CN116059979A - 一种高效吸附气态汞的质子化聚苯胺复合膜合成方法 - Google Patents

一种高效吸附气态汞的质子化聚苯胺复合膜合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效吸附气态汞的质子化聚苯胺复合膜合成方法。所述制备方法包括：1)通过真空过滤的方式将超声后的多壁碳纳米管均匀附着在无纺布表面；2)按一定体积比将N‑甲基吡咯烷酮与苯胺单体配制成溶液，并加入适量粘合剂聚偏氟乙烯粉末，加热搅拌均匀后，将薄膜浸渍其中；3)配制含有表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的过硫酸铵酸性水溶液，并将薄膜再浸渍在该溶液中；4)取出薄膜经历多次无水乙醇和水洗涤后干燥；5)将该薄膜再浸渍酸性氯化钠或者盐酸溶液后干燥即可进行吸附汞的使用。本发明所述方法制备薄膜，在高空速条件下，能够以高效率吸附过膜气体中的汞元素，具有较大吸附容量。并且通过再次浸渍酸性含氯溶液即可将汞元素富集到溶液中的同时还能够使膜恢复原有的效率，从而能够进行循环使用。

Description

一种高效吸附气态汞的质子化聚苯胺复合膜合成方法
技术领域
本发明涉及一种汞吸附的膜材料制备方法，具体涉及一种能够消除生产车间室内汞污染、日光灯管汞回收与富集、烟气吸附脱汞的复合膜的制备方法。
背景技术
汞是一种在自然界中常温下呈液态的有毒重金属，该物质具有高挥发性、生物毒性和生物积累强等特点。一般情况下，汞元素的存在形式主要单质汞、无机汞和有机汞三种， 其中单质汞较难去除且能在大气中长期存在，大气中汞的富集会对自然界和人类造成潜在危 害。研究表明，空气中含有包括汞等重金属大多都是致癌、致毒的有害物质，对人体以及周 围环境造成难以估量的伤害，污染物通过呼吸、进食等方式进入人的体内，危害损害人体的 各个系统，有可能引发各种疾病，严重影响人体健康。而尤其在冶金、日光灯管等生产车间 中的气态汞更是健康的严重威胁。同时对汞元素的回收再利用也是非常重要的，进行资源化 利用也是该污染物重点研究之一。因此，对气态汞元素的治理是十分重要的。
近年来，对气态Hg0的脱除研究与应用的发展可以分为三类：吸附、非均相氧化和液相氧化三类。一些国家已经将活性炭喷射技术被用到汞的吸附中。但这些技术大都针对烟 气中的Hg0进行脱除。而冶金、照明等工业产业的生产车间以及附近居民区的室内或室外空气 中的汞容易被忽视。长期暴露在这些场景中，人体健康会遭受巨大危害与威胁。可是，由于 室内和车间空间限制，要求能够在温和和狭小空间内能够完成高效净化气态Hg0的工艺流程。 活性炭与改性活性炭材料可能是合适的材料，但再生后吸附效率下降，没有再生价值，就会 产生含汞的危险废物。而使用催化氧化方法则可能会出现催化剂回收困难，氧化剂和额外能 量消耗等问题。因此，开发一种多用途、高效、低能耗、工艺简单紧凑、可循环利用的除汞 富集方法具有重要意义。幸运的是，快速发展的膜技术可能是解决这些问题的潜在方法，因 为它具有高效、低能耗、工艺简单紧凑等优点。此外，膜技术在回收和浓缩方面也具有应用 前景，比如回收日光灯管中的汞。
发明内容
针对现有空气净化对气态汞处理的问题。尤其是难以集成化去除与回收、适用条件限制大、再生效果差等问题，本发明提出了一种高效吸附气态汞的质子化聚苯胺复合膜合 成方法。确定了其中材料的配比和参数条件。
一种高效吸附气态汞的质子化聚苯胺复合膜合成方法，包括：配制的苯胺单体和聚偏氟乙烯的有机混合溶液、配制的聚合引发剂溶液、无纺布、多壁碳纳米管复合物、盐酸浸渍溶液。
所述方法包括真空过滤、浸渍与相转化的方法。通过真空过滤使多壁碳纳米管附着在无纺布上，但此时黏附效果并不好；之后，将其浸渍含有粘合剂和聚苯胺的有机溶液，再浸渍氧化剂聚合引发剂溶液使粘合剂完成相转化的同时，使吡咯单体进行聚合，同时完成 进一步的粘连和活性物质的附着；最后进行洗涤干燥，得到该薄膜。具体操作如下：
将多壁碳纳米管通过超声细胞破碎机在720W条件下，时间5min，将其均匀分 散到去离子水中。
通过真空过滤的方式将该分散液滤至无纺布表面，并室温静置0.5～1h。
将苯胺单体溶液和聚偏氟乙烯粉末溶于N-甲基吡咯烷酮溶剂，苯胺浓度为1 mol/L，聚偏氟乙烯浓度为10g/L，60℃条件下，搅拌2h，确保溶液均匀，将静置后的薄 膜浸渍到该有机溶液中。
将浓度0.27g/L表面活性剂溶于硫酸酸化的水溶液中，再加入适量过硫酸铵，搅拌均匀，聚合引发剂溶液配制完成。
2h后，将浸渍后的薄膜取出，再浸渍到聚合引发剂溶液中；2h后，取出洗涤， 并进行干燥处理，得到成品薄膜。
将成品薄膜再进行含氯离子的酸性水溶液中浸渍一段时间，并进行干燥，即可拥有高效脱汞效果。
本发明采用聚丙烯无纺布做支撑材料，主要为了能够使多壁碳纳米管能够附着其上，形成多壁碳纳米管薄层。选取聚丙烯无纺布的重要原因是多孔透气性能好、质轻柔韧、廉价。
本发明采用多壁碳纳米管作为聚苯胺的载体，扩大了比表面积，为聚苯胺提供了大量附着位点，与聚苯胺形成了复合物结构。
本发明采用的聚苯胺为导电聚合物，廉价、易于掺杂和反掺杂。而其在质子化过程中掺杂氯后，能够对气态汞有高效的吸附性能，远好于常规吸附剂，吸附量大、吸附效率高、可循环使用，性能远好于目前的常规吸附剂。
本发明采用膜技术的方式实现了对汞的吸附，并且具有上述特点，这就使得发明有着更广泛的适用范围，也使得对汞元素的回收和资源化利用更加简单、便利和高效。
本发明之所以有高效的吸附性能，得益于质子化的聚苯胺所形成的结构能够以非常高的选择性吸附汞。通过研究，推测其吸附机理如下：当单质汞原子通过膜时，靠近质子化的聚苯胺，其电子被聚苯胺分子的离域电子区域捕获。而薄膜上含有的氯是对脱除汞过程 有利元素，此时，汞与氯结合，从而完成了整个吸附过程，形成了氯-汞-聚苯胺的稳定结构。
而吸附后的汞由于其在复合物中带正电，因此其宜于在酸性环境下从膜中解吸出来，于是将膜浸渍在酸性含氯溶液中，被吸附的汞就会以二价汞的形式被解吸出来。而酸性含氯溶液则可以补充膜在解吸过程中损失的氯，完成导电聚合物的质子化掺杂过程。
采用本发明合成的膜对含汞气体进行脱汞处理，在短暂的过膜时间内即可达到较高的处理效果。当空气以1L/min的流量通过该薄膜时，处理量为15.6m3/(h·m2)，对空气 中的单质汞能够达到90％～100％的脱除效率。该方法能够使得空气中的重金属汞污染大大减少， 给这些恶劣环境工作生活的人们一个良好的环境，相比于当前对汞污染的对策，该方法对汞 的处理效率高、处理速率快、处理流程简单、无附加能耗、占地空间小、能对汞元素进行富 集与回收，具有良好的环境效益和经济效益，有广阔的应用前景。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明方法新颖，采用膜技术实现对单质汞的脱除，具有工艺简单紧凑、高效的特点，能够在室内/车间等人们日常生活工作环境情境下达到良好的净化效果。
经过实验测试表明，该复合膜结构在实验规程中所受到的气体阻力较小，同时该结构也能够承受住实验过程中气速流量不断增大的测试，并且实现气态汞快速脱除。
该复合改性膜具有非常大的吸附容量、高利用率、工艺简单、可循环使用等等特点，在吸附较多的Hg0，达到吸附容量脱汞效率下降之后，要想恢复之前原来处理效率，只需要再次进行质子化掺杂恢复即可。
具体实施方式
下面举出一些实例来说明本申请所述的技术方案。仅是对此技术方案的说明，以便理解，不能限制本申请，本申请可以由权力要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1：将苯胺单体溶液和聚偏氟乙烯粉末溶于N-甲基吡咯烷酮溶剂，苯胺浓度为1mol/L，聚偏氟乙烯浓度为10g/L，60℃条件下，搅拌2h，确保溶液均匀，将静置后 的薄膜浸渍到该有机溶液中。将质量浓度2.7g/L表面活性剂溶于硫酸酸化的水溶液中，再加 入0.1mol/L的过硫酸铵20ml，搅拌均匀，聚合引发剂溶液配制完成。2h后，将浸渍后的 薄膜取出(带有约2ml的有机溶液)，再浸渍到聚合引发剂溶液中；2h后，取出洗涤，并 进行干燥处理，得到成品薄膜。将成品薄膜再浸渍在pH＝0的含氯水溶液当中1h，之后进行 干燥处理。测试中，气速为1L/min，处理量为15.6m3/(h·m2)，在该条件进行脱汞实验， 能够达到97％～99％的效率。
实施例2：将苯胺单体溶液和聚偏氟乙烯粉末溶于N-甲基吡咯烷酮溶剂，苯胺浓度为1mol/L，聚偏氟乙烯浓度为10g/L，60℃条件下，搅拌2h，确保溶液均匀，将静置后 的薄膜浸渍到该有机溶液中。将质量浓度2.7g/L表面活性剂溶于硫酸酸化的水溶液中，再 加入0.1mol/L的过硫酸铵20ml，搅拌均匀，聚合引发剂溶液配制完成。2h后，将浸渍后 的薄膜取出(带有约2ml的有机溶液)，再浸渍到聚合引发剂溶液中；2h后，取出洗涤， 并进行干燥处理，得到成品薄膜。将成品薄膜再浸渍在pH＝0的含氯水溶液当中1h，之后进 行干燥处理。测试中，气速为3L/min，处理量为46.8m3/(h·m2)，在该条件进行脱汞实验， 能够达到81％～83％的效率。
对比例1：将聚偏氟乙烯粉末溶于N-甲基吡咯烷酮溶剂，聚偏氟乙烯浓度为10g/L，60℃条件下，搅拌2h，确保溶液均匀，将静置后的薄膜浸渍到该有机溶液中。将质量浓度2.7g/L表面活性剂溶于硫酸酸化的水溶液中，再加入0.1mol/L的过硫酸铵20ml，搅拌均匀，聚合引发剂溶液配制完成。2h后，将浸渍后的薄膜取出(带有约2ml的有机溶液)， 再浸渍到聚合引发剂溶液中；2h后，取出洗涤，并进行干燥处理，得到成品薄膜。将成品 薄膜再浸渍在pH＝0的含氯水溶液当中1h，之后进行干燥处理。测试中，气速为1L/min， 处理量为15.6m3/(h·m2)，在该条件进行脱汞实验，能够达到46％～52％的效率。但效率下降 极快，在半小时内降低非常大。
对比例2：将苯胺单体溶液和聚偏氟乙烯粉末溶于N-甲基吡咯烷酮溶剂，苯胺浓度为1mol/L，聚偏氟乙烯浓度为10g/L，60℃条件下，搅拌2h，确保溶液均匀，将静置后 的薄膜浸渍到该有机溶液中。将质量浓度2.7g/L表面活性剂溶于硫酸酸化的水溶液中，再 加入0.1mol/L的过硫酸铵20ml，搅拌均匀，聚合引发剂溶液配制完成。2h后，将浸渍后 的薄膜取出(带有约2ml的有机溶液)，再浸渍到聚合引发剂溶液中；2h后，取出洗涤， 并进行干燥处理，得到成品薄膜。测试中，气速为1L/min，处理量为15.6m3/(h·m2)，在 该条件进行脱汞实验，能够达到7％～8％的效率。
对比例3：将苯胺单体溶液和聚偏氟乙烯粉末溶于N-甲基吡咯烷酮溶剂，苯胺浓度为1mol/L，聚偏氟乙烯浓度为10g/L，60℃条件下，搅拌2h，确保溶液均匀，将静置后 的薄膜浸渍到该有机溶液中。将质量浓度2.7g/L表面活性剂溶于硫酸酸化的水溶液中，再 加入0.5mol/L的过硫酸铵20ml，搅拌均匀，聚合引发剂溶液配制完成。2h后，将浸渍后 的薄膜取出(带有约2ml的有机溶液)，再浸渍到聚合引发剂溶液中；2h后，取出洗涤， 并进行干燥处理，得到成品薄膜。将成品薄膜再浸渍在pH＝0的含氯水溶液当中1h，之后进 行干燥处理。测试中，气速为1L/min，处理量为15.6m3/(h·m2)，在该条件进行脱汞实验， 能够达到8％～9％的效率。
通过实施例1和实施例2，虽然处理量变化较大，但效率仍然能维持在80％以上，说明其具有高气速抗性；通过实施例1、对比例1和对比例2，可以看出，只有当聚苯胺和 Cl都存在时，才能具有较高的吸附效率；通过实施例1和对比例3，聚合引发剂中过硫酸铵 的浓度极大影响其效率，这与聚苯胺的氧化状态有关，处于过氧化状态的聚苯胺，不具有吸附汞的能力，只有氧化状态合适条件下，使用含氯酸性溶液对其进行质子化掺杂，才有吸附脱汞性能。
表1具体实施方式实例对比
Figure BSA0000257456030000041
以上仅是本方法的实施实例，不能限制本发明的范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种高效吸附气态汞的质子化聚苯胺复合膜合成方法，其特征在于，制备方法包括以下几个步骤：
1)将多壁碳纳米管通过超声细胞破碎机将其均匀分散到去离子水中，通过真空过滤的方式将该分散液滤至无纺布表面，并室温静置0.5～1h；
2)将苯胺单体溶液和聚偏氟乙烯粉末溶于N-甲基吡咯烷酮溶剂，60℃条件下，搅拌2h，确保溶液均匀，将静置后的薄膜浸渍到该有机溶液中；
3)将表面活性剂十二烷基苯磺酸钠溶于硫酸酸化的水溶液中，再加入适量过硫酸铵，搅拌均匀，聚合引发剂溶液配制完成；
4)2h后，将浸渍后的薄膜取出，再浸渍到聚合引发剂溶液中；
5)2h后，取出洗涤，并进行干燥处理，得到成品薄膜，将成品薄膜再进行含氯离子的酸性水溶液中浸渍一段时间，并进行干燥，即可拥有高效脱汞效果。
2.根据权利要求1所述的一种高效吸附气态汞的质子化聚苯胺复合膜合成方法，其特征在于步骤1)和2)中，超声处理中，选用的条件为5min，720W；多壁碳纳米管覆盖在无纺布的厚度为0.06～0.15mm，以0.07～0.10mm最佳；苯胺单体浓度为1mol/L，聚偏氟乙烯质量浓度为10g/L。
3.根据权利要求1所述的一种高效吸附气态汞的质子化聚苯胺复合膜合成方法，其特征在于步骤3)和4)中，确保浸渍到聚合引发剂溶液中时，过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比为0.5∶1～3∶1，表面活性剂质量浓度为2.7g/L，聚合引发剂pH为1.0
4.根据权利要求1所述的一种高效吸附气态汞的质子化聚苯胺复合膜合成方法，其特征在于步骤6)中，合成后多壁碳纳米管、聚苯胺和聚偏氟乙烯的质量比为1∶1∶1～3∶1∶1；再浸渍含氯离子的酸性溶液(pH为0～3)中，氯离子浓度为1mol/L。
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