CN116178783A - 一种基于多孔材料框架的温敏型水凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及温敏型水凝胶技术领域，具体涉及一种基于多孔材料框架的温敏型水凝胶的制备方法，包括以下步骤：S1.将γ‑聚谷氨酸(γ‑PGA)溶解在去离子水(DI水)中，然后缓慢滴加NaOH溶液直至形成碱性溶液，之后连续搅拌24h使γ‑PGA充分与Na+反应得到A溶液，然后通过透析过程对A溶液进行纯化，直至A溶液pH为中性，得到的γ‑PGA‑Na溶液，在冷冻干燥机中干燥，最终得到干燥的离子型亲水单体(γ‑PGA‑Na)；本发明的制备方法操作简单，所制备材料能在吸水过程中产生较高的水通量且容易快速获得再生水，可为纯水汲取剂的开发提供新的思路和理论依据，拓展和丰富智能水凝胶在环境领域中的应用。

Description

一种基于多孔材料框架的温敏型水凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及温敏型水凝胶技术领域，具体涉及一种基于多孔材料框架的温敏型水凝胶的制备方法。
背景技术
正渗透(Forward osmosis,FO)是依靠选择性渗透膜两侧的渗透压差为驱动力自发地实现水分子从原料液扩散到汲取剂的膜分离技术。由于水回收率高和膜污染倾向低，正渗透技术在城市污水深度处理和海水淡化中的应用受到越来越多的关注。然而，吸水后汲取剂的再生仍是FO面临的主要挑战。智能响应型水凝胶作为一种新型汲取剂，可在其特有溶胀压的驱动下吸收自身体积数倍甚至千倍的水量，同时，在外界环境刺激下(温度、光、电场等)，能够发生可逆的收缩—溶胀，并伴随释水－吸收水的现象。此外，与传统的无机盐汲取剂相比(如NaCl)，水凝胶由于具有较大的尺寸，可以避免FO过程中的反向溶质扩散问题。
目前，温敏型水凝胶作汲取剂的研究较多，但在实际FO应用中，水在水凝胶网络中的传递速率十分缓慢，从近膜端到远膜端，水凝胶内部存在明显的水分子浓差极化，导致能被有效用于驱动正渗透过程的溶胀压很低(占水凝胶总溶胀压的5％以下)，因此水凝胶-正渗透体系的水通量通常较低，难以应用于实际水处理过程。Tokuyama等人的研究发现在水凝胶中引入多孔结构增加毛细作用力可增加水扩散通道，有效减缓水凝胶内部浓差极化，增加正渗透水通量。以多孔材料为框架的水凝胶不仅可以保持水凝胶原有的高溶胀性，还为水凝胶提供了大量的水扩散通道，增强水在其中的扩散能力，同时具备良好的机械强度和温敏特性，易于吸水后回收再生。
因此开发基于多孔材料框架的温敏型水凝胶作为FO汲取剂可为低能耗FO工艺的高性能化应用提供新的方法和理论基础，同时现有的纯水汲取剂也存在较高渗透压、低反向溶质扩散、高水通量、易再生的需求。
在所述背景技术部分公开的上述信息仅用于加强对本公开的背景的理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
本发明的目的是，针对缺乏具有较高渗透压、低反向溶质扩散、高水通量、易再生的纯水汲取剂问题，提供了一种基于多孔材料框架的温敏型水凝胶及其制备方法与应用。所述水凝胶汲取剂将聚氨酯泡沫材料引入到通过强离子型和非离子型亲水单体交联形成的聚合物网络中，构建以聚氨酯泡沫为框架的温敏型水凝胶，使其在保持原有溶胀特性的同时进一步增强温敏性、机械性能和水扩散性能。由于该材料具有较高的溶胀压、良好的温敏特性和较强的机械性能，利用其作为正渗透汲取剂可产生较高的水通量且容易再生，以解决技术中的上述不足之处。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种基于多孔材料框架的温敏型水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.将γ-聚谷氨酸(γ-PGA)溶解在去离子水(DI水)中，然后缓慢滴加NaOH溶液直至形成碱性溶液，之后连续搅拌24h使γ-PGA充分与Na+反应得到A溶液，然后通过透析过程对A溶液进行纯化，直至A溶液pH为中性，得到的γ-PGA-Na溶液，在冷冻干燥机中干燥，最终得到干燥的离子型亲水单体(γ-PGA-Na)。
S2.将S1中得到的离子型亲水单体和非离子型亲水单体溶解于DI水中摇匀，再加入交联剂，在超声波清洗器中超声30min使体系充分溶解，得到B溶液。
S3.向S2中的B溶液内加入经充分挤压排除空气的PUF，再次放入超声波清洗器中排除溶液中的空气，使溶液与PUF均匀分布，得到水固混合物。
S4.将S3中的水固混合物氮吹25min，去除水固混合物中的氧气，随后立即加入引发剂和促进剂，快速密封，在室温下经自由基聚合反应2h，得到PNIPAM/γ-PGA-Na/PUF水凝胶片。
S5.将S4中的水凝胶片浸泡在DI水中，隔6～8h换水，持续5～7d，然后放置于烘箱(65℃)烘干至恒重，得到固体片状凝胶。
优选的，所述S1中γ-聚谷氨酸(γ-PGA)、去离子水(DI水)和NaOH溶液的比值为10g：60mL：0.1M。
优选的，所述S2中交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)，所述非离子型亲水单体为N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、或N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAM)、或甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、或甲基丙烯酰胺(MAM)。
优选的，所述S3中的PUF的尺寸为3cmⅹ3cmⅹ2mm，孔径为200μm。
优选的，所述S4中的引发剂为过硫酸铵(APS)或过硫酸钾(KPS)，促进剂为N,N,N,N-四甲基乙二胺(TEMED)。
优选的，所述S4中所用试剂的质量比为NIPAM：γ-PGA-Na＝5：1～4，MBA：APS：NIAPM＝1：1：100，NIAPM：TEMED＝1：0.024，引发剂和促进剂的比例为1：2或1：3或1：4。
在上述技术方案中，本发明提供的技术效果和优点：
1、通过引入多孔聚氨酯泡沫形成的水凝胶，不仅能保持其原有吸水的特性，同时还可以进一步增强其溶胀性和温敏性；
2、在不外加化学药剂、容易调控的温度刺激下，该水凝胶能快速释水，达到低能耗的汲取剂再生的目的；
3、本发明的制备方法操作简单，所制备材料能在吸水过程中产生较高的水通量且容易快速获得再生水，可为纯水汲取剂的开发提供新的思路和理论依据，拓展和丰富智能水凝胶在环境领域中的应用。
附图说明
为了更清楚的说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见的，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的实施例基于聚氨酯泡沫框架的温敏型水凝胶制备示意图；
图2为本发明的实施例中基于聚氨酯泡沫框架的温敏型水凝胶的SEM图片；
图3为本发明的实施例中基于聚氨酯泡沫框架的温敏型水凝胶的溶胀动力学图；
图4为本发明的实施例中基于聚氨酯泡沫框架的温敏型水凝胶的温度刺激脱水性能图；
图5为本发明的实施例中基于聚氨酯泡沫框架的温敏型水凝胶在正渗透过程中的水通量图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
如图1-5所示：
实施例
(一)一种基于多孔材料框架的温敏型水凝胶制备方法，包括如下步骤(图1)：
(1)将10gγ-聚谷氨酸(γ-PGA)溶解在60mL去离子水(DI水)中，然后缓慢滴加0.1M的NaOH溶液，用pH计测量，直至形成碱性溶液，连续搅拌24h使γ-PGA充分与Na+反应。通过透析过程对产物进行纯化，直至溶液pH为中性。得到的γ-PGA-Na溶液，在冷冻干燥机中干燥，最终得到的干燥γ-PGA-Na用于制备水凝胶。
(2)称取一定量NIPAM和γ-PGA-Na溶解于DI水中，摇匀，再加入MBA，在超声波清洗器中超声30min使体系充分溶解。
(3)在步骤(2)的体系中加入经充分挤压排除空气,尺寸为3cmⅹ3cmⅹ2mm，孔径为200μm的PUF，再次放入超声波清洗器中排除溶液中的空气，使溶液与PUF均匀分布。
(4)将步骤(3)的体系氮吹25min，去除体系中的氧气，随后立即加入引发剂APS和促进剂TEMED，快速密封，室温反应2h，得到PNIPAM/γ-PGA-Na/PUF水凝胶片。其中，所用试剂的质量比为NIPAM：γ-PGA-Na＝5：1～4，MBA：APS：NIAPM＝1：1：100，NIAPM：TEMED＝1：0.024，引发剂和促进剂的比例为1：2或1：3或1：4。
(5)将步骤(4)中的水凝胶片浸泡在DI水中，隔6～8h换水，持续5～7d，然后放置于烘箱(65℃)烘干至恒重，烘干后的固体片状凝胶保存备用。
所制备的固体片状凝胶作为水处理过程中纯水汲取剂使用，尤其适用于作为正渗透汲取剂。
当所述多孔材料框架水凝胶的投加量与正渗透膜面积比值为0.067g/cm2，以2g/LNaCl溶液作为原料液时，正渗透过滤1h后所述基于多孔材料框架的温敏型水凝胶产生的水通量至少为1.9LMH。
(二)基于多孔材料框架的温敏型水凝胶结构及性能
实施例制得的基于多孔材料框架的温敏型水凝胶PNIPAM/γ-PGA-Na/PUF洗净后，取小块冷冻干燥后通过扫描电子显微镜(SEM)观测其形貌，如图2。可以看出，PNIPAM/γ-PGA-Na/PUF呈现明显的多孔结构，这为水分子进入凝胶内部提供了通道。
(三)基于多孔材料框架的温敏型水凝胶的溶胀动力学测试
将实施例所制备的已知重量的PNIPAM/γ-PGA-Na/PUF固体片状凝胶放入透析袋，在DI水(500mL)中浸泡50h，直至水凝胶不再溶胀，取出。称重前，用滤纸轻轻擦拭水凝胶，以消除水凝胶表面的水分误差。并浸泡在去离子水中，定时取出并用滤纸吸去表面水分，用分析天平称重并记录不同时间凝胶的重量，根据公式(1)计算水凝胶的平衡溶胀率(ESR)：
Figure BDA0003961080850000051
式中：ESR—水凝胶的溶胀率，g/g；
Wd—干燥水凝胶的质量，g；
Ws—t时刻水凝胶的质量，g。
图3为PNIPAM/γ-PGA-Na/PUF的溶胀动力学曲线。可以看出，温敏型水凝胶的溶胀速率在初始阶段较快，然后逐渐变慢，直到达到平衡。
PNIPAM/γ-PGA-Na/PUF的平衡溶胀度为75g/g，表明其具有较强的吸水能力。
(四)基于多孔材料框架的温敏型水凝胶的水回收率测试
实施例制得的PNIPAM/γ-PGA-Na/PUF水凝胶溶胀平衡后，对其进行脱水性能测试。脱水过程中，将溶胀平衡后的水凝胶置于40℃水浴中脱水，每隔5min记录水凝胶脱水重量变化，采用公式(2)计算水凝胶的水回收率(WR)：
Figure BDA0003961080850000061
式中，W1—脱水t时刻后水凝胶的质量，g；
W0—达到溶胀平衡后的水凝胶质量，g。
图4为PNIPAM/γ-PGA-Na/PUF水凝胶在40℃ DI水中持续加热30min的水回收率随时间变化的曲线。可以看出，脱水过程随着加热时间的延长而增强，在40℃加热下15min，样品的含水率减少了95％，表现出良好的温度刺激脱水性能。
(五)基于多孔材料框架的温敏型水凝胶的正渗透性能测试
将实施例所制备的已知重量的PNIPAM/γ-PGA-Na/PUF片状水凝胶用作正渗透汲取剂，采用自制的正渗透试验装置评价其在正渗透过程中的水通量，试验装置详情见参考文献(Zhang,K.,Li,F.,Wu,Y.,Feng,L.and Zhang,L.,2020.Construction ofionicthermo-responsive PNIPAM/γ-PGA/PEG hydrogel as a draw agent for enhancedforward-osmosis desalination.Desalination,495,p.114667)。试验过程中使用的正渗透膜购自美国HIT公司、美国Sterlitech公司。试验中膜的有效面积为3cm2。将0.2g的汲取剂放在膜的支撑层，2g/L NaCl溶液作为原料液面对着膜的另一侧并通过蠕动泵循环流动(循环流速为0.312m/s)。用天平定时记录原料液的重量变化，通过公式(3)计算汲取剂的水通量JW(L·m-2·h-1,LMH)的大小。
Figure BDA0003961080850000062
式中:ΔM—在一定时间内原料液的重量变化，kg；
Sm—膜的有效面积，m2；
Δt—运行时间，h；
ρL—透过膜的溶液的密度，假定为水的密度1000g·L-1
图5为PNIPAM/γ-PGA-Na/PUF汲取剂在12h正渗透过程中的水通量变化曲线。可以看出，随着正渗透过程的进行，水通量在开始阶段下降很快，随后逐渐平缓，这可能与水凝胶的吸水动力学有关。在初始1h内，PNIPAM/γ-PGA-Na/PUF产生的水通量为1.9LMH。
对比例1
基于多孔材料框架的温敏型水凝胶与其他水凝胶汲取剂的正渗透性能比较。
表1比较了近年来水凝胶汲取剂在正渗透过程中产生的水通量。可以看出，所制备的PNIPAM/γ-PGA-Na/PUF产生的水通量优于其他材料，这可能与水凝胶中含有强离子型单体γ-PGA-Na以及PUF框架引入的多孔结构增加了毛细作用力，增强了水在水凝胶中的扩散能力有关，可产生较高的渗透压，减缓水凝胶内部的浓差极化，使获得的水通量较大。
表格为本发明涉及的水凝胶与文献报道的温敏型水凝胶正渗透水通量和再生性能的比较
Figure BDA0003961080850000071
Figure BDA0003961080850000081
尽管本发明的实施方案已经公布如上，但并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，其完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的技术人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定得一般概念下，本发明并不限定于特定的细节和这里示出与描述的图例。
对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围；
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种基于多孔材料框架的温敏型水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将γ-聚谷氨酸(γ-PGA)溶解在去离子水(DI水)中，然后缓慢滴加NaOH溶液直至形成碱性溶液，之后连续搅拌24h使γ-PGA充分与Na+反应得到A溶液，然后通过透析过程对A溶液进行纯化，直至A溶液pH为中性，得到的γ-PGA-Na溶液，在冷冻干燥机中干燥，最终得到干燥的离子型亲水单体(γ-PGA-Na)。
S2.将S1中得到的离子型亲水单体和非离子型亲水单体溶解于DI水中摇匀，再加入交联剂，在超声波清洗器中超声30min使体系充分溶解，得到B溶液。
S3.向S2中的B溶液内加入经充分挤压排除空气的PUF，再次放入超声波清洗器中排除溶液中的空气，使溶液与PUF均匀分布，得到水固混合物。
S4.将S3中的水固混合物氮吹25min，去除水固混合物中的氧气，随后立即加入引发剂和促进剂，快速密封，经室温情况下自由基聚合反应2h，得到PNIPAM/γ-PGA-Na/PUF水凝胶片。
S5.将S4中的水凝胶片浸泡在DI水中，隔6～8h换水，持续5～7d，然后放置于烘箱(65℃)烘干至恒重，得到固体片状凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种基于多孔材料框架的温敏型水凝胶的制备方法，其特征在于：所述S1中γ-聚谷氨酸(γ-PGA)、去离子水(DI水)和NaOH溶液的比值为10g：60mL：0.1M。
3.根据权利要求1所述的一种基于多孔材料框架的温敏型水凝胶的制备方法，其特征在于：所述S2中交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)，所述非离子型亲水单体为N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、或N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAM)、或甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、或甲基丙烯酰胺(MAM)。
4.根据权利要求1所述的一种基于多孔材料框架的温敏型水凝胶的制备方法，其特征在于：所述S3中的PUF的尺寸为3cmⅹ3cmⅹ2mm，孔径为200μm。
5.根据权利要求1所述的一种基于多孔材料框架的温敏型水凝胶的制备方法，其特征在于：所述S4中的引发剂为过硫酸铵(APS)或过硫酸钾(KPS)，促进剂为N,N,N,N-四甲基乙二胺(TEMED)。
6.根据权利要求5所述的一种基于多孔材料框架的温敏型水凝胶的制备方法，其特征在于：所述S4中所用试剂的质量比为NIPAM：γ-PGA-Na＝5：1～4，MBA：APS：NIAPM＝1：1：100，NIAPM：TEMED＝1：0.024，引发剂和促进剂的比例为1：2或1：3或1：4。
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