CN116083069B - 一种海水基压裂液用交联剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种海水基压裂液用交联剂，以重量份数计包括：硼化合物0.3～0.6重量份，锆化合物14～17重量份，有机碱12.5～19重量份，有机配体20～25重量份，防冻剂5.4～6.5重量份和水39～44重量份。本发明提供了一种海水基压裂液用交联剂的制备方法，包括：将硼化合物、锆化合物和防冻剂溶于水中得到第一溶液；将有机碱加入第一溶液中得到第二溶液；将有机配体加入第二溶液，进行反应，得到海水基压裂液用交联剂。本发明的海水基压裂液用交联剂具有弱碱性交联、延迟交联可调和耐高温的优点。本发明的海水基压裂液用交联剂的制备方法简单、易操作。
Description
技术领域
本发明涉及海上油田开采技术领域，具体涉及一种海水基压裂液用交联剂及其制备方法。
背景技术
植物胶压裂液是国内外油气田开发中最为重要的压裂液，通过植物胶与交联剂形成一定强度的冻胶，达到压裂造缝和携砂的作用。目前常用的交联剂主要有有机硼和有机硼锆复合交联剂两种类型，相比无机类交联剂，具有延迟交联可控、耐温性能优异、降低施工摩阻等优点。
海上压裂由于场地有限、淡水运输储存困难等问题制约了压裂施工规模，而研发海水配制压裂液技术可有效解决上述难题。但海水因其高矿化度、高钙镁离子含量，对压裂液性能有很大影响。常规淡水基压裂液可通过调节体系pH实现延迟交联(通常pH≥9)，而强碱环境会导致海水中钙镁离子生成沉淀，严重影响交联时间、耐温性能并对储层造成一定伤害。目前公开号是CN103497753A、CN106433601A、CN110373175A等的发明专利申请中都公开了针对海水以及高矿化度水配制压裂液用交联剂。
但是，公开的专利申请中的技术方案中的交联剂耐温有限，最高耐温150℃，且交联pH值高、交联时间可调性差。因此，针对海上深井压裂，实现交联时间可调且耐温性能更高的需求，有必要发明一种在弱碱(pH≤10)环境下能够达到较长延迟交联时间而且耐高温的海水基压裂液用交联剂。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的发明目的是提供了一种海水基压裂液用交联剂及其制备方法。
本发明的发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种海水基压裂液用交联剂，以重量份数计包括：硼化合物0.3～0.6重量份，锆化合物14～17重量份，有机碱12.5～19重量份，有机配体20～25重量份，防冻剂5.4～6.5重量份和水39～44重量份。
可选地，所述有机配体选自通式(I)的N-烷烃基乙醇胺，
其中，n＝12、13、16或18。
可选地，所述硼化合物是硼酸或硼砂。
可选地，所述锆化合物是氧氯化锆或四氯化锆。
可选地，所述有机碱是一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的至少一种。
可选地，所述防冻剂是乙二醇和/或丙三醇。
一种海水基压裂液用交联剂的制备方法，包括：
(1)将硼化合物、锆化合物和防冻剂溶于水中得到第一溶液；
(2)将有机碱加入所述第一溶液中得到第二溶液；
(3)将有机配体加入所述第二溶液，进行反应，得到海水基压裂液用交联剂。
可选地，在步骤(3)中，在将有机配体加入所述第二溶液之前，先将所述第二溶液的温度调整至50℃～90℃。
可选地，在步骤(3)中，反应时间是2～5小时。
由上述技术方案可知，本发明的一种海水基压裂液用交联剂及其制备方法，至少具有如下有益效果：
1、弱碱性交联、提升储层保护性能：降低交联pH，有助于降低海水中钙镁离子沉淀趋势，避免无机沉淀造成储层伤害，提升储层保护性能。
2、延迟交联可调、降低施工摩阻：低pH值下实现较长的延迟交联时间，有助于降低摩阻，从而降低施工泵注压力。
3、耐高温、扩大应用范围：本发明的交联剂配制的海水基压裂液可实现耐温165℃，比现有产品耐温性更高，有助于海上深层井压裂开发。
4、制备方法简单、易操作：3步法通过常规搅拌和加热即可合成制备，便于推广应用。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明实施例2制备的交联剂在pH＝8时形成的海水基压裂液冻胶在165℃下的流变曲线。
具体实施方式
为了充分了解本发明的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本发明作详细说明。本发明的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。除非另有说明，否则本发明中的技术术语都具有本领域技术人员通常理解的含义。
针对目前用于海水基压裂液的交联剂耐温性有限、交联pH值高、交联时间可调性差等问题，本发明的发明人针对交联剂的组分和配比进行了深入研究，从而创造性地提出了一种海水基压裂液用交联剂。
以重量份数计，本发明的海水基压裂液用交联剂的组成是硼化合物0.3～0.6重量份，锆化合物14～17重量份，有机碱12.5～19重量份，有机配体20～25重量份，防冻剂5.4～6.5重量份和水39～44重量份。
在各种实施方案中，本发明的海水基压裂液用交联剂包括0.3、0.4、0.5或0.6重量份的硼化合物。优选地，硼化合物是硼酸或硼砂。
在各种实施方案中，本发明的海水基压裂液用交联剂包括14、15、16或17重量份的锆化合物。优选地，锆化合物是氧氯化锆或四氯化锆。
在各种实施方案中，本发明的海水基压裂液用交联剂包括12.5、14、15、16、17、18或19重量份的有机碱。优选地，有机碱是一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的至少一种。
在各种实施方案中，本发明的海水基压裂液用交联剂包括20、21、22、23、24或25重量份的有机配体。优选地，有机配体选自通式(I)的N-烷烃基乙醇胺，
其中，n＝12、13、16或18。
在各种实施方案中，本发明的海水基压裂液用交联剂包括5.4、5.7、5.9、6.2或6.5重量份的防冻剂。优选地，防冻剂是乙二醇和/或丙三醇。
本发明的海水基压裂液用交联剂通过对组分及其配比进行改进和优化，从而使各组分之间产生协同效果。其中，交联剂主要由锆化合物与有机配体长链N-烷烃基乙醇胺形成的有机络合物组成，能够长期稳定存放。交联剂的交联中心主要是锆原子，和有机硼交联剂相反，碱性越弱，锆原子在压裂液中的水解释放越慢，因此在弱碱(pH≤10)环境下也能达到较长的延迟交联时间，同时由于提高了锆的含量，从而提高了压裂液冻胶的交联密度，交联剂耐温达到165℃，满足海上深井的压裂需求。
进一步，基于发明人的研究，本发明中硼化合物主要提供硼离子实现常温下交联；锆化合物主要提供锆离子在高温下二次交联提升冻胶体系的耐温性能，其占比决定了压裂液冻胶的耐温和抗剪切性能；防冻剂主要是避免制备的交联剂在冬季结冰而影响使用；有机碱主要是提升硼化合物和锆化合物的水解，从而在合成过程中释放硼离子与锆离子与有机配体形成有机硼与有机锆；有机配体为长链N-烷烃基乙醇胺，其中的O、N等原子提供孤对电子与锆络合形成有机配体，大大增强了交联离子的含量和体系的稳定性。借助这些组分的协同作用，从而使本发明的海水基压裂液用交联剂能够达到较长延迟交联时间而且耐高温。
本发明还提供了一种海水基压裂液用交联剂的制备方法，包括：
(1)将硼化合物、锆化合物和防冻剂溶于水中得到第一溶液；
(2)将有机碱加入第一溶液中，混合均匀得到第二溶液；
(3)控制温度50℃～90℃，将有机配体加入第二溶液，进行反应2～5小时，得到海水基压裂液用交联剂。
基于发明人的研究，本发明中硼化合物和锆化合物作为提供交联离子的基础组成，先加入水中进行溶解，从而释放硼酸根离子和锆离子，醇类防冻剂可以提升两种化合物的溶解性。第二步加入有机碱和升温可以促进两种化合物进一步水解释放硼酸根离子和锆离子。第三步加入加入有机配体后再搅拌和加热条件可实现交联离子与有机配体的有效络合，延长反应时间是为了促进充分络合。
应当说明的是，本发明采用的各种组分都可以通过常规市场购买获得。
应当说明的是，本发明中“第一”、“第二”等表述只是为了方便对相应物质进行区分，并非为了表征物质的重要程度。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
本实施例的海水基压裂液用交联剂的合成过程如下：
将0.5克硼砂、15克氧氯化锆、6克丙三醇和40克水加入到四口烧瓶，搅拌均匀；加入13.5克三乙醇胺，搅拌均匀；控制温度50℃，将25克N-十八烷基二乙醇胺加入到四口烧瓶，反应2h，得海水基压裂液用交联剂。
实施例2
本实施例的海水基压裂液用交联剂的合成过程如下：
将0.3克硼酸、16克氧氯化锆、6.5克丙三醇和40克水加入到四口烧瓶，搅拌均匀；加入14.2克二乙醇胺，搅拌均匀；控制温度70℃，将23克N-十六烷基二乙醇胺加入到四口烧瓶，反应3h，得海水基压裂液用交联剂。
实施例3
本实施例的海水基压裂液用交联剂的合成过程如下：
将0.6克硼砂、14克四氯化锆、5.4克乙二醇和39克水加入到四口烧瓶，搅拌均匀；加入19克一乙醇胺，搅拌均匀；控制温度90℃，将22克N-十二烷基二乙醇胺加入到四口烧瓶，反应5h，得海水基压裂液用交联剂。
实施例4
本实施例的海水基压裂液用交联剂的合成过程如下：
将0.5克硼酸、17克四氯化锆、5.5克乙二醇和44克水加入到四口烧瓶，搅拌均匀；加入13克三乙醇胺，搅拌均匀；控制温度90℃，将20克N-十三烷基二乙醇胺加入到四口烧瓶，反应4h，得海水基压裂液用交联剂。
实验例1：海水基压裂液用交联剂性能测试
依据行业标准SY/T 5107-2016对实施例1-4制备的交联剂进行性能测试。具体步骤如下：
取渤海海水配制0.6％羟丙基瓜胶溶液，按重量比取400份已配好的羟丙基瓜胶溶液，倒入吴茵混调器中，调节电压使搅拌器转动，直到漩涡底见到搅拌器顶端为止；然后向其中加入不同量氢氧化钠溶液，搅拌1min后测量溶液pH；然后缓慢加入4份的上述交联剂，用秒表记录从交联剂倒入直到漩涡消失、液面微微凸起所需的时间。测试结果见下表：
注：为调节溶液pH不同体系加入0.16％氢氧化钠溶液重量如下：加入0份时pH值为7、加入0.01份时pH值为8、加入0.1份时pH值为9、加入1份时pH值为10。
表1延迟交联时间
使用实施例2制备的交联剂在pH＝8时形成的海水基压裂液冻胶在165℃下的流变曲线如图1所示，可以看出：在100s-1下，海水基压裂液冻胶在165℃下剪切120min后，其表观粘度仍在200mPa·s以上，表现出优越的延迟交联和耐温耐剪切性能，满足行业标准要求，适合于海上高温深层油气田压裂改造需求。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的替代、修饰、组合、改变、简化等，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种海水基压裂液用交联剂，其特征在于，以重量份数计包括：硼化合物0.3~0.6重量份，锆化合物14~17重量份，有机碱12.5~19重量份，有机配体20~25重量份，防冻剂5.4~6.5重量份和水39~44重量份；
其中，所述有机碱是一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的至少一种；所述防冻剂是乙二醇和/或丙三醇；
其中，所述有机配体选自通式（I）的N-烷烃基乙醇胺，
通式（I）
其中，n=12、13、16或18。
2.根据权利要求1所述的海水基压裂液用交联剂，其特征在于，所述硼化合物是硼酸或硼砂。
3.根据权利要求1所述的海水基压裂液用交联剂，其特征在于，所述锆化合物是氧氯化锆或四氯化锆。
4.权利要求1~3任一项所述的海水基压裂液用交联剂的制备方法，其特征在于，包括：
（1）将硼化合物、锆化合物和防冻剂溶于水中得到第一溶液；
（2）将有机碱加入所述第一溶液中得到第二溶液；
（3）将有机配体加入所述第二溶液，进行反应，得到海水基压裂液用交联剂。
5.根据权利要求4所述的海水基压裂液用交联剂，其特征在于，在步骤（3）中，在将有机配体加入所述第二溶液之前，先将所述第二溶液的温度调整至50℃~90℃。
6.根据权利要求4所述的海水基压裂液用交联剂，其特征在于，在步骤（3）中，反应时间是2~5小时。
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