CN116002687B - 一种深紫外光限幅材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种深紫外光限幅材料的制备方法及应用，制备方法如下：S1，称量氢氟酸，称量Ti3AlC2粉末，缓慢倒入置有氢氟酸的烧杯中，磁力搅拌，离心分离并舍弃上层浑浊液，剩余溶液用脱氧水超声离心洗涤，直至溶液pH值为6，析出物真空干燥，得到多层Ti3C2粉体；将多层Ti3C2粉末添加到无垢玛瑙砂浆中，在无水乙醇下研磨，超声，得到二维Ti3C2纳米片分散液，离心后，上清液中的二维Ti3C2纳米材料即为深紫外光限幅材料。本发明所得材料在深紫外波段的光限幅性能优异，具有起始阈值底，双光子吸收截面大，调制幅度大，易于集成光限幅器件等优点。
Description
技术领域
本发明涉及深紫外波段的激光防护、光学传感器件保护的技术领域，更具体的说是涉及一种深紫外光限幅材料的制备方法及应用。
背景技术
自激光发明至今，已经在科研、工业、医疗、通信以及军事等方面得到了广泛的应用。随着激光技术参数的不断突破，大能量、高功率、超短脉冲激光器日益增多，随之而来的激光威胁也已成为不容忽视的问题，相应的激光防护也受到了人们的极大关注。
光限幅效应是指当材料被激光照射时，在低强度激光照射下，材料具有高的透过率，而在高强度的激光照射下具有低的透过率。材料产生光限幅效应的机制主要包括双光子吸收、激发态吸收的反饱和吸收、自由载流子吸收、非线性折射或非线性散射等，可用于制造保护敏感光学探测器和人眼免受强激光伤害的设备。上个世纪90年代以前，人们对于光限幅材料的研究主要集中于以硅为主体的第一代半导体材料，随着光限幅材料的日益丰富和相关理论的快速发展，大量的碳基材料、有机聚合物、无机晶体材料、过渡金属硫化物和金属纳米颗粒的非线性光学效应被深入的研究。近年来，二维层状纳米材料的光限幅性能研究同样受到了越来越多的关注，但大多集中于可见及红外波段，对于紫外和深紫外波段的光限幅研究报道很少。紫外光是一种欺骗性光源，属于不可见光，其光子能量大，在较低的能量下就能对物体造成不可逆的伤害，此前二维材料在光限幅领域的报道最短至290nm(Nanoscale2020,12,6243.)，290nm以下的深紫外波段未见报道。因此，需要进一步研究开发适用于深紫外波段的激光防护材料。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种深紫外光限幅材料的制备方法及应用，该材料在深紫外波段的光限幅性能优异，具有起始阈值底，双光子吸收截面大，调制幅度大，易于集成光限幅器件等优点，在深紫外激光防护领域具有良好的应用价值。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种深紫外光限幅材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，用量筒称量40ml氢氟酸，缓慢倒入烧杯中，称量2gTi3AlC2粉末，缓慢倒入置有氢氟酸的烧杯中，室温25℃下磁力搅拌24h，离心反应溶液，分离并舍弃上层浑浊液，剩余溶液用脱氧水超声离心洗涤3-5次，直至溶液pH值为6，将析出物在室温下真空干燥，得到多层Ti3C2粉体；
S2，利用液相剥离法制备二维Ti3C2纳米片，将10mg多层Ti3C2粉末添加到无垢玛瑙砂浆中，在无水乙醇下研磨40-50min，然后进行15min的超声，得到二维Ti3C2纳米片分散液，离心10min后，上清液中的二维Ti3C2纳米材料即为深紫外光限幅材料。
优选的，所述步骤S1中Ti3AlC2粉末的纯度为99.9％，所述量筒和烧杯均为聚四氟乙烯材料。
优选的，所述步骤S1中磁力搅拌的速度为200r/min，离心机速度为4000r/min。
优选的，所述步骤S2中无水乙醇的浓度为99.5％，超声的频率为40kHz，离心机速度为4000r/min。
优选的，所述的二维Ti3C2纳米片分散液的质量浓度为100mg/L。
优选的，所述的二维Ti3C2纳米材料的形貌为纳米片或纳米片层。
一种深紫外光限幅材料的应用，所述应用为制备深紫外光限幅器件，所述制备深紫外光限幅器件的方法为两种：将上述步骤S2中含有二维Ti3C2纳米材料的上清液密封在透明石英容器中；或将上述步骤S2中的含有二维Ti3C2纳米材料的上清液旋涂在石英、蓝宝石衬底上。
优选的，所述将上述步骤S2中含有二维Ti3C2纳米材料的上清液密封在透明石英容器中制备深紫外光限幅器件，其中，Ti3C2纳米材料的上清液的加入量为石英容器体积的70％～80％。
优选的，所述将上述步骤S2中的含有二维Ti3C2纳米材料的上清液旋涂在石英、蓝宝石衬底上制备深紫外光限幅器件，其中，所述衬底的厚度为2mm，所述含有二维Ti3C2纳米材料的上清液干燥后的厚度为5nm。
通过采用上述优选方案，本发明的有益效果在于：
目前已知的二维纳米材料光限幅效应最短波长至290nm。与这些光限幅材料相比，二维Ti3C2纳米片在深紫外波段266nm处表现出优秀的光限幅性能，理论上其光限幅功能的短波限可以拓展到200nm，这是本发明的最大优势。
(1)前驱体Ti3AlC2价格低廉，用本发明方法制备出的Ti3C2产量高，成本低，均匀性好，性能可靠，工艺流程简单。
(2)二维Ti3C2纳米片在266nm处具有46.2％的透过率，与之前文献报道的其他双光子材料相比，在紫外波段具有优越的双光子吸收截面数值，并且双光子吸收效应起始阈值低。
(3)光限幅器件便于制备，可以由二维Ti3C2纳米片上清液密封在玻璃容器中，也可由二维Ti3C2纳米片上清液液旋涂在石英或蓝宝石衬底上获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中多层Ti3C2粉末和纳米片的扫描电子显微镜图片，其中，多层Ti3C2粉体的形貌如图1(a)，Ti3C2纳米片的形貌如图1(b)所示；
图2为本发明实施例1中Ti3C2纳米片的原子力显微镜图片，其中，原子力显微镜图片与对应厚度曲线分别如图2(a)、(b)所示；
图3为本发明实施例1中Ti3C2纳米片的透过光谱图；
图4为本发明实施例2中深紫外光限幅器件的非线性吸收检测装置，其中，1为波长为266nm短脉冲激光器，2为50：50分束镜，3为焦距为30cm聚焦镜，4为深紫外光限幅器件，5为能力计1，6为45度全反镜，7为能量计2，8为控制电脑；
图5为本发明实施例2中深紫外光限幅器件在266nm处的开孔Z扫描数据；
图6为本发明实施例2中深紫外光限幅器件在266nm处归一化透过率与功率密度的关系图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种深紫外光限幅材料的制备，包括如下步骤：
步骤一：首先用量筒精确称量40ml氢氟酸，慢慢倒入烧杯中，然后精确称2gTi3AlC2粉末，慢慢加入烧杯中，室温25℃磁力搅拌24小时。将反应溶液进行离心操作，分离上层浑浊液，倒入废液桶中，剩余溶液用脱氧水超声离心洗涤3-5次，直至溶液pH值达到6。将析出物在室温下真空干燥，得到多层Ti3C2粉体。多层Ti3C2粉体的形貌如图1(a)所示，具有明显的风琴状分层结构，易于剥离。
步骤二：利用液相剥离法制备二维Ti3C2纳米片。将10mg多层Ti3C2粉末添加到无垢玛瑙砂浆中，在无水乙醇下研磨40-50min，然后进行15min的超声，得到二维Ti3C2纳米片分散液，离心10分钟后，上清液中的Ti3C2纳米材料即为深紫外光限幅材料。制备的Ti3C2纳米片的形貌如图1(b)所示，纳米片尺寸明显减小，多个纳米片堆叠在一起形成纳米片层。
所述的Ti3C2纳米片平均厚度为4～5nm，横向尺寸为300～500nm，其原子力显微镜图片与对应厚度曲线分别如图2(a)、(b)所示。
所述的Ti3C2纳米片在266nm波长下的透过率为46.2％，其在紫外可见近红外透过光谱图如图3所示。
实施例2：
将实施例1中所得到的包含Ti3C2纳米片的上清液注入光程为2mm的密封石英容器中制备光限幅器件，然后在波长为266nm的短脉冲激光下采用开孔Z扫描方法进行光限幅性能检测，检测装置如图4所示，具体检测方式如下：
激光波长为266nm，激光脉冲20ps，脉冲重复频率10Hz，输入能量范围0～10μJ。激光束经过分束镜(50:50)后一束对比光进入能量计2，另一束实验光经聚焦镜聚焦到可以前后移动的样品上，透过样品的光进入另一相同的能量计1。测量过程中，被测样品从聚焦镜的焦点前(-Z)开始沿光轴方向向焦点(Z＝0)移动，并继续向焦点后(+Z)移动。由于材料的非线性光学性质会引起透过率的变化，所以可以测得归一化的透过率随着Z轴变化的曲线，通过数据分析，检验器件的非线性光学性质。
图5为Ti3C2纳米片深紫外光限幅器件在266nm处的开孔Z扫描数据，横坐标表示样品位置，纵坐标表示归一化透过率。当入射能量分别为在0.45μJ、1.38μJ和4.91μJ时，Ti3C2纳米片最小归一化透过率和最大调制深度分别为85％和15％、50％和50％、35％和65％。
图6为本发明实施例2中Ti3C2纳米片深紫外光限幅器件在266nm处归一化透过率与功率密度的关系图，其光限幅效应的激发阈值为3.23GW/cm2，双光子吸收系数为1.68cm/GW，双子吸收截面约为3.49×10-44cm4s。
利用二维Ti3C2纳米片制备的深紫外光限幅器件在266nm波段低的光限幅激发阈值、高的双光子吸收系数和极大的双光子吸收截面均表明其为一种优异的深紫外光限幅器件，对进一步发展深紫外高能激光防护用品具有重要意义。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种深紫外光限幅材料的应用，其特征在于，所述深紫外光限幅材料的制备方法包括以下步骤：
S1，用量筒称量40ml氢氟酸，缓慢倒入烧杯中，称量2g Ti3AlC2粉末，缓慢倒入置有氢氟酸的烧杯中，室温25℃下磁力搅拌24h，离心反应溶液，分离并舍弃上层浑浊液，剩余溶液用脱氧水超声离心洗涤3-5次，直至溶液pH值为6，将析出物在室温下真空干燥，得到多层Ti3C2粉体；
S2，利用液相剥离法制备二维Ti3C2纳米片，将10mg多层Ti3C2粉末添加到无垢玛瑙砂浆中，在无水乙醇下研磨40-50min，然后进行15min的超声，得到二维Ti3C2纳米片分散液，离心10min后，上清液中的二维Ti3C2纳米材料即为深紫外光限幅材料；
所述的二维Ti3C2纳米材料的形貌为纳米片或纳米片层；
所述应用为制备深紫外光限幅器件，所述制备深紫外光限幅器件的方法为两种：将步骤S2中含有二维Ti3C2纳米材料的上清液密封在透明石英容器中；或将步骤S2中的含有二维Ti3C2纳米材料的上清液旋涂在石英、蓝宝石衬底上。
2.根据权利要求1所述的一种深紫外光限幅材料的应用，其特征在于，所述步骤S1中Ti3C2粉末的纯度为99.9％，所述量筒和烧杯均为聚四氟乙烯材料。
3.根据权利要求1所述的一种深紫外光限幅材料的应用，其特征在于，所述步骤S1中磁力搅拌的速度为200r/min，离心机速度为4000r/min。
4.根据权利要求1所述的一种深紫外光限幅材料的应用，其特征在于，所述步骤S2中无水乙醇的浓度为99.5％，超声的频率为40kHz，离心机速度为4000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种深紫外光限幅材料的应用，其特征在于，所述的二维Ti3C2纳米片分散液的质量浓度为100mg/L。
6.根据权利要求1所述的一种深紫外光限幅材料的应用，其特征在于，所述将步骤S2中含有二维Ti3C2纳米材料的上清液密封在透明石英容器中制备深紫外光限幅器件，其中，Ti3C2纳米材料的上清液的加入量为石英容器体积的70％～80％。
7.根据权利要求1所述的一种深紫外光限幅材料的应用，其特征在于，所述将步骤S2中的含有二维Ti3C2纳米材料的上清液旋涂在石英、蓝宝石衬底上制备深紫外光限幅器件，其中，所述衬底的厚度为2mm，所述含有二维Ti3C2纳米材料的上清液干燥后的厚度为5nm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant |