CN116004948A - 一种向含镍铁水中喷吹co2提高铁水镍含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种向含镍铁水中喷吹CO2提高铁水镍含量的方法，该方法包括：将红土镍矿通过焙烧脱结晶水处理和矿热炉熔融还原获得的含镍铁水经出铁倒入铁水包，通过铁水包底部安装的透气砖或从铁水包上部插入铁水中的顶吹喷枪向铁水喷吹含CO2的弱氧化性气体，将含镍铁水中的部分金属铁氧化成氧化铁进入顶渣，获得高品位含镍铁水。本方法工艺简单、环保，它不需要改变现有RKEF或SFEF生产工艺流程及设备，只需要在RKEF或SFEF生产的含镍铁水中吹入含CO2的弱氧化性气体，即可将铁水中的部分金属铁氧化成氧化铁进入铁水包顶渣中，该方法可使铁水镍含量提高45%~95%。
Description
技术领域
本发明涉及一种向用硅镁型红土镍矿冶炼的含镍铁水中喷吹CO2提高铁水镍含量的方法，属于冶金技术领域。
背景技术
镍作为强国战略储备的关键金属，因其优良的性能，被广泛应用于生产300系列奥氏体不锈钢、200系列节镍型奥氏体不锈钢、高性能镍基合金、燃料电池、催化剂等。而镍在地壳中主要以硫化镍矿和红土镍矿两种形式存在，比例约为3：7。硫化镍矿因品位高，开采及冶炼工艺简单，被优先开发利用。随着硫化镍矿资源的枯竭，以及全球对镍需求量的不断增加，红土镍矿转而成为镍的主要来源。红土镍矿根据其成矿年代和地质条件的不同形成褐铁矿型、黏土型（也称过渡型）和腐泥土型（也称腐殖土型或硅镁型）三类具有不同镍、铁含量和脉石组成的矿物，见表1。可供开采的红土镍矿中镍的平均含量仅为1.28%，且红土镍矿中的镍和铁元素共生于硅酸盐矿物中，难以通过简单的物理分离方法将红土镍矿中的镍元素富集，因而进一步增加了高品位镍铁合金的制备难度。
| 矿物类型 | Ni | TFe | MgO | <![CDATA[SiO<sub>2</sub>]]> | Co | <![CDATA[Cr<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]> | 处理工艺 |
| 褐铁矿型 | 0.6-1.2 | 40-50 | 0.5-5.0 | 10-30 | 0.10-0.20 | 2-5 | 湿法或火法 |
| 黏土型(过渡型) | 1.2-1.8 | 25-40 | 5-15 | 10-30 | 0.02-0.10 | 1-2 | 湿法或火法 |
| 腐泥土型（硅镁型） | 1.6-3.0 | 10-25 | 15-35 | 30-50 | 0.02-0.10 | 1-2 | 火法 |
表1
为经济合理地提取有价元素，不同类型的红土镍矿通常采用不同的处理工艺。褐铁矿型红土镍矿TFe高Ni低，脉石主要为SiO2，通常采用高炉冶炼来提取Ni和Fe，当矿石中的Co含量高时，可采用湿法工艺提取钴，主要方法包括高压酸浸法，常压酸浸法等；黏土型红土镍矿中TFe含量高且MgO含量低的部分适合采用高炉冶炼法处理，TFe含量低MgO高的部分宜采用回转窑—矿热炉法（简称RKEF法），当需要提取矿石中的Co时，通常采用湿法工艺；腐泥土型红土镍矿Ni含量相对较高，TFe含量低，且脉石组成中除了SiO2外还含有大量MgO，通常采用RKEF法来处理。
RKEF法（回转窑—矿热炉法）是目前红土镍矿火法冶炼含镍铁水的主流工艺，其步骤主要包括：红土镍矿破碎后在第一级回转窑烘烤脱去大部分游离水，然后在配料工序加入少量石灰石粉，再以散料状进入第二级回转窑脱除结晶水。第二级回转窑的高温段温度为800℃左右，脱除结晶水的炉料用吊篮输运至矿热炉上方，通过导管装入矿热炉，在矿热炉内用兰炭做还原剂完成氧化镍、氧化铁等的熔融还原获得含镍铁水。含镍铁水送至炼钢厂AOD复吹转炉吹炼300系列奥氏体不锈钢或200系列节镍含氮型奥氏体不锈钢。RKEF法适合处理镍含量相对比较高，TFe含量较低的腐泥土型和黏土型红土镍矿，用此方法处理含镍1.5%、含铁16~20%的腐泥土型红土镍矿时，得到的含镍铁水的镍含量一般为8~10%。有些企业在配料时加入4~6%的煤粉，并将第二级回转窑的高温段温度提高到1000~1100℃，在高温下发生部分预还原。然后炉料通过吊篮热装进入矿热炉，在矿热炉内用兰炭做还原剂在熔融状态下完成终还原，可适当降低矿热炉能耗，但并不能提高铁水镍含量。相反，由于第二级回转窑温度升高后，散状炉料在预还原过程中回转窑高温段易发生结圈而影响生产正常运行。
一些以生产镍铁合金块为主要产品的铁合金企业，采用竖窑-矿热炉（SFEF）工艺生产含镍铁水。红土镍矿用对辊压球机压成球，然后在竖窑中焙烧脱除结晶水；经过竖窑焙烧后的红土镍矿球装入矿热炉用兰炭做还原剂进行熔融还原获得含镍铁水，得到的铁水镍含量与RKEF法基本相同，只是后续将含镍铁水用铸铁机浇铸成镍铁合金块卖给不锈钢生产企业。
公布号为CN110983043A的中国发明专利公开了一种用中低品位红土镍矿制备高品位镍铁的方法，该发明专利提出用中低品位红土镍矿与煤粉或焦粉制成内配碳团块，在保护性气氛中加热到800~1300℃下充分自还原。为使红土镍矿中的氧化镍和氧化铁充分自还原，要求内配碳比大于1.0。自还原产物在温度高于570℃、含CO2的弱氧化性气氛中选择性氧化，将金属铁氧化成氧化铁，再在矿热炉中熔分得到镍含量高于30%的铁水，镍回收率高于93%。
文献（潘料庭，薛正良，黄茂琨等. RKEF工艺技术改革的几点思考，铁合金，2021（4）：9-12）将公布号CN110983043A提出的技术思想在RKEF工艺中应用的设想，具体做法是红土镍矿经第一级回转窑脱除大部分游离水后配入过量煤粉混匀压块，压块烘干后获得足够强度再进入第二级回转窑脱除结晶水，并在高温（1100~1200℃）下充分自还原。在第二级回转窑与矿热炉之间增加一套选择性氧化装置，自还原产物从回转窑窑头排出后进行选择性氧化，用含CO2的烟气将金属铁氧化成氧化铁，再在矿热炉中熔分获得高品位含镍铁水。
公布号为CN 115261612A的中国发明专利公开了一种焙烧红土镍矿的ROS竖窑及其ROSEF含镍铁水生产法，该专利发明了一种焙烧红土镍矿的ROS竖窑及其ROSEF含镍铁水生产法，该含镍铁水生产法包括：以红土镍矿自还原压块为炉料，将炉料从竖窑窑顶装入窑内；高温烟气从竖窑下部进入窑内后向上流动，并与炉料进行充分热交换；炉料吸收烟气热量后温度逐渐升高，形成一个从上部50℃逐渐升高到下部1250℃的温度梯度带，连续高效地完成炉料的脱结晶水、自还原、选择性氧化；经选择性氧化焙烧后的炉料在排料机构驱动下从下部排出，并通过密闭的溜槽将高温炉料卸入矿热电炉熔分，用于生产高品位含镍铁水。该发明相较于传统的红土镍矿生产含镍铁水的RKEF法，镍铁产品的含镍品位可提高3～3.5倍，镍收得率达到95％以上，单位镍点电耗下降20％以上。
上述提出的三种用腐泥土型红土镍矿生产高品位含镍铁水的方法，优点是产品镍含量较传统RKEF法大幅度提高，但缺点是工艺及设备复杂，如需要增加压块及生球干燥工艺及装备；在回转窑与矿热炉之间需要增加选择性氧化工艺及装备；还需要提高自还原温度至1200℃，增加了回转窑结圈风险。ROSEF工艺将自还原和选择性氧化放在ROS竖窑中一步完成，热效率高，但ROS竖窑结构复杂，窑内气流和温度分布控制以及排料机构控制难度大。此外，上述提出的三种用腐泥土型红土镍矿生产高品位含镍铁水的方法中，矿热炉熔分后得到的FeO含量在15~20%左右的渣子目前还无法得到合理利用，形成新的固废。
综合目前红土镍矿生产镍铁合金的实际生产需要以及技术要求，使用腐泥土型红土镍矿制备镍铁合金的主要发展方向包括工艺成熟稳定可控、低碳节能，提高产品的含镍品位，降低生产成本及提高设备生产效率，同时不产生新的固废或新生固废能在厂内消纳等。因此，有必要研究一种能够满足上述要求，且又能提高铁水镍含量的方法。
发明内容
本发明目的在于克服上述现有技术的不足而提供一种向用硅镁型红土镍矿冶炼的含镍铁水中喷吹CO2提高铁水镍含量的方法。本方法工艺简单，它不需要改变现有RKEF或SFEF生产工艺流程及设备，只需要在RKEF或SFEF生产的含镍铁水中通过铁水包透气砖底吹或顶枪喷吹含CO2的弱氧化性气体，将含镍铁水中的部分金属铁氧化成氧化铁进入铁水包顶渣中，从而提高铁水的镍含量。
进一步地，所述的向含镍铁水中底吹或顶吹的弱氧化性气体可以是纯CO2气体，或CO2+N2的混合气体，或含CO2的烟道废气（如热风炉烟道废气、轧钢加热炉烟道废气）。
进一步地，所述向铁水吹入含CO2气体前，先向铁水包中加入活性石灰，被CO2氧化后产生的氧化铁与石灰反应生成铁酸钙顶渣。该铁酸钙渣可用于生产烧结矿供高炉使用。
本发明方法实现提高铁水镍含量的原理是：通过向铁水中喷吹含CO2的气体将铁水中的金属铁氧化；CO2经过铁水包底部的透气砖或者顶吹喷枪吹入铁水包中，形成的小气泡在上浮过程中，气泡表面的金属铁原子被CO2氧化，并被气泡携带上浮至顶渣中，而铁液中的镍原子则不能被CO2氧化。通过控制喷吹CO2的量来控制金属铁的氧化程度，最终实现铁水中镍含量的大幅度提高。
上述铁水中金属铁原子被CO2氧化的过程中所涉及的化学反应包括：
3CO2+2[Fe] =(Fe2O3)+3CO
4CO2+3[Fe]=4CO+(Fe3O4)
CO2+[Fe]=CO+(FeO)
相对于现有提高含镍铁水镍含量的技术，本发明一种向含镍铁水中喷吹CO2提高铁水镍含量的方法具有以下显著优点：工艺简单，不需要改变现有红土镍矿生产含镍铁水的RKEF（回转窑-矿热炉）或SFEF（竖炉-矿热炉）生产工艺及装备，仅需在铁水包底部增设一个喷吹含CO2的弱氧化性气体的透气砖，或在铁水包顶上插入一支吹气顶枪喷吹含CO2的弱氧化性气体即可。通过喷吹CO2处理，铁水镍含量可提高45%~95%。铁水氧化后产生的氧化铁与活性石灰形成铁酸钙渣可作为炼铁烧结矿生产的原料。因此，该方法不会额外产生无法利用的固废。
附图说明
图1为Fe-Ni合金相图
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步的阐述说明，但本发明的保护范围并不仅限于以下具体实施例。
红土镍矿通过焙烧处理和矿热炉熔融还原获得的含镍铁水可以采用以下两种方式：经SFEF工艺或RKEF工艺冶炼得到的镍含量6%~15%的铁水，上述两种获得含镍铁水的方法为现有技术，此处不再赘述。
本实施例使用的腐泥土型红土镍矿原矿成分包括Ni：1.63%，TFe：19.12%，FeO：0.11%，CaO：1.04%，Al2O3：2.73%，SiO2：43.98%，MgO：13.82%，P：0.010%，S：0.015%，Co：0.03%，Cr：1.41%。
将上述红土镍矿原矿经过矿热炉熔融还原后，得到的含镍铁水成分（%）见表2，从矿热炉进入铁水包中的铁水温度1560℃。铁水包包括以下三种：铁水包（1）公称容量100 t，铁水包底部设透气砖2块，互成60o布置在1/2半径处；铁水包（2）公称容量60 t，铁水包底部设透气砖1块；铁水包（3）公称容量60 t，铁水包上部设一支吹气顶枪，顶枪中心是内径15mm的无缝钢管，钢管外焊接有金属锚固件，然后用镁质耐火材料包敷保护。通过铁水包透气砖底吹或顶枪喷吹含CO2的弱氧化性气体，将含镍铁水中的部分金属铁氧化成氧化铁进入铁水包顶渣中，从而提高铁水的镍含量，其中弱氧化性气体可以是纯CO2气体，或CO2+N2的混合气体，或含CO2的烟道废气（如热风炉烟道废气、轧钢加热炉烟道废气）。
| Ni | Cr | Co | C | Si | P | S |
| 8.01 | 2.12 | 0.14 | 4.5 | 2.73 | 0.050 | 0.070 |
表2
作为本发明的一种优选实施方式，向铁水包吹入含CO2气体前，先向铁水包中加入活性石灰，被CO2氧化后产生的氧化铁与活性石灰反应生成铁酸钙顶渣，该铁酸钙渣可用于生产烧结矿供高炉使用。
在本发明方法中，铁水镍含量的提高幅度决定于铁水中金属铁的氧化率，而铁水中金属铁的氧化率决定于喷吹方式（底吹或顶吹）、喷吹气体中CO2含量、喷吹气体流量和喷吹时间。而喷吹气体流量和喷吹时间决定于后续处理工艺（铸块或送炼钢厂炼钢）对铁水温度的最低要求。根据Fe-Ni二元相图，如图1所示，铁水液相线温度随镍含量增加而下降，含Ni10~20%的二元铁水熔点在1480~1460℃之间，实际铁水中因含有C、Cr、Si、S、P等元素，熔点进一步降低到1250~1300℃左右。矿热炉排出铁水温度在1550~1600℃左右。综合考虑上述因素，采用不同的喷吹工艺，当铁水直接送炼钢厂生产不锈钢时，采用底吹纯CO2或50%~70%CO2+50%~30%N2混合气体；当铁水用来铸块时，可采用底吹或顶吹含CO2的烟道废气，也可以喷吹纯CO2或50%~70%CO2+50%~30%N2混合气体。通过上述向含镍铁水中喷吹含CO2气体的操作，铁水镍含量可提高45%~95%。
下面以具体的实施例说明向上述所得到的含镍铁水中底吹或顶吹的弱氧化性气体以实现提高铁水镍含量的效果。
实施例1：
含镍铁水装入公称容量100 t铁水包（1）中，包内加500kg活性石灰，通过铁水包底部的2块透气砖吹入纯CO2气体，每块透气砖吹CO2流量为400Nl/min。底吹气开始后，每5min测一次铁水温度，当铁水温度下降到1400℃时停止吹气，取样后送炼钢厂炼钢。这时的底吹气时间36min，吹气总量288Nl/t，平均温降4.4℃/min。分析铁水化学成分（%）见表3。
| Ni | Cr | Co | C | Si | P | S |
| 12.01 | 1.02 | 0.14 | 4.2 | 0.73 | 0.041 | 0.069 |
表3
从表3可见，喷吹CO2后，铁水镍含量从吹CO2前的8.01%增加到12.01%，铁水镍含量提高了49.94%。
实施例2：
含镍铁水装入公称容量60 t铁水包（2）中，包内加300kg活性石灰，通过铁水包底部的1块透气砖吹入70%CO2+30%N2混合气体，透气砖吹气流量为400Nl/min。底吹气开始后，每5min测一次铁水温度，当铁水温度下降到1300℃时停止吹气，取样后用铸铁机浇铸成镍铁合金铁块。这时的底吹气时间50min，吹入CO2总量233.3Nl/t，平均温降5.2℃/min。分析铁水化学成分（%）见表4。
| Ni | Cr | Co | C | Si | P | S |
| 15.31 | 0.72 | 0.16 | 4.12 | 0.70 | 0.039 | 0.063 |
表4
从表4可见，喷吹CO2后，铁水镍含量从吹CO2前的8.01%增加到16.31%，铁水镍含量提高了91.14%。
实施例3：
含镍铁水装入公称容量60 t铁水包（3）中，包内加300kg活性石灰，通过铁水包顶部喷枪向铁水中吹入45%CO2+53%N2热风炉烟道废气，顶枪吹气流量为1000Nl/min。顶吹气开始后，每5min测一次铁水温度，当铁水温度下降到1300℃时停止吹气，取样后用铸铁机浇铸成镍铁合金铁块。这时的底吹气时间43min，吹入CO2总量322.5Nl/t，平均温降6.05℃/min。分析铁水化学成分（%）见表5。
| Ni | Cr | Co | C | Si | P | S |
| 13.92 | 0.75 | 0.16 | 4.03 | 0.66 | 0.037 | 0.053 |
表5
从表5可见，喷吹CO2后，铁水镍含量从吹CO2前的8.01%增加到13.92%，铁水镍含量提高了73.78%。
Claims (5)
1.一种向含镍铁水中喷吹CO2提高铁水镍含量的方法，其特征在于，包括：将红土镍矿通过焙烧处理和矿热炉熔融还原获得的含镍铁水经出铁倒入铁水包，通过铁水包底部安装的透气砖或从铁水包上部插入铁水中的顶吹喷枪向铁水喷吹含CO2的弱氧化性气体，将含镍铁水中的部分金属铁氧化成氧化铁进入顶渣，获得高品位含镍铁水。
2.根据权利要求1所述的一种向含镍铁水中喷吹CO2提高铁水镍含量的方法，其特征在于：所述含镍铁水是用TFe含量10%~25%的硅镁型红土镍矿，经SFEF工艺或RKEF工艺冶炼得到的镍含量6%~15%的铁水。
3.根据权利要求2所述的一种向含镍铁水中喷吹CO2提高铁水镍含量的方法，其特征在于：向含镍铁水中底吹或顶吹的弱氧化性气体可以是纯CO2气体，或CO2+N2的混合气体，或含CO2的烟道废气。
4.根据权利要求1、2或3任一所述的一种向含镍铁水中喷吹CO2提高铁水镍含量的方法，其特征在于：向铁水吹入含CO2的弱氧化性气体前，先向铁水包中加入活性石灰，被CO2氧化后产生的氧化铁与石灰反应生成铁酸钙顶渣，该铁酸钙渣可用于生产烧结矿供高炉使用。
5.根据权利要求4所述的一种向含镍铁水中喷吹CO2提高铁水镍含量的方法，其特征在于：经过喷吹CO2处理后镍得到富集的铁水直接送炼钢厂生产不锈钢，或用铸铁机浇铸成块。
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|---|---|---|---|---|
| US4381939A (en) * | 1981-01-29 | 1983-05-03 | Midrex Corporation | Method for selective reduction of metallic oxides |
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| CN110983043A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-04-10 | 武汉科技大学 | 一种用中低品位红土镍矿制备高品位镍铁的方法 |
| CN115369211A (zh) * | 2022-07-01 | 2022-11-22 | 李玉峰 | 一种利用aod炉富集镍的方法 |
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2023
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