CN116178901B - 一种岩石重构用高强高脆3d打印材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于岩体工程技术领域，提供一种新型岩石重构用高强高脆3D打印材料的制备方法，选取新型岩石重构用高强高脆3D打印原材料；制作新型岩石重构用高强高脆3D打印材料；获取新型岩石重构用高强高脆3D打印材料制作的试样；对新型岩石重构用高强高脆3D打印材料制作的试样进行力学测试；最后得到新型材料试样的力学特性和破坏特征。本发明方法采用新型材料实现对岩石物理力学性质和破坏特征的精确重构，可生成多个一致的岩石试样，可开展完全一致试样在不同加载条件下的破坏性试验，解决了以往岩石工程中破坏性试验所面临的数据不准确问题。因此，本方法可加强对岩石物理力学性质及破坏特征的认识，为岩石工程相关设计及安全稳定性评价提供参考。

Description

一种岩石重构用高强高脆3D打印材料的制备方法
技术领域
本发明属于岩体工程技术领域，具体而言，涉及一种新型岩石重构用高强高脆3D打印材料的制备方法。
背景技术
对于岩体工程而言，岩石内部结构复杂，包含孔隙、节理、裂隙等缺陷，这些内部结构与岩体的力学特性和破坏特征密切相关。目前许多工程都离不开对岩体物理力学性质的研究，岩体工程中需要做大量的试验来验证理论和实际工程的可行性，岩石往往位于地下，取样过程难度较大，并且试验所用的天然岩体试件具有唯一性，破坏性试验使得所得样品数量与实际所需不符，使得试验捉襟见肘，因此需要制作多个相同的试件来进行试验，以此解决试验的偶然性问题。
在3D打印技术的帮助下，我们可以通过CT扫描技术来获取岩体的内部结构扫描图，然后将打印路径输入到3D打印机中，通过3D打印机进行模型的逐层打印，可以很好地制作多个完全相同的岩体试件进行重复性试验，3D打印技术对于解决岩石工程试件唯一性导致的数据不准确问题至关重要。但现有3D打印材料仍不能满足精确重现岩石高强高脆的特点，因此开发出高强高脆低延性的3D打印材料已经成为3D打印技术在岩体工程应用中的瓶颈[1]，Tao Zhou等人的An Experimental Investigation of Tensile FracturingBehavior of Natural and Artificial Rocks in Static and Dynamic Brazilian DiscTests和Jianbo Zhu等人的Replication of internal defects and investigation ofmechanical and fracture behaviour of rock using 3D printing and 3D numericalmethods in combination with X-ray computerized tomography中对陶瓷、石膏、PMMA、丙烯酸共聚物和光敏树脂进行脆性岩石的打印，发现经处理的3D打印光敏树脂样品表现出较好脆性，其表现类似于天然岩石，但其单轴抗压强度和脆性仍有待提升。王世崇等人的光固化3D打印改性碳纤维/光敏树脂复合材料的制备与性能调控通过对短切碳纤维的改性对光敏树脂进行了力学强度、冲击性能和热稳定性进行了提升，Matthias Gurr等人的Acrylic Nanocomposite Resins for Use in Stereolithography andStructural LightModulation Based Rapid Prototyping and Rapid ManufacturingTechnologies通过在树脂中添加纳米二氧化硅对其弹性模量及力学特性进行了提升。
因此，针对此问题，本发明提出一种新型岩石重构用高强高脆3D打印材料的制备方法。在本发明方法的基础上，可以采用该新型材料制作多个完全相同的岩体试样，从而可以开展相同试样在不同加载条件下的力学试验，为岩体工程相关设计提供指导。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述现有技术中的不足，提供一种新型岩石重构用高强高脆3D打印材料及其制备方法，以解决岩体工程设计中无法精确重现岩石高强高脆特点的问题。
本发明的技术方案：
一种新型岩石重构用高强高脆3D打印材料的制备方法，步骤如下：
将经过硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅粉末、593固化剂和环氧树脂E-44以不同质量比添加到二甲苯中，在60-70℃温度条件下搅拌混合4-6min，得到混合溶液；其中，环氧树脂E-44与593固化剂的质量比为3：1；通过改变经硅烷偶联剂改性的二氧化硅粉末的质量来制作不同的试样，且经过硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅粉末与环氧树脂E-44的质量比控制在不大于3/4；然后，将混合溶液倒入模具中，在室温下进行溶剂蒸发和固化，最终得到试样。
对所获取试样进行力学测试获取其力学特性和破坏特征，包括：对新型3D打印材料制作的试样开展单轴压缩试验，利用数控伺服岩石直剪试验机控制系统进行单轴压缩试验，利用数控伺服岩石直剪试验机所带的系统测得试样的轴向应变及应力，对试样采取贴轴向和圆周方向垂直应变片的方式通过计算得到试样的泊松比，最终获取新型打印材料试样的力学特性和破坏特征。
本发明的有益效果：本发明在对岩石的高强高脆3D打印材料实现过程中，通过科学探索找到环氧树脂E-44、593固化剂、经硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅、二甲苯溶剂，作为制作新型岩石重构用高强高脆3D打印材料的原材料；然后，通过化学实验方法制作出新型材料，制作出试样；然后通过物理力学试验获取其力学参数和破坏特征。通过本发明方法所制作的新型岩石重构用高强高脆3D打印材料实现对岩石的精确重构，可以生成多个完全一致的岩石试样，可以开展完全一致试样在不同加载条件下的破坏性试验，解决了以往岩石工程中破坏性试验所面临的数据不准确问题。因此，本方法可以加强对岩石物理力学性质及破坏特征的认识，为岩石工程相关设计及安全稳定性评价提供参考。
附图说明
图1为本发明实施例提供的新型岩石重构用高强高脆3D打印材料制作过程及其力学特性流程示意图；
图2为本发明实施例提供的新型岩石重构用高强高脆3D打印材料制作过程；
图3为本发明实施例提供的本次单轴压缩试验所使用的数控伺服岩石直剪试验机控制系统；
图4为本发明实施例提供的新型3D打印材料制作试样的应力-应变曲线示例图，(a)为90-0-30；(b)为80-20-26；(c)为80-40-26；(d)为70-52-23；
图5为本发明实施例提供的新型3D打印材料制作试样在加载最后阶段的状态总览图。
图6为本发明实施例提供的四种不同配比下经KH550改性的试样加载过程对比图。
图中：1垂直伺服加载油缸；2压力传感器；3上压盘；4下压盘；5试样；6应变传感器；7围压加载装置。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
图1为本发明实施例所提供的新型岩石重构用高强高脆3D打印材料制作过程及其力学特性流程示意图，如图1所示，该方法包括：
步骤101，对新型岩石重构用3D打印材料进行制作。
对新型岩石重构用3D打印材料进行制作，先将一定量的环氧树脂E-44和经过硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅粉末以不同的质量比放入装有机械搅拌和热板的1000ml烧杯中，其中，环氧树脂E-44和经过硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅粉末采用90-0、80-20、80-40、70-52四种质量比混合，在65℃恒温加热条件和适量二甲苯溶剂的帮助下进行混合；按照环氧树脂E-44量固定为100g计算，则此时二甲苯溶剂量需根据二氧化硅粉末含量进行调整，若二氧化硅粉末25g，则二甲苯60ml，以降低环氧树脂E-44的黏度，使以上几种材料的混合物均匀分散，之后，加入质量为环氧树脂E-44质量三分之一的593固化剂，经过搅拌分散在混合物之中。最后将包括二氧化硅粉末、环氧树脂E-44、593固化剂和二甲苯溶剂在内的胶粘混合物倒入高径比为2：1的圆柱形模具中，在室温下静置进行溶剂蒸发和固化，最终得到尺寸为25*50mm、35*70mm的试样。
步骤102，获取新型岩石重构用3D打印材料制作的试样。
通过使用经过两种硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅粉末及调整纳米二氧化硅所占比例，制作出本批次共19个试样。(Ⅰ-Ⅱ-Ⅲ分别代表光敏树脂-经改性的纳米二氧化硅粉末-593固化剂，数字代表材料的质量；B代表经CT扫描；BAI、DA用以区分同组相同尺寸试样)
其中，90-0-30试样包含25*50mm、35*70mm、B-35*70mm。
80-20-26试样包含KH550改性的25*50mm、B-35*70mm；KH570改性的25*50mm、35*70mm。
80-40-26试样包含KH550改性的25*50mm、35*70mm、B-35*70mm；KH570改性的25*50mm、35*70mm、35*70mm-BAI。
70-52-23试样包含KH550改性的25*50mm、B-35*70mm、B-35*70mm-DA；KH570改性的25*50mm、35*70mm、35*70mm-DA。
步骤103，新型岩石重构用3D打印原材料选取。
本次制作新型岩石重构用高强高脆3D打印材料需要先获取准备足量的原材料，原材料包括：环氧树脂E-44(环氧WSR6101)和593固化剂，硅烷偶联剂KH550、KH570和未经硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅粉末，两种硅粉粒径均约为20nm；二甲苯溶液用作溶剂。
环氧树脂E-44：E-44代表平均环氧值为44/100，环氧值N/100为0.41-0.47，环氧值越大其单体的黏度越向液体发展，本实施例所用E44为较粘稠液体，如下为环氧树脂E-44化学式。
593固化剂：为二乙烯三胺和丁基缩水甘油醚的添加产物，为无色至淡黄色透明黏性液体。593固化剂溶于乙醇、丙酮等极性溶剂之中，与水有一定的互溶性。如下为593固化剂化学式。
纳米二氧化硅：为白色粉末，纳米二氧化硅表面能高，极易聚集成团、不易和有机物充分混合，且二氧化硅表面亲水疏油，难以均匀分散在有机介质中，经常影响材料的填充效果，因此，对其改性非常有必要。如下左为KH550改性的纳米二氧化硅，右为KH570改性的纳米二氧化硅。
硅烷偶联剂对纳米二氧化硅粉末的改性过程为：取用约14g的干燥纳米二氧化硅，加入300毫升的二甲苯溶剂，在装有冷凝管的三口瓶中重复搅拌进行30分钟的超声震荡，并且缓慢加入约7g的KH550或KH570硅烷偶联剂进行加热，并且进行5分钟的超声处理，在90℃条件下恒温回流6个小时，进行离心，再用120毫升无水乙醇洗涤(洗涤即将无水乙醇溶剂加入到混合物中进行搅拌)，每次搅拌时长约5分钟，洗涤之后需经过时长5分钟的离心分离，并且共需经过6次洗涤，烘干之后就得到表面改性的纳米二氧化硅。
步骤104，新型岩石重构用3D打印材料的原材料反应。
环氧树脂本身化学性质非常稳定，但环氧树脂分子中含有活泼的环氧基，能够与593固化剂发生固化反应从而生成网状大分子，其固化反应主要与环氧树脂分子中的环氧基和羟基有关。
由化学式可知，一个593固化剂分子中包含一个活泼氢，一个环氧树脂分子中包含两个环氧基，且一个通过使用硅烷偶联剂KH550改性的纳米二氧化硅分子中也包含一个活泼氢，因此，经KH550改性的纳米二氧化硅分子也会与环氧树脂分子发生固化反应，经KH570改性的纳米二氧化硅分子中不含活泼氢，因此不会与环氧树脂分子发生固化反应。
需要注意的是，在新型岩石重构用高强高脆3D打印材料制作过程中，需先将经硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅粉末和环氧树脂E-44装入烧杯中，因此，环氧树脂E-44先与经过KH550改性的纳米二氧化硅粉末发生反应，再与593固化剂发生反应。
步骤105，对新型岩石重构用3D打印试样进行力学测试。
利用数控伺服岩石直剪试验机控制系统对本方法所获取的新型3D打印材料制作的试样分别进行单轴压缩试验以获取不同配比试样的力学特性及破坏特征，单轴压缩时采用0.03mm/s的位移加载，位移加载可以获取试样在发生脆性破坏(应力跌落)时的应力-应变关系，单轴压缩试验进行至出现应力跌落或试样轴向应变达到16％及以上。
对试样采用粘贴轴向和圆周方向垂直应变片的方法测试径向应变，轴向应变由数控伺服岩石直剪试验机控制系统测得，经过计算得到各个配比试样的泊松比。
本次单轴压缩试验所采用仪器如图3所示。
步骤106，获取新型材料试样力学特性及破坏特征。
通过对新型岩石重构用3D打印试样进行单轴压缩试验，得到了其应力-应变曲线，同时观测并记录试样的整个加载过程。
通过应力-应变曲线可以观察到①90-0-30和80-20-26配比应力-应变曲线均表现为弹性，观察80-20-26配比应力-应变曲线，KH570对于提高试样的弹性模量有较大帮助，该两种配比试样在加载方向应变达到16％时及试验结束均没有发生脆性破坏。
②由90-0-30和80-20-26配比应力-应变曲线可以看出，经两种硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅对于光敏树脂材料的弹性模量影响不同，但明显可见的是纳米二氧化硅的加入，提高了试样的弹性模量。
③80-40-26和70-52-23配比试样的应力-应变曲线可以分为弹性-塑性-脆性三个阶段。80-40-26配比试样先发生弹性变形，之后发生明显的塑性变形，在达到峰值应力之前发生应力硬化，达到峰值强度之后发生脆性破坏，应力迅速跌落。与80-40-26配比不同的是70-52-23在达到峰值应力之后发生应力软化，表明在一定程度上发生了塑性变形，之后发生脆性破坏。
④由80-20-26和70-52-23配比试样的应力-应变曲线可以明显看出，硅烷偶联剂KH570对提高该两种配比试样的弹性模量有较大帮助。
⑤由80-40-26和70-52-23配比试样的应力-应变曲线可以看出，KH570调制的70-52-23配比试样脆性最为明显，但其强度不满足模拟岩石的高强特性，80-40-26配比KH550-35、KH570-35和B-KH550-35的应力-应变曲线与真实岩石应力-应变曲线最为相似，且其单轴抗压强度相较之前学者所做研究得到了提升，满足本研究所追求的光敏树脂材料增强增脆目标。
⑥结合图5所示四个CT扫描试样(B开头配比)进行单轴压缩试验后的最终状态，对KH550调制的尺寸为35*70mm的四个CT扫描试样的应力-应变曲线进行对比，80-40-26配比的试样最具有研究价值，试样破坏时表现出贯穿整个试样、沿加载方向的张拉破坏，且相较于学者们前期所作研究，该配比未经后处理光敏树脂试样的单轴抗压强度得到了明显的提升。
如图6对四种不同配比但均为KH550调配的尺寸为35*70mm的试样的破坏过程进行对比，由破坏过程记录可以观察到：
①90-0-30和80-20-26配比下试样在轴向发生沿轴向的压缩变形，，直至应变达到16％及以上仍没有开裂，发生明显的沿径向的横向扩展变形，且由应力-应变曲线可以看出，两个配比的试样在压缩过程中均没有发生脆性破坏，并且在撤去试样的加载后发生了回弹。
②80-40-26试样随着位移加载的进行，试样表皮首先发生开裂，随后沿径向不断向外扩展，最后沿加载方向发生贯通的张拉破坏，其破坏模式与真实岩石的破坏十分相似。
③70-52-23试样随着位移加载的进行，试样表皮先发生破裂脱落，伴随着位移加载的进行出现更大碎块的脱落，最后发生崩解破坏，撤去加载后试样破碎为大小不同的碎块与粉末。
并且由破坏后的图片可以看出，90-0-30和80-20-26配比下除去一个单轴压缩试验之前有明显缺陷的试样沿着原有裂隙发生破坏，其余试样经过压缩后均没有发生明显的破坏。80-40-26配比下的试样发生明显的张拉破坏、表皮脱落以及裂隙的贯通。70-52-23试样破坏后分为不同块体并且产生粉末，且该配比下KH550调制下破坏更为严重。
综上，80-40-26配比KH550-35、KH570-35和B-KH550-35的应力-应变曲线与真实岩石应力-应变曲线最为相似，满足本研究所追求的光敏树脂材料增强增脆目标。
综上所述，本发明实施例提供一种新型岩石重构用高强高脆3D打印材料及其制备方法，通过科学探索找到环氧树脂E-44、593固化剂、经硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅、二甲苯溶剂，作为制作新型材料的原材料；然后，通过化学方法制作出新型材料，制作出试样；然后通过物理力学试验获取其力学参数和破坏特征。通过本发明方法采用新型材料实现对岩石的精确重构，可以生成多个完全一致的岩石试样，可以开展完全一致试样在不同加载条件下的破坏性试验，解决了以往岩石工程中破坏性试验所面临的数据不准确问题。因此，本方法可以加强对岩石物理力学性质及破坏特征的认识，为岩石工程相关设计及安全稳定性评价提供参考。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本公开的其它实施方案。本申请旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本公开的真正范围和精神由上面的权利要求指出。
应当理解的是，本公开并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本公开的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (1)

1.一种岩石重构用高强高脆3D打印材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
将经过硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅粉末、593固化剂和环氧树脂E-44添加到二甲苯中，在60-70℃温度条件下搅拌混合4-6min，得到混合溶液；其中，环氧树脂E-44与593固化剂的质量比为3：1；经过硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅粉末和环氧树脂E-44的质量比为1:2；然后，将混合溶液倒入模具中，在室温下进行溶剂蒸发和固化，最终得到试样；
所述的硅烷偶联剂为KH550或KH570。
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