CN116004089B - 一种低电导率石墨烯改性环氧涂料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低电导率石墨烯改性环氧涂料及其制备方法和应用。包括以下步骤：利用Diels‑Alder反应，通过糠酸对石墨烯进行功能化，得到功能化石墨烯；将功能化石墨烯、氨基硅油和环氧树脂进行混合反应，得到低电导率石墨烯环氧树脂混合物；将低电导率石墨烯环氧树脂混合物和固化剂混合均匀，得到低电导率石墨烯改性环氧涂料。本发明提高了环氧涂料中石墨烯的分散性，提高防腐蚀涂层性能。并且，通过利用大π键的加成以及硅油的低电导率发挥协同作用，显著降低石墨烯填料的电导率，避免局部腐蚀，提高涂层防腐蚀性能。该涂层具有防腐蚀性能优良的优点，此发明不仅可以运用于铝合金的防腐蚀涂层，也可以广泛运用于其他金属材料的防腐蚀涂层。
Description
技术领域
本发明涉及金属防腐蚀涂层技术领域，尤其是涉及一种低电导率石墨烯改性环氧涂料及其制备方法和应用。
背景技术
由于金属材料具有可回收、加工工艺成熟等方面的优点，金属材料在现代工业体系得到广泛应用。但是，金属材料由于其较为活泼的化学特性，容易与空气、溶液发生化学反应导致腐蚀，从而产生缺陷，并最终导致金属材料的失效、金属资源浪费。涂覆涂层是一种保护金属材料的有效手段，该方法通过物理隔绝、牺牲阳极等原理，有效提高了材料的防腐蚀能力。目前，二维纳米材料在防腐蚀涂层的应用是涂层研究的热点，由于二维材料具有比表面积大的特性，可以有效提高防腐蚀涂层的物理隔绝性能，提升涂层的综合防腐蚀能力。
石墨烯是一种新型的二维纳米材料，具有广阔的应用前景，在防腐蚀涂层领域具备相当潜力。但是，传统的涂层制备工艺下，石墨烯片层之间容易因为范德华力而彼此团聚，导致涂层产生缺陷，防腐蚀性能明显下降。并且，石墨烯本身具有高电导率，该特性一定程度上会使涂层在缺陷处发生局部腐蚀，不利于涂层防腐蚀性能的提升。对石墨烯进行改性，是避免石墨烯产生团聚现象的一种可行方法。目前，石墨烯的改性普遍使用硅烷偶联剂进行功能化，引入羧基、氨基等官能团。从原理上，石墨烯的高电导率源于其大π键，但是硅烷偶联剂的使用，没有从结构上改变石墨烯的大π键。
因此，研究一种防腐蚀性能优良的低电导率石墨烯改性环氧涂料，具有重要的现实意义和经济价值。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种低电导率石墨烯改性环氧涂料及其制备方法和应用，解决现有技术中石墨烯环氧涂层防腐蚀性性能差的技术问题。
第一方面，本发明提供一种低电导率石墨烯改性环氧涂料的制备方法，包括以下步骤：
利用Diels-Alder反应，通过糠酸对石墨烯进行功能化，得到功能化石墨烯；
将上述功能化石墨烯、氨基硅油和环氧树脂进行混合反应，得到低电导率石墨烯环氧树脂混合物；
将上述低电导率石墨烯环氧树脂混合物和固化剂混合均匀，得到低电导率石墨烯改性环氧涂料。
第二方面，本发明提供一种低电导率石墨烯改性环氧涂料，该低电导率石墨烯改性环氧涂料通过本发明第一方面提供的低电导率石墨烯改性环氧涂料的制备方法得到。
第三方面，本发明提供一种低电导率石墨烯改性环氧涂料的应用，通过将上述低电导率石墨烯改性环氧涂料涂覆在金属材料表面形成低电导率石墨烯改性环氧涂层。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本发明利用糠酸改性石墨烯，并将其与氨基硅油接枝，提高了环氧涂料中石墨烯的分散性，提高防腐蚀涂层性能。并且，通过利用大π键的加成以及硅油的低电导率发挥协同作用，显著降低石墨烯填料的电导率，避免局部腐蚀，提高涂层防腐蚀性能。该涂层具有防腐蚀性能优良的优点，此发明不仅可以运用于铝合金的防腐蚀涂层，也可以广泛运用于其他金属材料的防腐蚀涂层。
附图说明
图1为本发明提供的低电导率石墨烯改性环氧涂料的制备方法一实施方式的工艺流程图；
图2为本发明实施例1、实施例2、纯环氧树脂涂层、空白对照组的EIS电化学阻抗图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，第一方面，本发明提供一种低电导率石墨烯改性环氧涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、利用Diels-Alder反应，通过糠酸对石墨烯进行功能化，得到功能化石墨烯；
S2、将上述功能化石墨烯、氨基硅油和环氧树脂进行混合反应，得到低电导率石墨烯环氧树脂混合物；
S3、将上述低电导率石墨烯环氧树脂混合物和固化剂混合均匀，得到低电导率石墨烯改性环氧涂料。
石墨烯由于其本身性质，在Diels-Alder反应中既可以作为双烯体，又可以作为亲双烯体参与反应，通过Diels-Alder反应使得石墨烯的大π键被加成，从而有希望从原理上降低石墨烯电导率，并且与接枝物质起到协同作用。本发明中通过石墨烯与糠酸发生Diels-Alder反应，不仅可以引入羧基，为氨基硅油提供接枝位点；还令石墨烯的大π键被加成，从而降低石墨烯本身的电导率。本发明创新性地发挥了Diels-Alder反应与氨基硅油在降低石墨烯电导率方面的协同作用，提高了在涂层中石墨烯的分散性，加强了涂层防腐蚀性能。此发明可以广泛运用于金属材料的防腐蚀涂层。具体地，石墨烯与糠酸的反应如式(Ⅰ)，功能化石墨烯与氨基硅油的反应如式(Ⅱ)：
本实施方式中，糠酸为粉末状固体，石墨烯与糠酸的质量比为(1～20)：10。
本实施方式中，利用Diels-Alder反应，通过糠酸对石墨烯进行功能化，得到功能化石墨烯的步骤包括：将石墨烯分散液与糠酸进行Diels-Alder反应，随后经离心、洗涤、干燥，得到功能化石墨烯粉末。
进一步地，上述石墨烯分散液通过将石墨烯分散至有机溶剂中得到。
更进一步地，有机溶剂为NMP(N-甲基吡咯烷酮)。
更进一步地，上述将石墨烯分散至有机溶剂的过程包括：将石墨烯加入有机溶剂中，搅拌1～10min后经超声分散15～60min。
进一步地，石墨烯分散液的浓度为0.25～5mg/mL。
进一步地，将石墨烯分散液与糠酸进行Diels-Alder反应的过程包括：将石墨烯分散液中加入糠酸，搅拌1～10min后经超声分散15～60min，再进行Diels-Alder反应。
本实施方式中，Diels-Alder反应的温度为80～150℃，Diels-Alder反应的时间为24～72h。
本发明对Diels-Alder反应的气氛不作限制，例如可以为空气或氮气等。发明人在试验中意外发现，选择空气作为反应气氛，获得的防腐蚀涂层的防腐蚀效果略优于氮气气氛。
进一步地，离心转速为8000～10000rpm，离心时间为15～20min。
进一步地，洗涤过程为：依次采用水和乙醇对离心获得的沉淀进行洗涤。
进一步地，干燥的温度为10～60℃，干燥的时间为12h～36h。
本实施方式中，功能化石墨烯、氨基硅油、环氧树脂的质量比为(5～15)：(5～10)：100。
本实施方式中，混合反应的温度为60～80℃，混合反应的时间为12～36h。
本实施方式中，上述将功能化石墨烯粉末、氨基硅油和环氧树脂进行混合反应的过程包括：将功能化石墨烯粉末和氨基硅油混合后加入环氧树脂中，随后进行混合反应。
本实施方式中，环氧树脂与固化剂的质量比为100：(10～40)，进一步为100：(20～30)。
在本发明的一些具体实施方式中，上述低电导率石墨烯改性环氧涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100mL质量分数为0.25～5mg/mL的石墨烯NMP溶液，搅拌1～10min后，超声分散15～60min，随后加入250mg的糠酸，再次搅拌1～10min后，进行超声分散15～60min，并在80～150℃下加热搅拌反应24～72h，经高速离心机进行离心，离心转速为8000～10000rpm，离心时间为15～20min，离心完成后去除上层清液，得到沉淀，将沉淀先后使用纯水和无水乙醇洗涤两次，并在10～60℃的环境下干燥12h～36h，得到功能化石墨烯粉末；
(2)将上述功能化石墨烯粉末和氨基硅油混合后，再向该混合体系加入环氧树脂，在60～80℃加热反应12～36h，得到低电导率石墨烯环氧树脂混合物；
(3)将上述低电导率石墨烯环氧树脂混合物与固化剂混合均匀，得到低电导率石墨烯改性环氧涂料。
第二方面，本发明提供一种低电导率石墨烯改性环氧涂料，该低电导率石墨烯改性环氧涂料通过本发明第一方面提供的低电导率石墨烯改性环氧涂料的制备方法得到。
第三方面，本发明提供一种低电导率石墨烯改性环氧涂料的应用，通过将上述低电导率石墨烯改性环氧涂料涂覆在金属材料表面形成低电导率石墨烯改性环氧涂层。
实施例1
一种低电导率石墨烯改性环氧涂层的制备方法，包括以下步骤：
Ⅰ.称取50mg石墨烯加入盛有100mL NMP的烧杯中，搅拌5min后超声分散20min，并将其移入250mL容积的三颈烧瓶中。向三颈烧瓶中加入250mg的糠酸，再次搅拌5min后超声分散20min，在氮气保护下于120℃反应24h；
Ⅱ.将反应完全后的溶液置于高速离心机中离心，离心转速10000rpm，离心时间15min。离心完成后用胶头滴管吸取移除上层清液并留下沉淀。将所得沉淀洗涤用去离子水洗涤两次后，再用无水乙醇洗涤两次。洗涤完全后，将其置于真空干燥箱中室温真空干燥12h，得到功能化石墨烯粉末；
Ⅲ.将50mg功能化石墨烯粉末转移至烧杯中，加入50mg氨基硅油混合均匀后，再加入1g环氧树脂搅拌均匀，并在60℃下反应24h；
Ⅳ.将烧杯中的低电导率石墨烯环氧树脂混合物转移入研钵中，加入250mg T-31环氧固化剂，在研钵中充分研磨混合粘稠后，涂覆在6061铝合金材料表面上，涂覆厚度为500μm。涂覆完成后，在室温环境下静置，直至涂层完全凝固后，防腐蚀涂层制备完成。
实施例2
一种低电导率石墨烯改性环氧涂层的制备方法，其步骤与实施例1的步骤相似，不同之处仅在于，反应气氛不同，具体如下：
Ⅰ.称取50mg石墨烯加入盛有100mL NMP的烧杯中，搅拌5min后超声分散20min，随后向烧杯中加入250mg的糠酸，再次搅拌5min后超声分散20min，在恒温120℃下搅拌反应24h；
Ⅱ.将反应完全后的溶液置于高速离心机中离心，离心转速10000rpm，离心时间15min。离心完成后用胶头滴管吸取移除上层清液并留下沉淀。将所得沉淀洗涤用去离子水洗涤两次后，再用无水乙醇洗涤两次。洗涤完全后，将其置于真空干燥箱中室温真空干燥12h，得到功能化石墨烯粉末；
Ⅲ.将50mg功能化石墨烯粉末转移至烧杯中，加入50mg氨基硅油混合均匀后，再加入1g环氧树脂搅拌均匀，并在60℃下反应24h；
Ⅳ.将烧杯中的低电导率石墨烯环氧树脂混合物转移入研钵中，加入250mg T-31环氧固化剂，在研钵中充分研磨混合粘稠后，涂覆在6061铝合金材料表面上，涂覆厚度为500μm。涂覆完成后，在室温环境下静置，直至涂层完全凝固后，防腐蚀涂层制备完成。
对比例1
将50mg氨基硅油与1g环氧树脂加入烧杯中，并在60℃下反应24h，将烧杯中的环氧树脂混合物转移入研钵中，加入250mg T-31环氧固化剂，在研钵中充分研磨混合粘稠后，涂覆在6061铝合金材料表面上，涂覆厚度为500μm。涂覆完成后，在室温环境下静置，直至涂层完全凝固后，防腐蚀涂层制备完成。
评价测试
分别进行实施例1、实施例2、对比例1(纯环氧树脂涂层)、无涂层空白对照四组实验，测得其对应的EIS电化学阻抗。
通过图2可以看出，由数据拟合得到实施例1的电化学阻抗为3.40×105Ω，实施例2的电化学阻抗为4.13×105Ω，纯环氧涂层的电化学阻抗为2.76×104Ω，无涂层空白对照的电化学阻抗为7.59×103Ω。
由测试结果可知，实施例1和实施例2的电化学阻抗均高于纯环氧涂层，亦远高于无涂层空白对照组，有明显的防腐蚀效果；并且无氮气保护条件下制备的防腐蚀涂层的防腐蚀效果略优于氮气气氛。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种低电导率石墨烯改性环氧涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
利用Diels-Alder反应，通过糠酸对石墨烯进行功能化，得到功能化石墨烯；
将所述功能化石墨烯、氨基硅油和环氧树脂进行混合反应，得到低电导率石墨烯环氧树脂混合物；
将所述低电导率石墨烯环氧树脂混合物和固化剂混合均匀，得到低电导率石墨烯改性环氧涂料；其中，
所述石墨烯与糠酸的质量比为（1~20）：10；所述功能化石墨烯、氨基硅油、环氧树脂的质量比为（5~15）：（5~10）：100；所述混合反应的温度为60~80℃，混合反应的时间为12~36h。
2.根据权利要求1所述低电导率石墨烯改性环氧涂料的制备方法，其特征在于，所述Diels-Alder反应的温度为80~150℃，Diels-Alder反应的时间为24~72h。
3.根据权利要求1所述低电导率石墨烯改性环氧涂料的制备方法，其特征在于，所述Diels-Alder反应的气氛为空气或氮气。
4. 根据权利要求1所述低电导率石墨烯改性环氧涂料的制备方法，其特征在于，所述利用Diels-Alder反应，通过糠酸对石墨烯进行功能化，得到功能化石墨烯的步骤包括：将石墨烯分散液与糠酸进行Diels-Alder反应，随后经离心、洗涤、干燥，得到功能化石墨烯粉末；所述石墨烯分散液的浓度为0.25~5 mg/mL，所述石墨烯分散液所用的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
5.根据权利要求1所述低电导率石墨烯改性环氧涂料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂与固化剂的质量比为100：（10~40）。
6.一种低电导率石墨烯改性环氧涂料，其特征在于，所述低电导率石墨烯改性环氧涂料通过权利要求1~5中任一项所述低电导率石墨烯改性环氧涂料的制备方法得到。
7.一种如权利要求6所述低电导率石墨烯改性环氧涂料的应用，其特征在于，通过将所述低电导率石墨烯改性环氧涂料涂覆在金属材料表面形成低电导率石墨烯改性环氧涂层。
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| CN202310155398.5A Active CN116004089B (zh) | 2023-02-21 | 2023-02-21 | 一种低电导率石墨烯改性环氧涂料及其制备方法和应用 |
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| KR102199316B1 (ko) * | 2020-04-08 | 2021-01-06 | 국선건설 주식회사 | 개질그래핀을 함유한 친환경 철골구조물 보호용 수용성 에폭시 도료조성물 및 이를 이용한 철골구조물 보수공법 |
| CN113789110A (zh) * | 2021-08-24 | 2021-12-14 | 福州大学 | 一种Diels-Alder反应制备低电导率石墨烯/聚氨酯复合涂料的方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110240153B (zh) * | 2019-06-27 | 2021-08-31 | 华侨大学 | 一种宏量制备功能化石墨烯的方法 |
-
2023
- 2023-02-21 CN CN202310155398.5A patent/CN116004089B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102199316B1 (ko) * | 2020-04-08 | 2021-01-06 | 국선건설 주식회사 | 개질그래핀을 함유한 친환경 철골구조물 보호용 수용성 에폭시 도료조성물 및 이를 이용한 철골구조물 보수공법 |
| CN113789110A (zh) * | 2021-08-24 | 2021-12-14 | 福州大学 | 一种Diels-Alder反应制备低电导率石墨烯/聚氨酯复合涂料的方法 |
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