CN116042030B - 一种水性丙烯酸浸涂漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性丙烯酸浸涂漆及其制备方法，属于水性工业漆技术领域；本发明提供的水性丙烯酸浸涂漆包括以下质量份的组分：丙烯酸乳液30‑45份、辅助树脂3‑10份、纤维素0.02‑0.1份、润湿分散剂0.2‑0.8份、消泡剂0.1‑0.6份、填料10‑35份、防闪锈剂0.3‑1.2份、增稠剂0.5‑1.5份、基材润湿剂0.1‑0.8份、助溶剂1.5‑5份、颜料2‑10份、去离子水20‑38份。本发明提供的水性丙烯酸浸涂漆具有优异的低温成膜性、冻融稳定性和耐水性，并且还具有优异的力学性能、附着力和外观，同时在使用时，兑水量高达10‑40％。另外，本发明提供的制备方法简单，有利于实际生产。

Description

一种水性丙烯酸浸涂漆及其制备方法
技术领域
本发明属于水性工业漆技术领域，尤其涉及一种水性丙烯酸浸涂漆及其制备方法。
背景技术
在当前的环保形势下，水性树脂在涂料领域的应用越来越多。丙烯酸乳液，以乳液聚合的方式合成，以水为分散介质，VOC含量低，分子量大，干燥速度快。与自乳化的二级分散体相比，丙烯酸乳液的成膜性和冻融稳定性存在着不足，增加成膜助剂和防冻剂的用量，可制备出低温成膜性好和抗冻融的涂料产品，但会使涂料的VOC含量增加，漆膜的干燥速度下降。
浸涂漆膜的适宜厚度一般为30μm，膜厚可通过粘度进行控制。水性浸涂漆加入浸涂槽后，需加水稀释至合适的粘度再进行施工。在施工粘度下，槽液要有良好的涂挂性和流速，使其在工件上能够挂漆，尤其棱角区域，可以快速去余漆，保证施工，同时漆膜的遮盖力要好。槽液一次投漆量大，往往会被反复使用，由于粘度较低，槽液在涂装过程中易发生分相沉降，影响涂装质量。通过不断的机械分散，可改善槽液的均一性，但会产生很多气泡，导致浸涂漆膜的外观差。通过提升浸涂漆的触变性，有利于提高槽液兑水前后的储存稳定性，但有触变性的漆加水开稀，对搅拌的要求高，难以适应一次性投漆量大的施工方式。如何使槽液在施工粘度低的情况下具有良好的施工性能是水性浸涂漆应用的一大挑战。
目前，市场对水性浸涂漆产品的颜色需求多样，如孔雀蓝、深黄、中黄、军车绿、桔红等。使用色浆进行调色，生产成本较高，用量过高还会降低漆膜的耐水性和耐化学性。为了成本优势，很多浸涂漆会使用便宜的重金属含量高的无机颜料(如：铬黄、钼铬红、镉橙)进行配色，这些颜料中所含的六价铬、铅、镉会对环境造成污染，甚至危害操作工人的健康。使用环保型有机颜料进行替代，能有效的实现低/零含量重金属。但是，在水性漆体系中，有机颜料的研磨分散性和分散稳定性较差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种环保、兑水量高、具有优异的低温成膜性、冻融稳定性和施工性能，以及得到的漆膜具有良好的耐水性和物理机械性能的水性丙烯酸浸涂漆及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种水性丙烯酸浸涂漆，所述水性丙烯酸浸涂漆包括以下质量份的组分：丙烯酸乳液30-45份、辅助树脂3-10份、纤维素0.02-0.1份、润湿分散剂0.2-0.8份、消泡剂0.1-0.6份、填料10-35份、防闪锈剂0.3-1.2份、增稠剂0.5-1.5份、基材润湿剂0.1-0.8份、助溶剂1.5-5份、颜料2-10份、去离子水20-38份；
所述辅助树脂为阴离子-非离子聚氨酯树脂，所述辅助树脂的制备方法包括以下步骤：将含亚乙氧基结构的多元醇、聚四氢呋喃醚二醇和小分子二元醇混合均匀后加入脂肪族多异氰酸酯进行加热反应，随后再加入单羧基封端的聚乙二醇继续反应；反应结束后，降温并加入三乙胺进行中和反应，最后加入乙二胺水溶液搅拌分散，得辅助树脂。
本发明提供的一种水性丙烯酸浸涂漆通过选择特定添加份数的组分，并且采用自制的辅助树脂，从而能够使得到的水性丙烯酸浸涂漆具有优异的低温成膜性、冻融稳定性和施工性能；并且本发明提供的配方中不含APEO、重金属和乙二醇醚类物质，因此，得到的水性丙烯酸浸涂漆环保，具备环境友好性；同时，本发明得到的水性丙烯酸浸涂漆的粘度适中，粘度为92-100KU；且得到的水性丙烯酸浸涂漆在使用时兑水量高，兑水量为10-40％。
优选地，所述水性丙烯酸浸涂漆包括以下质量份的组分：丙烯酸乳液35-45份、辅助树脂5-10份、纤维素0.03-0.05份、润湿分散剂0.2-0.6份、消泡剂0.15-0.5份、填料10-30份、防闪锈剂0.3-1.0份、增稠剂0.5-1份、基材润湿剂0.1-0.5份、助溶剂1.5-3.5份、颜料2-8份、去离子水24-34份。
发明人研究发现，当进一步选择组分的添加份数为上述范围时，得到的产品的综合效果优异。
作为本发明所述水性丙烯酸浸涂漆的优选实施方式，所述含亚乙氧基结构的多元醇为聚乙二醇、烷氧基改性三羟甲基丙烷的多元醇中的至少一种；所述小分子二元醇为一缩二乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇中的至少一种；所述脂肪族多异氰酸酯为氢化苯二亚甲基二异氰酸酯、异弗尔酮二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯中的至少一种。
优选地，所述烷氧基改性三羟甲基丙烷的多元醇为亚乙氧基封端的非离子聚合物二元醇或端羟基非离子聚合物多元醇。
示例性地，所述亚乙氧基封端的非离子聚合物二元醇为柏斯托公司的Ymer N120。
示例性地，所述端羟基非离子聚合物多元醇为聚乙二醇三羟甲基丙烷三醚。
优选地，所述单羧基封端的聚乙二醇的结构式如式Ⅰ所示，
其中，n为1-20。
优选的，所述脂肪族异氰酸酯与聚四氢呋喃醚二醇的摩尔比为2:1～3.5:1。
优选的，所述聚四氢呋喃醚二醇与含亚乙氧基结构的多元醇的摩尔比为2:1～1:1。
优选的，所述单羧基封端的聚乙二醇的用量为单体总用量(单体指参与反应的反应物，即为含亚乙氧基结构的多元醇、聚四氢呋喃醚二醇、小分子二元醇、脂肪族多异氰酸酯、单羧基封端的聚乙二醇、三乙胺和乙二胺的总质量)的1.5％～3％。
优选的，所述单羧基封端的聚乙二醇和三乙胺的摩尔比为1:0.8～1:1。
优选的，所述乙二胺的用量为聚氨酯预聚体(聚氨酯预聚体是指由脂肪族多异氰酸酯与聚四氢呋喃醚二醇、含亚乙氧基结构的多元醇、小分子二元醇和单羧基封端的聚乙二醇经聚合所得的产物)中-NCO的40％～50％(摩尔百分数)。
优选的，所述阴离子-非离子聚氨酯树脂的含水量为55％～65％。
优选地，所述加热反应的温度为75-85℃、时间为1.5-3h；所述继续反应的时间为1-3h；所述降温后的温度为30-50℃；所述中和反应的时间为20-50min。
发明人研究发现，当辅助树脂采用上述制备方法制备而成时，得到的辅助树脂为阴离子-非离子聚氨酯树脂，其含有双亲链段，通过含亚乙氧基结构的多元醇和单羧基封端的聚乙二醇在聚氨酯链间引入非离子亲水链段和亲水的羧基，使得到的辅助树脂具有良好的内乳化作用和冻融稳定性，进而将其作为组分添加进水性丙烯酸浸涂漆中，能有效的提高水性丙烯酸浸涂漆的冻融稳定性和分散性能；同时疏水的聚四氢呋喃醚二醇具有优异的柔韧性，能够提高水性丙烯酸浸涂漆的成膜性能和物理机械性能。
作为本发明所述水性丙烯酸浸涂漆的优选实施方式，所述丙烯酸乳液为单组分丙烯酸聚合物乳液，所述丙烯酸乳液的玻璃化温度为35-50℃。
本发明提供的体系中通过选择具有较高的玻璃化温度的丙烯酸乳液和辅助树脂配合使用，从而能够克服高玻璃化温度的丙烯酸乳液的成膜性差的问题，同时还能够保证产品在不添加防冻剂的基础上还具有优异的冻融稳定性；且兼具优异的漆膜附着力和耐冲击性。
示例性地，所述丙烯酸乳液为衡水新光新材料科技有限公司的XG-902E、XG-906A、普为(上海)新材料科技有限公司的CoxcenTM 8196、广东恒和永盛实业有限公司的LR-2052、上海保立佳化工股份有限公司的BLJ-310以及它们的组合。
作为本发明所述水性丙烯酸浸涂漆的优选实施方式，所述润湿分散剂由脂肪醇烷氧基化合物和丙烯酸嵌段共聚物组成，所述脂肪醇烷氧基化合物和丙烯酸嵌段共聚物的质量比为脂肪醇烷氧基化合物：丙烯酸嵌段共聚物＝(0.5-2)：(1.5-5)。
优选地，所述脂肪醇烷氧基化合物和丙烯酸嵌段共聚物的质量比为脂肪醇烷氧基化合物：丙烯酸嵌段共聚物＝(1-2)：(2-5)。
发明人研究发现，采用本发明的润湿分散剂，在不含有APEO的基础上，对颜料和填料具有优异的润湿、分散和稳定作用，且展色性和耐水性较为优异；具体地，小分子量的脂肪醇烷氧基化合物在水中能够快速的润湿稳定颜料和填料粒子，有利于提高颜料和填料的分散效率、降低体系研磨粘度、提高展色性；高分子量的丙烯酸嵌段共聚物的分子结构规整、分子量分布及锚定基团集中，对无机、有机颜料都有优异的分散效率和分散稳定性，有助于进一步提高光泽；尤其是进一步优选脂肪醇烷氧基化合物和丙烯酸嵌段共聚物的质量比为(1-2)：(2-5)时，得到的产品的综合性能更为优异。同时，发明人研究发现，本发明添加的润湿分散剂对体系分散研磨效率、分散稳定性和展色性方面与纤维素具有协同增效的作用，纤维素在水中形成的水浆，具有良好的悬浮性和稠度，在分散过程中能包覆被打开的颜料和填料粒子，降低粒子与液体介质的界面积，抑制粒子重新聚集和絮凝。
示例性地，所述脂肪醇烷氧基化合物为沙索的NOVELUTION GT406K、NOVELUTION370、NOVELUTION KE6、诺力昂的Berol 108、巴斯夫的Dispex Ultra FA 4480以及它们的组合。
示例性地，所述丙烯酸嵌段共聚物为巴斯夫的Dispex Ultra PX 4585、DispexUltra PX 4575以及它们的组合。
作为本发明所述水性丙烯酸浸涂漆的优选实施方式，所述消泡剂由炔二醇类表面活性剂和星形聚合物消泡剂组成，所述炔二醇类表面活性剂和星形聚合物消泡剂的质量比为炔二醇类表面活性剂：星形聚合物消泡剂＝(0.5-3)：(1-3)。
优选地，所述炔二醇类表面活性剂和星形聚合物消泡剂的质量比为炔二醇类表面活性剂：星形聚合物消泡剂＝(0.5-2)：(1-2)。
发明人研究发现，采用本发明所述的消泡剂，得到的漆消泡效率高，尤其是与本发明的纤维素、润湿分散剂和颜料的共存体系；其中炔二醇类表面活性剂具有润湿、消泡和分散功能，其动态表面张力低，迁移迅速，能改善浆料研磨过程多相体系稳泡的缺点和协助颜料和填料的润湿分散；星形聚合物消泡剂的破泡速度快，破微泡效果好，能有效的消除水性丙烯酸浸涂漆在生产、施工过程的机械泡，减少漆膜的外观缺陷；因此，两者以(0.5-3)：(1-3)的质量比合用时，能够达到优异的消泡效果，尤其是进一步优选质量比为(0.5-2)：(1-2)时，能够使得到的水性丙烯酸浸涂漆的综合效果更为优异。当体系的消泡剂用量在发明范围内时，炔二醇类表面活性剂和星形聚合物消泡剂的质量比对水性丙烯酸浸涂漆的最终使用效果没有特别明显的影响，但对生产工艺控制过程有较大的影响。在纤维素、润湿分散剂与颜料共研磨的体系中，尤其有机颜料添加量较高时，微小气泡多，若消泡剂不能有效地改善体系的消泡问题，会给生产工艺控制过程带来不便，如细度的测试、出料过滤等。
示例性地，所述炔二醇类表面活性剂为赢创的104DPM、104A、/>104E、/>104PG 50、/> 104PA、/>420、/>DF-110D以及它们的组合。
示例性地，所述星形聚合物消泡剂为巴斯夫的ST 2437、ST 2400、/>ST 2410、/>ST 2454以及它们的组合。
作为本发明所述水性丙烯酸浸涂漆的优选实施方式，所述防闪锈剂由多功能调节助剂和亚硝酸钠组成，所述多功能调节助剂和亚硝酸钠的质量比为多功能调节助剂：亚硝酸钠＝(3-8)：(0.5-2)。
优选地，所述多功能调节助剂和亚硝酸钠的质量比为多功能调节助剂：亚硝酸钠＝(3-5)：(1-2)。
优选地，所述多功能调节助剂的pH值为12-14。
发明人研究发现，采用本发明的防闪锈剂时，能够确保得到的产品的综合效果优异。
示例性的，所述多功能调节助剂为普为(上海)新材料科技有限公司的CoaddTMPMP-30、广州市科峰化工有限公司的AMP-40以及它们的组合。
作为本发明所述水性丙烯酸浸涂漆的优选实施方式，所述增稠剂由低剪切增稠剂和中剪切增稠剂组成，所述低剪切增稠剂和中剪切增稠剂的质量比为低剪切增稠剂：中剪切增稠剂＝(2-5)：(2-7)。
优选地，所述低剪切增稠剂和中剪切增稠剂的质量比为低剪切增稠剂：中剪切增稠剂＝(3-5)：(2-6)。
发明人研究发现，采用本发明的增稠剂时，能够与纤维素产生协同作用，使得到的产品无触变性、兑水量高、搅拌性好、兑水前后储存稳定性优异、涂挂性和流平性好；其中，低剪切增稠剂的剪切速率范围为0.001-0.1S-1，低剪切增稠剂的粒径小，能够增强产品的抗分水能力和抗挂性，中剪切的剪切速率范围为10-100S-1，中剪切增稠剂增稠效率高，能够帮助改善产品的流动性和流平性；特别是进一步优选两者的质量比为(3-5)：(2-6)时，能够进一步改善产品的增稠效果。
当增稠剂的用量在发明范围内，且低、中剪切增稠剂的质量比在发明范围内，浸涂漆几乎没有触变性，兑水搅拌性良好，而且储存稳定性较佳。若低剪切增稠剂的用量过高，水性丙烯酸浸涂漆会有一定的触变性，兑水搅拌性会变差，使其难以适应一次性投漆量大、搅拌条件简易的浸渍施工。
示例性地，所述低剪切增稠剂为普为(上海)新材料科技有限公司的CoaddTM H-120、巴斯夫的Rheovis AS 1125、高帝斯的THIXOL 53L、DOW陶氏的ACRYSOLASE-60以及它们的组合。
示例性地，所述中剪切增稠剂为诺力昂的Alcogum L344、DOW陶氏的ACRYSOL TT-935、海明斯的Rheolate 1、佛山市海诺化工有限公司的3900以及它们的组合。
作为本发明所述水性丙烯酸浸涂漆的优选实施方式，所述(a)-(e)中的至少一种；
(a)所述纤维素为抗酶型的非离子型水溶性纤维素；
(b)所述填料为钛酸酯表面改性的超微硫酸钡，所述填料的吸油值为9.0±1.0g/100g，粒径d50为2.0±0.2μm，比重为4.1±0.2g/cm3；
(c)所述基材润湿剂为聚醚改性有机硅化合物；
(d)所述助溶剂为醇酯十二、丙二醇苯醚、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚中的至少一种；
(e)所述颜料为钛白粉、氧化铁红、氧化铁黑、氧化铁黄、炭黑、酞菁蓝、酞菁绿、139黄、154黄、151黄、254红、73橙、36橙中的至少一种。
本发明添加的纤维素假塑性适中，在较低用量下能够提高体系的存储稳定性，几乎没有触变型，同时生物稳定性好，具有防霉的效果；同时，本发明添加的纤维素能够与润湿分散剂、增稠剂、消泡剂以及颜料等组分存在优异的协同增效的作用，从而帮助实现产品的良好性能。
示例性地，所述纤维素为韩国乐天精密化学的B100K。
本发明的填料吸油值低、粒径小，降粘效果明显，有助于提高体系的粉料填充量，且能协助提升产品的光泽；示例性地，所述填料为百辰化学科技有限公司的GA3800。
示例性地，所述基材润湿剂为迈图有机硅材料(上海)有限公司的CoatOsil1211C、上海深竹化工科技有限公司的SN-4727、毕克的BYK 346、赢创的Tego Wet 270以及它们的组合。
另外，本发明还提供了一种所述水性丙烯酸浸涂漆的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)浆料的制备：往分散釜中加入65％的去离子水，接着在400-800rpm的转速下缓慢的往去离子水中加入纤维素，加入完毕后于1000-1500rpm的转速下分散20-30min，然后依次加入润湿分散剂和炔二醇类表面活性剂，加入完毕后于800-1000rpm的转速下分散5-15min，再在200-500rpm的转速下依次加入颜料、填料和防闪锈剂，加入完毕后于800-1000rpm的转速下分散5-15min，分散结束后，砂磨至细度≤30μm，得浆料；
(2)漆液的制备：在200-500rpm的转速下将浆料加入至丙烯酸乳液和辅助树脂的混合物中，加入完毕后分散5-15min，随后加入助溶剂分散10-30min，再缓慢加入基材润湿剂和星形聚合物分散10-20min，接着将10％去离子水与低剪切增稠剂的混合物加入，分散10-20min，再将25％去离子水与中剪切增稠剂的混合物加入，分散5-15min后过滤，得水性丙烯酸浸涂漆。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的水性丙烯酸浸涂漆通过添加合适质量份的特定组分，组分之间存在协同增效的作用，从而能够使得到的水性丙烯酸浸涂漆具有优异的低温成膜性、冻融稳定性和耐水性，并且还具有优异的力学性能、附着力和外观，同时在使用时，兑水量高达10-40％。另外，本发明提供的水性丙烯酸浸涂漆的制备方法简单，有利于实际生产。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
本发明实施例提供一种水性丙烯酸浸涂漆，所述水性丙烯酸浸涂漆包括以下质量份的组分：丙烯酸乳液35份、辅助树脂3份、纤维素0.05份、润湿分散剂0.41份、消泡剂0.15份、填料24.74份、防闪锈剂0.87份、增稠剂0.92份、基材润湿剂0.21份、助溶剂1.8份、颜料4.11份、去离子水28.74份；
所述丙烯酸乳液为XG-902E，其玻璃化温度为40℃；
所述纤维素为B100K；
所述润湿分散剂为NOVELUTION GT406K和Dispex Ultra PX 4585的混合物，两者的质量比为NOVELUTION GT406K：Dispex Ultra PX 4585＝1:3；
所述消泡剂为104DPM和/>ST 2437的混合物，两者的质量比为/>104DPM：/>ST 2437＝1：2；
所述填料为GA3800；
所述防闪锈剂为CoaddTM PMP-30和亚硝酸钠的混合物，两者的质量比为CoaddTMPMP-30：亚硝酸钠＝16:1；
所述增稠剂为CoaddTM H-120和Alcogum L344的混合物，两者的质量比为CoaddTMH-120：Alcogum L344＝2:7；
所述基材润湿剂为BYK 346；
所述助溶剂为醇酯十二；
所述颜料为钛白粉和酞菁蓝；
所述辅助树脂通过如下的制备方法制备得到：
S1：在反应釜中加入已真空脱水的96g聚四氢呋喃醚二醇1000、48g非离子聚合物二元醇Ymer N120和1.7g乙氧基化三羟甲基丙烷170和4.24g一缩二乙二醇，通入氮气，并升温至80℃，搅拌均匀，随后加入50g氢化苯二亚甲基二异氰酸酯，反应2h；接着加入已真空脱水的3.95g单羧基封端的聚乙二醇400，继续反应1.5h；
S2：将上述反应釜降温至40℃后加入1g三乙胺中和反应30min，再将2.58g乙二胺与311.26g去离子水混合均匀后加入反应釜，并高速搅拌分散60min，得辅助树脂；所述辅助树脂的制备过程中，物料之间的关系为：氢化苯二亚甲基二异氰酸酯与聚四氢呋喃醚二醇的摩尔比为2.68:1、聚四氢呋喃醚二醇与含亚乙氧基结构的多元醇(即乙氧基化三羟甲基丙烷和Ymer N120)的摩尔比为1.66:1、单羧基封端的聚乙二醇的用量为单体总用量的1.9％、单羧基封端的聚乙二醇和三乙胺的摩尔比为1:1、乙二胺的用量为聚氨酯预聚体中-NCO摩尔数的40％；得到的辅助树脂的含水量为60％；
所述水性丙烯酸浸涂漆的制备方法包括以下步骤：
(1)浆料的制备：往分散釜中加入65％的去离子水，接着在600rpm的转速下缓慢的往去离子水中加入纤维素，加入完毕后于1250rpm的转速下分散25min，然后依次加入润湿分散剂和炔二醇类表面活性剂，加入完毕后于900rpm的转速下分散10min，再在350rpm的转速下依次加入颜料、填料和防闪锈剂，加入完毕后于900rpm的转速下分散10min，分散结束后，砂磨至细度≤30μm，得浆料；
(2)漆液的制备：在350rpm的转速下将浆料加入至丙烯酸乳液和辅助树脂的混合物中，加入完毕后分散10min，随后加入助溶剂分散20min，再缓慢加入基材润湿剂和星形聚合物分散15min，接着将10％去离子水与低剪切增稠剂的混合物加入，分散15min，再将25％去离子水与中剪切增稠剂的混合物加入，分散10min后过滤，得水性丙烯酸浸涂漆。
实施例2
本发明实施例提供一种水性丙烯酸浸涂漆，其与实施例1的差别在于：
本实施例水性丙烯酸浸涂漆包括以下质量份的组分：丙烯酸乳液41份、辅助树脂5份、纤维素0.03份、润湿分散剂0.47份、消泡剂0.38份、填料21.1份、防闪锈剂0.66份、增稠剂0.85份、基材润湿剂0.19份、助溶剂2.26份、颜料3.79份、去离子水24.27份；
所述润湿分散剂为NOVELUTION GT406K和Dispex Ultra PX 4585的混合物，两者的质量比为NOVELUTION GT406K：Dispex Ultra PX 4585＝2:3；
所述消泡剂为104DPM和/>ST 2437的混合物，两者的质量比为/>104DPM：/>ST 2437＝1：1；
所述防闪锈剂为CoaddTM PMP-30和亚硝酸钠的混合物，两者的质量比为CoaddTMPMP-30：亚硝酸钠＝5:2；
所述增稠剂为CoaddTM H-120和Alcogum L344的混合物，两者的质量比为CoaddTMH-120：Alcogum L344＝1:2。
实施例3
本发明实施例提供一种水性丙烯酸浸涂漆，其与实施例1的差别在于：
本实施例水性丙烯酸浸涂漆包括以下质量份的组分：丙烯酸乳液41份、辅助树脂8份、纤维素0.04份、润湿分散剂0.45份、消泡剂0.23份、填料20.79份、防闪锈剂0.69份、增稠剂0.73份、基材润湿剂0.18份、助溶剂2.19份、颜料3.66份、去离子水22.04份；
所述润湿分散剂为NOVELUTION GT406K和Dispex Ultra PX 4585的混合物，两者的质量比为NOVELUTION GT406K：Dispex Ultra PX 4585＝2:3；
所述消泡剂为104DPM和/>ST 2437的混合物，两者的质量比为/>104DPM：/>ST 2437＝2：3；
所述防闪锈剂为CoaddTM PMP-30和亚硝酸钠的混合物，两者的质量比为CoaddTMPMP-30：亚硝酸钠＝4:1；
所述增稠剂为CoaddTM H-120和Alcogum L344的混合物，两者的质量比为CoaddTMH-120：Alcogum L344＝5:3。
实施例4
本发明实施例提供一种水性丙烯酸浸涂漆，其与实施例1的差别在于：
本实施例水性丙烯酸浸涂漆包括以下质量份的组分：丙烯酸乳液43.92份、辅助树脂10份、纤维素0.04份、润湿分散剂0.35份、消泡剂0.13份、填料18.5份、防闪锈剂0.35份、增稠剂0.79份、基材润湿剂0.18份、助溶剂2.20份、颜料3.51份、去离子水20.03份；
所述润湿分散剂为NOVELUTION GT406K和Dispex Ultra PX 4585的混合物，两者的质量比为NOVELUTION GT406K：Dispex Ultra PX 4585＝1:3；
所述消泡剂为104DPM和/>ST 2437的混合物，两者的质量比为/>104DPM：/>ST 2437＝1：2；
所述防闪锈剂为CoaddTM PMP-30和亚硝酸钠的混合物，两者的质量比为CoaddTMPMP-30：亚硝酸钠＝3:1；
所述增稠剂为CoaddTM H-120和Alcogum L344的混合物，两者的质量比为CoaddTMH-120：Alcogum L344＝4:5。
实施例5
本发明实施例提供一种水性丙烯酸浸涂漆，其与实施例1的差别在于：
本实施例水性丙烯酸浸涂漆包括以下质量份的组分：丙烯酸乳液40份、辅助树脂8份、纤维素0.04份、润湿分散剂0.54份、消泡剂0.39份、填料17.7份、防闪锈剂0.54份、增稠剂0.78份、基材润湿剂0.2份、助溶剂2.34份、颜料5.37份、去离子水24.1份；
所述润湿分散剂为NOVELUTION GT406K和Dispex Ultra PX 4585的混合物，两者的质量比为NOVELUTION GT406K：Dispex Ultra PX 4585＝3:8；
所述消泡剂为104DPM和/>ST 2437的混合物，两者的质量比为/>104DPM：/>ST 2437＝3：1；
所述防闪锈剂为CoaddTM PMP-30和亚硝酸钠的混合物，两者的质量比为CoaddTMPMP-30：亚硝酸钠＝8:3；
所述增稠剂为CoaddTM H-120和Alcogum L344的混合物，两者的质量比为CoaddTMH-120：Alcogum L344＝1:1。
实施例6
本发明实施例提供一种水性丙烯酸浸涂漆，其与实施例1的差别在于：
本实施例水性丙烯酸浸涂漆包括以下质量份的组分：丙烯酸乳液30.07份、辅助树脂4.16份、纤维素0.02份、润湿分散剂0.35份、消泡剂0.46份、填料25.79份、防闪锈剂0.98份、增稠剂0.93份、基材润湿剂0.23份、助溶剂1.5份、颜料4.86份、去离子水30.65份；
所述润湿分散剂为NOVELUTION GT406K和Dispex Ultra PX 4585的混合物，两者的质量比为NOVELUTION GT406K：Dispex Ultra PX 4585＝1:2；
所述消泡剂为104DPM和/>ST 2437的混合物，两者的质量比为/>104DPM：/>ST 2437＝1：3；
所述防闪锈剂为CoaddTM PMP-30和亚硝酸钠的混合物，两者的质量比为CoaddTMPMP-30：亚硝酸钠＝8:0.5；
所述增稠剂为CoaddTM H-120和Alcogum L344的混合物，两者的质量比为CoaddTMH-120：Alcogum L344＝3:5。
实施例7
本发明实施例提供一种水性丙烯酸浸涂漆，其与实施例1的差别在于：
本实施例水性丙烯酸浸涂漆包括以下质量份的组分：丙烯酸乳液45份、辅助树脂10份、纤维素0.08份、润湿分散剂0.6份、消泡剂0.2份、填料13.52份、防闪锈剂0.4份、增稠剂0.7份、基材润湿剂0.2份、助溶剂2.5份、颜料4份、去离子水22.8份；
所述润湿分散剂为NOVELUTION GT406K和Dispex Ultra PX 4585的混合物，两者的质量比为NOVELUTION GT406K：Dispex Ultra PX 4585＝1:5；
所述消泡剂为104DPM和/>ST 2437的混合物，两者的质量比为/>104DPM：/>ST 2437＝1：1；
所述防闪锈剂为CoaddTM PMP-30和亚硝酸钠的混合物，两者的质量比为CoaddTMPMP-30：亚硝酸钠＝3:1；
所述增稠剂为CoaddTM H-120和Alcogum L344的混合物，两者的质量比为CoaddTMH-120：Alcogum L344＝3:4。
实施例8
本发明实施例提供一种水性丙烯酸浸涂漆，其与实施例1的差别在于：
本实施例水性丙烯酸浸涂漆包括以下质量份的组分：丙烯酸乳液40.18份、辅助树脂3.82份、纤维素0.1份、润湿分散剂0.2份、消泡剂0.15份、填料20.8份、防闪锈剂0.7份、增稠剂0.7份、基材润湿剂0.2份、助溶剂2.41份、颜料4.52份、去离子水26.22份；
所述润湿分散剂为NOVELUTION GT406K和Dispex Ultra PX 4585的混合物，两者的质量比为NOVELUTION GT406K：Dispex Ultra PX 4585＝1:3；
所述消泡剂为104DPM和/>ST 2437的混合物，两者的质量比为/>104DPM：/>ST 2437＝1：2；
所述防闪锈剂为CoaddTM PMP-30和亚硝酸钠的混合物，两者的质量比为CoaddTMPMP-30：亚硝酸钠＝5:2；
所述增稠剂为CoaddTM H-120和Alcogum L344的混合物，两者的质量比为CoaddTMH-120：Alcogum L344＝2:5。
实施例9
本发明实施例提供一种水性丙烯酸浸涂漆，其与实施例1的差别在于：
所述丙烯酸乳液为CoxcenTM 8196，其玻璃化温度为35℃；
所述润湿分散剂为Berol 108和Dispex Ultra PX 4575的混合物，两者的质量比为Berol 108：Dispex Ultra PX 4575＝1:3；
所述消泡剂为DF-110D和/>ST 2410的混合物，两者的质量比为/>DF-110D：/>ST 2410＝1：2；
所述防闪锈剂为AMP-40和亚硝酸钠的混合物，两者的质量比为AMP-40：亚硝酸钠＝16:1；
所述增稠剂为Rheovis AS 1125和ACRYSOL TT-935的混合物，两者的质量比为Rheovis AS 1125：ACRYSOL TT-935＝2:7；
所述基材润湿剂为Tego Wet 270。
对比例1
本发明对比例提供一种水性丙烯酸浸涂漆，其与实施例2的差别在于：辅助树脂0.5份、填料25.6份。
对比例2
本发明对比例提供一种水性丙烯酸浸涂漆，其与实施例2的差别在于：辅助树脂12份、填料14.1份。
对比例3
本发明对比例提供一种水性丙烯酸浸涂漆，其与实施例2的差别在于：纤维素0份、填料21.13份。
对比例4
本发明对比例提供一种水性丙烯酸浸涂漆，其与实施例2的差别在于：增稠剂中，CoaddTM H-120和Alcogum L344的质量比为CoaddTM H-120：Alcogum L344＝1:8。
对比例5
本发明对比例提供一种水性丙烯酸浸涂漆，其与实施例2的差别在于：防闪锈剂1.33份、填料20.43份。
对比例6
本发明对比例提供一种水性丙烯酸浸涂漆，其与实施例2的差别在于：防闪锈剂0.13份、填料21.63份。
对比例7
本发明对比例提供一种水性丙烯酸浸涂漆，其与实施例2的差别在于：润湿分散剂中，NOVELUTION GT406K和Dispex Ultra PX 4585的质量比为NOVELUTION GT406K：DispexUltra PX 4585＝1:24。
对比例8
本发明对比例提供一种水性丙烯酸浸涂漆，其与实施例2的差别在于：润湿分散剂中，NOVELUTION GT406K和Dispex Ultra PX 4585的质量比为NOVELUTION GT406K：DispexUltra PX 4585＝5:1。
对比例9
本发明对比例提供一种水性丙烯酸浸涂漆，其与实施例2的差别在于：消泡剂0.08份、填料21.4份。
对比例10
本发明对比例提供一种水性丙烯酸浸涂漆，其与实施例2的差别在于：丙烯酸树脂为合肥缔邦纳米科技有限公司的JZ-415，玻璃化温度为20℃。
对比例11
本发明对比例提供一种水性丙烯酸浸涂漆，其与实施例2的差别在于辅助树脂的制备方法不同，本对比例辅助树脂的制备方法为：
S1：在反应釜中加入已真空脱水的96g聚四氢呋喃醚二醇1000、48g非离子聚合物二元醇Ymer N120和1.7g乙氧基化三羟甲基丙烷170和4.80g一缩二乙二醇，通入氮气，并升温至80℃，搅拌均匀，加入50g氢化苯二亚甲基二异氰酸酯，反应2h。
S2：将上述反应釜降温至40℃，将2.58g乙二胺与306.07g去离子水混合均匀后加入反应釜，并高速搅拌分散60min，得辅助树脂。
效果例
本效果例验证实施例1-9和对比例1-11中制备得到的水性丙烯酸浸涂漆的性能，包括以下方面，
(1)砂磨时间是制备方法的步骤(1)中分散结束后，砂磨至细度≤30μm时，从开始砂磨到达到细度要求的时间，其中细度的确定是用刮板细度计测定，测定的过程参照GB/T6753.1-2007。
(2)初始粘度的测试方法是：使用斯默托粘度计，测试环境温度25℃，测试前将密封的样品在25℃环境放置24h后，按照仪器操作规范进行测试，每个样品测试三次，三次数据的平均值记为样品的初始粘度。
(3)耐冲击的测试是参照GB/T 1732-1993进行。
(4)划格附着力的测试是参照GB/T 9286-1998进行。
(5)弯曲的测试是参照GB/T 6742-2007进行。
(6)耐水性的测试是参照GB/T 1733-1993进行。
(7)低温成膜性的测试方法是：内控测试方法(非标)如下:
1.试验环境0℃、-5℃、5℃环境的低温冰箱内。
2.试验样板的制备
2.1底材及底材预处理
底材选用平钢板，试验用平钢板经打磨清理后，表面清洁度应达到GB/T8923.1-2011中规定的Sa2.5级，表面粗糙度用80目的砂纸手工打磨，见到金属光泽即可。实验基材以及实验工具(200um湿膜制备器)提前至少30min放置于相应的温度条件下预冷却。
2.2试样准备
单组分产品用塑料杯取50g左右样品，封口后放置于相应的温度条件下预冷却30min以上达到相应温度。
2.3试验样板的制备
在相应的温度条件下，用200um湿膜制备器刮涂制样。(在有强制鼓风功能的低温箱内，需要用密闭的罩子盖住试件，控制样件表干时间为30min左右)。
3.测试及判定
3.1制备完成的试件在相应的温度下放置24h后，观察漆膜表面是否有冰花、开裂、粉化和失光等漆膜病态现象，若无，则判定“无异常”。
(8)不同冻融循环后的粘度的测试方法是：
将每个样品分装，准备平行样品4个，密封，按GB/T 9286-2008进行冻融稳定性测试，四个平行样品分别进行1、3、5、7次冻融循环，把完成相应冻融循环次数的样品放置25℃的环境中，24h后观察样品的状态，并把样品搅拌均匀。然后，使用斯默托粘度计，测试环境温度25℃，按照仪器操作规范进行测试，每个样品测试三次，三次数据的平均值记为样品的初始粘度。
(9)不同兑水量的储存稳定性的测试是参照HG/T 4758-2014进行。
得到的性能测试结果如表1-3所示；
表1
表2
表3
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从表1-3中可以看出，当采用本发明的技术方案时，得到的水性丙烯酸浸涂漆具有良好的外观、优异的附着力和耐水性，得到的划格附着力为0级，耐水性都在48h以上；同时具有优异的低温成膜性，在0℃以上都能够很好的成膜；并且具有优异的冻融稳定性，在不同的冻融循环后得到的粘度与初始粘度差异小，改变幅度在1.0-13.3％之间，说明稳定性好；并且得到的水性丙烯酸浸涂漆的兑水量高，在10-40％的范围内都不会产生严重分水现象，也说明了本发明提供的产品在10-40％的兑水量下都具有优异的存储稳定性；尤其是当组分的添加份数以及组分的组成配比在本发明进一步优选的范围内时(实施例2-3)，得到的水性丙烯酸浸涂漆的低温成膜性、冻融稳定性、以及高兑水量下的状态更为优异，具体地，在-5℃下都能够很好的成膜且在多次冻融后粘度变化幅度低，为2.1-3.1％之间，兑水量达到40％时也只出现轻微分水。
从实施例2和对比例1-2中可以看出，当改变辅助树脂的添加份数时，会对产品的性能带来影响；具体地，当对比例1中辅助树脂的添加份数过少时，得到的产品的低温成膜性和冻融稳定性显著下降，在5℃的温度下都无法成膜，且循环冻融一次就出现破乳；当对比例2中辅助树脂的添加份数过多时，得到的产品的耐水性明显变差，耐水性的时间仅为24-48h。
从实施例2和对比例3中可以看出，当不添加纤维素时，得到的产品形成的漆膜的外观中可观察到少量小颗粒，并且得到的产品的可接受的兑水量明显下降，在20％的兑水量下出现轻微分水沉降，在30％的兑水量分水沉降情况加重，即产品的存储稳定性显著下降。
从实施例2和对比例4中可以看出，增稠剂中，低剪切增稠剂和中剪切增稠剂的质量比会对产品的性能带来影响，当两者的质量比不在本发明给出的范围内时，且低剪切增稠剂用量较低时，所得到的产品增大兑水量时，储存稳定性的下降趋势明显，在20％的兑水量时，就出现了轻微分水现象，在30％的兑水量时，出现了沉降现象。
从实施例2和对比例5-6中可以看出，防闪锈剂的添加量也会对产品的性能带来影响，当对比例5中防闪锈剂添加份数过多时，得到的产品的耐水性显著变差，反应耐水性的时间不足24h；当对比例6中防闪锈剂添加份数过少时，得到的产品应用后的漆膜外观中明显可见少量锈点，导致外观不合格，并且在30％-40％的兑水量时会出现轻微分水沉降，高兑水量的储存稳定性变差。
从实施例2和对比例7-8中可以看出，润滑分散剂中脂肪醇烷氧基化合物和丙烯酸嵌段共聚物的质量比也会对产品的性能带来影响；当对比例7中丙烯酸嵌段共聚物相对更多时，得到的产品的外观不合格，并且在制备过程中的砂磨时间会明显变长，在5h以上，同时得到的产品的冻融稳定性明显变差，在循环5次时就会出现破乳现象；当对比例8中脂肪醇烷氧基化合物相对更多时，得到的产品的耐水性也显著下降，耐水时间不足24h。
从实施例2和对比例9中可以看出，当消泡剂的添加量过低时，体系的消泡效率低，会明显影响漆膜的外观，导致在外观中有较多的气泡出现。
从实施例2和对比例10中可以看出，当丙烯酸乳液的玻璃化温度不在技术方案的范围内，得到的水性丙烯酸浸涂漆的冻融稳定性明显变差，在循环5次时即出现破乳现象；同时得到的产品的物理机械性能也呈现出一定的下降趋势，得到的耐冲击数值仅为30cm。
从实施例2和对比例11中可以看出，当辅助树脂不是采用本发明中提供的制备方法制备得到的时，得到的产品的低温稳定性和冻融稳定性都呈现出明显的下降趋势。
最后应当说明的是，以上实施例以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种水性丙烯酸浸涂漆，其特征在于，所述水性丙烯酸浸涂漆包括以下质量份的组分：丙烯酸乳液30-45份、辅助树脂3-10份、纤维素0.02-0.1份、润湿分散剂0.2-0.8份、消泡剂0.1-0.6份、填料10-35份、防闪锈剂0.3-1.2份、增稠剂0.5-1.5份、基材润湿剂0.1-0.8份、助溶剂1.5-5份、颜料2-10份、去离子水20-38份；
所述辅助树脂为阴离子-非离子聚氨酯树脂，所述辅助树脂的制备方法包括以下步骤：将含亚乙氧基结构的多元醇、聚四氢呋喃醚二醇和小分子二元醇混合均匀后加入脂肪族多异氰酸酯进行加热反应，随后再加入单羧基封端的聚乙二醇继续反应；反应结束后，降温并加入三乙胺进行中和反应，最后加入乙二胺水溶液搅拌分散，得辅助树脂；所述加热反应的温度为75-85℃、时间为1.5-3h；所述继续反应的时间为1-3h；所述降温后的温度为30-50℃；所述中和反应的时间为20-50min；
所述辅助树脂的制备方法中，脂肪族多异氰酸酯与聚四氢呋喃醚二醇的摩尔比为2:1～3.5:1；聚四氢呋喃醚二醇与含亚乙氧基结构的多元醇的摩尔比为2:1～1:1；单羧基封端的聚乙二醇的用量为含亚乙氧基结构的多元醇、聚四氢呋喃醚二醇、小分子二元醇、脂肪族多异氰酸酯、单羧基封端的聚乙二醇、三乙胺和乙二胺的总质量的1.5％～3％；单羧基封端的聚乙二醇和三乙胺的摩尔比为1:0.8～1:1；乙二胺的用量为由脂肪族多异氰酸酯与聚四氢呋喃醚二醇、含亚乙氧基结构的多元醇、小分子二元醇和单羧基封端的聚乙二醇经聚合所得的产物中-NCO的摩尔数的40％～50％；
所述丙烯酸乳液为单组分丙烯酸聚合物乳液，所述丙烯酸乳液的玻璃化温度为35-50℃；
所述润湿分散剂由脂肪醇烷氧基化合物和丙烯酸嵌段共聚物组成，所述脂肪醇烷氧基化合物和丙烯酸嵌段共聚物的质量比为脂肪醇烷氧基化合物：丙烯酸嵌段共聚物＝(0.5-2)：(1.5-5)；
所述增稠剂由低剪切增稠剂和中剪切增稠剂组成，所述低剪切增稠剂和中剪切增稠剂的质量比为低剪切增稠剂：中剪切增稠剂＝(2-5)：(2-7)。
2.根据权利要求1所述的水性丙烯酸浸涂漆，其特征在于，所述水性丙烯酸浸涂漆包括以下质量份的组分：丙烯酸乳液35-45份、辅助树脂5-10份、纤维素0.03-0.05份、润湿分散剂0.2-0.6份、消泡剂0.15-0.5份、填料10-30份、防闪锈剂0.3-1.0份、增稠剂0.5-1份、基材润湿剂0.1-0.5份、助溶剂1.5-3.5份、颜料2-8份、去离子水24-34份。
3.根据权利要求1所述的水性丙烯酸浸涂漆，其特征在于，所述含亚乙氧基结构的多元醇为聚乙二醇、烷氧基改性三羟甲基丙烷的多元醇中的至少一种；所述小分子二元醇为一缩二乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇中的至少一种；所述脂肪族多异氰酸酯为氢化苯二亚甲基二异氰酸酯、异弗尔酮二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的水性丙烯酸浸涂漆，其特征在于，所述消泡剂由炔二醇类表面活性剂和星形聚合物消泡剂组成，所述炔二醇类表面活性剂和星形聚合物消泡剂的质量比为炔二醇类表面活性剂：星形聚合物消泡剂＝(0.5-3)：(1-3)。
5.根据权利要求1所述的水性丙烯酸浸涂漆，其特征在于，所述防闪锈剂由多功能调节助剂和亚硝酸钠组成，所述多功能调节助剂和亚硝酸钠的质量比为多功能调节助剂：亚硝酸钠＝(3-8)：(0.5-2)。
6.根据权利要求1所述的水性丙烯酸浸涂漆，其特征在于，所述(a)-(e)中的至少一种；
(a)所述纤维素为抗酶型的非离子型水溶性纤维素；
(b)所述填料为钛酸酯表面改性的超微硫酸钡，所述填料的吸油值为9.0±1.0g/100g，粒径d50为2.0±0.2μm，比重为4.1±0.2g/cm3；
(c)所述基材润湿剂为聚醚改性有机硅化合物；
(d)所述助溶剂为醇酯十二、丙二醇苯醚、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚中的至少一种；
(e)所述颜料为钛白粉、氧化铁红、氧化铁黑、氧化铁黄、炭黑、酞菁蓝、酞菁绿、139黄、154黄、151黄、254红、73橙、36橙中的至少一种。
7.如权利要求4所述的水性丙烯酸浸涂漆的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)浆料的制备：往分散釜中加入65％的去离子水，接着在400-800rpm的转速下缓慢的往去离子水中加入纤维素，加入完毕后于1000-1500rpm的转速下分散20-30min，然后依次加入润湿分散剂和炔二醇类表面活性剂，加入完毕后于800-1000rpm的转速下分散5-15min，再在200-500rpm的转速下依次加入颜料、填料和防闪锈剂，加入完毕后于800-1000rpm的转速下分散5-15min，分散结束后，砂磨至细度≤30μm，得浆料；
(2)漆液的制备：在200-500rpm的转速下将浆料加入至丙烯酸乳液和辅助树脂的混合物中，加入完毕后分散5-15min，随后加入助溶剂分散10-30min，再缓慢加入基材润湿剂和星形聚合物分散10-20min，接着将10％去离子水与低剪切增稠剂的混合物加入，分散10-20min，再将25％去离子水与中剪切增稠剂的混合物加入，分散5-15min后过滤，得水性丙烯酸浸涂漆。
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