CN116183708A - 一种非放射性电离源离子迁移谱测量痕量氯气的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非放射性电离源离子迁移谱测量痕量氯气的新方法。本发明基于离子迁移谱技术，采用新型真空紫外灯为电离源，以净化空气为漂气，在大气压条件下照射酮等掺杂剂生成试剂离子，并与样品中的氯气反应生成氯离子，然后进入离子迁移管中进行分离和检测。本方法具有灵敏度高、响应快速等优点，适合于氯碱相关厂区的氯气浓度水平的现场在线快速监测，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种非放射性电离源离子迁移谱测量痕量氯气的新方法。
背景技术
化学工业营业额的半数以上与氯有关，化学工业人员中有1/4左右从事与氯有关的活动。用于化学工业和医药工业的氯量约占其总产量的75％。自从60年代以来，一个国家的氯产量常被看做是化学工业发展水平的重要标志。以Cl2为代表的化学品，用途极为广泛，主要用于生产塑料、合成纤维、染料、农药、医药等。但氯气是一种具有强烈刺激性有毒气体，当人长期在含氯气中的环境中活动时容易引起呼吸道方面的疾病。目前我国国家标准对工作场所空气中氯气的最高允许质量浓度(MAC)仅为1mg/m3。因此，该物质是工业园区非常常见的空气污染物，也是环境监控的重要对象。
目前对空气氯气的分析方法主要有甲基橙分光光度法、碘量法、电化学传感器法等。其中甲基橙分光光度法为国标方法(HJ/T 30-1999)，该法具有准确度高等优点，但对化学试剂、人员、场合要求较高，难以实现现场快速检测。电化学传感器法具有使用成本低、易小型化等优点，但该法易受干扰，检测限一般＞1ppm，难以对低浓度的氯气进行检测。
发明内容
本发明基于灵敏度高、响应时间快的离子迁移谱技术(Ion MobilitySpectrometry,IMS)，利用射频紫外灯作为电离源，发展非放射性电离-离子迁移谱测量大气环境痕量氯气的新方法，灵敏度可达3.23mv/ppb，响应时间<1s，检测限优于1ppb，较传统方法具有明显优势，具有广阔的应用前景。
本发明涉及一种非放射性电离源离子迁移谱测量痕量氯气的新方法。
本发明采用的技术方案如下：
该方法以离子迁移谱为基本检测技术，采用射频真空紫外灯为电离源，以净化空气为漂气，在大气压条件下照射丙酮、丁酮、乙醇等电离能小于10.04ev的有机化合物中的一种掺杂剂生成试剂离子，然后与样品中的氯气反应生成氯离子，最后这些离子进入离子迁移管，在均匀电场中进行分离，先后到达迁移管中的法拉第盘得以检测。
在射频真空紫外灯的作用下，使丙酮、丁酮、乙醇等电离能小于10.04ev的有机化合物中的一种或几种电离，给出电子，使用漂气中的氧气电离生成试剂离子O2 -(H2O)n，然后试剂离子O2 -(H2O)n与样品作用，使其中的氯气电离反应生成Cl-。
通过使用非放射性电离源离子迁移谱测量氯气的标准气体，获得的氯气的离子迁移谱图，然后根据Cl-的在谱图的中的时间位置，使氯气获得定性检测。通过测量系列浓度的氯气的标准气体，获得系列Cl-的在谱图的中的时间位置处峰的强度，并根据峰强度-浓度的模拟曲线做出的测量氯气的标准曲线。测量未知样品时，即可通过该处峰的强度，获得样品中氯气的含量水平。
本发明的优点如下：
1.本发明方法，灵敏度可达3.23mv/ppb，检测限优于1ppb，较传统方法具有明显优势，具有广阔的应用前景。
2.本发明方法的分析速度极快，响应时间<1s，可满足工业园区、生产车间氯气含量的监测和泄漏的早期预警的需要。
3.本发明方法仪器装置体积、质量较小、功耗较低，可用于现场在线监测。
附图说明
图1为丙酮做掺杂剂时的离子迁移谱背景谱图；
图2为氯气的离子迁移谱标准谱图；
图3为射频真空紫外灯电离源离子迁移谱法测量氯气的标准曲线；
图4为实施例3离子迁移谱背景谱图。
具体实施方式
以下实施例说明本发明的使用，但不限制所述的应用范围。
实施例1
一种非放射性电离源离子迁移谱测量痕量氯气的新方法，采用射频VUV灯作为电离源，迁移区电压设为600V/cm，漂气净化空气流量设为400ml/min，掺杂剂丙酮载气流量50ml/min，尾气流量设为1000ml/min，采样量为550ml/min时，仪器的背景谱图如图1所示。当样品中含有氯气成分时，在2.36ms出现一个新峰，该峰即为的Cl-谱峰，如图2所示，可以用该峰的强度表征氯气的含量。
实施例2
配制系列浓度的氯气的标准气体：10ppb、20ppb、30ppb、40ppb、50ppb。利用实施例1方法检测，并获得上述浓度的氯气标准气体的离子迁移谱图。提取2.36ms离子谱峰的强度，利用该峰的强度与对应浓度作图，获得离子迁移谱法检测氯气的校准曲线，如图3所示。
实施例3：最低检出限
一种非放射性电离源离子迁移谱测量痕量氯气的新方法，采用射频VUV灯作为电离源，迁移区电压设为600V/cm，漂气净化空气流量设为400ml/min，掺杂剂载气流量50ml/min，尾气流量设为1000ml/min，采样量为550ml/min时，在线采取10ppb的氯气，如下图4所示。谱图平均60次，仪器的噪音约为1mv，根据最低检出限(LOD)信噪比(S/N)为3:1的标准，可计算得到LOD为0.93ppb.
LOD的计算公式如下：
实施例4：响应时间
一种非放射性电离源离子迁移谱测量痕量氯气的新方法，采用射频VUV灯作为电离源，迁移区电压设为600V/cm，漂气净化空气流量设为400ml/min，掺杂剂丙酮载气流量50ml/min，尾气流量设为1000ml/min，采样量为550ml/min时，在线采取样品，单次谱图时间为10ms，平均次数设置最高为60次，在线单次响应时间为600ms，小于1s。
Claims (6)
1.一种非放射性电离源离子迁移谱测量痕量氯气的方法，其特征在于：该法采用射频真空紫外灯为电离源离子的迁移谱，在线快速测量大气环境中的痕量的氯气；
采用射频真空紫外灯为电离源，以净化空气为漂气，在大气压条件下照射电离能小于10.04ev的有机化合物掺杂剂生成试剂离子，然后与样品中的氯气反应生成氯离子，最后这些离子进入离子迁移管，在均匀电场中进行分离，先后到达迁移管中的法拉第盘得以检测。
2.根据权利要求1所述一种非放射性电离源离子迁移谱测量痕量氯气的方法，其特征在于：所述有机化合物掺杂剂选自丙酮、丁酮、乙醇。
3.根据权利要求1所述一种非放射性电离源离子迁移谱测量痕量氯气的方法，其特征在于：通过使用非放射性电离源离子迁移谱测量氯气的标准气体，获得的氯气的离子迁移谱图，然后根据Cl-的在谱图的中的时间位置，使氯气获得定性检测；通过测量系列浓度的氯气的标准气体，获得系列Cl-的在谱图的中的时间位置处峰的强度，并根据峰强度-浓度的模拟曲线做出的测量氯气的标准曲线；测量未知样品时，即可通过该处峰的强度，获得样品中氯气的含量水平。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种非放射性电离源离子迁移谱测量痕量氯气的方法，其特征在于：该法的灵敏度可达3.23mv/ppb。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的一种非放射性电离源离子迁移谱测量痕量氯气的方法，其特征在于：该法的响应时间<1s。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的一种非放射性电离源离子迁移谱测量痕量氯气的方法，其特征在于：该法的检测限优于1ppb。
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