CN116072493B - 一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆 - Google Patents
一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116072493B CN116072493B CN202310175632.0A CN202310175632A CN116072493B CN 116072493 B CN116072493 B CN 116072493B CN 202310175632 A CN202310175632 A CN 202310175632A CN 116072493 B CN116072493 B CN 116072493B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- rod
- electron microscope
- self
- transmission electron
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 title claims abstract description 45
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 title claims abstract description 40
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 81
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 30
- 230000005684 electric field Effects 0.000 claims abstract description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 21
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 11
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 126
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 claims description 10
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims description 7
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 6
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 6
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 5
- 238000001652 electrophoretic deposition Methods 0.000 claims description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical group [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims description 4
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims description 4
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 claims description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 3
- 238000004891 communication Methods 0.000 claims description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims description 3
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 claims description 3
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 3
- 230000008054 signal transmission Effects 0.000 claims description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 3
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 3
- 238000004804 winding Methods 0.000 claims description 3
- 238000007689 inspection Methods 0.000 claims description 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 11
- 238000011160 research Methods 0.000 description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- ZGHQUYZPMWMLBM-UHFFFAOYSA-N 1,2-dichloro-4-phenylbenzene Chemical compound C1=C(Cl)C(Cl)=CC=C1C1=CC=CC=C1 ZGHQUYZPMWMLBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 2
- 238000004627 transmission electron microscopy Methods 0.000 description 2
- 238000012800 visualization Methods 0.000 description 2
- NMWSKOLWZZWHPL-UHFFFAOYSA-N 3-chlorobiphenyl Chemical compound ClC1=CC=CC(C=2C=CC=CC=2)=C1 NMWSKOLWZZWHPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101001082832 Saccharomyces cerevisiae (strain ATCC 204508 / S288c) Pyruvate carboxylase 2 Proteins 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000003491 array Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 239000004035 construction material Substances 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/02—Details
- H01J37/20—Means for supporting or positioning the objects or the material; Means for adjusting diaphragms or lenses associated with the support
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/02—Details
- H01J37/04—Arrangements of electrodes and associated parts for generating or controlling the discharge, e.g. electron-optical arrangement, ion-optical arrangement
- H01J37/147—Arrangements for directing or deflecting the discharge along a desired path
- H01J37/1472—Deflecting along given lines
- H01J37/1474—Scanning means
- H01J37/1475—Scanning means magnetic
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/26—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
本发明公开了一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆，属于原位透射电镜所用的样品杆领域。所述原位样品杆包括杆身、手握柄和样品台。杆身由同轴的前端细杆和后端粗杆构成，杆体内设有电缆以及液体导管，手握柄末端设有密封连接器，供电缆以及液体导管进出；样品台位于杆头，包括密封样品室、微型电磁铁及PCB电路板。PCB电路板通过多个电极与样品台相连，实现电场的施加，微型电磁铁固定在样品台上。本发明可以实现按照实验需要选择可调控的电场和磁场的组合，密封样品室可以为自组装提供所需要的液体环境，从而实现纳米粒子的外场驱动自组装及其过程的观测。
Description
技术领域
本发明涉及透射电子显微镜配件及纳米材料测量研究领域，属于微纳米材料测量研究领域，具体地，涉及一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆。
背景技术
透射电子显微镜是当前材料科学研究领域中的一种重要工具，借助它可以获取材料的小于0.2um尺度的微观形貌、结构、位向等信息。透射电子显微镜中的原位技术是当前迅速发展的一个研究领域，其优点为：可以在微观尺寸条件下实时观察材料和器件的各种结构变化和物理性质，有利于研究材料和器件的宏观性能和使用效果。高真空的实验环境原本很大程度上制约了它在液体领域的应用，但近年来衍生出基于液体池芯片的原位TEM技术原位透射电镜技术作为实时和高空间分辨观测工具,正逐渐成为原位透射电镜技术中完善化学过程监测、剖析机理、研究材料构效关系,进一步提升材料性能的有力手段。
纳米粒子自组装超结构(superstructure)是指由纳米粒子经由一定的堆积模式搭建而成的组装结构，包括超晶格阵列(superlattice)、超晶体(supercrystal)、超粒子(superparticles,SPs)，通常具备既不同于纳米粒子也不同于同质块体材料的集体性能，如增强导电性、振动一致性、级联催化、增强各向异性等随着对纳米粒子形貌和尺寸的控制越来越成熟，由高度单分散的纳米粒子(粒径偏差≤5％)自组装而成具有规则晶格结构的超结构成为了可能，并受到越来越多的关注。
纳米材料学家通过“人造块体”的概念来构建纳米粒子自组装超结构，以纳米粒子为“人造原子”通过粒子间的相互作用力搭建具有不同堆积模式的超晶结构。作为一种“自下而上”构建材料的制备方法，纳米粒子的自组装技术可以实现材料器件的大面积制备。在透射电子显微镜中构建微型纳米实验室,配合各种外场的施加，进行纳米粒子外加场驱动自组装的原位可视化研究,获取过程中材料的微观形貌和结构信息,并助力理解反应动态本质。因此研发制作一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆意义非凡。
发明内容
为了解决上述问题，本发明展示了一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆。可以满足将液体与电镜中高真空环境隔离开来以便对其施加可控的电场与磁场，实时观察和控制反应进行，便于研究纳米粒子外加场驱动自组装的原位可视化，获取过程中材料的微观形貌和结构信息,并助力理解反应动态本质。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆，包括杆身、手握柄和样品台；所述杆身包括同轴的前端细杆和后端粗杆；
所述杆身的后端粗杆与手握柄相连，手握柄末端设有密封连接器；手握柄内部中空，尾部的密封连接器将电源电缆引入后，通过手握柄内部的分线接头将电源电缆分成两股电缆；
所述样品台位于杆身最前端，包括密封样品室、微型电磁铁以及PCB电路板；密封样品室中的气密性腔室有液体导管的进出口；杆身为中空结构，其内部设有流入液体导管和流出液体导管；所述流入液体导管通过手握柄上的密封连接器与外界液体泵联通，液体通过导管到达设有液体进出孔的气密性腔室，再通过流出液体导管流出样品杆，进而实现液体的循环流动；
电缆经杆身中空内部与复合在杆头上的PCB电路板连接；PCB电路板通过多个电极与样品台相连，与杆身同轴的微型电磁铁通过安装槽固定在样品台上；所述PCB电路板用于对液体施加电势差可控的电场，液体中具有介电性和移动电荷的纳米粒子在电场中被极化，从而在电场下通过电泳沉积的方法实现纳米粒子的自组装；所述微型电磁铁由铁芯、以及缠绕在铁芯上的螺线管构成，螺线管两端的导线通过电缆经样品杆中空部分连接至外部电源，与样品杆身同轴的微型电磁铁能够在位于微型电磁铁的轴线上的样品槽周围产生微弱磁场，以便于进行磁场作用下的纳米粒子自组装。
作为本发明的优选方案，所述微型电磁铁与样品杆身同轴，样品台上的气密性腔室位于微型电磁铁的轴线上。
作为本发明的优选方案，所述微型电磁铁的螺线管由绝缘漆包铜导线缠绕而成；与样品杆身同轴的微型电磁铁能够在位于微型电磁铁的轴线上的样品槽周围产生微弱磁场，以便观察样品在磁场下的磁化和极化过程
作为本发明的优选方案，PCB电路板上集成的电极为钨质电极，电缆与PCB电路板上的钨质电极连接并为PCB电路板供电。
作为本发明的优选方案，所述流入液体导管和流出液体导管由聚四氟乙烯制成，保证液体材料的顺利输送；密封圈使用全氟橡胶制成，以实现高抗化学腐蚀性能。所述样品台使用铝合金材质，以防止液体对样品台的腐蚀。
作为本发明的优选方案，前端细杆和后端粗杆通过锥形过渡段连接，锥形过渡段上设有密封圈，密封圈用于透射电镜的镜筒与样品杆密封。
作为本发明的优选方案，所述手握柄侧面上设有第一导向销，所述前端细杆上设有第二导向销。
作为本发明的优选方案，所述样品台上还设置有用于保证密封性的密封圈、气密性腔室以及盖板；所述气密性腔室由两面带有氮化硅薄膜层的硅基片制成，设置有电子束透射孔和液体进出通孔，所述盖板由对透射电子束透明的氧化铝制成，其上设有电子束透射孔，盖板包括设置在下方的小盖板以及设置在上方的大盖板，所述大盖板上有四个螺孔，通过螺丝与样品台固定。
本发明还提供了一种所述用于液体的原位透射电子显微镜电磁学样品杆的工作方法，包括以下步骤：
1)确认样品杆前端干净无异物后，用专用镊子将样品杆进行装载，装载完成后检查密封样品室中气密性腔室的密封性；
2)将完成装载的样品杆放置在真空泵中，待真空泵的真空抽好以后，缓慢打开样品杆的流入液体导管和流出液体导管，进行检查；检查完成后将流入液体导管和流出液体导管全部关闭；
3)将检查好的样品杆从真空泵中取出来后安装在透射电镜内部，对样品杆进行定位；
4)将流入液体导管通过手握柄上的密封连接器与外界液体泵联通，并使样品杆和外接设备通讯连接，设置相应的参数，准备开始进行实验；
5)通过电镜外部的控制装置，调控样品杆的微型电磁铁产生磁学信号和连续可调节的平面磁场，对样品施加不同大小不同范围的磁学信号，在样品槽周围产生微弱磁场，以便于进行磁场作用下的纳米粒子自组装；
6)电镜外部的控制装置通过电缆对PCB电路板进行实时电学信号加载及测试，并进行电学信号的控制和读取，实现信号指令的实时传输，从而调控PCB电路板对样品施加电势差可控的电场，液体中具有介电性和移动电荷的纳米粒子在电场中被极化，从而在电场下通过电泳沉积的方法实现纳米粒子的自组装；
7)电镜外部的控制装置采集样品的实验数据，对纳米粒子自组装的状况和过程进行观测，并对样品材料进行表征。
相较于现有技术，本发明的有益效果主要有：
本发明可以实现电势差可控的通电及测电以及可控磁场的施加，引发纳米粒子的定向排列，实现外加场驱动的纳米粒子自组装，并且可以按照实验需要选择不同的组合，改变样品的电场和磁场条件。便于在透射电镜下原位研究纳米粒子自组装过程中材料的微观形貌和结构信息,并助力理解反应动态本质。
附图说明
图1是本发明的透射电子显微镜样品杆的结构示意图；
图2是本发明的透射电子显微镜样品杆手握柄部分沿中轴线切开的刨面结构示意图；
图3是本发明的前端样品杆头的装配结构示意图；
图4是本发明的前端样品杆头在装盖板之前的正面示意图；
图5是本发明的前端样品杆头的立体示意图；
图6是本发明的前端样品杆头的正面示意图。
其中，1-杆身；2-手握柄；3-样品台；4-前端细杆；5-后端粗杆；6-电缆；7-流入液体导管；8-流出液体导管；9-密封连接器；10-密封样品室；11-微型电磁铁；12-PCB电路板；13-气密性腔室；14-电极；15-密封圈；16-锥形过渡段；17-第一导向销；18-第二导向销；19-盖板；20-分线接头。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。实施例仅是本公开内容的示范且不圈定限制范围。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。
如图1和2所示，一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆，包括杆身1、手握柄2和样品台3，杆身由同轴的前端细杆4和后端粗杆5构成，杆身为中空结构，其内部设有电缆6以及流入液体导管7和流出液体导管8，杆身的后端与手握柄相连，手握柄末端设有密封连接器9；样品台位于杆身最前端，包括密封样品室10、微型电磁铁11以及PCB电路板12；密封样品室中的气密性腔室13有液体导管的进出口；杆体内部电缆接入通过螺钉复合在杆头上的PCB电路板；PCB电路板通过设置在PCB电路板上的多个钨质电极与样品台相连，与杆身同轴的微型电磁铁通过安装槽固定在样品台上。微型电磁铁与样品杆身同轴，样品台上的气密性腔室位于微型电磁铁的轴线上。微型电磁铁的螺线管由绝缘漆包铜导线缠绕而成。与样品杆身同轴的微型电磁铁可以在位于微型电磁铁的轴线上的样品槽周围产生微弱磁场，以便观察样品在磁场下的磁化和极化过程。电缆6与PCB电路板12上的钨质电极连接并为PCB电路板2供电，以实现电场的可控调整。
如图4所示，杆身空腔内设置有流入液体导管7和流出液体导管8，流入液体导管7和流出液体导管8由聚四氟乙烯制成，具有极佳的耐低温高温性、绝缘性、抗老化性、耐腐蚀性、表面不沾性以及自润滑性等，可以较为全面地保证各类条件的液体材料的顺利输送；流入液体导管通过手握柄上的密封连接器与外界液体泵联通，液体通过导管到达设有液体进出孔的气密性腔室13，再通过流出液体导管流出样品杆，进而实现液体的循环流动。前端细杆和后端粗杆通过锥形过渡段16连接，锥形过渡段上设有密封圈，用于透射电镜的镜筒与样品杆密封。密封圈15使用全氟橡胶制成，以实现高抗化学腐蚀性能。样品台3使用耐腐蚀的铝合金材质，以防止液体对样品台的腐蚀。
如图3和图5所示，手握柄侧面上设有用于对样品杆进行定位的第一导向销17，前端细杆上设有用于控制透射电镜阀门的第二导向销18。样品台的密封性由两个密封圈、气密性腔室以及两个盖板19保证，密封圈包括设置在最下方的小密封圈以及设置在两个盖板之间的大密封圈；气密性腔室由两面带有氮化硅薄膜层的硅基片制成，设置有电子束透射孔和液体进出通孔，盖板由对透射电子束透明的氧化铝制成，其上设有电子束透射孔，大盖板上有四个螺孔，通过螺丝与样品台固定。如图2所示，手握柄内部中空，尾部的密封连接器将电源电缆引入后，通过手握柄内部的分线接头20分成两股电缆。
本发明的一个具体实施例中，还提供了一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆的工作方法，具体包括以下步骤：
1)确认样品杆前端干净无异物后，用塑料镊子将小垫圈装置在最下面，然后依次放置气密性腔室、小盖板、大垫圈以及大盖板；注意将电子束透射孔对齐，最后将固定的压片放置好，用特定的螺丝刀将四个螺丝拧紧；将样品杆进行装载；
2)将完成装载的样品杆放置在真空泵中，待真空泵的真空抽好以后，缓慢打开样品杆尾端的液体阀门以及液体导管，真空泵的示数不变说明制样过程和装载过程一切顺利；然后将液体阀门开关以及液体导管全部关闭；
3)将检查好的样品杆从真空泵中取出来后安装在透射电镜内部，对样品杆进行定位；
4)将流入液体导管7通过手握柄2上的密封连接器9与外界液体泵联通，并使样品杆和外接设备通讯连接，设置相应的参数，准备开始进行实验；
5)通过电镜外部的控制装置，调控样品杆的微型电磁铁11产生磁学信号和连续可调节的平面磁场，对样品施加不同大小不同范围的磁学信号，在样品槽周围产生微弱磁场，以便于进行磁场作用下的纳米粒子自组装；
6)电镜外部的控制装置通过电缆6对PCB电路板12进行实时电学信号加载及测试，并进行电学信号的控制和读取，实现信号指令的实时传输，从而调控PCB电路板12对样品施加电势差可控的电场，液体中具有介电性和移动电荷的纳米粒子在电场中被极化，从而在电场下通过电泳沉积的方法实现纳米粒子的自组装；
7)电镜外部的控制装置采集样品的实验数据，对纳米粒子自组装的状况和过程进行观测，并对样品材料进行表征。
本发明可以很大程度上满足在研究液体环境中纳米粒子自组装的行为时的需求，能够构建一个密封的空间，将液体与电镜中高真空环境隔离开来，在真空环境中制造液体环境，还可以按照实验需要选择不同的组合，改变样品的电场和磁场条件，便于在透射电镜下原位研究外场驱动纳米粒子自组装的过程。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆，其特征在于：包括杆身(1)、手握柄(2)和样品台(3)；所述杆身(1)包括同轴的前端细杆(4)和后端粗杆(5)；
所述杆身(1)的后端粗杆(5)与手握柄(2)相连，手握柄(2)末端设有密封连接器(9)；手握柄(2)内部中空，尾部的密封连接器(9)将电源电缆引入后，通过手握柄内部的分线接头(20)将电源电缆分成两股电缆(6)；
所述样品台(3)位于杆身(1)最前端，包括密封样品室(10)、微型电磁铁(11)以及PCB电路板(12)；密封样品室(10)中的气密性腔室(13)有液体导管的进出口；杆身(1)为中空结构，其内部设有流入液体导管(7)和流出液体导管(8)；所述流入液体导管(7)和流出液体导管(8)通过手握柄(2)上的密封连接器(9)与外界液体泵联通，液体通过流入液体导管(7)到达设有液体进出孔的气密性腔室(13)，再通过流出液体导管(8)流出样品杆，进而实现液体的循环流动；
电缆(6)经杆身(1)中空内部与复合在杆头上的PCB电路板(12)连接；PCB电路板(12)通过多个电极(14)与样品台(3)相连，与杆身同轴的微型电磁铁(11)通过安装槽固定在样品台上；所述PCB电路板(12)用于对液体施加电势差可控的电场，液体中具有介电性和移动电荷的纳米粒子在电场中被极化，从而在电场下通过电泳沉积的方法实现纳米粒子的自组装；所述微型电磁铁(11)由铁芯、以及缠绕在铁芯上的螺线管构成，螺线管两端的导线通过电缆(6)经样品杆中空部分连接至外部电源，与样品杆身同轴的微型电磁铁能够在位于微型电磁铁的轴线上的样品槽周围产生微弱磁场，以便于进行磁场作用下的纳米粒子自组装。
2.根据权利要求1所述的一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆，其特征在于，所述微型电磁铁(11)与样品杆身(1)同轴，样品台上的气密性腔室(13)位于微型电磁铁(11)的轴线上。
3.根据权利要求1所述的一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆，其特征在于，所述微型电磁铁(11)的螺线管由绝缘漆包铜导线缠绕而成。
4.根据权利要求1所述的一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆，其特征在于，PCB电路板(12)上集成的电极为钨质电极，电缆(6)与PCB电路板(12)上的钨质电极连接并为PCB电路板(12)供电，在样品台处形成电场。
5.根据权利要求1所述的一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆，其特征在于，所述流入液体导管(7)和流出液体导管(8)由聚四氟乙烯制成，保证液体材料的顺利输送；密封圈(15)使用全氟橡胶制成，以实现高抗化学腐蚀性能。
6.根据权利要求1所述的一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆，其特征在于，所述样品台(3)使用铝合金材质，以防止液体对样品台的腐蚀。
7.根据权利要求1所述的一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆，其特征在于，前端细杆(4)和后端粗杆(5)通过锥形过渡段(16)连接，锥形过渡段(16)上设有密封圈(15)，密封圈(15)用于透射电镜的镜筒与样品杆密封。
8.根据权利要求1所述的一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆，其特征在于，所述手握柄(2)侧面上设有第一导向销(17)，所述前端细杆(4)上设有第二导向销(18)。
9.根据权利要求1所述的一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆，其特征在于，所述样品台上还设置有用于保证密封性的密封圈(15)、气密性腔室(13)以及盖板(19)；所述气密性腔室(13)由两面带有氮化硅薄膜层的硅基片制成，设置有电子束透射孔和液体进出通孔，所述盖板(19)由对透射电子束透明的氧化铝制成，其上设有电子束透射孔，盖板(19)包括设置在下方的小盖板以及设置在上方的大盖板，所述大盖板上有四个螺孔，通过螺丝与样品台(3)固定。
10.一种如权利要求1所述应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆的工作方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)确认样品杆前端干净无异物后，用专用镊子将样品杆进行装载，装载完成后检查密封样品室(10)中气密性腔室(13)的密封性；
2)将完成装载的样品杆放置在真空泵中，待真空泵的真空抽好以后，缓慢打开样品杆的流入液体导管(7)和流出液体导管(8)，进行检查；检查完成后将流入液体导管(7)和流出液体导管(8)全部关闭；
3)将检查好的样品杆从真空泵中取出来后安装在透射电镜内部，对样品杆进行定位；
4)将流入液体导管(7)通过手握柄(2)上的密封连接器(9)与外界液体泵联通，并使样品杆和外接设备通讯连接，设置相应的参数，准备开始进行实验；
5)通过电镜外部的控制装置，调控样品杆的微型电磁铁(11)产生磁学信号和连续可调节的平面磁场，对样品施加不同大小不同范围的磁学信号，在样品槽周围产生微弱磁场，以便于进行磁场作用下的纳米粒子自组装；
6)电镜外部的控制装置通过电缆(6)对PCB电路板(12)进行实时电学信号加载及测试，并进行电学信号的控制和读取，实现信号指令的实时传输，从而调控PCB电路板(12)对样品施加电势差可控的电场，液体中具有介电性和移动电荷的纳米粒子在电场中被极化，从而在电场下通过电泳沉积的方法实现纳米粒子的自组装；
7)电镜外部的控制装置采集样品的实验数据，对纳米粒子自组装的状况和过程进行观测，并对样品材料进行表征。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310175632.0A CN116072493B (zh) | 2023-02-28 | 2023-02-28 | 一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310175632.0A CN116072493B (zh) | 2023-02-28 | 2023-02-28 | 一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116072493A CN116072493A (zh) | 2023-05-05 |
| CN116072493B true CN116072493B (zh) | 2024-05-03 |
Family
ID=86174899
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310175632.0A Active CN116072493B (zh) | 2023-02-28 | 2023-02-28 | 一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116072493B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009129799A (ja) * | 2007-11-27 | 2009-06-11 | Hitachi Ltd | 走査透過型電子顕微鏡 |
| CN104916516A (zh) * | 2015-05-26 | 2015-09-16 | 兰州大学 | 一种可加电、磁场的透射电子显微镜样品杆 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040021073A1 (en) * | 2002-04-12 | 2004-02-05 | California Institute Of Technology | Apparatus and method for magnetic-based manipulation of microscopic particles |
-
2023
- 2023-02-28 CN CN202310175632.0A patent/CN116072493B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009129799A (ja) * | 2007-11-27 | 2009-06-11 | Hitachi Ltd | 走査透過型電子顕微鏡 |
| CN104916516A (zh) * | 2015-05-26 | 2015-09-16 | 兰州大学 | 一种可加电、磁场的透射电子显微镜样品杆 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 透射电子显微镜原位磁场双倾样品杆的研制;杨新安 等.;电子显微学报;20131015(第05期);全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116072493A (zh) | 2023-05-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Chen et al. | Recent developments of the in situ wet cell technology for transmission electron microscopies | |
| Zheng et al. | Frontiers of in situ electron microscopy | |
| CN104916516B (zh) | 一种可加电、磁场的透射电子显微镜样品杆 | |
| Boebinger et al. | Understanding transformations in battery materials using in situ and operando experiments: progress and outlook | |
| US7892427B2 (en) | Apparatus and method for magnetic-based manipulation of microscopic particles | |
| Song et al. | Significant power enhancement of magneto-mechano-electric generators by magnetic flux concentration | |
| US7763175B2 (en) | Electromagnetic probe device | |
| Wang et al. | Observation of materials processes in liquids by electron microscopy | |
| US9484138B2 (en) | Nano-patterned system and magnetic-field applying device thereof | |
| CN102044319A (zh) | 复合吸波材料及其制备方法 | |
| CN206672892U (zh) | 一种多电极透射电子显微镜原位电学功能样品杆 | |
| CN116072493B (zh) | 一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆 | |
| Huang et al. | Carbon fabric-based self-powered magnetoelectric tactile sensors for soft robot's sensing with resistance to acidic/alkaline environments | |
| CN110282663A (zh) | 一种基于同种金属铁离子制备不同维度纳米材料的方法 | |
| Tian et al. | Preparation and performance analysis of Pt-IPMC for driving bionic tulip | |
| CN208767253U (zh) | 一种透射电子显微镜样品杆 | |
| CN109725005B (zh) | 透射电镜样品杆杆头及应用其的透射电镜样品杆 | |
| Moritz et al. | Magnetophoresis-Assisted Capillary Assembly: A Versatile Approach for Fabricating Tailored 3D Magnetic Supercrystals | |
| CN106637332B (zh) | 一种通过阳极氧化电沉积来制备阴极材料AgCuO2的方法 | |
| Li et al. | Manipulation and assembly behavior of Spirulina-templated microcoils in the electric field | |
| CN107919258B (zh) | 一种产生可控涡旋电子束的装置及方法 | |
| CN211318266U (zh) | 一种用于跨平台连接的样品密封和真空转移装置 | |
| CN206546346U (zh) | 一种场致电子发射测试装置 | |
| CN112697818B (zh) | 适用于fib技术制样的透射电子显微镜磁电原位样品杆 | |
| CN205127852U (zh) | 搅拌机 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |