CN116064121B - 一种煤焦油加氢处理方法及装置 - Google Patents
一种煤焦油加氢处理方法及装置Info
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Abstract
本发明公开了一种煤焦油加氢处理方法及装置。该方法包括：煤焦油依次经过两段加氢反应器进行加氢处理，一段加氢反应器及二段加氢反应器内的催化剂床层各自的当量直径与床层高度比为2:1～10:1。本发明通过合理设置反应流程并控制催化剂床层结构，使得加氢后馏分油的轻组分能迅速脱离体系不再过度参与裂化反应，加氢反应产生的热量也能随轻组分脱离反应床层，防止床层飞温。
Description
技术领域
本发明属于加氢反应领域，具体地，涉及一种煤焦油加氢处理方法及装置。
背景技术
随着经济快速发展，中国已经成为世界能源消费大国，对液体燃料油品的需求越来越多，对燃料质量的要求也越来越严格。面对石油原料的日趋短缺，寻求能源替代及结构转型具有十分重要的战略意义。
煤焦油是煤在干馏和气化过程中获得的液体产物之一，常温下是黑色或黑褐色具有刺激性臭味的粘稠状液体，主要由多环芳香族化合物组成，煤焦油的组成极为复杂。按照裂解温度不同可分为低温煤焦油、中温煤焦油和高温煤焦油等几种不同的产品。通过加氢的方法来加工煤焦油，可获得高附加值的低硫石脑油和清洁燃料油，实现煤焦油的清洁化、轻质化。但是由于煤焦油本身含有大量的含氧极性物质和一定量的不饱和烃及硫、氮和金属等杂质。同时，煤焦油中含有大量细小的无机杂质和有机杂质等特殊性质，采用常规的固定床、沸腾床和悬浮床加工煤焦油馏分油或全馏分都存在一定困难，例如固定床容易发生固体物质阻塞床层问题；加氢处理过程中放出大量的热量，导致床层飞温，造成床层“热点”出现，根据现场实际工业运转情况反映，温升可以达到100℃以上，为避免为过高温升对催化剂性能的影响，实际运转过程中需要进行注冷氢或者注急冷油操作以降低温升，这种操作不可避免增加了冷氢或冷油费用及相应的管理费用。
传统的固定床反应器优点是操作简单，技术成熟；存在主要问题是反应进程较长，即高径比较大，部分原料油过度裂化，而另一部分原料油由于催化位被占据，未达到裂化深度。传统加氢反应固定床高径比(反应器床层总高与直径之比)一般选择2～10，以保证气液物料与固体催化剂的充分接触，达到所需的反应深度和效率。董方亮等人在《一重技术》1998.1(总75)，“加氢反应器主要结构参数的确定”中提到，为避免小的高径比“使流体分布不均而导致催化剂接触效率较差”，因此“传统固定床反应器高径比多取4～9”。CN201710974167.1中也提到，对于现有的液相加氢反应器高径比一般2.5～12。上述加氢反应器床层高径比的设计成为本领域技术人员的固化认知，大量工业实践的应用也证实设计具有合理性和较为普遍的适应性，广泛的工业成功可能也导致技术人员未能更全面更深入地研究不同类型反应是否还存在其它更优的选择，长期以来没有相关的研究报道，或仅有论证现有高径比为适宜设计的研究报道。
中国专利申请CN10124019A公布了一种煤焦油重馏分加氢生产轻质燃料油的方法，该方法采用加氢精制-加氢裂化组合工艺，煤焦油重馏分与氢气混合后进入加氢精制反应区，所得的加氢精制反应流出物经降压、分离、分馏系统后，得到富氢气体、石脑油、柴油、重馏分和水，其中石脑油和柴油作为产品直接出装置，重馏分进入加氢裂化反应区，所得到的加氢裂化流出物部分或全部循环作为加氢精制的进料，剩余部分进入共用的分离、分馏系统。该方法在加氢精制反应器和加氢裂化反应器间设置了复杂的分离、分馏系统，需要一系列的工序，流程复杂，投资和操作成本较高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种煤焦油加氢处理方法及装置，通过一种新型加氢反应器及相应的加氢工艺，减缓催化剂床层的结焦和堵塞现象延长装置运转周期，同时可消除床层“飞温”的风险。
现有技术如加氢精制-加氢处理组合工艺处理煤焦油时需要采用两段法加氢工艺，煤焦油馏分经过加氢精制过程后，生成油中的水、有机氮会使加氢裂化催化剂中毒，很难实现长周期运转。所以加氢精制生成油需要换热冷却后，进入高压和低压分离器，分离出的液体物流通过汽提塔分离出生成水，再进入加氢处理反应段。流程复杂，成本高。
本发明第一方面在于提供一种煤焦油加氢处理方法，包括如下步骤：
(1)煤焦油经预处理单元，进行脱水、脱杂质的净化处理后进入一段加氢反应器，反应得到的气相产物及液相产物分别向上及向下流出反应器；
(2)一段加氢反应器内所流出的液相产物未经分离直接进入二段加氢反应器，在二段加氢反应器加氢催化剂床层内，与逆流向上的氢气接触发生裂化反应，反应产生的轻组分向上流出，重组分向下流出进行回流或部分外甩作为原料；
(3)来自一段加氢反应器的气相产物以及来自二段加氢反应器的轻组分进入二段加氢反应器的分离器内进一步分离得到清洁燃料油如石脑油、柴油；
一段加氢反应器及二段加氢反应器内的催化剂床层各自的当量直径(当量直径公式为de＝4A/L，A为床层截面积，L床层周长)与床层总高度比为2:1～10:1，优选3:1～6:1。本文不作特殊说明时，当量径高比均指当量直径与反应器内催化剂床层总高度之比，当有多个催化剂床层时，所述催化剂床层总高度是指多个催化剂床层之和。
进一步地，上述技术方案中，一段加氢反应器及二段加氢反应器内催化剂床层高度各自分别为100～5000mm，优选为200～1000mm。
经过大量研究发现，对于在反应中液相量快速减少、气相量快速增加的气液固三相反应过程，由于气相量快速增加，占据大量床层空隙，使得液相流速大大增加。按传统设计，虽然可以保证气液固三相接触充分，但需要进一步转化的液相有效反应时间减少，不需要再次反应的气相(如反应条件下液相转化所得的气相)与催化剂接触机率增加，对于需要液相更多转化、气相控制二次反应的体系来说，总体反应效果受到一定限制，一般表现为反应转化率、选择性等难以进一步提升。
经研究发现，在总体空速相近时，针对反应过程液相量快速减少、气相量快速增加的气液固三相加氢反应，采用氢气与原料油气液逆流方式接触时，反应器内催化剂床层径高比明显高于现有常规技术的情况下，使得生成的气相快速离开催化剂床层，生成气相的不利影响累积作用小，液相可以有更充分的在催化剂上反应的机率，进而克服了高径比小会带来接触效果不好等不利影响的传统认识，取得了目的产物(劣质蜡油加氢技术中的目的产物重石脑油或尾油)收率明显提升的效果，同时解决了逆流反应器易液泛、氢油比受限等问题。
进一步地，上述技术方案中，原料在进入一段加氢反应器和/或二段加氢反应器时先经过气液分布组件进行分散，原料中的轻组分由逆流向上的物流带动向上流出反应器；重组分向下进入一段和/或二段加氢反应器内加氢催化剂床层与从底部向上流动的氢气逆流接触进行反应。
进一步地，上述技术方案中，一段加氢反应器加氢催化剂床层可以均装填加氢精制催化剂，也可以上层装填加氢精制催化剂，下层装填加氢裂化催化剂；加氢精制催化剂与加氢裂化催化剂的体积比为不小于3。经过一段加氢反应器后，在闪蒸作用下，原料油中的轻含硫化合物及烯烃甚至单环芳烃分离到轻组分中，多环芳烃及其它重含硫化合物和重烃进入到重组分中。
进一步地，上述技术方案中，二段加氢反应器加氢催化剂床层装填加氢裂化催化剂。
进一步地，上述技术方案中，一段加氢反应器以及二段加氢反应器内催化剂床层的空隙率为15％～85％，优选20％～75％。
进一步地，上述技术方案中，一段加氢反应器以及二段加氢反应器内加氢裂化催化剂形状可以是任何常规现有加氢裂化催化剂形状，优选为多孔催化剂、异形催化剂和/或蜂窝体催化剂。多孔催化剂孔径为1～50mm，优选4～20mm；异形催化剂的平均颗粒直径为2～50mm，优选4～30mm；蜂窝体催化剂孔直径或孔边长为1～50mm，优选3～15mm。
进一步地，上述技术方案中，所述加氢裂化反应器加氢裂化催化剂载体形状为陶瓷材质的蜂窝体、鲍尔环、拉西环、矩鞍环、鞍形、开孔环类型、半环、阶梯环、双弧、海尔环、共轭环、扁环、花环、空心球等填料或其它多孔载体。
进一步地，上述技术方案中，一段加氢反应器内加氢精制催化剂为脱硫脱氮活性较高、芳烃饱和少的加氢精制催化剂。加氢精制催化剂包括载体及活性组分，加氢活性组分为第VIB族和第Ⅷ族内的金属，如W、Mo、Co、Ni中一种、两种或多种，以金属氧化物的重量计量，金属氧化物的总含量为2wt％～12wt％，第ⅥB族金属含量以氧化物计为5wt％～25wt％。所述加氢精制催化剂可以按现有技术制备，也可以选择商业加氢精制催化剂。精制催化剂中可以含有助剂，如K、P、Mg、Zr和Ca中的一种或几种，第Ⅷ族金属含量以氧化物计为3wt％～10wt％，第ⅥB族金属含量以氧化物计为6wt％～30wt％。
进一步地，上述技术方案中，一段加氢反应器或二段加氢反应器内装填的加氢裂化催化剂催化剂含有Y型沸石、氧化铝以及至少一种选自Ⅷ族金属组分和至少一种选自第VIB族的金属组分，上述两种催化剂中所述第VIB族金属均选自钼和/或钨，第VIII族金属均选自钴和/或镍。金属组成以重量百分比计为：氧化钨10％～30％，氧化镍5％～15％，可以含有一定量的分子筛，如Y型分子筛和β分子筛中的一种或两种，一般可含分子筛1％～30％，其余为无定形硅铝、含硅氧化铝、氧化铝等耐熔氧化钨载体。催化剂孔容为0.10～0.50ml/g，比表面为120～350m2/g。
进一步地，上述技术方案中，步骤(1)中一段加氢反应器内煤焦油加氢反应过程的操作条件如下：一段加氢反应器反应温度为340℃～430℃，反应压力为10MPa～20MPa，氢油体积比为200:1～800:1，体积空速0.2h-1～2.0h-1。
进一步地，上述技术方案中，步骤(2)中带有分离器的二段加氢反应器反应温度为320℃～450℃，反应压力为8MPa～20MPa，塔顶回流比为1.2～4.5，塔底重油与原料油循环比为1:3～10:1，氢油体积比为600:1～1200:1，体积空速0.2h-1～3.0h-1。
进一步地，上述技术方案中，步骤(3)中分离器在侧线或顶部抽出产品，经过汽提后成为清洁燃料油产品。所述二段加氢反应器分离器塔顶抽出气体和轻石脑油馏分；分离器侧线抽出重石脑油馏分、柴油馏分。
进一步地，上述技术方案中，分离器塔顶抽出线可设置回流。
本发明第二方面在于提供一种煤焦油加氢处理装置，包括：
(1)一段加氢反应器，用于将原料进行加氢处理；包括由上至下依次连通的一段加氢反应器反应腔及一段加氢反应器重质油仓，一段加氢反应器反应腔内由上至下依次设置有：第一催化剂床层以及第一氢气分布腔；
(2)二段加氢反应器，用于对重馏分油进行裂化及分离；包括由上至下依次连通的分离器、二段加氢反应器反应腔以及二段加氢反应器重质油仓，二段加氢反应器反应腔内由上至下依次设置有：第二催化剂床层以及第二氢气分布腔；
其中，一段加氢反应器催化剂床层以及二段加氢反应器催化剂床层各自的横截面积当量直径与总高度之比分别为2:1～10:1，优选为3:1～6:1。
进一步地，上述技术方案中，一段加氢反应器和二段加氢反应器相互串联。一段加氢反应器顶部管线与二段加氢反应器的分离器连接；一段加氢反应器底部管线与二段加氢反应器的二段加氢反应器反应腔连接。
进一步地，上述技术方案中，一段加氢反应器反应腔及二段加氢反应器反应腔高一般各自分别为100～5000mm，优选为200～1000mm。在较高的径高比下，可以极大增加经过床层的物料通量，同时减少物料和热量在催化剂床层内的停留时间，同时，产生的硫化氢和氨气被迅速带出反应器，不会发生传统反应器因为副产物滞留床层时间过长导致的堵塞现象。
进一步地，上述技术方案中，所述分离器直径或当量直径与二段加氢反应器反应腔的直径或当量直径比为1:1.2～1:50，优选1:2～1:10。上部分离器直径变小，使在高压下的轻馏分负荷完全与塔板相匹配，塔板分离效率高，具备分馏塔的完全替代性。
进一步地，上述技术方案中，二段加氢反应器的分离器中，从下向上依次为混合段、分离段和稳定段。所述混合段高度为分离器总高度的25～40％，分离段高度为分离器总高度的50～65％，稳定段高度为分离器总高度的5～10％。混合段和稳定段不限制是否放置填料，并根据工艺需要可以增加反应区。
进一步地，上述技术方案中，分离段放置填料或塔板。填料或塔板均为本领域常规形式，如填料可选择鲍尔环、拉西环、矩鞍环、鞍形、开孔环类型、半环、阶梯环、双弧、海尔环、共轭环、扁环、花环等散堆填料的一种或几种，填料也可选择金属或陶瓷波纹填料。塔板为泡罩板、筛板、浮阀板、网孔板、舌形板、导向筛板、多降液管塔板等有降液管的塔板中的一种或几种，也可为穿流式筛板、穿流式波纹板等无降液管的塔板。优选导向浮阀、筛板塔等高效塔板。
进一步地，上述技术方案中，优选在分离段开1～3个侧线。在混合段设有1～3个侧线。
进一步地，上述技术方案中，所述一段加氢反应器反应腔以及二段加氢反应器反应腔的腔体各自分别可以是卧罐式或圆柱体形式，优选的采用圆柱体形式。腔体两边有封头，便于装卸催化剂。反应腔内装填催化剂构成反应区，反应区由网状隔断分隔为多个反应区单元。
进一步地，上述技术方案中，一段加氢反应器反应腔与二段加氢反应器反应腔内各自分别设置有气液分布组件，位于各自的催化剂床层上方。气液分布组件由上至下依次包括锥形分配组件、气液再分布盘以及气液分布器。
进一步地，上述技术方案中，所述气液分布器为本领域中的常规分布器，如莲蓬头式分布器、盘管式分布器、多孔直管式分布器、直管挡板式分布器、折流板式分布器、切向环流式分布器、旋转叶片分布器、双列叶片式分布器等一种，本发明中液相分布器优选多孔管式分布器、直管挡板式分布器，管式分布器的孔道直径0.5～20mm，优选2～10mm。距离原料油入口端越远，孔径越大。分布器距离反应器床层顶部高度1～1000mm，优选50～500mm。高度的多少与原料油的性质和温度、压力相关。一般而言，温度较高时，分布器距离床层高度越高，这样，分布器在较高的空间内可以更均匀的落在床层表面。同样，压力越高，分布器的喷射角越大，距离反应器床层顶部高度可以越低，更节省空间。
进一步地，上述技术方案中，气液再分布盘形状与反应装置中催化剂床层横截面相同，大小是床层横截面的10％～100％，优选60％～100％。
进一步地，上述技术方案中，气液再分布盘均匀开设多个第一通孔，第一通孔周围设有第一溢流环，分配盘外缘设有溢流部。
进一步地，上述技术方案中，第一通孔的孔道直径为5mm～100mm，优选10～40mm。气液再分布盘开孔率一般为5％～90％，优选10％～60％。第一溢流环的高度为1mm～30mm，优选2～10mm。
进一步地，上述技术方案中，第一溢流环的内部设有锯齿板，锯齿板为半叶片形式，中间设置沟溜槽，叶片向下弯曲。
进一步地，上述技术方案中，锯齿板叶片最长部分占第一通孔孔道直径的100％～10％，优选50％～30％。
进一步地，上述技术方案中，所述的锥形分配组件为带孔的圆锥或多面锥体形状，优选为圆锥或四面锥体形状。优选地，锥形分配组件锥体上孔周围设有第二溢流环。更优选地，锥形分配组件的顶角大于90°，锥形分配组件的开孔率为5％～80％，第二溢流环的高度为1mm～30mm；进一步优选锥形分配组件的底面积为气液分配盘的面积的2％～15％。
进一步，上述技术方案中，一段或二段加氢反应器还包括：再沸器，其一端连接重质油仓的出口，另一端连接氢气分布腔。通过再沸器，使得重质油料仓温度保持在反应床层所需要的温度。
进一步，上述技术方案中，一段或二段加氢反应器还可以包括：多级辅助反应腔，每一级辅助反应腔单独进氢、底部中心单独设置重质油仓，每一级辅助反应腔的液体原料进口与上一级的重质油仓相连接，多级辅助反应腔的顶部连接至分离器或出口管线。
进一步地，上述技术方案中，所述的一段加氢反应器以及二段加氢反应器下部反应装置底部设置有氢气进料管，所述氢气进料管设置多个进口，每个氢气进料管对应一个反应区。不同的进料口区域间设置带孔挡板，使得氢气从每个分布器出来后，均能向上通过顶部的反应区。带孔挡板与主反应器底部的连接处至少有一个孔道。带孔挡板的孔径为2～50mm，优选8～20mm。
进一步的，本发明工艺中，可采用多个一段加氢反应器和二段加氢反应器串联或并联组合工艺。一般有一个或多个一段加氢反应器与一个或多个二段加氢反应器组成联合工艺。
本发明中一段/二段加氢反应器底部的重组分油品会溶解部分氢气，重组分油进入反应腔后，溶解的氢气可满足提供加氢过程所需要的部分氢耗，因此，本发明还可以极大的减少氢耗。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明采用单段串联加氢工艺流程，与传统煤焦油两段法加氢精制-加氢裂化组合工艺相比，精制及裂化反应器之间可以不用设置高低分、分馏系统及加热炉，工艺流程简单，操作成本低。
(2)本发明通过合理设置反应流程并控制催化剂床层结构，使得加氢后馏分油的轻组分能迅速脱离体系不再过度参与裂化反应，加氢反应产生的热量也能随轻组分脱离反应床层，防止床层飞温。另外，由于产物和热量能迅速离开反应体系，增加正反应速度的同时，也消除了副产物堵塞催化剂的隐患，提高了原料油中硫氮的脱除率和目的产物收率，并延长催化剂使用寿命。
(3)本发明通过分离器的设置通过闪蒸及汽提作用可实现轻质中间产品的及时采出，以有效控制其反应程度，最大限度的保留了芳烃组分，成为很好的化工原料。同时，由于产物分压一直保持较低状态，加快了反应速度，既有利于提高反应效率，又能带走易结焦的硫化氢和氨气等不良组分。
(4)本发明优选的催化剂负载于多孔材料上，空隙率增加，催化剂床层通量增加，不会形成液泛。
总之，与现有加氢技术相比，本发明的加氢反应物在催化剂床层内进行化学反应后生成的H2O、H2S、NH4等气相产品会及时离开反应区，不会再次进入后面的催化剂床层，即不与加氢精制/裂化催化剂床层接触，减少了其对催化剂活性的不利影响，有效避免因其引起的催化剂中毒，有效减缓催化剂床层的结焦和堵塞，实现延长催化剂的使用寿命，延长装置的运转周期；且有利于促进反应向右进行，提高原料油中硫氮的脱除率和目的产物收率；同时反应床层的温度分布均匀。本发明所得到的柴油馏分硫含量较低，是较好的清洁柴油调和组分。本发明同时可以提高石脑油、柴油选择性和收率。
附图说明
图1是本发明煤焦油加氢生产清洁燃料油的工艺流程示意图以及加氢处理装置结构示意图。
其中：1－原料油入口；2－氢气；3－热原料油；4－热氢；5－一段加氢反应器反应腔；6－一段加氢反应器催化剂床层；7－一段加氢气相生成物；8－一段加氢反应器重质油仓；9－二段加氢反应器进料；10－二段加氢反应器反应腔；11－二段加氢反应器催化剂床层；12－二段加氢反应器氢气进料；13－二段加氢反应器重质油仓；14－气液分布组件；15－分离段催化剂床层；16－混合段；17－分离段；18－稳定段；19－分离器；20－二段加氢反应器出口；21－分离器塔顶冷凝器；22－第一分液罐；23－富氢和不凝气；24－分离器侧线物料；25－分馏塔；26－分馏塔塔顶冷凝器；27－第二分液罐；28－分馏塔塔顶不凝气；29－再沸器；30－塔底物料；31－石脑油产品；32－二段反应液相产物；33－二段反应液相产物回流管线；34－循环油泵；35－二段反应液相产物回流部分；36－二段反应液相产物出口管线；37－加热炉；38－网状挡板；39－轻石脑油产品；40-柴油产品。
图2是根据本发明的一实施方式的圆缺隔板的侧视结构示意图。
图3是根据本发明的另一实施方式的圆缺隔板的侧视结构示意图，该隔板仅位于在氢气分布腔内，催化剂床层内部没有圆缺隔板。
图4是根据本发明的一实施方式的环状隔板的俯视结构示意图。
图5是根据本发明的两种实施方式的环状隔板的侧视结构示意图，图5-2隔板仅位于在氢气分布腔内，催化剂床层内部没有环状隔板。
图6是根据本发明的一实施方式的液体分布组件的俯视结构示意图。
图7是根据本发明的另一实施方式的液体分布组件的俯视及侧视结构示意图。
图8是根据本发明的一实施方式的第一溢流环的俯视结构示意图。
图9是图8的第一溢流环的立体结构示意图。
图10为气液再分布盘14中心孔道的锥形构件示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明。
除非另有其他明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其他元件或其他组成部分。
在本文中，为了描述的方便，可以使用空间相对术语，诸如“下面”、“下方”、“下”、“上面”、“上方”、“上”等，来描述一个元件或特征与另一元件或特征在附图中的关系。应理解的是，空间相对术语旨在包含除了在图中所绘的方向之外物件在使用或操作中的不同方向。例如，如果在图中的物件被翻转，则被描述为在其他元件或特征“下方”或“下”的元件将取向在元件或特征的“上方”。因此，示范性术语“下方”可以包含下方和上方两个方向。物件也可以有其他取向(旋转90度或其他取向)且应对本文使用的空间相对术语作出相应的解释。
在本文中，术语“第一”、“第二”等是用以区别两个不同的元件或部位，并不是用以限定特定的位置或相对关系。换言之，在一些实施例中，术语“第一”、“第二”等也可以彼此互换。
如图1所示为本发明的煤焦油加氢工艺流程。煤焦油经预处理单元，进行脱水、脱杂质的净化处理后从原料油入口1送入加热炉37，加热到100℃～300℃后进入一段加氢反应器反应腔5中，在气液分布组件作用下，被均匀的喷淋于一段加氢反应器催化剂床层(6,包括6-1～6-6)上。同时，氢气2经加热炉37加热后的热氢4被送入一段加氢反应器反应腔5内，在网状挡板,如二段加氢反应器反应腔10内的38所示,及气体分布器作用下，均匀从各反应区底部向上移动，与从顶部喷淋的原料油在一段加氢反应器催化剂床层6内逆流接触。在操作压力6～20MPa下，原料油和氢气在反应器催化剂床层上层的加氢精制催化作用下进行脱硫脱氮，然后与下层的裂化催化剂进行浅度反应。在裂化催化剂作用下，煤焦油一部分长链分子断裂为短链分子，多环芳烃也部分发生断环。变小的烃类分子与氢气一起向上流出作为一段加氢轻组分由一段加氢反应器出口7流出。
一段加氢轻组分作为一段加氢气相生成物7进入二段加氢反应器反应腔10上部的分离器19内。一段加氢轻组分可以从分离段17上部进入，也可以从混合段16下部进入，不同位置最终产生的轻石脑油馏分量不同。
一段加氢反应器反应腔5内生成的一段加氢重组分从一段加氢反应器重质油仓8流出，经气液分布组件14被均匀的喷淋于二段加氢反应器催化剂床层(11,包括11-1～11-6)上。同时，二段加氢反应器氢气进料12进入二段加氢反应器反应腔10内，在网状挡板38及气体分布器作用下分成多个支线(4-1～4-6)，均匀从各反应区底部向上移动，与从顶部喷淋的一段加氢重组分在二段加氢反应器催化剂床层11内逆流接触，在裂化催化剂作用下，原料油一部分长链分子断裂为短链分子，多环芳烃也部分发生断环。变小的烃类分子与氢气一起向上进入分离器19。二段加氢反应产生的较小分子的烃类或其它气体并被氢气迅速带到分离器19的混合段16中，经过混合段16和分离段17的分离作用，一部分较重的馏分向下经过气液分布组件14均匀的落入二段加氢反应器催化剂床层11的表面。另外一部分轻组分在分离器内继续向其顶部的稳定段18移动。
经过分离器19的分离，最轻组分从分离器19顶端流出，经由二段加氢反应器出口20经过分离器塔顶冷凝器21冷凝后经第一分液罐22分离得液体进行全回流，富氢和不凝气23作为富氢循环使用。在分离器顶部侧方30℃～90℃位置抽出分离器侧线物料作为轻石脑油产品39。在分离器侧线60℃～230℃位置抽出分离器侧线物料24，分离器侧线物料24在分馏塔25内分馏后，塔底物料30一部分进入再沸器29，另一部分作为石脑油产品31送出，顶部物料经分馏塔塔顶冷凝器26冷凝后经第二分液罐27分离得到分馏塔塔顶不凝气28进入瓦斯系统。在分离器下部210℃～380℃位置抽出分离器侧线物料即柴油产品40。
二段加氢反应器所得到的二段反应液相产物32从二段加氢反应器重质油仓13流出，二段反应液相回流部分35经由循环油泵34与一段加氢重组分混合成为二段加氢反应器的原料，也可部分排出条件过于恶劣的液相产物，改善回流物料的性质。
下面通过实施例来进一步说明一种可煤焦油加氢生产清洁燃料油方法的发明效果。实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为本领域常规方法。
实施例1
采用本发明图1所示的流程图，原料油为煤焦油，性质见表1。原料油和氢气经过加热炉加热至300℃后，一起进入一段加氢反应器，一段加氢反应器反应腔内催化剂床层横截面为圆形，催化剂床层当量径高比为4：1，床层高为800mm。催化剂床层空隙率为50％。催化剂床层内设置环状隔板，隔板数量为4个。隔板上分布有多个孔；隔板向上延伸至催化剂层，催化剂层以下的隔板的开孔率40％，催化剂层内的隔板的开孔率70％。该加氢处理反应器内均装填加氢精制催化剂，其中反应区上部分为FZC-28型加氢脱金属剂，下部装填RMS-1加氢脱硫剂，两种催化剂体积比例为VA：VB＝1:1.5，均为中国石油化工股份有限公司催化剂分公司生产的产品。原料油进入一段加氢处理反应器后，轻组分随氢气从反应器顶部管线进入二段加氢反应器的分离器。未裂化的重馏分油作为二段加氢反应器原料。二段加氢反应器内装填FC-32加氢裂化催化剂，同样为中国石油化工股份有限公司催化剂分公司生产的产品。催化剂床层当量径高比为4：1，床层高为800mm。二段加氢反应器反应腔内催化剂床层设置同一段加氢反应器。作为二段加氢反应器原料的重馏分油首选经过气液分布组件进行分散。其中较轻的组分在氢气的带动下向上进入二段加氢反应器上部分离器内根据不同温度分布进行不同馏分的精分离。分离器从下向上依次为混合段、分离段和稳定段。所述混合段高度为分离器总高度的35％，分离段高度为分离器总高度的55％，稳定段高度为分离器总高度的10％。经过精分离后的较重馏分向下经过液体分布组件后，与原料入口经过气液分布组件进行分散后的重组分一起向下与从底部上行的氢气在催化剂作用下进行裂化反应，产生的轻组分迅速向上脱离反应体系，并进入分离器的混合段。分离出来的轻组分再向上进入分离器的分离段，在分离段中经加氢精制床层脱硫脱氮，并对烯烃进行饱和。分离器直径与二段加氢反应器反应腔的直径比为1:5。未足够裂化的重组分从重质油仓底部流出经过循环泵后全部进入二段加氢反应器入口作为循环油，具体操作工艺条件见表2。反应器上部侧线抽出物料作为重石脑油原料，可以进入分馏塔分馏后，从分馏塔底部生产石脑油馏分产品。产品分布及产品性质见表3。
所述气液分布组件包括气液分布器及设置在气液分布器上方的气液分配盘及锥形分配组件。所述气液分配盘与催化剂床层的顶面形状相同，气液分配盘的面积是催化剂床层横截面的70％。所述气液分配盘上均匀开设多个第一通孔，第一通孔周围设有第一溢流环，分配盘外缘设有溢流部，气液分配盘的开孔率为50％，第一通孔的直径为10mm，第一溢流环的高度为10mm。所述锥形分配组件设置在气液分配盘的上部中心，锥形分配组件设有多个第二通孔，第二通孔周围设有第二溢流环；锥形分配组件的顶角120°，锥形分配组件的开孔率为50％，第二溢流环的高度为10mm；锥形分配组件的底面积为气液分配盘的面积的10％。
实施例2
本实施例与实施例1不同的是，一段、二段加氢反应器中催化剂床层当量径高比为5：1，床层高为1000mm。催化剂床层内隔板数量为6个。隔板上分布有多个孔；隔板向上延伸至催化剂层，催化剂层以下的隔板的开孔率30％，催化剂层内的隔板的开孔率80％。气液分配盘的面积是催化剂床层横截面的90％。气液分配盘的开孔率为80％，第一通孔的直径为20mm，第一溢流环的高度为20mm。所述锥形分配组件设置在气液分配盘的上部中心，锥形分配组件设有多个第二通孔，第二通孔周围设有第二溢流环；锥形分配组件的顶角150°，锥形分配组件的开孔率为70％，第二溢流环的高度为20mm；锥形分配组件的底面积为气液分配盘的面积的15％。其余条件与实施例1相同。
实施例3
同实施例1，区别仅在于一段加氢反应器催化剂床层及二段加氢反应器催化剂床层空隙率为30％，催化剂床层高度为500nm。
实施例4
同实施例1，区别仅在于分离器直径与二段加氢反应器反应腔的直径比为1:8。
实施例5
同实施例1，区别仅在于一段加氢反应器催化剂床层的横截面积直径与高度之比为2:1，以及二段加氢反应器催化剂床层横截面积直径与高度之比分别为6:1。
比较例1
采用常规的二段加氢法，即精制+裂化法工艺。精制和裂化反应器均采用常规的精制及裂化反应器，原料和氢气并流从上向下流动的反应过程。裂化后的馏分油再经过分离塔分离后作为产品送出。比较例中精制反应器中装填催化剂与实施例1中一段反应器催化剂相同，体积比为1:1.5，裂化反应器装填催化剂与实施例1中二段反应器催化剂相同，采用尾油全循环工艺，尾油间断外甩。其余工艺条件与实施例1相同。
表1原料油的性质
| 项目 | 数据 | 族组成，％ | 数据 |
| 密度，g/cm3 | 1.0881 | 饱和分 | 17.1 |
| 粘度/mm2/s | 26.8 | 芳香分 | 22.17 |
| 硫含量，vol％ | 0.56 | 胶质 | 49.01 |
| 氮含量，％ | 0.98 | 沥青质 | 11.72 |
| 残炭值，％ | 14.05 | 金属总量，μg/g | 285.44 |
表2实施例和比较例工艺条件
| 一段加氢反应器 | |
| 反应温度，℃ | 380 |
| 反应压力，MPaG | 10 |
| 体积氢油比 | 600：1 |
| 体积空速，h-1 | 0.5 |
| 二段加氢反应器 | |
| 反应温度，℃ | 400 |
| 反应压力，MPaG | 16 |
| 体积氢油比 | 1000:1 |
| 体积空速，h-1 | 0.5 |
表3实施例及比较例产品分布及产品性质
与现有加氢裂化技术相比，本发明加氢精制反应生成的水随轻组分直接进入二段反应器的分离段，继而在分液罐被分离出去，避免了水与催化剂的接触，保证催化剂的使用寿命，同时有效减缓催化剂床层的结焦和堵塞，延长装置运转周期，同时反应床层的温度分布均匀。所得到的柴油馏分硫含量较低，是较好的清洁柴油调和组分。本发明同时可以提高石脑油、柴油选择性和收率。
实验室通过采用ansys19.0版本软件对实施例1-2和比较例1的床层反应温度分布进行了模拟计算。模拟条件按实施例和比较例的实际数据输入。模拟结果表明，传统固定床中心温度最高，从入口端到出口端，温度变化呈正态分布，本发明反应器床层温度比较均匀。床层模拟温升变化见表4。
表4床层模拟温升变化
| 床层温度点 | 实施例1 | 实施例2 | 比较例1 |
| 最大径向温差，℃ | 1.1 | 0.4 | 18.4 |
| 平均温度，℃ | 401.6 | 401.2 | 410.7 |
由表4的结果可以看出，采用本发明的实施例1～实施例2中催化剂床层的温差明显低于比较例，从传统固定床18.4℃的温差降低到0.4℃，说明本发明的反应器已经消除了加氢裂化反应的过热现象。
Claims (13)
1.一种煤焦油加氢处理装置，其特征在于，包括：
（1）煤焦油经预处理单元，进行脱水、脱杂质的净化处理后进入一段加氢反应器；
（2）一段加氢反应器，用于将预处理后的煤焦油进行加氢处理；包括由上至下依次连通的一段加氢反应器反应腔及一段加氢反应器重质油仓，一段加氢反应器反应腔内由上至下依次设置有：第一催化剂床层以及第一氢气分布腔；
（3）二段加氢反应器，用于对重馏分油进行裂化及分离；包括由上至下依次连通的分离器、二段加氢反应器反应腔以及二段加氢反应器重质油仓，二段加氢反应器反应腔内由上至下依次设置有：第二催化剂床层以及第二氢气分布腔；
其中，一段加氢反应器催化剂床层以及二段加氢反应器催化剂床层各自的横截面积当量直径与总高度之比分别为2:1～10:1；
一段加氢反应器和二段加氢反应器相互串联，一段加氢反应器顶部管线与二段加氢反应器的分离器的混合段下部连接；一段加氢反应器底部管线与二段加氢反应器的二段加氢反应器反应腔连接；
二段加氢反应器的分离器中，从下向上依次为混合段、分离段和稳定段；所述混合段高度为分离器总高度的25～40％，分离段高度为分离器总高度的50～65％，稳定段高度为分离器总高度的5～10％；分离段中含有加氢精制床层；
一段加氢反应器反应腔与二段加氢反应器反应腔内各自分别设置有气液分布组件；
气液分布组件由上至下依次包括锥形分配组件、气液再分布盘以及气液分布器；
所述气液再分布盘形状与反应腔中催化剂床层横截面相同，大小是床层横截面的10%～100%；
所述气液再分布盘均匀开设多个第一通孔，第一通孔周围设有第一溢流环，分配盘外缘设有溢流部；
所述的锥形分配组件为带孔的圆锥或多面锥体形状；锥形分配组件锥体上孔周围设有第二溢流环；锥形分配组件的顶角大于90°，锥形分配组件的开孔率为50%～80%，第二溢流环的高度为1mm~30mm；锥形分配组件的底面积为气液分配盘的面积的2%～15%；一段加氢反应器以及二段加氢反应器内催化剂床层的空隙率为15%～85%。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，一段加氢反应器催化剂床层以及二段加氢反应器催化剂床层各自的横截面积当量直径与总高度之比分别为3:1～6:1。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述分离器直径或当量直径与二段加氢反应器反应腔的直径或当量直径比为1:1.2～1:50。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述分离器直径或当量直径与二段加氢反应器反应腔的直径或当量直径比为1:2～1:10。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述一段加氢反应器反应腔以及二段加氢反应器反应腔的腔体各自分别是卧罐式。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述一段加氢反应器反应腔以及二段加氢反应器反应腔的腔体各自分别是圆柱体形式。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述气液再分布盘形状与反应腔中催化剂床层横截面相同，大小是床层横截面的60%～100%。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，第一溢流环的内部设有锯齿板，锯齿板为半叶片形式，中间设置沟溜槽，叶片向下弯曲。
9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，一段加氢反应器以及二段加氢反应器内催化剂床层的空隙率为20%～75%。
10.一种采用权利要求1~9任一所述装置的煤焦油加氢处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）煤焦油经预处理单元，进行脱水、脱杂质的净化处理后进入一段加氢反应器，反应得到的气相产物及液相产物分别向上及向下流出反应器；
（2）一段加氢反应器内所流出的液相产物未经分离直接进入二段加氢反应器，在二段加氢反应器加氢催化剂床层内，与逆流向上的氢气接触发生裂化反应，反应产生的轻组分向上流出，重组分向下流出并回流至二段加氢反应器或部分外甩；
（3）来自一段加氢反应器的气相产物以及来自二段加氢反应器的轻组分进入二段加氢反应器的分离器内进一步分离得到清洁燃料油。
11.根据权利要求10所述的煤焦油加氢处理方法，其特征在于，一段加氢反应器及二段加氢反应器内催化剂床层高度各自分别为100～5000mm。
12.根据权利要求11所述的煤焦油加氢处理方法，其特征在于，一段加氢反应器及二段加氢反应器内催化剂床层高度各自分别为200～1000mm。
13.根据权利要求10所述的煤焦油加氢处理方法，其特征在于，煤焦油在进入一段加氢反应器和/或二段加氢反应器时先经过气液分布组件进行分散，煤焦油中的轻组分由逆流向上的物流带动向上流出反应器；重组分向下进入一段和/或二段加氢反应器内加氢催化剂床层与从底部向上流动的氢气逆流接触进行反应。
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| CN202111267736.1A CN116064121B (zh) | 2021-10-29 | 一种煤焦油加氢处理方法及装置 |
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|---|---|---|---|---|
| CN110484296A (zh) * | 2019-09-02 | 2019-11-22 | 南京中汇能源科技研发中心 | 一种逆流型多相流重油加氢裂化工艺 |
| CN112705120A (zh) * | 2019-10-25 | 2021-04-27 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种重质油加工装置及加工方法 |
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