯酚;
步骤二:驱动器驱动第一转轴(4)旋转,第一转轴(4)驱动安装壳(5)旋转,安装壳(5)旋转的过程中,第二转轴(7)和第一齿轮(8)跟随安装壳(5)旋转,以使第一齿轮(8)在齿圈(9)上滚动,安装壳(5)旋转的过程中,第一齿轮(8)驱动第二转轴(7)自转,第二转轴(7)通过传动件驱动旋转套(6)和第二齿轮(10)旋转,第二齿轮(10)通过第三齿轮(12)驱动第三转轴(11)旋转,第三转轴(11)通过啮合单元驱动第一锥形齿轮(14)旋转,第一锥形齿轮(14)通过第二锥形齿轮(16)驱动第四转轴(15)和搅拌叶片(17)旋转;
步骤三:通过搅拌叶片(17)对混合箱(1)内的原料进行搅拌混合,安装壳(5)旋转的过程中,第四转轴(15)跟随安装壳(5)旋转,改变第四转轴(15)位于混合箱(1)内的位置,同时第四转轴(15)自转,以及通过摆动机构驱动旋转壳(13)摆动,第二锥形齿轮(16)在第一锥形齿轮(14)上滚动,改变第四转轴(15)的倾斜角度,以使搅拌叶片(17)对混合箱(1)内的不同位置进行搅拌混合;
步骤四:在混合箱(1)上设置有加热机构,以使在40℃~100℃条件下苯酚和酸催化剂充分搅拌混匀,同样温度条件下通过进料管(2)往混合箱(1)内滴加乙二醛,苯酚和乙二醛的摩尔比为1:0.01~1:0.15,滴加时间为0.5~4小时,在同样温度条件下再反应2~10小时;
步骤五:搅拌混合后,打开出料管(3)上的阀门,通过出料管(3)排出混合液,混合液静置、分层,得到有机相四酚基乙烷苯酚溶液,将四酚基乙烷苯酚溶液依次经第一次水洗、中和、第二次水洗、脱水脱酚、溶解结晶、离心烘干后,得到高纯度四酚基乙烷。
10.根据权利要求9所述的高纯度四酚基乙烷的制备方法,其特征在于,所述酸催化剂为磷酸、偏磷酸、正十二烷基磷酸、羟基乙叉二膦酸、胺基三甲叉膦酸或二乙烯三胺五甲叉膦酸中的任意一种,酸催化剂加入量为苯酚重量的5%~50%。
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