CN116076515A - 一种用于防治茶小绿叶蝉的杀虫组合物及其制剂与应用 - Google Patents

一种用于防治茶小绿叶蝉的杀虫组合物及其制剂与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及防治技术领域，尤其涉及IPC A01N领域，更具体地，涉及一种用于防治茶小绿叶蝉的杀虫组合物及其制剂与应用。本发明通过选用唑虫酰胺和吡丙醚组成杀虫组合物，对茶小绿叶蝉的防治效果显著，且两种原料之间的共毒系数高，表明两种原料对于茶小绿叶蝉的防治效果有协同增效作用，且唑虫酰胺和吡丙醚不溶于水，当以其为原料的组合物应用于防止茶树害虫时，即使有部分杀虫剂残留在茶叶上，在后续的茶叶炮制过程中也能够去除茶叶表面的杀虫组合物，从而不会对品茶的人产生危害。

Description

一种用于防治茶小绿叶蝉的杀虫组合物及其制剂与应用
技术领域
本发明涉及防治技术领域，尤其涉及IPC A01N领域，更具体地，涉及一种用于防治茶小绿叶蝉的杀虫组合物及其制剂与应用。
背景技术
目前，对于防止茶树害虫，如茶小绿叶蝉、蓟马等的杀虫剂，不仅杀虫效果有限，对害虫的防治没有起到良好的防治效果，且由于杀虫剂需要喷涂在茶叶上，杀虫剂中的有害物质如果不能及时清除，则会对人体产生危害。
现有技术中，申请公布号为CN201610200726.9的专利申请文件，公开了一种用于茶树茶小绿叶蝉防治的唑虫酰胺悬浮剂及其制备方法，提高了防治茶树茶小绿叶蝉的效果，但是其有效成分单一，且唑虫酰胺用量较高。
申请公布号为CN201410138762.8的专利申请文件，公开了一种含有唑虫酰胺和呋虫胺的农药组合物，通过选用唑虫酰胺与呋虫胺，两者之间的协同增效作用对茶树茶小绿叶蝉有着较好的防治效果，但是其共毒系数较低，协同增效作用有限。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面，提供了一种用于防治茶小绿叶蝉的杀虫组合物，包括唑虫酰胺和吡丙醚。
优选的，所述唑虫酰胺和吡丙醚的质量比为1：(0.1-10)；进一步优选的，为1：(0.3-3)。
在一些优选的方案中，所述唑虫酰胺和吡丙醚的质量比可为1:3、1:2、1:1、2:1、3:1。
本发明人意外发现，选用唑虫酰胺和吡丙醚作为防治茶小绿叶蝉的杀虫组合物，能够在减少用药的同时，保证杀虫效果。唑虫酰胺虽然对鳞翅目、半翅目、螨类等害虫具有较好的防效，但是只有其作为杀虫剂的原料，对茶小绿叶蝉的防治效果有限，而吡丙醚虽然防治效果较好，但是速效性差，且对成虫的杀害作用有限。申请人意外发现，唑虫酰胺和吡丙醚之间有协同增效作用，并且在特定的比例下，共毒系数能在150以上，增效作用显著。这可能是由于两者之间的抑制位点不同，唑虫酰胺通过阻碍线粒体的代谢系统中的电子传达系统复合体I，使得茶小绿叶蝉不能提供和储存能量，而吡丙醚通过抑制保幼激素类几丁质的合成从而抑制茶小绿叶蝉的蜕变和繁殖，两者通过不同抑制位点的互相掺杂，从而起到协同增效作用，且4天后对茶小绿叶蝉仍然具有优异的防治效果，有效时间长，减少了施药频率，降低了杀虫成本。此外，唑虫酰胺和吡丙醚均为脂溶性原料，与传统水溶性农药相比,脂溶性农药不但在防治茶小绿叶蝉、鳞翅目幼虫等茶叶害虫方面效果显著,即使后续茶叶有部分残留，在茶汤中的浸出率也极低。由于国人饮茶习惯为只喝茶汤，不嚼茶叶，就进一步大大降低了茶叶农药残留的风险性。
本发明第二方面提供了一种用于防治茶小绿叶蝉的杀虫制剂，其制备原料包括杀虫组合物、助剂和分散介质。
优选的，所述杀虫制剂中的杀虫组合物的重量百分比为10-40％。
优选的，所述杀虫制剂的剂型包括悬浮剂、悬乳剂、可分散油悬浮剂、微囊悬浮剂中的一种或多种。
优选的，所述分散介质包括乙二醇、水、醋酸仲丁酯、大豆油、玉米油、矿物油中的一种或多种。
在一些优选的方案中，所述大豆油的来源不做具体限制，市售均可，例如淄博景和生产的一级大豆油。
优选的，所述助剂包括分散剂、乳化剂、增稠剂、消泡剂、防腐剂中的一种或多种。
优选的，所述分散剂包括聚羧酸盐类复合物、聚酯型高分子表面活性剂、烷基萘磺酸缩聚物钠盐。
优选的，所述聚羧酸盐类复合物的软化点为300-350℃，堆积密度为0.2-0.6g/cm3；进一步优选的，所述聚羧酸盐类复合物的软化点为321℃，堆积密度为0.46g/cm3。
在一些优选的方案中，所述聚羧酸盐类复合物购买自擎宇化工生产的sp-2836。
优选的，所述烷基萘磺酸缩聚物钠盐的固含量≥80wt％；进一步优选的，固含量≥88wt％。
在一些优选的方案中，所述烷基萘磺酸缩聚物钠盐购买自诺力昂公司生产的D425。
优选的，所述聚酯型高分子表面活性剂在25℃下的运动粘度为100-1000mPa.s，凝固点为0-5℃；进一步优选的，所述聚酯型高分子表面活性剂在25℃下的运动粘度为300-600mPa.s，凝固点为2℃。
在一些优选的方案中，所述聚酯型高分子表面活性剂购买自擎宇化工生产的sp-of3498。
优选的，所述乳化剂包括非离子EO/PO嵌段共聚物、磷酸酯类复合物。
优选的，所述非离子EO/PO嵌段共聚物中EO/PO比例为1：(1.5-2)；进一步优选的，为1：1.71。
在一些优选的方案中，所述非离子EO/PO嵌段共聚物购买自诺力昂公司生产的500LQ。
优选的，所述磷酸酯类复合物的HLB值为15-17；进一步优选的，为16.3。
在一些优选的方案中，所述磷酸酯类复合物购买自擎宇化工生产的sp-sc3。
优选的，所述增稠剂为硅酸镁铝、有机膨润土中的一种或两种。
在一些优选的方案中，所述有机膨润土购买自苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司。
优选的，所述消泡剂包括矿物油消泡剂、有机硅消泡剂、聚醚消泡剂中的一种或多种；进一步优选的，为有机硅消泡剂。
优选的，所述有机硅消泡剂的来源不做具体限制，例如烟台恒鑫化工科技有限公司生产的THIX-278有机硅消泡剂。
优选的，所述防腐剂为苯甲酸钠、对羟基苯甲酸、山梨酸钠、山梨酸钾中的一种或多种；进一步优选的，为苯甲酸钠。
所述悬浮剂，按重量百分比计，其制备原料为：所述杀虫组合物25-40％、助剂4-25％、分散介质补充余量至100％。
优选的，所述分散介质为乙二醇和水。
优选的，所述助剂为分散剂、乳化剂、增稠剂、消泡剂、防腐剂。
优选的，所述分散剂为聚羧酸盐类复合物和烷基萘磺酸缩聚物钠盐。
优选的，所述乳化剂为非离子EO/PO嵌段共聚物。
优选的，所述增稠剂为硅酸镁铝。
优选的，所述悬浮剂，按重量百分比计，其制备原料为：所述杀虫组合物25-40％、聚羧酸盐类复合物2-8％、非离子EO/PO嵌段共聚物1-6％、烷基萘磺酸缩聚物钠盐0.5-2％、硅酸镁铝0.1-1％、乙二醇1-6％、消泡剂0.1-0.5％、苯甲酸钠0.1-1％、水补足余量至100％。
所述悬浮剂的制备方法为：将各原料加入调制釜中，剪切5-15min，砂磨1-3h，搅拌至消泡，即得。
所述悬乳剂，按重量百分比计，其制备原料为：所述杀虫组合物20-40％、助剂6-33％、分散介质补充余量至100％。
优选的，所述分散介质为乙二醇、醋酸仲丁酯和水。
优选的，所述助剂为分散剂、乳化剂、增稠剂、消泡剂、防腐剂。
优选的，所述分散剂为聚羧酸盐类复合物和烷基萘磺酸缩聚物钠盐。
优选的，所述乳化剂为非离子EO/PO嵌段共聚物和磷酸酯类复合物。
优选的，所述增稠剂为硅酸镁铝。
优选的，所述悬乳剂，按重量百分比计，其制备原料为：所述杀虫组合物20-40％、磷酸酯类复合物3-15％、聚羧酸盐类复合物2-7％、非离子EO/PO嵌段共聚物1-5％、烷基萘磺酸缩聚物钠盐0.5-2％、硅酸镁铝0.1-1％、乙二醇2-6％、醋酸仲丁酯5-20％、有机硅消泡剂0.1-0.5％、苯甲酸钠0.1-1％、水补足余量至100％。
所述悬乳剂的制备方法为：
S1、先将吡丙醚、磷酸酯类复合物乳化剂和醋酸仲丁酯和二分之一的水剪切乳化5-15min，得到溶液一；
S2、将其余原料在另一反应釜剪切5-15min，砂磨1-3h，得到溶液二；
S3、将溶液一和溶液二混合均匀即得。
所述可分散油悬浮剂，按重量百分比计，其制备原料为：所述杀虫组合物10-30％、助剂6-30％、分散介质补充余量至100％。
优选的，所述分散介质为大豆油。
优选的，所述助剂为分散剂、增稠剂。
优选的，所述分散剂为聚羧酸盐类复合物和聚酯型高分子表面活性剂。
优选的，所述增稠剂为有机膨润土。
优选的，所述可分散油悬浮剂，按重量百分比计，其制备原料为：所述杀虫组合物10-30％、聚羧酸盐0.5-2％、聚酯型高分子表面活性剂5-20％、有机膨润土1-5％、大豆油补足余量至100％。
所述可分散油悬浮剂的制备方法为：将大豆油泵入洁净的剪切釜中，在剪切状态下，加入分散剂，搅拌均匀，将杀虫组合物分三批加入剪切釜中，再加入增稠剂，剪切均匀后进入一级砂磨机和二级砂磨机分别进行砂磨1-3h，即得。
本发明第三方面提供了所述用于防治茶小绿叶蝉的杀虫组合物或所述用于防治茶小绿叶蝉的杀虫制剂的应用，应用于防治茶树害虫，
优选的，所述茶树害虫为茶小绿叶蝉或蓟马。
有益效果：
1、本发明所述的杀虫组合物唑虫酰胺和吡丙醚之间有协同增效作用，并且在特定的比例下，共毒系数能在150以上，增效作用显著。
2、本发明所述的杀虫组合物唑虫酰胺和吡丙醚对于茶小绿叶蝉的防治效果不仅优异，且持久，可以减少施药频率。
3、包含本发明所述的杀虫组合物的杀虫制剂，在较低的浓度下就能达到良好的防治茶小绿叶蝉的效果，节约成本。
4、本发明通过唑虫酰胺和吡丙醚组成杀虫组合物，对茶小绿叶蝉的防治效果显著，且两种原料之间的共毒系数高，表明两种原料对于茶小绿叶蝉的防治效果有协同增效作用，且唑虫酰胺和吡丙醚不溶于水，当以其为原料的组合物应用于防止茶树害虫时，即使有部分杀虫剂残留在茶叶上，在后续的茶叶炮制过程中也能够去除茶叶表面的杀虫组合物，从而不会对品茶的人产生危害。
具体实施方式
实施例
实施例1
实施例1提供了一种用于防治茶小绿叶蝉的杀虫组合物，通过以下方法制备：
分别称量唑虫酰胺原药和吡丙醚原药，用DMF将其溶解配制成5000mg/L的母液，然后用含0.1％吐温80的蒸馏水配制成表1所需的浓度(mg/L)，分别按表1中的药剂比例移取两单剂配制成5组混配的母液，分别稀释配制成5个系列浓度，备用。
选择唑虫酰胺和吡丙醚的质量比分别为1:3、1:2、1:1、2:1、3:1。
表1
Figure BDA0003989783790000071
Figure BDA0003989783790000081
性能测试
实验方法：参照农药室内生物测定试验准则－杀虫剂(农业行业标准NY/Tl154.7-2006)和《农药生物活性测试标准操作规范》(杀虫剂卷〉，采用浸叶法。将带茎的嫩叶枝条剪成约3cm左右的长度，放入配置好的药液中浸渍10秒，取出后放入培养皿中晾干。将茶小绿叶蝉用二氧化碳麻醉后，每皿接入约30头左右的茶小绿叶蝉若虫，用透明的盖子盖住。设4次重复。4天(4d)后观察实验结果，以毛笔轻触虫体，无反应视为死虫。
数据统计与分析：统计各个处理的活虫数和总虫数，计算各处理的死亡率和校正死亡率(Abbott’s公式)；
用“DSP数据处理系统”进行数据分析统计，求出回归直线，LC50用孙云沛法计算毒力指数，并计算共毒系数。
实测(混用)毒力指数(ATI)＝标准药剂LC 50/供试药剂(混用)LC50×100
理论混用毒力指数(TTI)＝A的毒力指数×A在混用中的含量(％)+B的毒力指数×B在混用中的含量(％)
共毒系数(CTC)＝实测(混用)毒力指数(ATI)/理论混用的毒力指数(TTI)×100
共毒系数若大于或等于120，表明有增效作用；若小于或等于80，表明为拮抗作用；若大于80小于120，表明为相加作用。
结果与分析：
1、不同配比毒力测定结果
毒力测定结果表明，处理后4d，唑虫酰胺对茶小绿叶蝉的毒力LC50为24.2904mg/L；吡丙醚对茶小绿叶蝉的毒力LC50为13.3944mg/L。唑虫酰胺和吡丙醚质量比1:3、1:2、1:1、2:1、3:1五个配比的LC50分别为12.0021mg/L、11.8482mg/L、12.8382mg/L、12.0853mg/L、13.8985mg/L，测定结果见表2。
表2唑虫酰胺与吡丙醚不同配比对茶小绿叶蝉毒力测定结果(药后4d)
Figure BDA0003989783790000101
Figure BDA0003989783790000111
2、共毒系数分析结果
将不同配比的毒力测定结果进行共毒系数计算和分析，结果见表3。从表3中可知，唑虫酰胺和吡丙醚质量比为1:3、1:2、1:1、2:1、3:1时的共毒系数为125.70～158.12，均表现为增效作用，其中质量比为2/1时共毒系数为158.12，共毒系数最高。
表3唑虫酰胺与吡丙醚不同配比对茶小绿叶蝉毒力指数和共毒系数分析结果
Figure BDA0003989783790000112
结论：经唑虫酰胺与吡丙醚不同配比对茶小绿叶蝉室内毒力测定，唑虫酰胺与吡丙醚质量比为1:3、1:2、1:1、2:1、3:1时均表现为增效作用，二者可以进行混配，其中质量比为2:1时共毒系数最高，增效作用最显著。
以下实施例制备了用于防治茶小绿叶蝉的杀虫制剂，制备杀虫制剂的原料均在说明书中记载。
实施例2
实施例2制备了一种用于防治茶小绿叶蝉的杀虫制剂；所述杀虫制剂的剂型为悬浮剂。
所述悬浮剂按重量百分比计，其制备原料为：唑虫酰胺20％、吡丙醚10％、聚羧酸盐类复合物6％、非离子EO/PO嵌段共聚物4％、烷基萘磺酸缩聚物钠盐1％、硅酸镁铝0.5％、乙二醇4％、有机硅消泡剂0.3％、苯甲酸钠0.5％、水补足余量至100％。
所述悬浮剂的制备方法为：将各原料加入调制釜中，剪切10min，砂磨2h，搅拌至消泡，即得。
实施例3
实施例3制备了一种用于防治茶小绿叶蝉的杀虫制剂；所述杀虫制剂的剂型为悬浮剂。
所述悬浮剂按重量百分比计，其制备原料为：唑虫酰胺18％、吡丙醚18％、聚羧酸盐类复合物6％、非离子EO/PO嵌段共聚物4％、烷基萘磺酸缩聚物钠盐1％、硅酸镁铝0.5％、乙二醇4％、有机硅消泡剂0.3％、苯甲酸钠0.5％、水补足余量至100％。
所述悬浮剂的制备方法为：将各原料加入调制釜中，剪切10min，砂磨2h，搅拌至消泡，即得。
实施例4
实施例4制备了一种用于防治茶小绿叶蝉的杀虫制剂；所述杀虫制剂的剂型为悬乳剂。
所述悬乳剂按重量百分比计，其制备原料为：唑虫酰胺24％、吡丙醚8％、磷酸酯类复合物8％、聚羧酸盐类复合物4％、非离子EO/PO嵌段共聚物3％、烷基萘磺酸缩聚物钠盐1％、硅酸镁铝0.5％、乙二醇4％、醋酸仲丁酯15％、有机硅消泡剂0.3％、苯甲酸钠0.5％、水补足余量至100％。
所述悬乳剂的制备方法为：
S1、先将吡丙醚、磷酸酯类复合物乳化剂和醋酸仲丁酯和二分之一的水剪切乳化10min，得到溶液一；
S2、将其余原料在另一反应釜剪切10min，砂磨2h，得到溶液二；
S3、将溶液一和溶液二混合均匀即得。
实施例5
实施例5制备了一种用于防治茶小绿叶蝉的杀虫制剂；所述杀虫制剂的剂型为悬乳剂。
所述悬乳剂按重量百分比计，其制备原料为：唑虫酰胺12％、吡丙醚12％、磷酸酯类复合物乳化剂8％、聚羧酸盐类复合物4％、非离子EO/PO嵌段共聚物3％、烷基萘磺酸缩聚物钠盐1％、硅酸镁铝0.5％、乙二醇4％、醋酸仲丁酯15％、有机硅消泡剂0.3％、苯甲酸钠0.5％、水补足余量至100％。
所述悬乳剂的制备方法为：
S1、先将吡丙醚、磷酸酯类复合物乳化剂和醋酸仲丁酯和二分之一的水剪切乳化10min，得到溶液一；
S2、将其余原料在另一反应釜剪切10min，砂磨2h，得到溶液二；
S3、将溶液一和溶液二混合均匀即得。
实施例6
实施例6制备了一种用于防治茶小绿叶蝉的杀虫制剂；所述杀虫制剂的剂型为可分散油悬浮剂。
所述可分散油悬浮剂按重量百分比计，其制备原料为：唑虫酰胺7％、吡丙醚14％、聚羧酸盐1％、聚酯型高分子表面活性剂12％、有机膨润土2.5％、大豆油补足余量至100％。
所述可分散油悬浮剂的制备方法为：将大豆油泵入洁净的剪切釜中，在剪切状态下，加入分散剂，搅拌均匀，将杀虫组合物分三批加入剪切釜中，再加入增稠剂，剪切均匀后进入一级砂磨机和二级砂磨机分别进行砂磨2h，即得。
实施例7
实施例7制备了一种用于防治茶小绿叶蝉的杀虫制剂；所述杀虫制剂的剂型为可分散油悬浮剂。
所述可分散油悬浮剂按重量百分比计，其制备原料为：唑虫酰胺12％、吡丙醚12％、聚羧酸盐1％、聚酯型高分子表面活性剂12％、有机膨润土2.5％、大豆油补足余量至100％。
所述可分散油悬浮剂的制备方法为：将大豆油泵入洁净的剪切釜中，在剪切状态下，加入分散剂，搅拌均匀，将杀虫组合物分三批加入剪切釜中，再加入增稠剂，剪切均匀后进入一级砂磨机和二级砂磨机分别进行砂磨2h，即得。

Claims (10)

1.一种用于防治茶小绿叶蝉的杀虫组合物，其特征在于，包括唑虫酰胺和吡丙醚。
2.根据权利要求1所述的一种用于防治茶小绿叶蝉的杀虫组合物，其特征在于，所述唑虫酰胺和吡丙醚的质量比为1：(0.1-10)。
3.根据权利要求2所述的一种用于防治茶小绿叶蝉的杀虫组合物，其特征在于，所述唑虫酰胺和吡丙醚的质量比为1：(0.3-3)。
4.一种用于防治茶小绿叶蝉的杀虫制剂，其特征在于，其制备原料包括权利要求1-3任一项所述的用于防治茶小绿叶蝉的杀虫组合物、助剂和分散介质。
5.根据权利要求4所述的一种用于防治茶小绿叶蝉的杀虫制剂，其特征在于，所述杀虫制剂中的杀虫组合物的重量百分比为10-40％。
6.根据权利要求4所述的一种用于防治茶小绿叶蝉的杀虫制剂，其特征在于，所述杀虫制剂的剂型包括悬浮剂、悬乳剂、可分散油悬浮剂、微囊悬浮剂中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的一种用于防治茶小绿叶蝉的杀虫制剂，其特征在于，所述悬浮剂，按重量百分比计，其制备原料为：所述杀虫组合物25-40％、助剂4-25％、分散介质补充余量至100％。
8.根据权利要求6所述的一种用于防治茶小绿叶蝉的杀虫制剂，其特征在于，所述悬乳剂，按重量百分比计，其制备原料为：所述杀虫组合物20-40％、助剂6-33％、分散介质补充余量至100％。
9.根据权利要求6所述的一种用于防治茶小绿叶蝉的杀虫制剂，其特征在于，所述可分散油悬浮剂，按重量百分比计，其制备原料为：所述杀虫组合物10-30％、助剂6-30％、分散介质补充余量至100％。
10.根据权利要求1-3任一项所述的一种用于防治茶小绿叶蝉的杀虫组合物、或权利要求4-9任一项所述的用于防治茶小绿叶蝉的杀虫制剂的应用，其特征在于，应用于防治茶树害虫；所述茶树害虫为茶小绿叶蝉或蓟马。
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