CN116179886A - 一种低成本高纯净k648母合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低成本高纯净K648母合金的制备方法，包括以下步骤：S1、将Al的加入在Cr元素的前面，随后通过搅拌和静置使夹杂物尺寸增大，漂浮在熔体顶部，在浇注阶段去除掉，打结准备好高品质高铝基预制成型坩埚或者砖砌成型坩埚；本发明的有益效果是：本申请使用VIM炉对K648合金进行制备，其中Cr原料使用低成本金属Cr，通过合理改变加Al的顺序与精炼时间，生成大尺寸的夹杂物并上浮，从而降低了合金中的气体杂质及夹杂物含量，提高了合金纯净度，为制备低成本高品质合金打下良好基础。

Description

一种低成本高纯净K648母合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低成本高纯净度K648母合金的制备，属于金属材料技术领域。
背景技术
先进的航空制造技术是体现一个国家科技水平、军事实力和综合国力的重要标志之一。随着航空科技的迅速发展，面对不断提高的国防建设要求，新一代飞机必须满足涡轮盘及叶片等航空发动机核心部件苛刻的服役要求以及适应航空航天产业对发动机热效率的不断提高。在高温下，高端合金铸件对所用的母合金的纯净度要求越来越高。当母合金中含有气体杂质N、O等时，这些杂质元素会形成Al2O3、ZrO2、TiN等非金属夹杂物。对于多晶合金而言，这些夹杂会形成裂纹源并促进裂纹扩展，降低合金性能；对于单晶合金而言，杂质元素除了会降低合金性能之外，还会在合金制备过程中促进或发展成为雀斑、大角度晶界或是迷路晶等晶粒缺陷，严重影响铸件合格率及使役性能。因此，越是在先进的材料中，对合金的纯净度要求越高。
目前针对高温合金纯净度的提高主要有两种方法：1)使用高纯原材料，实施严格的过程监控；2)改善合金的制备工艺，使用物理或化学方法提高合金的纯净度。方法1的只能在一定限度内提高合金的纯净度，例如将低纯度金属Cr换为脱气Cr甚至电解Cr，但是Cr作为高温合金的主要合金元素，其添加往往在10％以上，K648中更是含有30％的Cr元素。而多晶铸造高温合金一般作为低成本部件使用，因此若使用高纯脱气Cr甚至电解Cr，会对低成本铸造高温合金的使用造成非常严重的阻碍。方法2是从根本上解决高温合金纯净度问题的方法之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本高纯净K648母合金的制备方法，针对高Cr含量的单联K648合金，通过理论分析优化熔炼工艺，大幅度降低合金中的夹杂物及气体杂质含量，解决低成本K648合金纯净度差的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高纯净度K648母合金制备方法，包括以下步骤：
S1、将Al的加入在Cr元素的前面，随后通过搅拌和静置使夹杂物尺寸增大，漂浮在熔体顶部，在浇注阶段去除掉，打结准备好高品质高铝基预制成型坩埚或者砖砌成型坩埚；其氧化铝量大于90％，耐火度大于1770℃，体积密度大于3.2g/cm3，显气孔率低于40％；
S2、按成分配比准备：Ni(镍板、镍珠或镍锭)，占比为余量；C(高纯石墨块)，占比为0.01～0.10％；Al(Al豆)，占比为0.5-1.1％；Cr(金属铬)占比为32-35％；Mo(Mo珠)占比为2.3-3.3％；W(W条)，占比为4.3-5.3％；Nb(纯Nb)占比为0.5-1.1％；所有原材料置于连续加料料斗中加入；
S3、真空感应炉熔炼前的漏率低于250Pa/min后，将步骤二准备的物料按照顺序进行加入：垫底料为Ni(镍板、镍珠或镍锭)，其余物料按顺序加入；全部加入之后搅拌10min，将温度调整为1500～1550℃之间进行精炼30-60min，每隔10分钟搅拌10min，搅拌至少两次；
S4、按成分配比准备Ti(Ti块)，占比为0.5-1.1％，精炼结束后将熔体温度调整到浇注温度1500～1530℃之间，随后按顺序加入Ti原料，加入Ti之后搅拌10min；
S5、使用真空浇注(浇注压力≤50Pa)，浇注流槽中使用多级挡板或过滤网进行多级过滤；
S6、将铸锭在真空下冷却大于240min，之后破空出炉得到K648合金锭。
作为优选，所述步骤S2中加入垫底料(Ni，C)之后，加入Al元素，熔清搅拌均匀后加入金属Cr，熔清之后搅拌10min，再按照顺序加入Mo、W、Nb元素。
作为优选，所述步骤S3中将温度调整为1500～1550℃之间进行精炼30-60min，每隔10分钟搅拌10min，搅拌至少两次。
作为优选，所述步骤S4中，精炼结束后将熔体温度调整到浇注温度1500～1530℃之间，随后按顺序加入Ti原料，熔清后搅拌10min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的一种低成本高纯化K648母合金的制备方法，使用VIM炉对K648合金进行制备，其中Cr原料使用低成本金属Cr，通过合理改变加Al的顺序与精炼时间，生成大尺寸的夹杂物并上浮，从而降低了合金中的气体杂质及夹杂物含量，提高了合金纯净度，为制备低成本高品质合金打下良好基础。
附图说明
图1为K648母合金锭；
图2为K648浮渣试验照片。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
采用3吨真空感应炉熔炼发明的镍铬中间合金，标记炉号分别为1#和2#，其他工艺的对比炉号为3#、4#；装炉量为2100kg；具体步骤如下：
请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：
一种高纯净度K648母合金制备方法，包括以下步骤：
S1、将Al的加入在Cr元素的前面，随后通过搅拌和静置使夹杂物尺寸增大，漂浮在熔体顶部，在浇注阶段去除掉，打结准备好高品质高铝基预制成型坩埚或者砖砌成型坩埚；其氧化铝量大于90％，耐火度大于1770℃，体积密度大于3.2g/cm3，显气孔率低于40％；
S2、按成分配比准备：Ni(镍板、镍珠或镍锭)，占比为余量；C(高纯石墨块)，占比为0.01～0.10％；Al(Al豆)，占比为0.5-1.1％；Cr(金属铬)占比为32-35％；Mo(Mo珠)占比为2.3-3.3％；W(W条)，占比为4.3-5.3％；Nb(纯Nb)占比为0.5-1.1％；所有原材料置于连续加料料斗中加入；
S3、真空感应炉熔炼前的漏率低于250Pa/min后，将步骤二准备的物料按照顺序进行加入：垫底料为Ni(镍板、镍珠或镍锭)，其余物料按顺序加入；全部加入之后搅拌10min，将温度调整为1500～1550℃之间进行精炼30-60min，每隔10分钟搅拌10min，搅拌至少两次；
S4、按成分配比准备Ti(Ti块)，占比为0.5-1.1％，精炼结束后将熔体温度调整到浇注温度1500～1530℃之间，随后按顺序加入Ti原料，加入Ti之后搅拌10min；
S5、使用真空浇注(浇注压力≤50Pa)，浇注流槽中使用多级挡板或过滤网进行多级过滤；
S6、将铸锭在真空下冷却大于240min，之后破空出炉得到K648合金锭。
进一步的，所述步骤S2中加入垫底料(Ni，C)之后，加入Al元素，熔清搅拌均匀后加入金属Cr，熔清之后搅拌10min，再按照顺序加入Mo、W、Nb元素。
进一步的，所述步骤S3中将温度调整为1500～1550℃之间进行精炼30-60min，每隔10分钟搅拌10min，搅拌至少两次。
进一步的，所述步骤S4中，精炼结束后将熔体温度调整到浇注温度1500～1530℃之间，随后按顺序加入Ti原料，熔清后搅拌10min。
实施例1
1、真空熔炼前真空感应炉的熔化前漏率为33Pa/min，准备物料重量分别为Ni(镍板、镍珠或镍锭)1144.5kg；C(高纯石墨块)1.05kg；Al(Al豆)16.8kg；Cr(金属铬)703.5kg；Mo(Mo珠)58.8kg；W(W条)98.7kg；Nb(纯Nb)16.8kg；
2、加入全部Ni作为垫底料，待熔清后依次序加入C、Al、Cr、Mo、W、Nb，再次熔清后搅拌10-20min；
3、将温度调整为1540℃，开始精炼先搅拌10min，保温10min，再搅拌10min，保温10min，精炼结束；
4、将温度调整为1525℃，开始加入Ti块，熔清后搅拌10min，熔清后搅拌30min；
5、熔炼室压力为8Pa，进行浇注，冷却240min后铸锭出炉。
最终测试气体含量较低(O：0.0009％，N:0.0015％)，具体成分数据见表1；
实施例2
1、真空熔炼前真空感应炉的熔化前漏率为26Pa/min，准备物料重量分别为Ni(镍板、镍珠或镍锭)1144.7kg；C(高纯石墨块)1.03kg；Al(Al豆)16.2kg；Cr(金属铬)703.1kg；Mo(Mo珠)58.4kg；W(W条)98.3kg；Nb(纯Nb)16.9kg；
2、加入全部Ni作为垫底料，待熔清后依次序加入C、Al、Cr、Mo、W、Nb，再次熔清后搅拌10-20min；
3、将温度调整为1543℃，开始精炼先搅拌10min，保温10min，再搅拌10min，保温10min，精炼结束；
4、将温度调整为1520℃，开始加入Ti块，熔清后搅拌10min，熔清后搅拌30min；
5、熔炼室压力为2Pa，进行浇注，冷却240min后铸锭出炉。
最终测试气体含量较低(O：0.0011％，N:0.0012％)，具体成分数据见表1；
实施例3
1、真空熔炼前真空感应炉的熔化前漏率为26Pa/min，准备物料重量分别为Ni(镍板、镍珠或镍锭)1145.1kg；C(高纯石墨块)1.09kg；Cr(金属铬)703.5kg；Mo(Mo珠)58.1kg；W(W条)98.3kg；Nb(纯Nb)16.8kg；
2、加入全部Ni作为垫底料，待熔清后依次序加入C、Al、Cr、Mo、W、Nb，再次熔清后搅拌10-20min；
3、将温度调整为1538℃，开始精炼先搅拌10min，保温10min，再搅拌10min，保温10min，精炼结束；
4、将温度调整为1521℃，开始加入Ti块，熔清后搅拌10min；加入Al(Al豆)16.1kg，熔清后搅拌30min；
5、熔炼室压力为4Pa，进行浇注，冷却240min后铸锭出炉。
最终测试气体含量较低(O：0.0043％，N:0.0045％)，具体成分数据见表1；
实施例4
1、真空熔炼前真空感应炉的熔化前漏率为33Pa/min，准备物料重量分别为Ni(镍板、镍珠或镍锭)1145.4kg；C(高纯石墨块)1.01kg；Cr(金属铬)703.0kg；Mo(Mo珠)58.4kg；W(W条)98.4kg；Nb(纯Nb)16.5kg；
2、加入全部Ni作为垫底料，待熔清后依次序加入C、Al、Cr、Mo、W、Nb，再次熔清后搅拌10-20min；
3、将温度调整为1543℃，开始精炼先搅拌10min，保温10min，再搅拌10min，保温10min，精炼结束；
4、将温度调整为1520℃，开始加入Ti块，熔清后搅拌10min；加入Al(Al豆)16.4kg；熔清后搅拌30min；
5、熔炼室压力为2Pa，进行浇注，冷却240min后铸锭出炉。
最终测试气体含量较低(O：0.0055％，N:0.0036％)，具体成分数据见表1；
表1不同炉次的K648合金的化学成分
Figure BDA0004105345950000071
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种高纯净度K648母合金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将Al的加入在Cr元素的前面，随后通过搅拌和静置使夹杂物尺寸增大，漂浮在熔体顶部，在浇注阶段去除掉，打结准备好高品质高铝基预制成型坩埚或者砖砌成型坩埚；其氧化铝量大于90％，耐火度大于1770℃，体积密度大于3.2g/cm3，显气孔率低于40％；
S2、按成分配比准备：Ni(镍板、镍珠或镍锭)，占比为余量；C(高纯石墨块)，占比为0.01～0.10％；Al(Al豆)，占比为0.5-1.1％；Cr(金属铬)占比为32-35％；Mo(Mo珠)占比为2.3-3.3％；W(W条)，占比为4.3-5.3％；Nb(纯Nb)占比为0.5-1.1％；所有原材料置于连续加料料斗中加入；
S3、真空感应炉熔炼前的漏率低于250Pa/min后，将步骤二准备的物料按照顺序进行加入：垫底料为Ni(镍板、镍珠或镍锭)，其余物料按顺序加入；全部加入之后搅拌10min，将温度调整为1500～1550℃之间进行精炼30-60min，每隔10分钟搅拌10min，搅拌至少两次；
S4、按成分配比准备Ti(Ti块)，占比为0.5-1.1％，精炼结束后将熔体温度调整到浇注温度1500～1530℃之间，随后按顺序加入Ti原料，加入Ti之后搅拌10min；
S5、使用真空浇注(浇注压力≤50Pa)，浇注流槽中使用多级挡板或过滤网进行多级过滤；
S6、将铸锭在真空下冷却大于240min，之后破空出炉得到K648合金锭。
2.根据权利要求1所述的一种高纯净度K648母合金制备方法，其特征在于，所述步骤S2中加入垫底料(Ni，C)之后，加入Al元素，熔清搅拌均匀后加入金属Cr，熔清之后搅拌10min，再按照顺序加入Mo、W、Nb元素。
3.根据权利要求1所述的一种高纯净度K648母合金制备方法，其特征在于，所述步骤S3中将温度调整为1500～1550℃之间进行精炼30-60min，每隔10分钟搅拌10min，搅拌至少两次。
4.根据权利要求1所述的一种高纯净度K648母合金制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，精炼结束后将熔体温度调整到浇注温度1500～1530℃之间，随后按顺序加入Ti原料，熔清后搅拌10min。
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