CN116162213A - 一种钻井液用腈酮共聚物降滤失剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钻井液处理剂技术领域,公开了一种钻井液用腈酮共聚物降滤失剂及其制备方法。该降滤失剂合成原料包括聚合单体、疏水预聚体、分散相、氢氧化钠、乳化剂、引发剂及蒸馏水;所述聚合单体包括2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、丙烯酰胺、丙烯腈和N‑乙烯基吡咯烷酮。本发明首先自制疏水预聚体,与其他单体进行沉淀聚合,得到一种钻井液用腈酮共聚物降滤失剂;该降滤失剂能有效降低钻井液高温高压滤失量、改善泥饼质量、提高钻井液体系的润滑性能,具有十分优异的抗高温、抗高盐性能,而且在饱和盐水浆200℃老化后具有良好的降失水效果,使钻井液现场施工更加高效,特别适合于深井、超深井的施工。
Description
技术领域
本发明涉及钻井液处理剂技术领域,具体涉及一种钻井液用腈酮共聚物降滤失剂及其制备方法。
背景技术
随着石油勘探开发向更深地层的推进,国内的深井和超深井数量不断增加,在超深井的钻井施工中,钻井液施工面临着高温、高盐、高密度等世界性技术难题。实践证明,三磺钻井液体系和磺化钻井液体系虽有较高的固相容量,但在高温下易因交联作用导致钻井液高温增稠,甚至失去流动性。抗超高温的高性能聚合物钻井液体系,受到国内外钻井液工作者青睐。
高性能聚合物钻井液体系的主降滤失剂为聚合物类降滤失剂,主要以多元合成聚合物产品为主,其多以丙烯酰胺、丙烯酸及AMPS等作为主要原材料进行合成加工,这些合成聚合物含有大量的磺酸基、羟基等水化基团,并通过增加钻井液液相粘度、水化堵孔、增加粘土颗粒水化膜厚度、稳定粘土颗粒高温下的水化状态等作用,实现降低钻井液体系滤失量的作用。但聚合物分子在高温条件下主链或侧链易发生断裂,聚合物分子降解失效;在高盐环境中,聚合物分子中的功能基团卷曲而未能很好伸展开来,不能有效的吸附在黏土颗粒表面发挥其应有的功效,其降滤失性能大大降低。
发明内容
为克服现有技术的缺陷,本发明提供一种抗高温、高盐且现场应用良好、具有疏水作用的钻井液用腈酮共聚物降滤失剂及其制备方法,其技术方案如下:
一种钻井液用腈酮共聚物降滤失剂,该降滤失剂合成原料包括聚合单体、疏水预聚体、分散相、氢氧化钠、乳化剂、引发剂及蒸馏水;所述聚合单体包括2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、丙烯腈和N-乙烯基吡咯烷酮。
所述疏水预聚体为自制,其结构如下:
所述疏水预聚体的合成方法如下:
在反应釜中加入30-50g丙烯醇、3.0-8.0gγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷及1.5-3.0g氢氧化钾,通氮除氧,升温至80-120℃;反应1-2h后,加入150-350g环氧丙烷进行连续反应,保持反应釜压力表读数低于0.5MPa;进料结束后继续反应1-3h;随着反应的进行,反应釜压力表读数慢慢降低接近0MPa,降至室温,打开安全阀放空釜内压力,反应釜压力表读数降至0MPa,出料,即为目标疏水预聚体。
所述乳化剂包括第一乳化剂和第二乳化剂,第一乳化剂为Span60、Span80、十八烷基三甲基溴化铵及十八烷基三甲基氯化铵这四种乳化剂中的任意一种,第二乳化剂为这四种乳化剂中的除第一乳化剂以外的任意一种。
所述合成原料的重量份配比如下:
疏水预聚体1-3份,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20-40份,丙烯酰胺10-20份,丙烯腈5-8份,N-乙烯基吡咯烷酮3-5份,分散相100-200份,氢氧化钠4-8份,第一乳化剂0.5-1.5份,第二乳化剂0.2-0.8份,引发剂0.1-0.5份,蒸馏水15-35份。
所述分散相为石油醚、环己烷及异辛烷之中的一种。
所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐及偶氮二异丁脒盐酸盐之中的一种。
根据以上所述的一种钻井液用腈酮共聚物降滤失剂的制备方法,其采用沉淀聚合,其合成步骤如下:
(1)在反应容器中加入分散相和乳化剂,加热到40-60℃并搅拌均匀;
(2)将氢氧化钠加入容器中,用蒸馏水溶解;依次加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸及丙烯酰胺,搅拌使其混合均匀;
(3)将步骤(2)配制好的溶液及丙烯腈、N-乙烯基吡咯烷酮、疏水预聚体依次滴加到步骤(1)的反应容器中,并开始加热升温;温度上升到50-70℃时,通入氮气0.5-1h;再加入引发剂;反应出现升温现象,待升温结束后,控制温度在50-80℃继续反应1-5h;
(4)待反应完成后,开始共沸除水,开启循环水真空泵,控制好真空度以维持反应体系的温度在60-80℃之间,开始回流冷凝操作,将分散相回收;
(5)待出水量达到总加水量的75%以上时,停止加热,冷却后将反应产物进行抽滤,即得无色透明共聚物;
(6)将共聚物置于真空干燥箱内进行真空干燥,即得腈酮共聚物降滤失剂。
所述步骤(4)真空度控制在-0.1MPa。
与现有技术相比,本发明主要具有以下有益技术效果:
1.本发明降滤失剂能有效降低钻井液高温高压滤失量、改善泥饼质量、提高了钻井液体系的润滑性能,具有十分优异抗高温、抗高盐性能,而且在饱和盐水浆200℃老化后具有良好的降失水效果,使钻井液现场施工更加高效,特别适合于深井、超深井的施工。
2.本发明首先自制疏水预聚体,然后在其基础上进行引发聚合,得到一种钻井液用腈酮共聚物降滤失剂。该降滤失剂分子链上引入疏水预聚体,因钻井液pH值要求控制在8-11之间,醚键在碱性环境下不易断裂,可以稳定存在;该结构具有较强的疏水性,共聚物分子亲水基团吸附在泥页岩井壁表面从而形成疏水膜,赋予其润滑性能,并起到封堵降滤失的作用;共聚物疏水结构段由于疏水缔合作用而发生聚集,可在分子内及分子之间形成空间网状结构,增加溶液的粘度,并在高温高矿化度下保持较好的性能;该降滤失剂分子釆用C-C、C-S、C-N、C-Si 等键能较高、热稳定性好的联结方式,进一步保证共聚物在高温、高压、高盐环境下保持稳定;另外共聚物侧链上引入吸附基团、水化基团、刚性支撑基团等多种基团,在保证其具有强刚性结构的同时形成较强溶剂化层,起到抗高温、抗盐污染的作用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
1.疏水预聚体的制备
在反应釜中加入30g丙烯醇、3.0gγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷及1.5g氢氧化钾,通氮除氧,升温至100℃,反应1h后,加入300g环氧丙烷进行连续反应,保持反应釜压力表读数低于0.5MPa,进料结束后继续反应1h;随着反应的进行,反应釜压力表读数慢慢降低接近0MPa,降至室温,打开安全阀放空釜内压力,反应釜压力表读数降至0MPa,出料,即为目标疏水预聚体。
2.降滤失剂的制备
(1)在四口烧瓶中加入150g分散相环己烷和1.5gSpan60、0.6g十八烷基三甲基溴化铵,加热到40℃并搅拌使乳化剂溶解,冷却待用。
(2)取6g氢氧化钠加入烧杯中,用20g的蒸馏水溶解,依次加入30g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、20g丙烯酰胺搅拌使其混合均匀。
(3)将步骤(2)配置好的溶液及8.0g丙烯腈、4.0g N-乙烯基吡咯烷酮、2.0g疏水预聚体慢速滴加到四口烧瓶中,并开始加热升温到55℃时,通入氮气1h,再加入0.25g过硫酸铵;反应出现升温现象,待升温结束后,控制温度在65℃继续反应4个小时。
(4)待反应完成后,开始共沸除水,开启循环水真空泵,控制真空度在-0.1MPa,并维持反应体系的温度在60℃,开始回流冷凝操作,将分散相回收。
(5)待出水量达到总加水量的75%以上时,停止加热,冷却后将反应产物进行抽滤即得无色透明共聚物。
(6)将共聚物置于真空干燥箱内,真空干燥,即为腈酮共聚物降滤失剂。
实施例2
1.疏水预聚体的制备
在反应釜中加入50g丙烯醇、 8.0gγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷及3.0g氢氧化钾,通氮除氧,升温至120℃,反应2h后,通入350g环氧丙烷进行连续反应,保持反应釜压力表读数低于0.5MPa,进料结束后继续反应3h;随着反应的进行,反应釜压力表读数慢慢降低接近0MPa,降至室温,打开安全阀放空釜内压力,反应釜压力表读数降至0MPa,出料,即为目标疏水预聚体。
2.降滤失剂的制备
(1)在四口烧瓶中加入200g分散相石油醚和1.0gSpan80、0.2g十八烷基三甲基氯化铵,加热到60℃并搅拌使乳化剂溶解,冷却待用。
(2)取8g氢氧化钠加入烧杯中,用35g的蒸馏水溶解,依次加入40g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、15g丙烯酰胺搅拌使其混合均匀。
(3)将步骤(2)配置好的溶液及7.0g丙烯腈、5.0g N-乙烯基吡咯烷酮、3.0g疏水预聚体慢速滴加到四口烧瓶中,并开始加热升温到60℃时,通入氮气30min,再加入0.5g偶氮二异丁脒盐酸盐;反应出现升温现象,待升温结束后,控制温度在80℃继续反应2个小时。
(4)待反应完成后,开始共沸除水,开启循环水真空泵,控制真空度在-0.1MPa,并维持反应体系的温度在70℃,开始回流冷凝操作,将分散相回收。
(5)待出水量达到总加水量的75%以上时,停止加热,冷却后将反应产物进行抽滤即得无色透明共聚物。
(6)将共聚物置于真空干燥箱内,真空干燥,即为腈酮共聚物降滤失剂。
实施例3
1.疏水预聚体的制备
在反应釜中加入50g丙烯醇、5.0gγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷及2.0g氢氧化钾,通氮除氧,升温至80℃,反应2h后,通入330g环氧丙烷进行连续反应,保持反应釜压力表读数低于0.5MPa,进料结束后继续反应2h;随着反应的进行,反应釜压力表读数慢慢降低接近0MPa,降至室温,打开安全阀放空釜内压力,反应釜压力表读数降至0MPa,出料,即为疏水预聚体。
2.降滤失剂的制备
(1)在四口烧瓶中加入100.0g分散相异辛烷和0.5gSpan60、0.2g十八烷基三甲基氯化铵,加热到50℃并搅拌使乳化剂溶解,冷却待用。
(2)取4.0g 氢氧化钠加入烧杯中,用15.0g的蒸馏水溶解,依次加入20.0g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、10.0g丙烯酰胺搅拌使其混合均匀。
(3)将步骤(2)配置好的溶液及5.0g丙烯腈、3.0g N-乙烯基吡咯烷酮、1.0g疏水预聚体慢速滴加到四口烧瓶中,并开始加热升温到70℃时,通入氮气30min,再加入0.1g过硫酸钾;反应出现升温现象,待升温结束后,控制温度在65℃继续反应5小时。
(4)待反应完成后,开始共沸除水,开启循环水真空泵,控制真空度在-0.1MPa,并维持反应体系的温度在80℃,开始回流冷凝操作,将分散相回收。
(5)待出水量达到总加水量的75%以上时,停止加热,冷却后将反应产物进行抽滤即得无色透明共聚物。
(6)将共聚物置于真空干燥箱内,真空干燥,即为腈酮共聚物降滤失剂。
实施例4
1.疏水预聚体的制备
在反应釜中加入40g丙烯醇、3.0gγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷及1.5g氢氧化钾,通氮除氧,升温至120℃,通反应1.5h后,入150g环氧丙烷进行连续反应,保持反应釜压力表读数低于0.5MPa,进料结束后继续反应2h;随着反应的进行,反应釜压力表读数慢慢降低接近0MPa,降至室温,打开安全阀放空釜内压力,反应釜压力表读数降至0MPa,出料,即为目标疏水预聚体。
2、降滤失剂的制备
(1)在四口烧瓶中加入200g分散相环己烷和1.5gSpan60、0.8g十八烷基三甲基溴化铵,加热到40℃并搅拌使乳化剂溶解,冷却待用。
(2)取7.0g氢氧化钠加入烧杯中,用20.0g的蒸馏水溶解,依次加入40g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、20g丙烯酰胺搅拌使其混合均匀。
(3)将步骤(2)配置好的溶液及5.0g丙烯腈、3.0gN-乙烯基吡咯烷酮、1.0g疏水预聚体慢速滴加到四口烧瓶中,并开始加热升温到50℃时,通入氮气45min,再加入0.25g偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐;反应出现升温现象,待升温结束后,控制温度在50℃继续反应1个小时。
(4)待反应完成后,开始共沸除水,开启循环水真空泵,控制真空度在-0.1MPa,并维持反应体系的温度在60℃,开始回流冷凝操作,将分散相回收。
(5)待出水量达到总加水量的75%以上时,停止加热,冷却后将反应产物进行抽滤即得无色透明共聚物。
(6)将共聚物置于真空干燥箱内,真空干燥,即为腈酮共聚物降滤失剂。
对比例
降滤失剂的制备
(1)在四口烧瓶中加入150g分散相环己烷和1.5gSpan60、0.6g十八烷基三甲基溴化铵,加热到40℃并搅拌使乳化剂溶解,冷却待用。
(2)取6g氢氧化钠加入烧杯中,用20g的蒸馏水溶解,依次加入30g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、20g丙烯酰胺搅拌使其混合均匀。
(3)将步骤(2)配置好的溶液及8.0g丙烯腈、4.0gN-乙烯基吡咯烷酮慢速滴加到四口烧瓶中,并开始加热升温到55℃时,通入氮气1h,再加入0.25g过硫酸铵;反应出现升温现象,待升温结束后,控制温度在65℃继续反应4个小时。
(4)待反应完成后,开始共沸除水,开启循环水真空泵,控制真空度在-0.1MPa,并维持反应体系的温度在60℃,开始回流冷凝操作,将分散相回收。
(5) 待出水量达到总加水量的75%以上时,停止加热,冷却后将反应产物进行抽滤即得共聚物。
(6)将共聚物置于真空干燥箱内,真空干燥,即为腈酮共聚物降滤失剂。
试验例
1.基浆配制
量取400mL蒸馏水置于杯中,加入24.0g钻井液试验配浆用膨润土、0.84g无水碳酸钠(含SY/T 5490中4.1规定的无水碳酸钠加量)和16.0g钻井液试验用评价土,高速搅拌20min,其间至少停两次,以刮下粘附在容器壁上的粘土,在25℃±1℃下密闭养护24h作为基浆。
2.滤失量测定
取上述配制好的基浆400mL,加入试样12.0g,高速搅拌20min,再加入120.0g氯化钠,高速搅拌20min,加入40%氢氧化钠溶液10.0mL,高速搅拌5min,装入高温罐,于200℃下滚动老化16h,取出高温罐,冷却至25℃±1℃,高速搅拌10min,若有气泡,加入数滴有机硅类消泡剂消泡后,按GB/T 16783.1的规定测其高温老化后的API滤失量,润滑系数降低率和150℃、3.5MPa下的HTHP滤失量。
测试结果参见表1。
表1 不同钻井液性能测试结果
由表1可以明显看出实施例1至实施例4的降滤失剂在30%氯化钠钻井液体系中API滤失量由24.4mL降至3mL以内,HTHP滤失量由93.2mL降至20mL以内,表明其具有优异的抗盐降滤失效果;通过与对比例相比较,因对比例中未加自制疏水预聚体,其降滤失效果次之。同时,自制疏水预聚体中疏水结构具有较强的疏水性,共聚物分子亲水基团吸附在泥页岩井壁表面从而形成疏水膜,赋予了该降滤失润滑性能,通过测定体系润滑系数,并与对比例比较,加入实施例1至实施例4降滤失剂的钻井液润滑系数降低率在50%以上。本发明因釆用C-N、C-Si 等联结方式,进一步保证共聚物在高温、高压、高盐环境下保持稳定;与现有技术相比,其具有抗高温、抗高盐性能,而且在饱和盐水浆200℃老化后具有良好的降失水效果,对确保钻井液现场施工更加高效具有重要意义。
通过上面描述的具体实施方式,所述技术领域的技术人员可容易的实现本发明。但是应当理解,本发明并不限于上述具体实施方式。在公开的实施方式的基础上,所述技术领域的技术人员可任意组合不同的技术特征,从而实现不同的技术方案。
Claims (9)
1.一种钻井液用腈酮共聚物降滤失剂,其特征在于,该降滤失剂合成原料包括聚合单体、疏水预聚体、分散相、氢氧化钠、乳化剂、引发剂及蒸馏水;所述聚合单体包括2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、丙烯腈和N-乙烯基吡咯烷酮。
3.根据权利要求2所述一种钻井液用腈酮共聚物降滤失剂,其特征在于,所述疏水预聚体的合成方法如下:
在反应釜中加入30-50g丙烯醇、3.0-8.0gγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷及1.5-3.0g氢氧化钾,通氮除氧,升温至80-120℃;反应1-2h后,加入150-350g环氧丙烷进行连续反应,保持反应釜压力表读数低于0.5MPa;进料结束后继续反应1-3h;随着反应的进行,反应釜压力表读数慢慢降低接近0MPa,降至室温,打开安全阀放空釜内压力,反应釜压力表读数降至0MPa,出料,即为目标疏水预聚体。
4.根据权利要求1所述一种钻井液用腈酮共聚物降滤失剂,其特征在于,所述乳化剂包括第一乳化剂和第二乳化剂,第一乳化剂为Span60、Span80、十八烷基三甲基溴化铵及十八烷基三甲基氯化铵这四种乳化剂中的任意一种,第二乳化剂为这四种乳化剂中的除第一乳化剂以外的任意一种。
5.根据权利要求1所述一种钻井液用腈酮共聚物降滤失剂,其特征在于,所述合成原料的重量份配比如下:
疏水预聚体1-3份,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20-40份,丙烯酰胺10-20份,丙烯腈5-8份,N-乙烯基吡咯烷酮3-5份,分散相100-200份,氢氧化钠4-8份,第一乳化剂0.5-1.5份,第二乳化剂0.2-0.8份,引发剂0.1-0.5份,蒸馏水15-35份。
6.根据权利要求1所述一种钻井液用腈酮共聚物降滤失剂,其特征在于,所述分散相为石油醚、环己烷及异辛烷之中的一种。
7.根据权利要求1所述一种钻井液用腈酮共聚物降滤失剂,其特征在于,所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐及偶氮二异丁脒盐酸盐之中的一种。
8.根据权利要求1-7任一所述的一种钻井液用腈酮共聚物降滤失剂的制备方法,其特征在于,采用沉淀聚合,其合成步骤如下:
(1)在反应容器中加入分散相和乳化剂,加热到40-60℃并搅拌均匀;
(2)将氢氧化钠加入容器中,用蒸馏水溶解;依次加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸及丙烯酰胺,搅拌使其混合均匀;
(3)将步骤(2)配制好的溶液及丙烯腈、N-乙烯基吡咯烷酮、疏水预聚体依次滴加到步骤(1)的反应容器中,并开始加热升温;温度上升到50-70℃时,通入氮气0.5-1h;再加入引发剂;反应出现升温现象,待升温结束后,控制温度在50-80℃继续反应1-5h;
(4)待反应完成后,开始共沸除水,开启循环水真空泵,控制好真空度以维持反应体系的温度在60-80℃之间,开始回流冷凝操作,将分散相回收;
(5)待出水量达到总加水量的75%以上时,停止加热,冷却后将反应产物进行抽滤,即得无色透明共聚物;
(6)将共聚物置于真空干燥箱内进行真空干燥,即得腈酮共聚物降滤失剂。
9.根据权利要求8所述的一种钻井液用腈酮共聚物降滤失剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)真空度控制在-0.1MPa。
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