CN116143548A - 一种基于激光加工反应烧结碳化硅制备增反膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于激光加工反应烧结碳化硅制备增反膜的方法，属于表面改性技术领域。包括以下步骤：对RB‑SiC表面进行磁流变抛光；对抛光后的RB‑SiC表面进行纳秒激光辐照，获得具有不同微观形貌且SiO2相含量不同的表面。SiO2薄膜和独特的微纳结构会使得表面难以吸收光波能量。其中，高激光功率下诱导形成的致密的蜘蛛网状SiO2薄膜使得表面反射率提高83％以上。另外，去除表面SiO2薄膜后能使表面反射率恢复到原始抛光表面水平。本发明的方法具有工艺流程简单、绿色环保、可重复性强等优点，制备得到的高反射率表面具有较高的抗激光损伤能力，可以延长材料的使用寿命，具有工业化应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于激光加工反应烧结碳化硅制备增反膜的方法，属于表面改性技术领域。
背景技术
在过去的几十年里，激光器已被广泛地应用于生物医疗、材料加工和军事科学中。然而，高能激光辐照会在短时间内对大多数材料造成严重损伤，导致其发生烧蚀失效。基于激光烧蚀的机理，有必要开发一种保护材料免受激光损伤的方法。一般来说，涂层可以通过物理化学反应或材料去除消耗大量的激光能量，可以实现对激光烧蚀的长期保护。因此，制备高反射率的抗烧蚀涂层是解决激光烧蚀过程相关问题的一种可行途径。
反应烧结碳化硅(RB-SiC)具有超高熔点(2800℃)，高硬度、耐化学攻击、高稳定性等特点，已被广泛用作涂层材料。此外，该材料在空气中进行激光辐照后的一个显著特点是可形成氧化产物(二氧化硅)，熔化的二氧化硅可以通过封闭烧蚀复合的孔来帮助形成稳定的结构，因此在表面上形成的二氧化硅层可以用来保护底层，这使得RB-SiC在保护材料免受高能激光烧蚀方面具有良好的应用潜力。同时，表面涂层去除后对反射率的影响目前尚未见人报道。因此，开发一种基于激光加工反应烧结碳化硅制备增反膜的方法很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于激光加工反应烧结碳化硅制备增反膜的方法，该方法是利用不同功率的纳秒激光对RB-SiC表面进行辐照，得到具有不同微纳形貌且SiO2相含量不同的表面。高激光功率下诱导形成的致密的蜘蛛网状SiO2薄膜能使表面反射率提高83％以上。另外，去除表面SiO2薄膜后能使表面反射率恢复到原始抛光表面水平。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
基于激光加工反应烧结碳化硅制备增反膜的方法，具体包括如下操作步骤：
(1)先用无水乙醇对20×20×5mm的RB-SiC表面进行超声波清洗，然后对清洗表面进行磁流变抛光处理，最后用无水乙醇擦拭，在室温下静置10min后获得洁净干燥的RB-SiC表面A；
(2)在空气环境下，对步骤(1)所得的RB-SiC表面A以不同的激光辐照参数进行纳秒激光辐照，得到具有不同微纳形貌且SiO2相含量不同的表面；采用较低激光功率制备得到的表面记为B，其表面结构呈现为存在间隙的圆顶状颗粒结构，且颗粒结构尖端被SiO2覆盖，这使得表面的反射率在200-2500nm波长范围内较原始表面提高10％以上；采用较高激光功率制备得到的表面记为C，其表面为紧密的蜘蛛网状SiO2薄膜层，这使得表面的反射率在200-2500nm波长范围内较原始表面提高83％以上；所述的圆顶状颗粒结构是RB-SiC在低功率纳秒激光辐照下，熔池中的熔融Si在反冲压力和大气压力的共同作用下重铸而成的；SiO2薄膜是RB-SiC在纳秒激光辐照下，Si融化和SiC融化分解之后产生的熔融Si以及Si蒸汽与空气中的氧气发生化学反应生成SiO2后沉积在表面所得；致密的蜘蛛网状SiO2薄膜层是由于大量SiO2颗粒无序堆积而成；所述的激光辐照参数包括：激光波长1064nm，激光扫描速度为10mm/s，频率为700kHz，脉宽为7ns，激光能量分布为高斯分布；
(3)将上述步骤2中制备得到的表面C先进行表面薄膜的均匀去除，然后用无水乙醇对表面进行擦拭，待擦拭的棉签不变色时完成擦拭，最后将擦拭表面置于室温下静置5min后得到去除SiO2薄膜的表面D，去除致密SiO2薄膜层后得到的表面D的反射率与原始表面反射率相近。
进一步的，步骤(1)中所述抛光后的RB-SiC表面的粗糙度在100nm左右，磁流变抛光设置参数为：抛光轮转速为1200r/min，磁场为恒定磁场，磁流变液流量为520mL/min，缎带厚度为1.3mm。
进一步的，步骤(2)中所述纳秒激光制备的B表面是在激光功率为7.6W下刻蚀制备的；C表面是在激光功率为14.7W下刻蚀制备的。
与现有技术相比，本发明技术方案具有的有益效果为：
本发明的制备方法具有工艺简单、绿色环保、可重复性强等优点。制备过程中可通过改变激光功率控制SiO2相含量和表面微观形貌。SiO2薄膜和独特的微纳结构会使得表面反射率增加。同时，对产生的SiO2薄膜进行刮去和擦拭后能使得表面反射率与原始表面反射率相近。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为原始反应烧结碳化硅表面的扫描电镜图。
图2为纳秒激光功率为7.6W辐照后的表面的扫描电镜图(500X)。
图3为纳秒激光功率为7.6W辐照后的表面的扫描电镜图(3000X)。
图4为纳秒激光功率为14.7W辐照后的表面的扫描电镜图(500X)。
图5为纳秒激光功率为14.7W辐照后的表面的扫描电镜图(3000X)。
图6为纳秒激光功率为7.6/14.7W辐照的后表面的EDS结果图。
图7为刮拭掉纳秒激光功率为14.7W辐照后的表面的白色粉末的EDS结果图。
图8为纳秒激光功率为14.7W辐照后的表面的白色粉末的XRD结果图。
图9为原始表面和去除SiO2薄膜层后的表面的三维形貌图。
图10为不同表面的反射率图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明的基于激光加工反应烧结碳化硅制备增反膜的方法，具体包括如下操作步骤：
(1)先用无水乙醇对20×20×5mm的RB-SiC表面进行超声波清洗，然后对清洗表面进行磁流变抛光处理，最后用无水乙醇擦拭，在室温下静置10min后获得洁净干燥的RB-SiC表面A；
(2)在空气环境下，对步骤(1)所得的RB-SiC表面A以不同的激光辐照参数进行纳秒激光辐照，得到具有不同微纳形貌且SiO2相含量不同的表面；采用较低激光功率制备得到的表面记为B，其表面结构呈现为存在间隙的圆顶状颗粒结构，且颗粒结构尖端被SiO2覆盖，这使得表面的反射率在200-2500nm波长范围内较原始表面提高10％以上；采用较高激光功率制备得到的表面记为C，其表面为紧密的蜘蛛网状SiO2薄膜层，这使得表面的反射率在200-2500nm波长范围内较原始表面提高83％以上；所述的圆顶状颗粒结构是RB-SiC在低功率纳秒激光辐照下，熔池中的熔融Si在反冲压力和大气压力的共同作用下重铸而成的；SiO2薄膜是RB-SiC在纳秒激光辐照下，Si融化和SiC融化分解之后产生的熔融Si以及Si蒸汽与空气中的氧气发生化学反应生成SiO2后沉积在表面所得；致密的蜘蛛网状SiO2薄膜层是由于大量SiO2颗粒无序堆积而成；所述的激光辐照参数包括：激光波长1064nm，激光扫描速度为10mm/s，频率为700kHz，脉宽为7ns，激光能量分布为高斯分布；
(3)将上述步骤2中制备得到的表面C先进行表面薄膜的均匀去除，然后用无水乙醇对表面进行擦拭，待擦拭的棉签不变色时完成擦拭，最后将擦拭表面置于室温下静置5min后得到去除SiO2薄膜的表面D，去除致密SiO2薄膜层后得到的表面D的反射率与原始表面反射率相近。
进一步的，步骤(1)中所述抛光后的RB-SiC表面的粗糙度在100nm左右，磁流变抛光设置参数为：抛光轮转速为1200r/min，磁场为恒定磁场，磁流变液流量为520mL/min，缎带厚度为1.3mm。
进一步的，步骤(2)中所述纳秒激光制备的B表面是在激光功率为7.6W下刻蚀制备的；C表面是在激光功率为14.7W下刻蚀制备的。
制备SiO2增反膜的过程中可通过改变激光功率控制SiO2相含量和表面结构。用扫描电子显微镜详细表征了辐照后RB-SiC的表面形貌，未经激光处理的表面是光滑的，碳化硅相和硅相之间的边界非常清晰(如图1所示)。当采用功率P＝7.6W的纳秒激光辐照RB-SiC表面A后，表面上产生了许多微纳米颗粒结构，这些微纳米颗粒结构分布均匀(如图2所示)，为了细致的观察这些颗粒结构，对其进一步放大观察，结果发现这些微纳米颗粒结构被小而密的白色膜状层覆盖(如图3所示)。当继续增加激光功率至P＝14.7W辐照表面A后，表面上形成致密的白色膜状层(如图4所示)，进一步放大观察发现，这层白色的膜状层呈现出均匀致密的蜘蛛网状结构(如图5所示)。
用EDS表征了上述不同激光功率作用下形成的B、C表面结构的元素组成(图6)。可以看出，功率为7.6/14.7W的纳秒激光辐照后的表面产生了不同程度的氧化，当功率为14.7W时，硅氧元素富集在表面上，因此可说明上述致密的蜘蛛网状膜为SiO2薄膜。后续对上述功率P＝7.6W辐照表面时产生的小而密的颗粒结构上的白色膜进行了EDS表征，测试结果显示其原子比为O：Si＝53.39：24.53，说明此白色膜也为SiO2薄膜。上述SiO2薄膜的形成是因为激光辐照RB-SiC表面后，Si融化和SiC融化分解之后产生的Si蒸汽与空气中的氧气发生化学反应生成SiO2后沉积在表面所得的。通过对表面C进行刮拭、擦拭和静置干燥后可得到表面D，用EDS表征了刮拭下来的白色粉末，粉末测试区域存在大量硅氧元素的富集(如图7所示)，并用XRD表征了白色粉末，检测到白色粉末为SiO2(如图8所示)，进一步证明C表面形成了致密的SiO2薄膜。用共聚焦显微镜测量了原始表面和D表面的表面三维形貌和表面粗糙度(图9)，图9a为原始表面测量结果，图9b为D表面测量结果。根据图9b可以看出，去除SiO2薄膜层后表面局部存在较小凸起，这可能是由于刮试和擦拭过程中没有完全去除导致的。对表面的粗糙度进行测试可以得到，原始表面的粗糙度为0.124μm，D表面的表面粗糙度为0.960μm，这是由于激光辐照的影响，去除SiO2薄膜层后的表面的粗糙度比原始表面稍大。
利用分光光度计对上述四个表面(A-D)进行了表面反射率的测试(图10)。由图10可以看出，随着激光功率的增加，经辐照后的RB-SiC表面的反射率在200-2500nm波段都呈现增加的趋势，而当激光功率较小时(7.6W)，反射率增加的较少，增加了10％以上，当激光功率较大时(14.7W)，反射率增加较大，增加了83％以上。上述反射率增大的原因是表面的圆顶状颗粒结构和致密的SiO2薄膜都会阻挡光波的入射，使得纳秒激光辐照后得到的表面的反射率增加。随着激光功率的增加，在表面形成的SiO2薄膜结构更为致密，使得表面吸收光的能力减弱，进而使得反射率进一步提升。当去除表面的氧化层之后，表面的反射率大幅度降低，甚至比原始表面的反射率稍低，这是因为表面不存在SiO2薄膜，并且表面粗糙度比原始表面粗糙度大，大的表面粗糙度会使得光在表面产生更强的漫反射，有利于光的吸收，因此呈现出反射率比原始表面稍低的现象。因此，与传统的增反膜相比，基于纳秒激光加工的SiO2增反膜不仅能实现反射率的增强，还能通过简易去除的方式使得反射率回到原始表面水平。
Claims (3)
1.一种基于激光加工反应烧结碳化硅制备增反膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)先用无水乙醇对20×20×5mm的RB-SiC表面进行超声波清洗，然后对清洗表面进行磁流变抛光处理，最后用无水乙醇擦拭，在室温下静置10min后获得洁净干燥的RB-SiC表面A；
(2)在空气环境下，对步骤(1)所得的RB-SiC表面A以不同的激光辐照参数进行纳秒激光辐照，得到具有不同微纳形貌且SiO2相含量不同的表面；采用较低激光功率制备得到的表面记为B，其表面结构呈现为存在间隙的圆顶状颗粒结构，且颗粒结构尖端被SiO2覆盖，这使得表面的反射率在200-2500nm波长范围内较原始表面提高10％以上；采用较高激光功率制备得到的表面记为C，其表面为紧密的蜘蛛网状SiO2薄膜层，这使得表面的反射率在200-2500nm波长范围内较原始表面提高83％以上；所述的圆顶状颗粒结构是RB-SiC在低功率纳秒激光辐照下，熔池中的熔融Si在反冲压力和大气压力的共同作用下重铸而成的；SiO2薄膜是RB-SiC在纳秒激光辐照下，Si融化和SiC融化分解之后产生的熔融Si以及Si蒸汽与空气中的氧气发生化学反应生成SiO2后沉积在表面所得；致密的蜘蛛网状SiO2薄膜层是由于大量SiO2颗粒无序堆积而成；所述的激光辐照参数包括：激光波长1064nm，激光扫描速度为10mm/s，频率为700kHz，脉宽为7ns，激光能量分布为高斯分布；
(3)将上述步骤2中制备得到的表面C先进行表面薄膜的均匀去除，然后用无水乙醇对表面进行擦拭，待擦拭的棉签不变色时完成擦拭，最后将擦拭表面置于室温下静置5min后得到去除SiO2薄膜的表面D，去除致密SiO2薄膜层后得到的表面D的反射率与原始表面反射率相近。
2.根据权利要求1所述的一种基于激光加工反应烧结碳化硅制备增反膜的方法，其特征在于：步骤1中，所述抛光后的RB-SiC表面的粗糙度在100nm左右，磁流变抛光设置参数为：抛光轮转速为1200r/min，磁场为恒定磁场，磁流变液流量为520mL/min，缎带厚度为1.3mm。
3.根据权利要求1所述的一种基于激光加工反应烧结碳化硅制备增反膜的方法，其特征在于：步骤2中，所述纳秒激光制备的B表面是在激光功率为7.6W下辐照制备的；C表面是在激光功率为14.7W下辐照制备的。
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|---|---|
| CN (1) | CN116143548A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101240417A (zh) * | 2007-02-05 | 2008-08-13 | 中南大学 | 一种碳化硅反射镜材料的制备方法及其cvi成形装置 |
| CN101315435A (zh) * | 2007-06-01 | 2008-12-03 | 哈尔滨工业大学 | 可见光波段内碳化硅反射镜的高反膜及其制备方法 |
| CN101470223A (zh) * | 2007-12-26 | 2009-07-01 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 表面改性技术加工RB-SiC超光滑表面反射镜方法 |
| CN101640169A (zh) * | 2009-08-21 | 2010-02-03 | 中山大学 | 用于氮化物外延生长的纳米级图形化衬底的制备方法 |
| CN113146028A (zh) * | 2021-03-04 | 2021-07-23 | 西安理工大学 | 一种基于激光衍射效应的复合材料表面微结构制备方法 |
| CN113770537A (zh) * | 2021-10-25 | 2021-12-10 | 吉林大学 | 纳秒激光辐照制备铁基非晶合金表面纳米结构的方法 |
-
2023
- 2023-03-06 CN CN202310205495.0A patent/CN116143548A/zh active Pending
Patent Citations (6)
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| CN113770537A (zh) * | 2021-10-25 | 2021-12-10 | 吉林大学 | 纳秒激光辐照制备铁基非晶合金表面纳米结构的方法 |
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