CN116124825A - 材料低温热膨胀系数光纤传感测量装置和方法 - Google Patents

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CN116124825A CN202211689762.8A CN202211689762A CN116124825A CN 116124825 A CN116124825 A CN 116124825A CN 202211689762 A CN202211689762 A CN 202211689762A CN 116124825 A CN116124825 A CN 116124825A
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Abstract

材料低温热膨胀系数光纤传感测量装置和方法,其装置包括低温环境模拟器、平台、微晶平晶、热电阻、加热片、零膨胀基底、光纤传感器及其夹持工装。在低温环境模拟器的平台上放置零膨胀基底,被测样件上粘贴热电阻和加热片,两端粘贴微晶平晶,固定在零膨胀基底上。光纤传感器探头安装固定在零膨胀基底上,正对样件两端面。通过低温环境模拟器控制温度从常温到低温,再到常温,在降温升温的双过程中,在温度测量点测量光纤传感器探头到被测样件距离,计算样件的热膨胀系数,拟合计算样件的温度‑热膨胀系数曲线。本发明测量精度高,测量温度范围广。

Description

材料低温热膨胀系数光纤传感测量装置和方法
技术领域
本发明属于材料特性加工检测领域的测量技术,特别是涉及一种材料低温热膨胀系数光纤传感测量装置和方法。
背景技术
随着材料和低温技术的发展,适用于低温下的材料设计、加工越来越普遍,应用行业越来越广,对低温下材料热膨胀系数的检测提出了要求。物体由于温度变化发生胀缩,在等压条件下,单位温度变化导致的长度量的变化,称为热膨胀系数。现有的材料热膨胀系数的检测方法有:电测量法、光测量法和位移测量法。这些方法都有一定的缺点和局限性,电测量法将胀缩引起的长度量变化通过敏感元件转换成电信号,缺点是信号易受干扰,装置相对比较复杂,价格昂贵。光测量法有绝对干涉计测量仪、X射线测量仪等,稳定性好,但是对样品的加工精度要求高,测量精度适中。位移测量法直接测量胀缩引起的位移变化,测量范围小,而且要对位移测量仪器进行低温标定。
《低温工程》1999年第一期:P18-21中的《应变片法测量低温下材料线膨胀系数》就是一种通过位移测量材料热膨胀系数的方法,其缺点是用应变片作为感受元件,测量结果具有延滞性,需要对应变片的灵敏系数进行温度修正,若测温点与应变点不重合则会引起实验误差。2016年,上海交通大学的黄永华等人以液氮为冷源,研制了一套基于千分测微器的材料热膨胀系数简易测量装置。其缺点是稳定性差,波动大。2017年,西南科技大学的倪磊等人设计了一种测微结构,建立了结构变形与角度的关系,并推导出热膨胀系数测量公式,实现了固体材料低温热膨胀系数测量。其缺点是间接测量,转换误差大,温控精度低、稳定性差。
发明内容
本发明解决的技术问题是:克服现有技术的不足,提供了一种材料低温热膨胀系数光纤传感测量装置和方法,提高了测试稳定性,扩展温度测量范围,提升温度控制和测量精度,保证温度和形变测量的同时性,以及提高材料形变量的测量精度,进而提高热膨胀系数测量的精度。
具体的,提出一种结合精确控温和非接触式光纤传感测量的材料低温热膨胀系数测量装置和方法,通过降温升温的双程测试,克服小温差下形变测量误差大的问题,大大提高了材料低温热膨胀系数的测量精度。
本发明的技术解决方案是:
材料低温热膨胀系数光纤传感测量装置,包括低温环境模拟器、平台、零膨胀基底、微晶平晶、温控仪系统、光纤传感器;
平台位于低温环境模拟器内部,零膨胀基底位于平台上,被测样件位于零膨胀基底上;零膨胀基底放置在低温环境模拟器内的平台上,被测样件的两端粘贴微晶平晶,温控仪系统连接于被测样件上用于控制被测样件的温度,被测样件采用中心固定的方式固定在零膨胀基底上,光纤传感器探头安装固定在零膨胀基底上,探头正对微晶平晶。
所述低温环境模拟器包括不锈钢腔体、罐门、液氮管路热沉及控制系统、真空泵、穿罐法兰盘;不锈钢腔体和罐门构成密闭的结构体,平台安装在不锈钢腔体内,用于承载测量装置;不锈钢腔体内部设计液氮管路热沉及控制系统,通过液氮及其流量控制罐内温度;不锈钢腔体侧面安装真空泵,用于抽取空气,实现罐内真空;不锈钢腔体侧面和端面设计穿罐法兰盘,用于电缆在罐内外的走线。
所述温控仪系统包括热电阻、加热片、控制器,热电阻粘贴于被测样件侧面的两端,加热片粘贴于被测样件的侧面和顶面,控制器根据热电阻检测的温度控制加热片对被测样件加热。
所述光纤传感器通过夹持工装固定于零膨胀基底上,光纤传感器连接有光纤传感器软件系统。
所述中心固定的方式为零膨胀基底(3)上安装有夹持用的凸块,被测样件(5)中心加工有相应凹槽,将凹槽卡入凸块,实现被测样件(5)的固定。
材料低温热膨胀系数光纤传感测量方法,采用上述任一所述的材料低温热膨胀系数光纤传感测量装置,包括:
S1:用高精度测量仪器标定光纤传感器、标定热电阻,使用三坐标测量机测量被测样件的长度l;
S2:架设材料低温热膨胀系数测装置,调整并固定光纤传感器探头在被测样件两端,纤传感器探头正对微晶平晶,光纤传感器探头与微晶平晶距离在1mm±0.2mm内;
S3:设定测量温度点并实现温控:设定测量温度点,关闭低温环境模拟器的罐门,抽真空以实现低温环境模拟器内部真空;在低温环境模拟器的液氮管路热沉及控制系统中设定测量温度点,控制液氮管路热沉及控制系统内液氮流量进行控温,使得低温环境模拟器内的大环境达到设定温度点±1K;通过温控仪系统调整被测样件上的温度,实现被测样件上的温度达到设定温度点±0.1K以内,并稳定,记录温度点T;
S4:在降温升温的双过程中,采用光纤传感的非接触法测量设定温度点T1、T2、……Tn的被测样件的胀缩位移,左端光纤传感器探头测得胀缩量记录为δ11、δ12、……δ1i,右端光纤传感器探头测得胀缩量记录为δ21、δ22、……δ2i
S5:计算材料的低温热膨胀系数,根据温度点数据T1、T2、……Tn、以及对应的胀缩量数据δ11、δ12、……δ1i和δ21、δ22、……δ2i,,拟合计算被测样件温度-热膨胀系数曲线,
Figure BDA0004020818580000031
其中,l为被测样件的长度,单位mm。
所述低温环境模拟器内的真空度优于1×10-3Pa。
所述计算材料被测样件的温度-热膨胀系数曲线时,利用降温升温的正逆两个过程测得的数据,获取升温过程的热膨胀系数
Figure BDA0004020818580000041
以及降温过程的热膨胀系数
Figure BDA0004020818580000042
各取后半段,拟合计算被测样件的温度-热膨胀系数曲线。
所述热膨胀系数α=αm±Δα,其中,αm通过被测样件的温度-热膨胀系数曲线获得,Δα为被测样件的热胀系数测量不确定度。
所述
Figure BDA0004020818580000043
Figure BDA0004020818580000044
其中,dl为三坐标测量机的测量精度,l为被测样件的长度,
Figure BDA0004020818580000045
表征被测样件材料自身的热胀系数,近似取数量级为1×10-6
Figure BDA0004020818580000046
其中,dδ为光纤传感器位移测量精度,ΔT为相邻采样温度点之间的梯度;
Figure BDA0004020818580000047
其中,dT为温度测量不确定度,
Figure BDA0004020818580000048
表征被测样件材料自身的热胀系数,近似取数量级为1×10-6
Figure BDA0004020818580000049
其中,lz为零膨胀基底的长度,αz为微晶平晶的热膨胀系数。
综上所述,本申请至少包括以下有益技术效果:
通过低温环境模拟器、热电阻和加热片等温控措施,大大延展了温度测量范围,提高了温度测量和控制精度;通过采用非接触式光纤传感器测量,提高了测试稳定性;通过零膨胀基底和光纤传感器探头零膨胀夹持工装的设计,大大减小了测量装置的系统误差,提高了被测样件胀缩量的测量精度;通过降温升温的双程测试法,克服了小温差下胀缩量测量误差大的问题,大大提高了热膨胀系数测量精度。
附图说明
图1是材料低温热膨胀系数测量装置示意图;
图2是低温环境模拟器示意图;
图3双程法拟合计算材料的低温热膨胀系数示意图。
附图标记说明:1、低温环境模拟器;2、平台;3、零膨胀基底;4、微晶平晶;5、被测样件;6、热电阻;7、加热片;8、光纤传感器探头;9、光纤传感器软件系统;10、夹持工装;
11、不锈钢腔体;12、罐门;13、液氮管路热沉及控制系统;14、真空泵;15、穿罐法兰盘。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细的说明。
如图1和图2所示,本发明材料低温热膨胀系数光纤传感测量装置,包括低温环境模拟器1、平台2、零膨胀基底3、微晶平晶4、温控仪系统、光纤传感器及其夹持工装8、光纤传感器软件系统9。
所述的低温环境模拟器1包括不锈钢腔体11、罐门12、液氮管路热沉及控制系统13、真空泵14、穿罐法兰盘15。不锈钢腔体11和罐门12构成密闭的结构体,平台2安装在腔体内,用于承载测量装置。不锈钢腔体11内部设计有液氮管路热沉3,通过液氮及其流量控制罐内温度。不锈钢腔体11侧面安装有真空泵14,用于抽取空气,保证罐内真空。不锈钢腔体11侧面和端面设计有穿罐法兰盘15,用于电缆在罐内外的走线。
零膨胀基底3放置在低温环境模拟器1内的平台2上,被测样件5两端粘贴微晶平晶4,温控仪系统包括热电阻6、加热片7和控制器,被测样件5的侧面两端粘贴热电阻6,侧面和顶面粘贴加热片7,控制器根据热电阻6检测的温度控制加热片7对被测样件5加热。被测样件5采用中心固定的方式固定在零膨胀基底3上。光纤传感器探头及其夹持工装8安装固定在零膨胀基底3上,探头正对微晶平晶4。光纤传感器探头8与微晶平晶4距离控制在1mm±0.2mm内,所有测量仪器的线路经穿罐法兰15走出到罐外并连接相应的控制系统。
中心固定的方式具体为:零膨胀基底(3)上安装有夹持用的凸块,被测样件(5)中心加工有相应凹槽,将凹槽卡入凸块,实现被测样件(5)的固定。
上述的零膨胀基底3采用0级膨胀的微晶研制,热膨胀系数在0±0.02ppm/K以内,从常温到低温的膨胀可以忽略。
上述的微晶平晶4面型优于1/10λ(λ=632.8nm),表面镀反射膜,增强光纤传感器的反射信号。
上述的热电阻6采用铂电阻pt100,测温精度优于0.1K。热电阻连接温控仪,测得的温度及对应时间点可实时记录和采集。
上述的加热片7功率经过计算,可保证被测样件上温度均匀性在±0.1K以内。加热片用GD414硅橡胶均匀粘贴在被测样件上。
上述的光纤传感器8采样频率41次/秒,测距分辨率优于40nm,测距量程±2mm。光纤传感器探头8采用殷钢加工,工作温度100K~600K。光纤传感器软件系统9可实时记录和采集光纤传感器探头的测距曲线,以及测量点对应的时间点。
上述的光纤传感器的夹持工具10采用零膨胀殷钢加工而成,热膨胀系数在0±0.05ppm/K以内,远小于被测材料。
本发明材料的低温热膨胀系数测量方法如下:
1)测量前首先用高精度测量仪器标定光纤传感器8;使用高精度激光双拼干涉仪标定光纤传感器探头8与被测样件5之间的距离差值,标定精度优于1nm,记录标定数据,存入光纤传感器软件系统9中;光纤传感器的标定主要是标定距离和测量电压值之间的关系,在量程范围内,测量探头与被测物之间的距离变化,对应到探头的探测电压值。
2)测量前使用高精度的温度测量系统标定热电阻6的温度响应,并记录。
3)使用高精度三坐标测量机测量被测样件的长度,测量精度优于0.2μm。
4)在低温环境模拟器内的平台2上架设材料低温热膨胀系数测装置,零膨胀基底3放置在平台上,粘贴微晶平晶4、热电阻6和加热片7后的被测样件5采用中心固定的方式固定在零膨胀基底3上。光纤传感器探头8通过夹持工装10固定在零膨胀基底3上,光纤传感器探头8正对微晶平晶4。控制光纤传感器探头8与微晶平晶4距离在1mm±0.2mm内,所有测量仪器的线路经穿罐法兰15走出到罐外并连接相应的控制系统。
5)关闭低温环境模拟器1的罐门12,启动热电阻6及其温控仪系统测量被测样件上的温度,启动光纤传感器软件系统9,测量光纤传感器探头8与微晶平晶4距离,确认系统正常工作。
6)关闭低温环境模拟器1的罐门12,使用真空泵14抽取罐内空气,实现真空,真空度优于1×10-3Pa。使用热电阻6测量被测样件5上的温度T0,使用左右光纤传感器测量光纤传感器探头与微晶平晶距离δ11和δ21,作为初始数据。
7)从常温真空开始降温。在液氮管路热沉及控制系统13中设定测量温度点,控制液氮管路热沉内液氮流量进行控温,使得低温环境模拟器内的大环境达到设定温度点±1K;通过热电阻6反馈的被测样件上的温度,使用温控仪系统控制加热片7功率,适当升降温,实现被测样件5上的温度达到设定温度点±0.1K以内,并稳定。
8)测量温度间隔ΔT=10K,在降温过程中,通过步骤7)实现温控,在每一个温度点,使得被测样件5上的温度达到设定温度点±0.1K以内,并稳定,记录温度点Ti
9)被测样件5上的温度稳定在设定温度点Ti后,使用光纤传感器探头8测量被测样件5的胀缩量,左端光纤传感器探头8测得的胀缩量记录为δ1i,右端光纤传感器探头8测得的胀缩量记录为δ2i
10)根据测得的温度点Ti(i=1,2,……,n)、材料低温胀缩量δ11、δ12、……、δ1i和δ21、δ22、……、δ2i,计算不同温度下的热膨胀系数αi
Figure BDA0004020818580000071
其中,l为被测样件的长度,单位mm。
11)从低温开始升温。温度间隔ΔT=10K,在升温温过程中,通过步骤7)实现温控,在每一个温度点,使得被测样件上的温度达到设定温度点±0.1K以内,并稳定,记录温度点Tj
12)被测样件上的温度稳定在设定温度点Tj后,使用光纤传感器探头测量被测样件的胀缩量,左端光纤传感器探头测得距离记录为δ1j,右端光纤传感器探头测得距离记录为δ2j
13)根据测得的温度点Tj(j=1,2,......,n)、材料低温胀缩量δ11、δ12、......、δ1j和δ21、δ22、......、δ2j,计算不同温度下的热膨胀系数αj
Figure BDA0004020818580000081
其中,1为被测样件的长度,单位mm。
14)采用双程测量法,拟合计算材料的温度-热膨胀系数曲线。即采用公式(2)和(3)计算得到的αi和αj的后半段数据,拟合计算被测样件温度-热膨胀系数曲线,如图3所示。
15)测量不确定度分析
整个测试系统的误差源包括样品初始长度测量误差、光纤传感器测量误差、温度测量误差、基底材料的低温膨胀、振动环境等。
(1)样件初始长度测量误差
假定样件的初始长度用三坐标进行测试,三坐标测量精度为0.5μm,即样件长度在100mm±0.0005mm,对最终的平均热胀系数测试精度影响为
根据公式(1),样件的平均热胀系数对初始长度测量精度的不确定度为
Figure BDA0004020818580000082
假定样件的初始长度1用三坐标进行测试,三坐标测量精度为dl=0.5μm,样件尺寸是固定的1=100mm,
Figure BDA0004020818580000083
表征被测样件材料自身的热胀系数,近似取数量级为1×10-6,可得三坐标测量误差对样件平均热胀系数影响为Δa1=5×10-10/℃。
(2)光纤传感器测量误差
光纤传感器标定后测量误差为0.1μm,根据公式(1),样件的平均热胀系数对光纤传感器的测量精度的不确定度为
Figure BDA0004020818580000091
样件尺寸是固定的1=100mm,dδ为光纤传感器位移测量精度,dδ=0.1μm,则热胀系数测量不确定度与温度成反比,采样温度点取ΔT=1,则测量不确定度Δa2=2×10-6/℃;采样温度点取ΔT=10,则测量不确定度Δa2=2×10-7/℃。
为保证低温热胀系数测试的准确性,测试不确定度应该高于测试值1个数量级,因此在开展低温热胀系数测试时,采样温度点取ΔT=10。该状态下,光纤传感器测量误差对样件平均热胀系数影响为Δa2=2×10-7/℃。
(3)温度测量误差
温度测量误差按照0.5K计算,根据公式(1),样件的平均热胀系数对温度测量误差的不确定度为
Figure BDA0004020818580000092
样件尺寸是固定的1=100mm,
Figure BDA0004020818580000093
表征被测样件材料自身的热胀系数,近似取数量级为1×10-6;温度测量不确定度dT=0.5K,则热胀系数测量不确定度与温度采样间隔成反比。取测量采样点ΔT=1,则Δa3=5×10-7/℃,取测量采样点ΔT=10,则Δa3=5×10-8/℃。
综合(2)和(3)的不确定度分析,为保证低温热胀系数测试的准确性,取采样温度点取ΔT=10。该状态下,光纤传感器测量误差对样件平均热胀系数影响为Δa3=5×10-8/℃。
(4)测量基底的低温膨胀
采用微晶基底,微晶热胀系数为az=2×10-8/℃,因此测量基底的低温膨胀,造成胀缩量的测量误差为
Δδ=azlzΔT                      (7)
胀缩量误差导致的热胀系数测量误差为
Figure BDA0004020818580000101
被测样件5尺寸是固定的1=100mm,假定零膨胀基底3长200mm,则热胀系数测试误差为Δa4=4×10-8
综上,取采样温度点取ΔT=10,则被测样件5的热胀系数测量不确定度为
Figure BDA0004020818580000102
对被测样件5热胀系数测量精度影响最大的是光纤传感器测量精度和温度测量精度。
被测样件5的热胀系数测试结果为
a=am±0.21×10-6/℃                         (10)
其中,am为热胀系数测量值。
16)通过上述步骤,实现被测样件5的低温热膨胀系数的测量。
本发明未详细说明部分属本领域技术人员公知常识。
本发明虽然以较佳实施例公开如上,但其并不是用来限定本发明,任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内,都可以做出可能的变动和修改,因此,本发明的保护范围应当以本发明权利要求所界定的范围为准。

Claims (10)

1.材料低温热膨胀系数光纤传感测量装置,其特征在于:包括低温环境模拟器(1)、平台(2)、零膨胀基底(3)、微晶平晶(4)、温控仪系统、光纤传感器;
平台(2)位于低温环境模拟器(1)内部,零膨胀基底(3)位于平台(2)上,被测样件位于零膨胀基底(3)上;
零膨胀基底(3)放置在低温环境模拟器(1)内的平台(2)上,被测样件(5)的两端粘贴微晶平晶(4),温控仪系统连接于被测样件(5)上用于控制被测样件(5)的温度,被测样件(5)采用中心固定的方式固定在零膨胀基底(3)上,光纤传感器探头安装固定在零膨胀基底(3)上,探头正对微晶平晶(4)。
2.根据权利要求1所述的材料低温热膨胀系数光纤传感测量装置,其特征在于:所述低温环境模拟器(1)包括不锈钢腔体(11)、罐门(12)、液氮管路热沉及控制系统(13)、真空泵(14)、穿罐法兰盘(15);
不锈钢腔体(11)和罐门(12)构成密闭的结构体,平台(2)安装在不锈钢腔体(11)内,用于承载测量装置;
不锈钢腔体(11)内部设计液氮管路热沉及控制系统(13),通过液氮及其流量控制罐内温度;
不锈钢腔体(11)侧面安装真空泵(14),用于抽取空气,实现罐内真空;不锈钢腔体(11)侧面和端面设计穿罐法兰盘(15),用于电缆在罐内外的走线。
3.根据权利要求1所述的材料低温热膨胀系数光纤传感测量装置,其特征在于:所述温控仪系统包括热电阻(6)、加热片(7)、控制器,热电阻(6)粘贴于被测样件(5)侧面的两端,加热片(7)粘贴于被测样件(5)的侧面和顶面,控制器根据热电阻(6)检测的温度控制加热片(7)对被测样件(5)加热。
4.根据权利要求1所述的材料低温热膨胀系数光纤传感测量装置,其特征在于:所述光纤传感器通过夹持工装(8)固定于零膨胀基底(3)上,光纤传感器连接有光纤传感器软件系统(9)。
5.根据权利要求1所述的材料低温热膨胀系数光纤传感测量装置,其特征在于:所述中心固定的方式为零膨胀基底(3)上安装有夹持用的凸块,被测样件(5)中心加工有相应凹槽,将凹槽卡入凸块,实现被测样件(5)的固定。
6.材料低温热膨胀系数光纤传感测量方法,采用权利要求1-5任一所述的材料低温热膨胀系数光纤传感测量装置,其特征在于:包括
S1:用高精度测量仪器标定光纤传感器、标定热电阻,使用三坐标测量机测量被测样件(5)的长度l;
S2:架设材料低温热膨胀系数测装置,调整并固定光纤传感器探头(8)在被测样件(5)两端,纤传感器探头(8)正对微晶平晶(4),光纤传感器探头(8)与微晶平晶(4)距离在1mm±0.2mm内;
S3:设定测量温度点并实现温控:设定测量温度点,关闭低温环境模拟器(1)的罐门(12),抽真空以实现低温环境模拟器(1)内部真空;在低温环境模拟器(1)的液氮管路热沉及控制系统(13)中设定测量温度点,控制液氮管路热沉及控制系统(13)内液氮流量进行控温,使得低温环境模拟器(1)内的大环境达到设定温度点±1K;通过温控仪系统调整被测样件(5)上的温度,实现被测样件(5)上的温度达到设定温度点±0.1K以内,并稳定,记录温度点T;
S4:在降温升温的双过程中,采用光纤传感的非接触法测量设定温度点T1、T2、……Tn的被测样件(5)的胀缩位移,左端光纤传感器探头(8)测得胀缩量记录为δ11、δ12、……δ1i,右端光纤传感器探头(8)测得胀缩量记录为δ21、δ22、……δ2i
S5:计算材料的低温热膨胀系数,根据温度点数据T1、T2、……Tn、以及对应的胀缩量数据δ11、δ12、……δ1i和δ21、δ22、……δ2i,,拟合计算被测样件温度-热膨胀系数曲线,
Figure FDA0004020818570000021
其中,l为被测样件的长度,单位mm。
7.根据权利要求6所述的材料低温热膨胀系数光纤传感测量方法,其特征在于:所述低温环境模拟器(1)内的真空度优于1×10-3Pa。
8.根据权利要求6所述的材料低温热膨胀系数光纤传感测量方法,其特征在于:所述计算材料被测样件的温度-热膨胀系数曲线时,利用降温升温的正逆两个过程测得的数据,获取升温过程的热膨胀系数
Figure FDA0004020818570000031
以及降温过程的热膨胀系数
Figure FDA0004020818570000032
各取后半段,拟合计算被测样件的温度-热膨胀系数曲线。
9.根据权利要求8所述的材料低温热膨胀系数光纤传感测量方法,其特征在于:所述热膨胀系数α=αm±Δα,其中,αm通过被测样件的温度-热膨胀系数曲线获得,Δα为被测样件的热胀系数测量不确定度。
10.根据权利要求9所述的材料低温热膨胀系数光纤传感测量方法,其特征在于:所述
Figure FDA0004020818570000033
Figure FDA0004020818570000034
其中,dl为三坐标测量机的测量精度,l为被测样件(5)的长度,
Figure FDA0004020818570000035
表征被测样件材料自身的热胀系数;
Figure FDA0004020818570000036
其中,dδ为光线传感器的位移测量精度,ΔT为相邻采样温度点之间的梯度;
Figure FDA0004020818570000037
其中,dT为温度测量不确定度,
Figure FDA0004020818570000038
表征被测样件材料自身的热胀系数;
Figure FDA0004020818570000039
其中,lz为零膨胀基底(3)的长度,αz为微晶平晶(4)的热膨胀系数。
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