CN116023917B - 一种co2响应性凝胶体系及其制法和油藏防co2泄漏方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种CO2响应性凝胶体系及其制法和油藏防CO2泄漏方法。所述CO2响应性凝胶体系，包括下列组分：(1)1份CO2响应性聚合物；(2)1～500份溶剂；其中所述CO2响应性聚合物为式(I)所示。所述CO2响应凝胶体系在无CO2存在下黏度较低，易于注入，与CO2作用后形成氨基甲酸盐桥联的凝胶结构，能起到封堵CO2的作用。在CO2驱或埋存过程中，将所述CO2响应性凝胶体系注入到已泄漏或易泄漏地层中，可以有效地阻止和预防油藏CO2泄漏。
Description
技术领域
本发明涉及油田开采领域，具体地说，是涉及一种基于CO2响应性凝胶体系及其制法和油藏CO2防泄漏方法。
背景技术
CO2在温度高于31.26℃，压力高于7.2MPa时达到超临界状态。超临界二氧化碳对原油有很好的溶解能力，相比于氮气和干气，更容易与原油达到混相，是良好的驱油介质。CO2提高采收率(EOR)技术不仅能提高油田采收率，还能实现对CO2的大量埋存，是CCUS(碳捕集、利用、封存)的重要技术之一。在美国，CO2驱产油量已经超过蒸汽驱跃居EOR采油量首位。国内对CO2驱越来越重视，大庆、胜利、中原和江苏油田等先后开展了CO2驱矿场试验，提高采收率幅度4.7％-17.2％。据国际能源署预测，到2040年全球CO2驱油产量将达到150万桶每天，CO2驱将成为首要的提高采收率技术。
除了CO2驱，国内外各大油田开始评估在枯竭油气井、盐水层、不可采深部煤层等地质体埋存CO2的潜力。无论是CO2驱还是CO2埋存，都不可避免地会发生CO2泄漏。CO2泄漏会对空气、土壤、地下水、海水等造成污染，进一步对人类健康和生态系统产生危害，甚至会诱发地震风险。因此，如何有效地监测和控制CO2泄漏，确保埋存安全性是CO2埋存技术的重要研究内容。
CO2泄漏途径主要有三个：注入井或废弃井、未发现的断层或地质裂隙、盖层和封闭层渗漏。对井泄漏的情况，可以直接注水泥或机械方法封堵。对与地质裂隙、断层、盖层等泄漏，物理和机械方法可操作性不强，只能用水力屏障法或化学、生物方法解决。水力屏障法没有选择性，需要注入大量盐水，成本较高。研发选择性的化学、生物封堵方法能有效地解决地层裂隙CO2泄漏。英国Heriot-Watt大学提出一种化学封堵技术，即将自适应化学剂添加到CO2中，当地层发生CO2泄漏时，化学剂会随着压力、密度降低在泄漏通道内生成沉淀，起到封堵效果。这一技术有一定选择性，但需要在注入的全部CO2中加入一定比例的化学剂，用量也会非常大，经济效益不高。
本发明提供一种CO2响应性凝胶体系和油藏防泄漏方法。利用泄漏的CO2作为引发剂，激发氨基形成氨基甲酸盐桥联的三维网络结构，原位生成凝胶，封堵CO2。该体系在未遇到CO2时黏度低，易于注入，而且与油、水不发生作用，选择性地只堵CO2，不堵油、水。在CO2驱或埋存地质体中，将本发明的CO2响应性凝胶体系注入到已泄漏或易泄漏地层中，可以有效地阻止和预防油藏CO2泄漏。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有油藏防CO2泄漏技术中物理和机械封堵技术局限性大，化学和生物技术选择性不强，经济性差的问题，提供一种CO2响应性凝胶封堵体系。该体系在未遇到CO2时黏度低，易于流动，能方便注入到地层缝隙中；遇到泄漏CO2生成凝胶，选择性封堵泄漏部位。
本发明要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题一相对应的一种油藏防CO2泄漏方法。
为解决上述技术问题之一，本发明的第一方面提出的技术方案是一种CO2响应性凝胶体系。
所述CO2响应性凝胶体系包括CO2响应性聚合物和溶剂，其中，
所述CO2响应性聚合物选自式(I)所示结构中的至少一种：
式(I)中，R1、R2独立选自C1～C30的烃基或取代烃基；R3、R4独立选自氢原子、C1～C20的烃基或取代烃基；n1为0～100的任一整数；n2为5～100的任一整数；a1、a2独立为0～10的任一整数，且不同时为零；b1、b2独立为1～3的任一整数。
根据本发明的一种技术方案中，优选的，R1、R2独立选自C1～C20的烃基或取代烃基；R3、R4独立选自氢原子；n1为0～80的任一整数；n2为5～80的任一整数；a1、a2独立为0～5的任一整数，且不同时为零；b1、b2独立为1～3的任一整数。
上述技术方案中，更优选的，R1、R2独立选自C1～C10的烃基或取代烃基；R3、R4独立选自氢原子；n1为10～50的任一整数；n2为10～50的任一整数；a1、a2独立为0～3的任一整数，且不同时为零；b1、b2独立为1或2。
根据本发明的另一种技术方案中，优选的，R1、R2独立选自C1～C20的烃基或取代烃基；R3、R4独立选自氢原子、C1～C20的烃基或取代烃基，且不同时为氢原子；n1为0～80的任一整数；n2为5～80的任一整数；a1、a2独立为0～5的任一整数，且不同时为零；b1、b2独立为1～3的任一整数。
上述技术方案中，更优选的，R1、R2独立选自C1～C10的烃基或取代烃基；R3、R4独立选自氢原子、C1～C10的烃基或取代烃基，且不同时为氢原子；n1为10～50的任一整数；n2为10～50的任一整数；a1、a2独立为0～3的任一整数，且不同时为零；b1、b2独立为1或2。
所述溶剂包括且不局限于下述溶剂：水、脂肪醇(丁醇、辛醇)、脂肪醇聚醚、石油醚、脂肪烃(己烷、辛烷等)、芳香烃(苯、甲苯等)、酯类(乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁二酸二甲酯等)、酮类(丙酮、环己酮等)、乙醇胺、多胺类小分子(二乙烯三胺)中的至少一种。
所述CO2响应性凝胶体系，以质量分数计包括下列组分：
(1)1份CO2响应性聚合物；
(2)1～500份溶剂；优选为50～300份溶剂。
所述CO2响应性聚合物在溶剂中存在下，均可以与CO2发生反应生成氨基甲酸盐结构，进一步在静电作用下缔合形成三维网络结构，生成凝胶。因此，该凝胶体系能选择性封堵发生CO2泄漏的地层裂隙。
本发明的第二方面为提供所述的CO2响应性凝胶体系的制法，包括以下步骤：将CO2响应性聚合物以一定比例溶于溶剂中，充分混合形成溶液。所述CO2响应聚合物与溶剂的质量比为1:(1～500)，优选为1:(50～300)，更优选为1:(50～200)。
上述技术方案中，所述CO2刺激响应性聚合物可以通过市售产品得到或采用现有技术中通常方法自制得到。
本发明的第三方面为提供所述CO2响应性凝胶体系在防止CO2泄漏中的应用。
为解决上述问题之二，本发明的第四方面提出一种油藏防CO2泄漏方法，是在CO2驱或CO2埋存油藏中，将所述CO2响应性凝胶体系注入到已泄漏或易泄漏地层中并与CO2接触形成凝胶的步骤。
该体系在泄漏CO2的引发下形成凝胶，封堵裂缝，防止进一步泄漏。
所述CO2响应性凝胶体系以质量分数计包括以下组分：
(1)1份CO2响应性聚合物；
(2)1～500份溶剂；
其中，CO2响应性聚合物选自式(I)所示结构中的至少一种：
式(I)中，R1、R2独立选自C1～C30的烃基或取代烃基；R3、R4独立选自氢原子、C1～C20的烃基或取代烃基；n1为0～100的任一整数；n2为5～100的任一整数；a1、a2独立为0～10的任一整数，且不同时为零；b1、b2独立为1～3的任一整数。
所述溶剂包括且不局限于下述溶剂：水、脂肪醇(丁醇、辛醇)、脂肪醇聚醚、石油醚、脂肪烃(己烷、辛烷等)、芳香烃(苯、甲苯等)、酯类(乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁二酸二甲酯等)、酮类(丙酮、环己酮等)、乙醇胺、多胺类小分子(二乙烯三胺)。
根据本发明的一种技术方案中，优选的，R1、R2独立选自C1～C20的烃基或取代烃基；R3、R4独立选自氢原子；n1为0～80的任一整数；n2为5～80的任一整数；a1、a2独立为0～5的任一整数，且不同时为零；b1、b2独立为1～3的任一整数。
上述技术方案中，更优选的，R1、R2独立选自C1～C10的烃基或取代烃基；R3、R4独立选自氢原子；n1选自10～50的任一整数；n2选自10～50的任一整数；a1、a2独立为0～3的任一整数，且不同时为零；b1、b2独立为1或2。
根据本发明的另一种技术方案中，优选的，R1、R2独立选自C1～C20的烃基或取代烃基；R3、R4独立选自氢原子、C1～C20的烃基或取代烃基，且不同时为氢原子；n1为0～80的任一整数；n2为5～80的任一整数；a1、a2独立为0～5的任一整数，且不同时为零；b1、b2独立为1～3的任一整数。
上述技术方案中，更优选的，R1、R2独立选自C1～C10的烃基或取代烃基；R3、R4独立选自氢原子、C1～C10的烃基或取代烃基，且不同时为氢原子；n1为10～50的任一整数；n2为10～50的任一整数；a1、a2独立为0～3的任一整数，且不同时为零；b1、b2独立为1或2。
本发明的CO2响应性凝胶封堵体系，该体系在未遇到CO2时为低粘度、易流动的流体，方便被注入到地层，遇到CO2后反应生成氨基甲酸盐结构，在静电作用驱动下形成超分子三维网络结构，生成不易流动的凝胶，能有效封堵CO2。而且，所述凝胶封堵体系对溶剂要求不高，在水及大部分有机溶剂中都可以与CO2反应生成凝胶。
本发明的油藏防CO2泄漏方法，可以将CO2响应性凝胶封堵体系直接注入到发生CO2泄漏的地层中，在泄漏CO2的引发下，快速形成凝胶封堵泄漏；或预先注入到易发生CO2泄漏的地层中，在发生CO2泄漏时原位生成凝胶、封堵裂缝。该方法一方面选择性强，只在CO2泄漏部位产生凝胶，不影响未发生CO2泄漏通道的渗透率，对地层伤害小；另一方面封堵速度快，尤其是预注入的方式，能在CO2泄漏的第一时间封堵裂缝，避免泄漏范围扩大。
采用本发明的CO2响应性凝胶体系和油藏防CO2泄漏方法，可以用于但不局限用于地层温度为20～150℃、渗透率为10～2000mD、注入温度为5～100℃的CO2驱或CO2埋存油藏。本发明凝胶体系在空气氛围下粘度较低，25℃粘度小于10mPa.s，易于注入，CO2氛围下生成不易流动的凝胶。在80℃下测定了该凝胶体系的封堵能力，向填砂管内注入0.2PV CO2刺激响应性凝胶体系，并注入CO2作用30min后，填砂管渗透率降低80％以上，最高可达95.7％。
附图说明
图1为用Sydansk目测代码法测凝胶强度的装置示意图。
附图说明：1为高压柱塞泵(CO2注入系统)，2为针阀，3为高压视窗釜，4为恒温系统，5为压力表，6为回压阀，7为尾气处理装置。
图2为凝胶封堵性能测试装置示意图。
附图说明：8为柱塞泵(注水)，9为针阀，10为活塞容器(凝胶体系)，11为高压柱塞泵(注CO2)，12为恒温系统，13为填砂管，14为测压模块，15为回压阀，16为尾气处理装置。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明以及更好地展示本发明的有益效果，结合具体实例对本发明做进一步阐述。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
本发明具体实施方式中所用CO2刺激响应性聚合物和溶剂可以通过市售产品得到或采用现有技术中通常方法自制得到。
【实施例1】
由市售原料出发，采用现有技术中通常方法制备12种CO2刺激响应性聚合物，结构见式(I)，12种聚合物的R1、R2、R3、R4基团及n1、n2、a1、a2、b1、b2数值见表一。
表一 CO2刺激响应性聚合物
| 名称 | R1 | R2 | R3 | R4 | n1 | n2 | a1 | a2 | b1 | b2 |
| 聚合物1 | CH3 | CH3 | H | H | 50 | 20 | 1 | 1 | 2 | 2 |
| 聚合物2 | CH3 | CH3 | H | CH3 | 55 | 16 | 1 | 2 | 1 | 1 |
| 聚合物3 | C2H5 | CH3 | H | H | 30 | 30 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 聚合物4 | C2H5 | C2H5 | CH3 | CH3 | 20 | 30 | 1 | 1 | 1 | 2 |
| 聚合物5 | CH3 | CH3 | C3H7 | H | 40 | 20 | 1 | 1 | 3 | 2 |
| 聚合物6 | CH3 | C8H17 | CH3 | CH3 | 25 | 25 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 聚合物7 | -- | -- | H | C6H13 | 0 | 30 | 1 | 1 | 2 | 1 |
| 聚合物8 | -- | -- | H | H | 0 | 40 | 1 | 1 | 3 | 3 |
| 聚合物9 | C12H25 | CH3 | H | CH3 | 20 | 20 | 2 | 3 | 1 | 1 |
| 聚合物10 | CH3 | CH3 | C2H5 | C2H5 | 35 | 10 | 2 | 2 | 1 | 1 |
| 聚合物11 | -- | -- | CH3 | H | 0 | 60 | 2 | 1 | 1 | 1 |
| 聚合物12 | -- | -- | C12H25 | H | 0 | 20 | 3 | 4 | 1 | 1 |
【实施例2】
将【实施例1】中12种CO2响应性聚合物以一定比例溶于溶剂中，得到15组的CO2响应性凝胶体系，组成见表二。
表二 CO2响应性凝胶封堵体系
【实施例3】CO2响应性凝胶封堵体系粘度(空气氛围)
采用HAAKE流变仪考察了实施例2中的15种CO2响应性凝胶封堵体系在空气氛围下的流体行为，分别测定了其在25℃、50℃、80℃三个温度条件以及7.34s-1剪切速率下的粘度。实验结果见表三。结果表明，15种CO2响应性凝胶封堵体系在25℃下粘度均小于10mPa.s，在50℃下粘度均小于6mPa.s，在80℃下粘度均小于3mPa.s，表明其在空气氛围下粘度较低，在注入条件以及地层条件(未遇到泄漏CO2时)下都能保持较好地流动性。
表三 CO2响应性凝胶封堵体系在空气氛围下的粘度
【实施例4】CO2响应性凝胶封堵体系CO2响应性及凝胶强度测试
1987年，Sydansk等人在研究调堵剂凝胶强度时，提出了目测代目法即依据凝胶在样品管垂直放置时所表现出来的不同强度来确定凝胶强度。他根据凝胶目视状态分为A-J十个强度代码，具体见表四。
表四 Sydansk凝胶强度代码表
利用目测代码法凝胶测试装置(见图1)表征了实施例2中的15种CO2响应性凝胶封堵体系在25℃、50℃和80℃条件下的CO2响应性和凝胶强度。
测试方法如下：1、设置视窗釜保温套温度；2、称取10g上述凝胶体系1-16于视窗釜中；3、待温度稳定后，用高压柱塞泵向视窗釜内缓慢注入CO2气体，调节回压阀使压力保持1MPa。4、观察视窗釜内体系的成胶时间和成胶强度，作好记录，结果见表五。
表五 凝胶体系的成胶时间和凝胶强度
【实施例5】CO2响应性凝胶封堵体系封堵能力测试
利用凝胶封堵性能测试装置(见图2)测试了实施例2中的15种CO2响应性凝胶封堵体系的封堵能力。测试方法如下：1、用石英砂装填填砂管；2、将恒温箱温度设置为80℃，向填砂管内注水饱和，设定实验回压为15MPa，待连续出水无气泡后，测量渗透率；3、控制注水流速(0.5～2.5mL/min)，记录每一个流速下填砂管前后两端的压差，计算渗透率K1；4、向填砂管内注入CO2直至将大部分水驱出；5、泄压后，注入0.2PV CO2响应性凝胶封堵体系段塞；6、向填砂管内注入0.2PV CO2，调节回压阀，保持压力1MPa，关闭入口阀门；7、30min后，打开前后阀门，放出剩余的CO2，再向填砂管内注2PV水，测量渗透率K2；8、计算渗透率降低率见下式。结果见表六。
。
表六 凝胶体系的封堵能力
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Claims (9)
1.一种CO2响应性凝胶体系，包括CO2响应性聚合物和溶剂，其中，所述CO2响应性聚合物选自式(I)所示结构中的至少一种：
式(I)中，R1、R2独立选自C1～C30的烃基或取代烃基；R3、R4独立选自氢原子、C1～C20的烃基或取代烃基；n1为0～100的任一整数；n2为5～100的任一整数；a1、a2独立为0～10的任一整数，且不同时为零；b1、b2独立为1～3的任一整数；
所述溶剂选自水、脂肪醇、脂肪醇聚醚、石油醚、脂肪烃、芳香烃、酯类、酮类、乙醇胺、多胺类小分子中的至少一种；
以质量份数计CO2响应性凝胶体系包括下列组分：
(1)1份CO2响应性聚合物；
(2)1～500份溶剂。
2.根据权利要求1所述CO2响应性凝胶体系，其特征在于：
R1、R2独立选自C1～C20的烃基或取代烃基；R3、R4独立选自氢原子；n1为0～80的任一整数；n2为5～80的任一整数；a1、a2独立为0～5的任一整数，且不同时为零；b1、b2独立为1～3的任一整数。
3.根据权利要求2所述的CO2响应性凝胶体系，其特征在于：
R1、R2独立选自C1～C10的烃基或取代烃基；R3、R4独立选自氢原子；n1为10～50的任一整数；n2为10～50的任一整数；a1、a2独立为0～3的任一整数，且不同时为零；b1、b2独立为1或2。
4.根据权利要求1所述CO2响应性凝胶体系，其特征在于：
R1、R2独立选自C1～C20的烃基或取代烃基；R3、R4独立选自氢原子、C1～C20的烃基或取代烃基，且不同时为氢原子；n1为0～80的任一整数；n2为5～80的任一整数；a1、a2独立为0～5的任一整数，且不同时为零；b1、b2独立为1～3的任一整数。
5.根据权利要求4所述的CO2响应性凝胶体系，其特征在于：
R1、R2独立选自C1～C10的烃基或取代烃基；R3、R4独立选自氢原子、C1～C10的烃基或取代烃基，且不同时为氢原子；n1为10～50的任一整数；n2为10～50的任一整数；a1、a2独立为0～3的任一整数，且不同时为零；b1、b2独立为1或2。
6.根据权利要求1所述的CO2响应性凝胶体系，其特征在于以质量份数计包括下列组分：
(1)1份CO2响应性聚合物；
(2)50～300份溶剂。
7.一种根据权利要求1～6之任一项所述的CO2响应性凝胶体系的制法，包括将所述CO2响应性聚合物溶于溶剂中，混合形成溶液。
8.根据权利要求1～6之任一项所述的CO2响应性凝胶体系在防止CO2泄漏中的应用。
9.一种油藏防CO2泄漏方法，包括将权利要求1～6之任一项所述的CO2响应性凝胶体系注入CO2驱或埋存油藏中已泄漏或易泄漏地层中并与CO2接触形成凝胶的步骤。
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