CN116103756A - 一种利用加热法制备块体状10b的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及材料加工技术领域，具体而言，涉及一种利用加热法制备块体状¹⁰B的装置及方法，所述装置包括脉冲激光发生器、高频焊机、计算机以及真空室，其中：真空室内部设置有三维移动台，三维移动台上设置有氧化锆陶瓷座，氧化锆陶瓷座上设置有石墨干锅；环绕石墨干锅设置有高频感应圈，高频感应圈与高频焊机连接；脉冲激光发生器通过光路反射装置将激光投射至真空室的内部；计算机通过控制系统与脉冲激光发生器连接。本申请同时采用脉冲激光和高频感应的双系统加热方法实现快速熔融¹⁰B样品，提高了热源的利用率，保证了工作效率，同时减少样品制靶的损失率，实用性更高。

Description

一种利用加热法制备块体状10B的装置及方法

技术领域

本申请涉及材料加工技术领域，具体而言，涉及一种利用加热法制备块体状¹⁰B的装置及方法。

背景技术

天然硼(B)中¹⁰B的丰度约为19.8％，且容易富集，¹⁰B对热中子有非常强的吸收能力，是常用的固体热中子敏感转换材料，在核能、国防工业、医学及科学技术领域具有广泛的用途。由于¹⁰B(n，α)⁷Li核反应的热中子俘获截面大、核反应放能高，¹⁰B主要被用来制作涂硼中子探测器的中子灵敏层(即硼膜)，测量反应堆热中子的注量率。

硼属于非金属，熔点高(＞2000℃)，目前可用的最佳镀硼技术有电子束蒸镀法和磁控溅射法，具有温度高、成本低、速度快、膜与基层结合力强、镀膜质量高等特点，可满足探测器中子灵敏层的制作要求，但该项技术难点在于如何制靶。由于市场上易获得高富集度(99％)的¹⁰B为粉体状，不能直接用粉体做靶材，而多晶块体状¹⁰B更适宜于用作靶材。而且传统的压制成型和固化方法也不能满足靶材要求，这无疑限制了该项技术在中子探测器研制过程中的实际应用和进一步推广。因此，迫切需要一种能将粉体状富集¹⁰B加热熔化重结晶，形成适用于靶材的块体状富集¹⁰B的新制靶方法。

目前激光加热和高频电感加热为两种高效的加热方式。然而硼的粉体特点限制了直接采用激光加热，因为高能激光投射在松散的粉末表面上，容易产生粉末飞溅，造成¹⁰B样品损失，且加热熔深区域不均匀。此外，考虑硼的物理化学性质，若采用高频电感加热就需要借助可导电且耐热的加热管。石墨坩埚作为理想的加热管，耐高温可达1800℃，但超过1400℃，易氧化，就会降低石墨坩埚的使用寿命，尽管该方法无样品损失，但加热的温度有限。

发明内容

本申请提供了一种利用加热法制备块体状¹⁰B的装置及方法，采用脉冲激光和高频感应的加热方式，针对中子探测器镀膜技术所需硼靶材的要求，可将结构松散的粉体¹⁰B制备成多晶颗粒的块体状¹⁰B。

为了实现上述目的，本申请提供了一种利用加热法制备块体状¹⁰B的装置，包括脉冲激光发生器、高频焊机、计算机以及真空室，其中：真空室内部设置有三维移动台，三维移动台上设置有氧化锆陶瓷座，氧化锆陶瓷座上设置有石墨干锅；环绕石墨干锅设置有高频感应圈，高频感应圈与高频焊机连接；脉冲激光发生器通过光路反射装置将激光投射至真空室的内部；计算机通过控制系统与脉冲激光发生器连接。

进一步的，三维移动台与伺服电机连接，伺服电机与计算机连接，沿三维移动台的水平方向、竖直方向以及轴方向均设置有滑轨。

进一步的，真空室下方设置有分子泵，分子泵通过节气阀与真空室连接。

进一步的，真空室顶部设置有真空室顶盖，真空室顶盖上设置有激光窗口和观察窗口。

进一步的，光路反射装置包括平面镜、红光指示系统以及凸透镜，其中：红光指示系统通过控制系统与计算机连接，红光指示系统与控制系统之间设置有图像传感器；脉冲激光发生器发射的激光依次通过平面镜、凸透镜以及激光窗口投射至真空室内的石墨干锅上。

进一步的，石墨干锅内填装有¹⁰B的粉末样品。

此外，本申请还提供了一种应用利用加热法制备块体状¹⁰B的装置的方法，包括如下步骤：步骤1：装料与固定，将适量¹⁰B粉末样品压实填装于石墨干锅中，并放置于高频感应圈内，石墨干锅放置于氧化锆陶瓷座上，并固定在三维移动台上；步骤2：抽真空，盖好真空室顶盖，通过分子泵使真空室保持10^-5Pa真空；步骤3：激光对准聚焦，将三维移动台调至合适的位置，使入射激光正对石墨干锅，并且调节脉冲激光发生器，保证入射激光光斑的大小；步骤4：加热升温，启动高频焊机，高频焊机利用高频感应圈对石墨干锅进行快速升温加热，保持一段时间高温加热，启动脉冲激光发生器，使入射激光通过激光窗口投射至石墨干锅上，并保持适当的脉冲激光能量，对¹⁰B粉末样品进行二次加热升温；步骤5：动态加热，在加热过程中，通过计算机控制伺服电机带动三维移动台上下、左右、前后移动，实现石墨干锅和激光投射位置的相对位置变化，使激光能够投射在¹⁰B粉末样品不同的位置，保证均匀加热的效果，直到硼粉达到熔融状态；步骤6：收集样品，加热溶解结束后，关闭所有加热系统，待降至室温后，打开节气阀放气，打开真空室顶盖，取出制备好的多晶颗粒块体状¹⁰B样品，再清洗石墨干锅。

本发明提供的一种利用加热法制备块体状¹⁰B的装置及方法，具有以下有益效果：

本申请同时采用脉冲激光和高频感应的双系统加热方法实现快速熔融¹⁰B样品，提高了热源的利用率，保证了工作效率，同时减少样品制靶的损失率，实用性更高，使用真空室进行保护，可防止在高温加热过程中，¹⁰B样品与氧气生成三氧化二硼，与氮气生成氮化硼等杂质，真空室内设置有三维移动台，可以移动激光加热的位置，实现均匀加热¹⁰B样品，真空室顶盖设置有观察窗口，便于观察激光聚焦位置和激光光斑大小以及¹⁰B样品的熔融状态。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，使得本申请的其它特征、目的和优点变得更明显。本申请的示意性实施例附图及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1是根据本申请实施例提供的利用加热法制备块体状¹⁰B的装置的结构示意图；

图中：1-计算机、2-脉冲激光发生器、3-三维移动台、4-伺服电机、5-真空室、6-分子泵、7-高频焊机、8-高频感应圈、9-图像传感器、10-激光窗口、11-红光指示系统、12-控制系统、13-平面镜、14-凸透镜、15-观察窗口、16-氧化锆陶瓷座、17-石墨干锅、18-节气阀、19-滑轨、20真空室顶盖。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。

需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

在本申请中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“中”、“竖直”、“水平”、“横向”、“纵向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系。这些术语主要是为了更好地描述本申请及其实施例，并非用于限定所指示的装置、元件或组成部分必须具有特定方位，或以特定方位进行构造和操作。

并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本申请中的具体含义。

另外，术语“多个”的含义应为两个以及两个以上。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。

如图1所示，本申请提供了一种利用加热法制备块体状¹⁰B的装置，包括脉冲激光发生器 2、高频焊机 7、计算机1以及真空室5，其中：真空室5内部设置有三维移动台 3，三维移动台3上设置有氧化锆陶瓷座 16，氧化锆陶瓷座16上设置有石墨干锅17；环绕石墨干锅17设置有高频感应圈8，高频感应圈8与高频焊机7连接；脉冲激光发生器2通过光路反射装置将激光投射至真空室5的内部；计算机1通过控制系统12与脉冲激光发生器2连接。

具体的，本申请实施例提供的利用加热法制备块体状¹⁰B的装置同时使用脉冲激光和高频感应的双系统加热的方法，将结构松散的粉体¹⁰B制备成多晶颗粒的块体状¹⁰B，实现中子探测器镀膜技术中所需硼靶材的要求。其中，高频焊机7和高频感应圈8组成第一加热系统(第一加热源)，利用高频电感加热的方式对¹⁰B的粉末样品进行快速升温加热；脉冲激光发生器2和计算机1组成第二加热系统(第二加热源)，利用激光加热的方式对¹⁰B的粉末样品进行二次加热升温；采用两种加热方式，结合两种加热源的优点，可同时调节加热源的功率大小，实现独立选择热源和梯度加热的方式进行¹⁰B粉末样品的加热，使其能够快速达到熔融状态，变成块体状¹⁰B，提高了热源的利用率，保证了工作效率，同时减少样品制靶的损失率。高频感应圈8一侧通过导线连接高频焊机7，另一侧与真空室5密封固定相连，高频感应圈8可以根据实际情况更换不同规格，高频感应圈8和三维移动台3保持相对中间的位置，整体内置于真空室5内，氧化锆陶瓷座16固定在三维移动台3上，用于耐热，且石墨干锅17放置在氧化锆陶瓷座16上，并设置于高频感应圈8内。

进一步的，三维移动台与伺服电机4连接，伺服电机4与计算机1连接，沿三维移动台的水平方向、竖直方向以及轴方向均设置有滑轨19。三维移动台3的底座固定于真空室5底部，且三维移动台3在水平、竖直、轴向三个方向均设置有滑轨19，并与伺服电机4相连，伺服电机4再与计算机1相连，通过计算机1实现精准控制三维移动台3上下、左右、前后位置的移动，从而带动三维移动台上的石墨干锅17进行相应的移动，实现对¹⁰B粉末样品的均匀加热。

进一步的，真空室5下方设置有分子泵6，分子泵6通过节气阀18与真空室5连接。分子泵6主要用于真空室5的抽真空，加热前，通过分子泵6使真空室5内的真空度保持在10^{- 5}Pa。

进一步的，真空室5顶部设置有真空室顶盖20，真空室顶盖20上设置有激光窗口10和观察窗口15。真空室顶盖20主要用于真空室5整体的密封，顶盖上设置的激光窗口10，用于脉冲激光器的发射激光的投射，观察窗口15便于肉眼观察真空室5内各部件的位置和加热的过程，可以随时了解加热情况，及时进行调整。

进一步的，光路反射装置包括平面镜13、红光指示系统11以及凸透镜14，其中：红光指示系统11通过控制系统12与计算机1连接，红光指示系统11与控制系统12之间设置有图像传感器9；脉冲激光发生器2发射的激光依次通过平面镜13、凸透镜14以及激光窗口10投射至真空室5内的石墨干锅17上。光路反射装置主要用于将脉冲激光发生器2发射的激光投射至真空室5内，使得激光通过激光窗口10照射石墨干锅17，对其内的¹⁰B的粉末样品进行加热。平面镜13主要用于激光的反射，凸透镜14用于激光的聚集，红光指示系统11通过红光光斑大小快速定位、判断激光焦点和位置，图像传感器9用于将激光照射的图像情况反馈至计算机1，便于通过计算机1进行在线观察¹⁰B的粉末样品加热情况。

进一步的，石墨干锅17内填装有¹⁰B的粉末样品。¹⁰B的粉末样品放置在石墨干锅17内，经过高频焊机7和高频感应圈8组成的第一加热系统加热和脉冲激光发生器2和计算机1组成的第二加热系统加热后，熔融形成多晶颗粒的块体状¹⁰B。

此外，本申请实施例还提供了应用利用加热法制备块体状¹⁰B的装置的方法，包括如下步骤：

步骤1：装料与固定，将适量¹⁰B粉末样品压实填装于石墨干锅17中，并放置于高频感应圈8内，石墨干锅17放置于氧化锆陶瓷座16上，并固定在三维移动台3上；

步骤2：抽真空，盖好真空室5顶盖20，通过分子泵6使真空室5保持10^-5Pa真空；

步骤3：激光对准聚焦，将三维移动台3调至合适的位置，使入射激光正对石墨干锅17，并且调节脉冲激光发生器2，保证入射激光光斑的大小；

步骤4：加热升温，启动高频焊机7，高频焊机7利用高频感应圈8对石墨干锅17进行快速升温加热，保持一段时间高温加热，启动脉冲激光发生器2，使入射激光通过激光窗口10投射至石墨干锅17上，并保持适当的脉冲激光能量，对¹⁰B粉末样品进行二次加热升温；

步骤5：动态加热，在加热过程中，通过计算机1控制伺服电机4带动三维移动台3上下、左右、前后移动，实现石墨干锅17和激光投射位置的相对位置变化，使激光能够投射在¹⁰B粉末样品不同的位置，保证均匀加热的效果，直到硼粉达到熔融状态；

步骤6：收集样品，加热溶解结束后，关闭所有加热系统，待降至室温后，打开节气阀18放气，打开真空室5顶盖20，取出制备好的多晶颗粒块体状¹⁰B样品，再清洗石墨干锅17。

具体的，本申请实施例提供的应用利用加热法制备块体状¹⁰B的装置的方法，先利用高频焊机 7、高频感应圈 8、真空室5和石墨干锅17组成的第一加热系统对粉体¹⁰B进行加热；再利用计算机 1、脉冲激光发生器 2、真空室5和红光指示系统11等组成的第二加热系统对粉体¹⁰B进行二次加热，通过三维移动台3、伺服电机4和滑轨19组成的运动控制系统实现对¹⁰B样品进行均匀加热功能，本申请操作简单，经济可行，利用双热源加热技术原理，提高了热源的利用率，保证了工作效率，同时减少样品制靶的损失率，实用性更高。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种利用加热法制备块体状¹⁰B的装置，其特征在于，包括脉冲激光发生器、高频焊机、计算机以及真空室，其中：

所述真空室内部设置有三维移动台，所述三维移动台上设置有氧化锆陶瓷座，所述氧化锆陶瓷座上设置有石墨干锅；

环绕所述石墨干锅设置有高频感应圈，所述高频感应圈与所述高频焊机连接；

所述脉冲激光发生器通过光路反射装置将激光投射至所述真空室的内部；

所述计算机通过控制系统与所述脉冲激光发生器连接。

2.根据权利要求1所述的利用加热法制备块体状¹⁰B的装置，其特征在于，所述三维移动台与伺服电机连接，所述伺服电机与所述计算机连接，沿所述三维移动台的水平方向、竖直方向以及轴方向均设置有滑轨。

3.根据权利要求1所述的利用加热法制备块体状¹⁰B的装置，其特征在于，所述真空室下方设置有分子泵，所述分子泵通过节气阀与所述真空室连接。

4.根据权利要求1所述的利用加热法制备块体状¹⁰B的装置，其特征在于，所述真空室顶部设置有真空室顶盖，所述真空室顶盖上设置有激光窗口和观察窗口。

5.根据权利要求4所述的利用加热法制备块体状¹⁰B的装置，其特征在于，所述光路反射装置包括平面镜、红光指示系统以及凸透镜，其中：

所述红光指示系统通过所述控制系统与所述计算机连接，所述红光指示系统与所述控制系统之间设置有图像传感器；

所述脉冲激光发生器发射的激光依次通过所述平面镜、所述凸透镜以及所述激光窗口投射至所述真空室内的石墨干锅上。

6.根据权利要求5所述的利用加热法制备块体状¹⁰B的装置，其特征在于，所述石墨干锅内填装有¹⁰B的粉末样品。

7.一种应用权利要求1-6任一项所述的利用加热法制备块体状¹⁰B的装置的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：装料与固定，将适量¹⁰B粉末样品压实填装于石墨干锅中，并放置于高频感应圈内，石墨干锅放置于氧化锆陶瓷座上，并固定在三维移动台上；

步骤2：抽真空，盖好真空室顶盖，通过分子泵使真空室保持10^-5Pa真空；

步骤3：激光对准聚焦，将三维移动台调至合适的位置，使入射激光正对石墨干锅，并且调节脉冲激光发生器，保证入射激光光斑的大小；

步骤4：加热升温，启动高频焊机，高频焊机利用高频感应圈对石墨干锅进行快速升温加热，保持一段时间高温加热，启动脉冲激光发生器，使入射激光通过激光窗口投射至石墨干锅上，并保持适当的脉冲激光能量，对¹⁰B粉末样品进行二次加热升温；

步骤5：动态加热，在加热过程中，通过计算机控制伺服电机带动三维移动台上下、左右、前后移动，实现石墨干锅和激光投射位置的相对位置变化，使激光能够投射在¹⁰B粉末样品不同的位置，保证均匀加热的效果，直到硼粉达到熔融状态；

步骤6：收集样品，加热溶解结束后，关闭所有加热系统，待降至室温后，打开节气阀放气，打开真空室顶盖，取出制备好的多晶颗粒块体状¹⁰B样品，再清洗石墨干锅。

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