CN116103604B - 一种渗碳齿轮及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种渗碳齿轮及其制备方法，属于齿轮领域，用于解决现有重载齿轮的工艺参数依靠经验，导致不同渗碳工艺制备的齿轮力学性能波动大，出现淬火裂纹的问题。方法包括：将齿轮整体进行渗碳处理；将齿轮整体进行高温回火，高温回火温度T1，回火保温时间t1与渗碳层深度h和渗碳层最外层碳含量C之间满足以下关系：T1×lg(t1)=A×C×lg(h+10)，T1的单位为℃，t1的单位min，A的取值为1000~1200，C的单位为wt%，h的单位为mm；将齿轮整体进行淬火处理；将齿轮整体进行深冷处理；对齿轮整体进行低温回火，得到渗碳齿轮。本发明的方法制得的齿轮成品率高，力学性能优异。

Description

一种渗碳齿轮及其制备方法
技术领域
本发明属于齿轮技术领域，具体地涉及一种渗碳齿轮及其制备方法。
背景技术
高温回火工艺广泛应用于重载深层渗碳齿轮的热加工过程，在齿轮渗碳完成后进行高温回火处理，从高碳固溶的基体中析出大量碳化物，以改善后续再淬火强化后的微观组织和力学性能，能够有效避免淬火表面微裂纹，控制残余奥氏体含量，在渗层过渡区得到平缓的力学性能变化。传统重载齿轮深层渗碳后进行的高温回火一般采用经验温度600~650℃，回火时间1~3h不等。但经验工艺参数时常会导致不同渗碳工艺制备的齿轮的力学性能波动较大，出现淬火裂纹，或者不能充分合理发挥渗碳层碳元素的强化与韧化作用。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种渗碳齿轮及其制备方法，用于解决现有的重载齿轮的工艺参数依靠经验，会导致不同渗碳工艺制备的齿轮的力学性能波动较大，出现淬火裂纹的问题。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
一方面，本发明提供了一种渗碳齿轮的制备方法，包括：
步骤1、将齿轮整体进行渗碳处理；
步骤2、将齿轮整体进行高温回火，高温回火过程中，高温回火温度T1，回火保温时间t1与渗碳层深度h和渗碳层最外层碳含量C之间满足以下关系：
T1×lg(t1)=A×C×lg(h+10)，
T1的单位为℃，t1的单位min，A为经验系数，A的取值为1000~1200，C的单位为wt%，h的单位为mm；
步骤3、将齿轮整体进行淬火处理；
步骤4、将齿轮整体进行深冷处理；
步骤5、对齿轮整体进行低温回火，得到渗碳齿轮。
进一步的，齿轮的材料中的Ni元素的质量百分含量为3%以上，强碳化物形成元素的总质量百分含量3%以下。
进一步的，强碳化物形成元素包括Cr、V和W中的一种或多种。
进一步的，A的取值符合如下原则：
当齿轮材料的Ni合金含量为3wt%，强碳化物形成元素总含量为3wt%时，A值取1020；
Ni含量每提高（0，0.5wt%]，A值降低5；Ni含量超过5wt%时，A值取1000；
强碳化物形成元素总含量每降低（0，0.5wt%]，A值增加4；
强碳化物形成元素总含量低于0.5wt%时，A值取1200。
进一步的，步骤2中，高温回火后的渗碳层的微观组织为均匀细密的球状碳化物和固溶碳含量不高于0.2wt%的回火马氏体基体，并且无沿晶界连续网状碳化物。
进一步的，步骤1中，渗碳处理的渗碳碳势≥1.0wt%。
进一步的，步骤1中，渗碳冷却后的齿轮的表层微观组织为马氏体+不超过30%的残余奥氏体；次表层碳位置处的残余奥氏体含量不超过5%。
进一步的，步骤1中，渗碳处理后的齿轮以碳含量0.4wt%为临界点，齿轮的渗碳层有效深度≥3 mm，渗碳扩散前沿深度≥5 mm，渗碳层最外侧碳含量≥1.0wt%。
进一步的，步骤2中，高温回火后的齿轮的表层硬度HRC30以下，次表层0.8h深度处的硬度HRC28以下，心部未渗碳区的硬度HRC25以下。
本发明还提供了一种渗碳齿轮，渗碳齿轮采用上述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
1）本发明提供的渗碳齿轮的制备方法，根据齿轮的渗碳工艺以及合金体系，确立高温回火温度和回火时间的匹配关系，提出精准控制技术手段，保证高温回火后的渗碳层微观组织为均匀细密的球状碳化物和固溶碳含量不高于0.2wt%的回火马氏体基体，并且无沿晶界连续网状碳化物；以达到后续淬火后的渗层碳元素固溶强化最大化，同时避免高温回火不足造成的淬火表面微裂纹等问题。
2）本发明的方法通过精确控制高温回火温度和高温回火时间与后续的淬火温度和淬火保温时间，以保证在最终淬火后的表层获取强韧性都较好的微观组织，即碳含量不高于0.5wt%的马氏体基体+体积分数小于5%的残余奥氏体+弥散分布的颗粒尺寸小于200nm的近似圆球状Fe3C类型碳化物。保证齿轮的齿面硬度为56~60HRC，齿轮心部及内圈硬度为30~40HRC，满足机加工性能要求。
3）本发明的方法制得的齿轮的最表层（指含碳量0.8~0.9%以上的表层）的力学性能：抗拉强度1750MPa以上（例如1750~1800MPa）, 延伸率5.5%以上（例如5.5%~6.5%）；含碳量0.4%以下的心部的力学性能：抗拉强度1150MPa以上（例如1790~1200MPa），延伸率8.5%以上（例如8.5%~9%），齿轮的力学性能优异；齿轮成品率高达99%以上。
4）本发明通过精确控制高温回火温度和回火时间，能够精确控制零件的在炉时间，大大提高生产效率，克服了现有热处理工艺针对渗碳零件淬火奥氏体化后的大渗层碳含量不可控的问题，在提高生产效率的情况下，兼具渗碳层组织可控、强塑性匹配优化的良好性能，尤其适用于重载齿轮的工业化应用。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书和附图中所特别指出的内容来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件；
图1为本发明提供的制备方法示意图；
图2为本发明提供的实施例1的齿轮高温回火后的微观组织图；
图3为本发明提供的实施例1的齿轮高温回火后的梯度硬度分布示意图；
图4为本发明提供的实施例2的最终的渗碳层微观组织图。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本发明一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理。
目前针对重载齿轮深层渗碳后进行的高温回火一般采用经验温度600~650℃，回火时间1~3h不等。但经验工艺参数时常会导致不同渗碳工艺制备的齿轮的力学性能波动较大，出现淬火裂纹，或者不能充分合理发挥渗碳层碳元素的强化与韧化作用。因此，发明人经过深入研究，根据重载齿轮的渗碳工艺以及合金化体系，确立高温回火温度和回火时间的匹配关系，提出精准控制技术手段，以达到后续淬火后的渗层碳元素固溶强化最大化，同时避免高温回火不足造成的淬火表面微裂纹等问题；并且通过高温回火与淬火工艺的精准匹配，以达到重载齿轮渗碳层力学性能的最佳值。
本发明提供了一种渗碳齿轮的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将齿轮整体进行渗碳处理；
步骤2、然后将齿轮整体进行高温回火，高温回火过程中，高温回火温度T1，回火保温时间t1与渗碳层深度h和渗碳层最外层碳含量C之间满足以下关系：
T1×lg(t1)=A×C×lg(h+10)，
T1的单位为℃，t1的单位min，A为经验系数，A的取值为1000~1200，C的单位为wt%，h的单位为mm；
步骤3、然后将齿轮整体进行淬火处理；
步骤4、然后将齿轮整体进行深冷处理；
步骤5、对齿轮整体进行低温回火，得到渗碳齿轮。
具体的，上述齿轮的材料的Ni合金元素的质量百分含量为3%以上，Cr、V、W等强碳化物形成元素的总质量百分含量3 %以下。
具体的，上述齿轮的材料可以为20CrMnTi、18Cr2Ni4W或20CrMnMo等。
具体的，上述齿轮的齿轮内圈的直径为100~300mm，分度圆的直径为200~400mm，模数为16以上的大模数。
具体的，上述步骤1中，渗碳处理之前还包括对齿轮内圈及两侧基准端面进行防渗碳处理。
具体的，上述步骤1中，渗碳处理的工艺步骤包括：采取气态、液态或固态渗碳后冷却。
具体的，上述步骤1中，渗碳处理的渗碳碳势≥1.0wt%。
具体的，上述步骤1中，渗碳后随炉冷却或者空气中自然冷却。
具体的，上述步骤1中，渗碳冷却后的齿轮的表层微观组织为马氏体+不超过30%（体积百分比）的残余奥氏体；次表层碳含量为0.4wt%位置处的残余奥氏体含量不超过5%（体积百分比）。
具体的，上述步骤1中，渗碳处理后的齿轮以碳含量0.4wt%为临界点，齿轮的渗碳层有效深度≥3 mm，渗碳扩散前沿深度≥5 mm，渗碳层最外侧碳含量≥1.0wt%。
具体的，上述步骤2中，高温回火过程中，高温回火温度T1，高温回火时间t1与渗碳层深度h和渗碳层最外层碳含量C之间满足以下关系：
T1×lg(t1)=A×C×lg(h+10)，
T1的单位为℃，t1的单位min，A为经验系数，A的取值为1000~1200，C的单位为wt%（即如果最外层碳含量为1wt%，则此处C为1），h的单位为mm。
具体的，A的取值符合如下原则：
当齿轮材料的Ni合金含量为3wt%，Cr、V、W等强碳化物形成元素总含量为3wt%时，A值取1020；
Ni含量每提高（0，0.5wt%]，A值降低5，例如，Ni含量提高0.1wt%，A值降低5；Ni含量提高0.6wt%，A值降低10；Ni含量超过5wt%时，A值取1000；
Cr、V、W等强碳化物形成元素总含量每降低（0，0.5wt%]，A值增加4；
Cr、V、W等强碳化物形成元素总含量低于0.5wt%时，A值取1200。
具体的，上述高温回火温度T1取值范围为550~650℃，t1取值范围为60~130min。并且，当3mm≤h≤3.5mm时，1.0wt%≤C%≤1.1wt%；当3.5mm＜h≤4mm时，1.1wt%＜C%≤1.15wt%；当4mm＜h时，1.15wt%＜C%≤1.2wt%。
具体的，上述t1允许±5min的偏差。
具体的，上述步骤2中，通过精确控制高温回火温度T1和高温回火时间t1后，高温回火后的渗碳层微观组织为均匀细密的球状碳化物和固溶碳含量不高于0.2wt%的回火马氏体基体，并且无沿晶界连续网状碳化物；具体的，球状碳化物尺寸小于300nm。
具体的，上述步骤2中，高温回火后的齿轮的最表层的基体回火马氏体中固溶碳含量≤0.2wt%；次表层0.8h深度处，基体回火马氏体中固溶碳含量≤0.1wt%。
具体的，上述步骤2中，高温回火后的齿轮的表层硬度HRC30以下，次表层0.8h深度处的硬度HRC28以下，心部未渗碳区的硬度HRC25以下。
具体的，上述步骤2和步骤3中，高温回火温度T1，回火保温时间t1与淬火温度T2、淬火保温时间t2之间满足以下关系：
T1×lg(t1)=T2×lg(t2)+B，
T1和T2的单位为℃，t1和t2的单位min，B的取值为100~120。
具体的，上述T2的取值范围为760~800℃。
具体的，上述T1取值范围为550~650℃。当550℃≤T1≤600℃时，15min≤t2≤25min；当600℃＜T1≤650℃时，20min＜t2≤30min。
具体的，上述t2允许±5min的偏差。
需要说明的是，上述高温回火时间t1限定为齿轮整件外侧最高温度达到T1温度以下50℃开始，至出炉冷却至T1温度以下50℃以下为止；淬火保温时间t2限定为齿轮表层达到T2温度并且心部达到T2温度以下30℃开始，至出炉淬火为止。
需要说明的是，上述步骤3中，齿轮心部温度达到T2温度时，齿轮表层温度不得高于T2温度10℃（即齿轮表层温度与T2之差为10℃以下）。
具体的，上述步骤3中，淬火后的齿轮的表层获得强韧性都较好的微观组织，即表层组织为碳含量不高于0.5wt%的马氏体基体+体积分数小于5%的残余奥氏体+弥散分布的颗粒尺寸小于200nm的近似圆球状Fe3C类型碳化物。
具体的，上述步骤4中，深冷可采用液氮，深冷的温度为-50~-150℃，冷却时间为15~40min。
具体的，上述步骤5中，低温回火的温度为150~190℃，回火时间为40~120min。
具体的，上述步骤5中，低温回火后的齿轮的表层组织为碳含量不高于0.5wt%的马氏体基体+体积分数小于5%的残余奥氏体+弥散分布的颗粒尺寸小于200nm的近似圆球状Fe3C类型碳化物。低温回火后的齿轮的齿面硬度为56~60HRC，齿轮心部及内圈硬度为30~40HRC，满足机加工性能要求。
具体的，上述步骤5中，低温回火后的齿轮的最表层（指含碳量0.8~0.9%以上的表层）的力学性能：抗拉强度1750MPa以上（例如1750~1800MPa）, 延伸率5.5%以上（例如5.5%~6.5%）；含碳量0.4%以下的心部的力学性能：抗拉强度1150MPa以上（例如1790~1200MPa），延伸率8.5%以上（例如8.5%~9%），齿轮的力学性能优异。
本发明还提供了一种渗碳齿轮，采用上述的渗碳齿轮的制备方法制备得到。
具体的，上述渗碳齿轮的原材料为20CrMnTi、18Cr2Ni4W或20CrMnMo等。
与现有技术相比，本发明提供的渗碳齿轮的制备方法，根据齿轮的渗碳工艺以及合金体系，确立高温回火温度和回火时间的匹配关系，提出精准控制技术手段，以达到后续淬火后的渗层碳元素固溶强化最大化，同时避免高温回火不足造成的淬火表面微裂纹等问题；并且通过高温回火与淬火工艺的精准匹配，以达到齿轮渗碳层力学性能的最佳值。
本发明通过精确控制高温回火温度和回火时间，能够精确控制零件的在炉时间，大大提高生产效率，克服了现有热处理工艺针对渗碳零件淬火奥氏体化后的大渗层碳含量不可控的问题，在提高生产效率的情况下，兼具渗碳层组织可控、强塑性匹配优化的良好性能，尤其适用于重载齿轮的工业化应用。
实施例1
本实施例提供了一种渗碳齿轮及其制备方法，齿轮材料牌号为18Cr2Ni4WA，齿轮内圈的直径为120mm，分度圆的直径为260mm，模数为20，并要求渗碳层深度h为3.5mm，如图1所示为制备方法示意图。
本实施例中齿轮材料中的Ni元素的质量百分含量为4.5wt%，强碳化物形成元素（Cr 和 W）的总质量百分含量为 2.5wt%，A 的取值为 1009，B 的取值为 110。
制备方法如下：
步骤1、将齿轮整体进行渗碳处理；渗碳处理之前还包括对齿轮内圈及两侧基准端面进行防渗碳处理；将渗碳后的齿轮整体随炉冷却；渗碳层深度h为3.5mm，渗碳层最外层最高含碳量C为1.0wt%；
步骤2、然后将齿轮整体进行高温回火，高温回火温度T1为600℃，高温回火时间t1为80min；
步骤3、然后将齿轮进行重新加热淬火，淬火温度T2为793℃，淬火保温时间t2为20min，随后喷水性冷却液冷却至室温；
步骤4、将齿轮整体采用液氮进行深冷处理；冷却温度为-100℃，冷却时间为20min；
步骤5、将齿轮整体进行低温回火，回火温度为180℃，时间为1h。
本实施例高温回火后的齿轮表层微观组织如图2所示，组织为碳含量不高于0.2wt%的马氏体基体+弥散分布的颗粒尺寸小于300nm的近似圆球状Fe3C类型碳化物，无沿晶网状碳化物。
高温回火后的梯度硬度分布如图3所示，表层硬度为HRC30，次表层2.8mm深度处的硬度低于HRC28，心部未渗碳区的硬度低于HRC25。
淬火后的齿轮的表层获得强韧性都较好的微观组织，表层组织为碳含量不高于0.5wt%的马氏体基体+体积分数小于5%的残余奥氏体+弥散分布的颗粒尺寸小于200nm的近似圆球状Fe3C类型碳化物。
本实施例最终制备得到的齿轮的表层组织为碳含量不高于0.5wt%的马氏体基体+体积分数小于5%的残余奥氏体+弥散分布的颗粒尺寸小于200nm的近似圆球状Fe3C类型碳化物。齿面硬度为56~60HRC，有效硬化层深度为3.5mm，齿轮心部及内圈硬度为30~36HRC，满足机加工性能要求。
采用微拉伸试验测试本实施例的齿轮的性能：本实施例的齿轮的最表层（指含碳量0.8~0.9%以上的表层）的力学性能：抗拉强度1800MPa, 延伸率6.5%；含碳量0.4%以下的心部的力学性能：抗拉强度1200MPa，延伸率9%。
实施例2
本实施例提供了一种渗碳齿轮及其制备方法，齿轮材料牌号为18Cr2Ni4WA，齿轮内圈的直径为109mm，分度圆的直径为360mm，模数为40，如图1所示为制备方法示意图，并要求渗碳层深度h为3.5mm。
本实施例中齿轮材料中的Ni元素的质量百分含量为4.5wt%，强碳化物形成元素（Cr 和 W）的总质量百分含量为2.5wt%，A 的取值为 1009，B 的取值为 105。
制备方法如下：
步骤1、将齿轮整体进行渗碳处理；渗碳处理之前还包括对齿轮内圈及两侧基准端面进行防渗碳处理；将渗碳后的齿轮整体随炉冷却；渗碳层深度h为3.5mm，渗碳层最外层最高含碳量C为1.0wt%；
步骤2、然后将齿轮整体进行高温回火，高温回火温度T1为640℃，高温回火时间t1为60min；
步骤3、然后将齿轮进行重新加热淬火，淬火温度T2为760℃，淬火保温时间t2为23min，随后喷水性冷却液冷却至室温；
步骤4、将齿轮整体采用液氮进行冰冷处理；冷却温度为-100℃，冷却时间为20min；
步骤5、将齿轮整体进行低温回火，回火温度为180℃，时间为1h。
本实施例最终制备得到的齿轮的表层组织如图4所示，即组织为碳含量不高于0.5wt.%的马氏体基体+体积分数小于5%的残余奥氏体+弥散分布的颗粒尺寸小于200nm的近似圆球状Fe3C类型碳化物。
本实施例最终制备得到的齿轮的齿面硬度为56~60HRC，有效硬化层深度为3.5mm，齿轮心部及内圈硬度为33~37HRC，满足机加工性能要求。
采用微拉伸试验测试本实施例的齿轮的性能：本实施例的齿轮的最表层（指含碳量0.8~0.9%以上的表层）的力学性能：抗拉强度1750MPa, 延伸率5.5%；含碳量0.4%以下的心部的力学性能：抗拉强度1190MPa，延伸率8.5%。
实施例1-2的制备过程中，淬火表面无微裂纹，齿轮成品率（指没有造成裂纹，网状碳化物，残余奥氏体超标等问题造成的产品报废）高达99%以上。实施例制备得到的齿轮达到齿轮渗碳层力学性能的最佳值。
对比例1
本对比例提供了一种传统渗碳齿轮及其制备方法，齿轮材料及形状与实施例1相同，该对比例中A的取值为1348；热处理方法包括如下步骤：
步骤1、将齿轮整体进行渗碳处理；渗碳处理之前还包括对齿轮内圈及两侧基准端面进行防渗碳处理；将渗碳后的齿轮整体随炉冷却；渗碳层深度h为3.5mm，渗碳层最外层最高含碳量C为1.0wt%；
步骤2、然后将齿轮整体进行高温回火，高温回火温度T1为640℃，高温回火时间t1为240min；
步骤3、然后将齿轮进行重新加热淬火，淬火温度T2为820℃，淬火保温时间t2为20min，随后喷水性冷却液冷却至室温；
步骤4、将齿轮整体采用液氮进行深冷处理；冷却温度为-100℃，冷却时间为20min；
步骤5、将齿轮整体进行低温回火，回火温度为180℃，时间为1h。
本对比例的制备过程中，淬火表面有时候会出现微裂纹，齿轮成品率85%左右。本对比例制备得到的齿轮的齿面硬度为56~60HRC，有效硬化层深度为3.5mm，齿轮心部及内圈硬度为38~43HRC，本对比例的齿轮的最表层（指含碳量0.8~0.9%以上的表层）的力学性能：抗拉强度1680MPa, 延伸率4.5%；本对比例的塑性不足，影响齿轮的疲劳性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种渗碳齿轮的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1、将齿轮整体进行渗碳处理；
步骤2、将齿轮整体进行高温回火，高温回火过程中，高温回火温度T1，回火保温时间t1与渗碳层深度h和渗碳层最外层碳含量C之间满足以下关系：
T1×lg(t1)=A×C×lg(h+10)，
T1的单位为℃，t1的单位min，A为经验系数，A的取值为1000~1200，C的单位为wt%，h的单位为mm；
步骤3、将齿轮整体进行淬火处理；
步骤4、将齿轮整体进行深冷处理；
步骤5、对齿轮整体进行低温回火，得到渗碳齿轮；
所述步骤2和步骤3中，高温回火温度T1，回火保温时间t1与淬火温度T2、淬火保温时间t2之间满足以下关系：
T1×lg(t1)=T2×lg(t2)+B，
T1和T2的单位为℃，t1和t2的单位min，B的取值为100~120；
所述步骤1中，渗碳冷却后的齿轮的表层微观组织为马氏体+不超过30%的残余奥氏体；次表层碳位置处的残余奥氏体含量不超过5%；
所述步骤2中，高温回火后的渗碳层的微观组织为均匀细密的球状碳化物和固溶碳含量不高于0.2wt%的回火马氏体基体，并且无沿晶界连续网状碳化物；
所述步骤3中，淬火后的齿轮的表层组织为碳含量不高于0.5wt%的马氏体基体+体积分数小于5%的残余奥氏体+弥散分布的颗粒尺寸小于200nm的近似圆球状Fe3C类型碳化物。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述齿轮的材料中的Ni元素的质量百分含量为3%以上，强碳化物形成元素的总质量百分含量3 %以下。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述强碳化物形成元素包括Cr、V和W中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述A的取值符合如下原则：
当齿轮材料的Ni合金含量为3wt%，强碳化物形成元素总含量为3wt%时，A值取1020；
Ni含量每提高（0，0.5wt%]，A值降低5；Ni含量超过5wt%时，A值取1000；
强碳化物形成元素总含量每降低（0，0.5wt%]，A值增加4；
强碳化物形成元素总含量低于0.5wt%时，A值取1200。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，渗碳处理的渗碳碳势≥1.0wt%。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，渗碳处理后的齿轮以碳含量0.4wt%为临界点，齿轮的渗碳层有效深度≥3 mm，渗碳扩散前沿深度≥5 mm，渗碳层最外侧碳含量≥1.0wt%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，高温回火后的齿轮的表层硬度HRC30以下，次表层0.8h深度处的硬度HRC28以下，心部未渗碳区的硬度HRC25以下。
8.一种渗碳齿轮，其特征在于，所述渗碳齿轮采用权利要求1至7任一项所述的制备方法制备得到。
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