CN116083168A - 一种负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶的制备方法，所述方法包括将熔化状态下的油凝胶剂与亲水性抗氧化剂水溶液高速乳化，得到改良油凝胶剂乳液，再将其冻干得到改良油凝胶剂；然后将改良油凝胶剂高温熔化在食用植物油中，之后冷藏过夜，即得到抗氧化强化的油凝胶。本发明制备的油凝胶体系中，茶多酚的添加显著提高了油凝胶的氧化稳定性，相较于纯植物油提高了80％以上。并且其效果也显著强于亲脂性抗氧化剂姜黄素。本发明对亲水性抗氧化剂在油相体系中的应用及零反式、低饱和脂肪酸脂肪产品的开发具有指导意义。
Description
技术领域
本发明属于功能性食品及食品加工技术领域，具体涉及到一种负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶的制备方法。
背景技术
植物油富含对人体健康有益的不饱和脂肪酸，但植物油的液体性质限制了其在食品工业中的应用。近年来，植物基油凝胶作为传统脂肪的替代品受到广泛关注。油凝胶结构建立在胶凝剂网络上，该网络结构限制了液体油的流动，形成了热可逆的粘弹性结构。最常用的油凝胶剂包括蜡、单甘油酯、脂肪酸和脂肪醇等，它们通过形成直接分散在油相中的晶体网络来构建油凝胶。这种方法类似于使用固体脂肪构建油的传统工艺，但胶凝剂需要较低的添加量，并显示出较高的成本效益。在这些常用的胶凝剂中，硬脂酸单甘酯也是一种低分子量表面活性剂，可作为油结构剂，以相对低的浓度构建油凝胶。由于其优异的性能，硬脂酸单甘酯不仅在食品工业中用作增稠、乳化和防腐剂添加剂，还广泛用于化妆品和医药产品。
与传统脂肪相比，油凝胶的氧化稳定性较差，其制备过程也可能加速脂质的氧化。目前，解决这个问题的常用方法是在油凝胶中添加抗氧化剂。在之前的研究中，广泛报道了油性凝胶中具有显著抗氧化作用的亲脂性抗氧化剂，如姜黄素、维生素E和β-胡萝卜素。而亲水性抗氧化剂由于其亲水性基团与油凝胶的不相容性，很少被报道用于油凝胶体系中。在最近的一项研究中，维生素C通过两步乳液模板法成功地包封在油凝胶中，并显示出良好的抗氧化性能。
相较于亲脂性抗氧化剂，亲水性抗氧化剂的抗氧化效果更好，但将其应用到纯油体系中会出现溶解性差、分散不均匀等现象，限制了其应用，仍有很大的研究空间。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
本发明的其中一个目的是提供一种负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶的制备方法，茶多酚的添加显著提高了油凝胶的氧化稳定性，相较于纯植物油提高了80％以上。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶的制备方法，包括，
将油凝胶剂熔化，得到液态油凝胶剂；
将亲水性抗氧化剂茶多酚溶解去离子水中，得到茶多酚水溶液；
将液态油凝胶剂和茶多酚水溶液混合均匀，均质得到乳状液，冷藏得到改良油凝胶剂乳液；
将得到的改良油凝胶剂乳液进行冷冻干燥，完全脱去水分后得到改良油凝胶剂；
将得到的改良油凝胶剂添加到食用植物油中，完全熔化得到油凝胶溶液；将油凝胶溶液放置冷藏得到负载亲水性抗氧化剂茶多酚的油凝胶。
作为本发明负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶的制备方法的一种优选方案，其中：所述油凝胶剂为单硬脂酸甘油酯、蜂蜡、葵花籽蜡中的一种或两种。
作为本发明负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶的制备方法的一种优选方案，其中：所述食用植物油为花生油、大豆油、葵花籽油、菜籽油、玉米油、棕榈油、椰子仁油中的一种或多种。
作为本发明负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶的制备方法的一种优选方案，其中：所述茶多酚在去离子水中的质量浓度为0.5～5％。
作为本发明负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶的制备方法的一种优选方案，其中：所述乳化条件是70～85℃、5000～15000rpm下高速剪切1～3min。
作为本发明负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶的制备方法的一种优选方案，其中：所述冷冻干燥，温度为-50～-70℃，真空度为1～1000Pa，时间为10～80h。
作为本发明负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶的制备方法的一种优选方案，其中：所述食用植物油包括大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油、米糠油、玉米油、亚麻籽油、橄榄油、小麦胚芽油、棉籽油、杏仁油、茶籽油、芝麻油、棕榈液油中的一种或多种。
作为本发明负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶的制备方法的一种优选方案，其中：所述改良油凝胶剂在食用植物油中的浓度为4～12％。
作为本发明负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶的制备方法的一种优选方案，其中：所述完全熔化得到油凝胶溶液，在75～90℃下熔化。
作为本发明负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶的制备方法的一种优选方案，其中：所述冷藏，在0～4℃环境下冷藏8～16h。
本发明的另一个目的是提供如上述任一项所述的制备方法得到的负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明制备的油凝胶体系中，茶多酚的添加显著提高了油凝胶的氧化稳定性，相较于纯植物油提高了80％以上。并且其效果也显著强于亲脂性抗氧化剂姜黄素。本发明对亲水性抗氧化剂在油相体系中的使用方法提供了一定的指导意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为实施例1～4和对比例1中各组油凝胶样品的偏振光显微镜图片和宏观图片。
图2为实施例1～4和对比例1中各组油凝胶样品的流变特性图。
图3为实施例1～3、对比例1、纯大豆油在25天储存时间中一级氧化产物值的变化图。
图4为实施例1～3、对比例1、纯大豆油在25天储存时间中二级氧化产物值的变化图。
图5为实施例1～3、对比例1、纯大豆油在25天储存时间中总氧化产物值的变化图。
图6为实施例1～3、对比例1、纯大豆油在20天储存时间中氧化诱导时间值的变化图。
图7为实施例5中茶多酚添加量为1.5g时的实物图。
图8为对比例4中油凝胶产物的倒置稳定性测试图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
如无特别说明，实施例中所采用的原料均为商业购买。
测试方法：
微观结构观察：采用光学显微镜(Leica DFC450)、激光共聚焦显微镜(LSM-880)观察改良油凝胶剂乳液以及油凝胶的微观结构。
流变学性质测试：通过DHR-3旋转流变仪进行测试，线性粘弹性区域(LVR)是根据应变范围在0.01～100％内进行的振幅扫描确定的；频率扫描测试在0.01Hz～10Hz的频率范围内进行；温度扫描测试在20～90℃的温度范围内进行。此外，所有测试均采用直径40mm的铝板，间隙值设置为1000μm。
氧化产物测定：将油凝胶放置在45℃烘箱下储存25天，分别在第1、3、7、10、15、20、25天时取出适量样品进行氧化产物的测定。
(1)一级氧化产物测定：根据《GB5009.227-2016》的方法，测定油凝胶的过氧化值作为一级氧化产物数值。
(2)二级氧化产物测定：根据《GB/T24304-2009》的方法，测定油凝胶的茴香胺值作为二级氧化产物数值。
(3)总氧化产物计算：根据下列公式进行计算：
总氧化产物值＝2×一级氧化产物值+二级氧化产物值
氧化诱导时间测定：将油凝胶放置在45℃烘箱下储存25天，每隔5天取出适量样品进行氧化诱导时间的测定。将样品放入油脂氧化稳定仪中进行测定，测试条件为温度110℃，气流速率20L/h，得到不同储存时间下油凝胶的氧化诱导时间值。
协同价计算：通过对一级氧化产物值的曲线图线性拟合，计算各油凝胶样品到达一定一级氧化产物值所需的时间，对比包含两种抗氧化剂的油凝胶与单一抗氧化剂油凝胶的数值，计算出协同价。
实施例1
(1)将10g油凝胶剂硬脂酸单甘酯在85℃水浴下完全熔化，得到液态油凝胶剂；
(2)将0.3g亲水性抗氧化剂茶多酚溶解在29.7g去离子水中，得到茶多酚水溶液；
(3)将步骤(1)的液态油凝胶剂和步骤(2)的茶多酚水溶液在85℃下混合均匀，保持温度不变在12000rpm转速下均质1分钟，得到乳状液；之后放置在4℃冰箱中冷藏12h，得到改良油凝胶剂乳液；
(4)将步骤(3)得到的改良油凝胶剂乳液进行冷冻干燥，冷冻干燥温度-60℃，真空度为500Pa，时间为72h，完全脱去水分后得到改良油凝胶剂；
(5)将步骤(4)得到的改良油凝胶剂按8％浓度添加到精炼大豆油中，在85℃下将其完全熔化，得到油凝胶溶液；之后将油凝胶溶液放置在4℃冰箱中冷藏12h，得到负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶。
实施例2
省略实施例1的步骤(2)，将步骤(3)中茶多酚水溶液替换为30g去离子水，调整步骤(5)中精炼大豆油为溶有0.1％姜黄素的大豆油，其他和实施例1保持一致，得到姜黄素油凝胶。
实施例3
调整实施例1的步骤(5)中精炼大豆油为溶有0.1％姜黄素的精炼大豆油，其他和实施例1保持一致，得到复合油凝胶。
实施例4
调整实施例1的步骤(5)中改良油凝胶剂浓度为4％、6％、10％、12％，调整步骤(5)中精炼大豆油为溶有0.1％姜黄素的精炼大豆油，其他和实施例1保持一致，得到不同凝胶剂浓度的复合油凝胶。
对比例1
省略实施例1的步骤(2)，将步骤(3)中茶多酚水溶液替换为30g去离子水，其他和实施例1保持一致，得到不含茶多酚的空白油凝胶。
将实施例1～4和对比例1得到的各种油凝胶进行微观结构观察以及倒置稳定性测试，测试结果如图1所示。其中图1a为实施例4中改良油凝胶剂浓度为4％；图1b为实施例4中改良油凝胶剂浓度为6％；图1c为实施例4中改良油凝胶剂浓度为10％；图1d为实施例4中改良油凝胶剂浓度为12％；图1e为实施例3；图1f为实施例1；图1g为实施例2，图1h为对比例1。
由图1可以看出，添加了姜黄素的实施例2和实施例3整体呈黄色。实施例1呈现出均匀的棕色，这表明通过预乳化策略，亲水性的茶多酚可以均匀分布在油凝胶体系中。
此外还研究了不同凝胶剂浓度对油凝胶的影响。可以观察到，在25℃下，添加4％凝胶剂的油凝胶呈现流动形状，且不具有倒置稳定性，而添加6％和8％凝胶剂的油凝胶具有半固态性质，这与商业黄油的性质相符。而添加10％和12％凝胶剂的油凝胶质地非常硬，这限制了其在食品工业中的应用。此外在微观结构上，4％凝胶剂浓度下，凝胶剂的针状晶体相对较小且分布松散，因此难以建立牢固的晶体网络结构。这也解释了反转时无法稳定的油凝胶的宏观行为。随着凝胶剂浓度的增加，油凝胶中的凝胶剂晶体网络变得更致密，晶体之间发生聚集，形成团簇结构。致密的晶体网络结构可以更好地限制液态油的流动，从而形成更稳定的油凝胶。然而，较高的胶凝剂浓度也会影响油凝胶的外观，例如，在凝胶剂的浓度为10％和12％的油凝胶中可以观察到明显的白色晶体。
实施例2和实施例3的结晶量和结晶聚集行为多于实施例1和对比例1，这意味着含有茶多酚的油凝胶的结晶行为可能较弱。
将实施例1～4和对比例1得到的各种油凝胶进行流变学性质测试。测试结果如图2所示。其中，图2a为实施例4中不同改良油凝胶剂浓度的应变扫描；图2c为实施例4中不同改良油凝胶剂浓度的频率扫描；图2e为实施例4中不同改良油凝胶剂浓度的温度扫描；图2b为实施例1～3和对比例1的应变扫描；图2d为实施例1～3和对比例1的频率扫描；图2f为实施例1～3和对比例1的温度扫描。
由图可以看出，对于三种不同的扫描模式，各组的模量没有显著差异。油凝胶的模量值呈现空白油凝胶(对比例1)>姜黄素油凝胶(实施例2)>茶多酚油凝胶(实施例1)>复合油凝胶(实施例3)的规律，这表明茶多酚和姜黄素的存在可能降低油凝胶剂晶体网络的形成速率，其中茶多酚的作用更为明显。这一结果与油凝胶偏振光显微照片中观察到的结果一致，证实了包含茶多酚的油凝胶体系的结晶网络相对较弱。
由图2可得到，在线性粘弹区范围内，所有样品的G'均大于G”，证明这些油凝胶是具有粘弹性的软固体。对比不同凝胶剂浓度的油凝胶的数据，可以清楚观察到随着凝胶剂浓度的增大，油凝胶的模量也呈现不断增大的趋势。4％油凝胶具有松散的凝胶网络结构，G'值仅有200Pa左右，远低于其他组别，显示出最弱的粘弹性，宏观上也表现出倒置流动的行为。在加热过程中，除了4％浓度的组别，其他组油凝胶样品在初始加热过程中G'和G”没有出现显著变化，当温度升至接近晶体熔化温度(60-70℃)时，G'和G”值急剧下降，说明系统开始发生相变，在后续升温过程中，油凝胶彻底转变为液态状。同时随着凝胶剂浓度的增大，油凝胶的溶胶-凝胶转变温度(即G'＝G”对应的温度值)逐渐接近凝胶剂的熔点(80℃)，说明油凝胶的模量主要是由凝胶剂的结晶网络提供，对温度变化非常敏感。
将实施例1～3、对比例1、纯大豆油进行抗氧化效果评价，得到的结果如图3～6所示。其中图3为一级氧化产物值，图4为二级氧化产物值，图5为总氧化产物值，图6为氧化诱导时间值。
如图3所示，所有样品在储存的前10天内表现出低水平的PV，且生长速度缓慢，这表明它们处于氧化起始阶段。在10～25天时，没有包含茶多酚的油凝胶一级氧化产物值急剧增加，这意味着它们进入了快速氧化阶段，而含有茶多酚的油凝胶样品一级氧化产物值在此期间仍保持缓慢增长率。油凝胶样品的一级氧化产物值按大豆油>空白油凝胶>姜黄素油凝胶>茶多酚油凝胶>复合油凝胶的顺序排列。对比大豆油和空白油凝胶，可以推断由空白凝胶剂构建的结晶网络结构起到一定的抗氧化作用。这是由于结晶网络结构限制了液态油的流动，减少了空气和油之间的接触，这起到了延缓氧化的作用。
并且从实验结果可以看出，添加了茶多酚的油凝胶表现出极强的氧化稳定性，在25天的储存时间内都保持极低的过氧化值及总氧化值。相较于纯大豆油，氧化稳定性提高了87％；相较于空白油凝胶，氧化稳定性提高了78％；相较于只添加亲脂性抗氧化剂姜黄素的油凝胶，氧化稳定性提高了70％，含量较少的茶多酚具有更强的抗氧化作用，说明亲水性茶多酚在提高油凝胶氧化稳定性方面起到了更加显著的作用。
为了进一步确定两种抗氧化剂之间可能的相互作用，我们使用绘图和计算来确定各油凝胶样品达到一定氧化产物的时间T值和协同价S。各组油凝胶样品的线性回归方程以及T值如表1所示。
表1
通过计算，TP和姜黄素的协同价S等于0.191，大于0，表明协同效应较弱。这表明，这两种抗氧化剂组合使用时表现出更好的抗氧化效果，但效果并不显著。
图4显示了储存期间油凝胶样品的二级氧化产物值的变化。二级氧化产物值反映了过氧化氢进一步氧化产生的不饱和醛和酮的水平，具有一定的滞后性。如图所示，在所有样品的25天储存期间，二级氧化产物值呈现波动性增加。出现这种现象的原因是，这一过程存在一些滞后现象，并受到油凝胶结晶网络的阻碍，因此，显示出波动性增长趋势以及短期内的急剧增长。总的来说，油凝胶的二级氧化产物值的规律与一级氧化产物值相同。此外，图5列出的各组油凝胶的总氧化值增长趋势和排序也与油凝胶样品的一级氧化产物值基本相同。证明两种抗氧化剂在油凝胶系统中都表现出一定的抗氧化作用，且茶多酚的效果更好。
图6展示的氧化诱导时间测定结果中，通过比较不同油凝胶氧化诱导时间(IP)的下降率来评估油凝胶的氧化稳定性。各油凝胶的IP值也呈现大豆油>空白油凝胶>姜黄素油凝胶>茶多酚油凝胶>复合油凝胶的顺序排列，这与氧化产物监测结果一致。各组油凝胶的IP值下降率为复合油凝胶31.31％；茶多酚油凝胶29.72％；姜黄素油凝胶45.66％；空白油凝胶67.70％；大豆油68.84％。根据该数据，大豆油和空白油凝胶表现出最差的氧化稳定性。茶多酚和姜黄素都显示出一定的抗氧化作用，其中茶多酚表现出特别强的抗氧化作用。这一结论与通过监测氧化产物获得的结果一致，进一步证实了这两种抗氧化剂在油凝胶体系中的不同作用。
实施例5
调整实施例1步骤(2)中亲水性茶多酚的添加量为0.1g、0.3g、0.6g、1.5g、3g，其他和实施例1保持一致，得到不同茶多酚浓度的油凝胶产物。
对得到的不同茶多酚浓度的油凝胶产物进行抗氧化效果评价，测试结果如表2所示。
表2
由表2中数据可以看出，降低茶多酚浓度会导致油凝胶的抗氧化能力增强效果减弱。过量添加茶多酚，油凝胶产物出现茶多酚粉末沉淀现象，在茶多酚添加量为0.6g时，已经出现分布不均匀现象，尤其是在茶多酚的添加量达到1.5g时，由于茶多酚浓度过高，无法均匀分散在体系当中，茶多酚添加量为1.5g时的实物图如图7所示。
对比例2
调整实施例1步骤(3)中乳化条件为3000rpm、18000rpm，其他和实施例1保持一致，得到产物。
通过测试发现：在3000rpm低转速条件下，熔化油凝胶剂凝固速度较快，无法与茶多酚水溶液充分乳化。在18000rpm转速条件下，由于乳化转速太高会导致乳液破乳，无法形成均匀乳状液。
对比例3
调整实施例1步骤(1)中硬脂酸单甘酯为蜂蜡，其他和实施例1保持一致，得到产物。
通过测试发现：蜂蜡在乳化过程中会快速凝固，无法与茶多酚水溶液充分乳化。
对比例4
调整实施例1步骤(1)中硬脂酸单甘酯为硬脂酸，其他和实施例1保持一致，得到产物。
通过测试发现：通过硬脂酸制备的油凝胶在室温下呈现流动状，倒置不稳定，不符合脂肪替代物的性质，倒置稳定性测试结果见图8。
本发明采用乳液模板法构建包含有亲水性抗氧化剂茶多酚的改良油凝胶剂，再通过热熔化构建油凝胶，可以使茶多酚均匀的分散在油凝胶的网络结构中，提高油凝胶的氧化稳定性。
本发明所制备的负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶，相较于空白油凝胶与植物油组，氧化稳定性效果得到了显著的提高，在45℃下能保持较低的氧化值超过30天。
本发明所制备的协同抗氧化效果油凝胶呈现良好的固态、半固态性质，可以实现对传统塑形脂肪的有效替代，应用在烘焙食品中。
本发明的油凝胶制备过程简单，不涉及任何有机试剂，并且其饱和脂肪酸含量低，不含反式脂肪酸，符合当前绿色健康食品的趋势。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶的制备方法，其特征在于：包括，
将油凝胶剂熔化，得到液态油凝胶剂；
将亲水性抗氧化剂茶多酚溶解去离子水中，得到茶多酚水溶液；
将液态油凝胶剂和茶多酚水溶液混合均匀，均质乳化得到乳状液，冷藏得到改良油凝胶剂乳液；
将得到的改良油凝胶剂乳液进行冷冻干燥，完全脱去水分后得到改良油凝胶剂；
将得到的改良油凝胶剂添加到食用植物油中，完全熔化得到油凝胶溶液；将油凝胶溶液冷藏得到负载亲水性抗氧化剂茶多酚的油凝胶。
2.如权利要求1所述的负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶的制备方法，其特征在于：所述油凝胶剂为单硬脂酸甘油酯、葵花籽蜡中的一种或两种。
3.如权利要求1或2所述的负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶的制备方法，其特征在于：所述茶多酚在去离子水中的质量浓度为0.5～5％。
4.如权利要求3所述的负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶的制备方法，其特征在于：所述均质乳化，在70～85℃、5000～15000rpm下高速均质1～3min。
5.如权利要求1、2、4中任一项所述的负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶的制备方法，其特征在于：所述冷冻干燥，温度为-50～-70℃，真空度为1～1000Pa，时间为10～80h。
6.如权利要求1、2、4中任一项所述的负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶的制备方法，其特征在于：所述食用植物油包括大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油、米糠油、玉米油、亚麻籽油、橄榄油、小麦胚芽油、棉籽油、杏仁油、茶籽油、芝麻油、棕榈液油中的一种或多种。
7.如权利要求6所述的负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶的制备方法，其特征在于：所述改良油凝胶剂在食用植物油中的浓度为4～12％。
8.如权利要求7所述的负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶的制备方法，其特征在于：所述完全熔化得到油凝胶溶液，在75～90℃下熔化。
9.如权利要求1、2、4、7、8中任一项所述的负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶的制备方法，其特征在于：所述冷藏，在0～4℃环境下冷藏8～16h。
10.如权利要求1～9中任一项所述的制备方法得到的负载亲水性茶多酚抗氧化强化油凝胶。
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