CN115992020A - 一种工业润滑油组合物及其制备方法 - Google Patents
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- Lubricants (AREA)
Abstract
本发明提供了一种工业润滑油组合物及其制备方法。本发明的工业润滑油组合物，包括抗氧剂、极压抗磨剂、金属减活剂、防锈剂和主要量的润滑基础油，所述润滑基础油中包含酯类化合物，所述酯类化合物的结构如式(I)所示：
Description
技术领域
本发明涉及润滑油领域，具体地说，涉及一种长寿命的工业润滑油组合物及其制备方法。
背景技术
工业润滑油的应用范围很广，包括汽轮机油、工业齿轮油、油膜轴承油、涡轮蜗杆油、锭子油、防锈油、导轨油、链条油等。
目前广泛应用的燃气汽轮机、蒸汽汽轮机、水力汽轮机都要求汽轮机润滑油具有较高的承载能力和较长的使用寿命。蒸汽汽轮机的润滑部位主要是变速箱和转子轴承，因其转子轴封有可能窜汽，故该润滑系统进水的可能性较大，再加之设备转速高、负荷大、运行周期长，故对油品的抗氧化性能、防锈性能和抗乳化性能的要求都很高。燃气汽轮机利用燃烧产生的燃气直接做功，燃气汽轮机润滑油受轴承热表面的作用并在调速系统高压下使用，应具备优异的氧化安定性和热稳定性、良好的防锈和抗乳化性能。蒸汽、燃气联合循环系统所用的汽轮机润滑油，则既要求满足蒸汽轮机润滑要求，也要满足燃气汽轮机的润滑使用要求。
工业齿轮油常常处于高温和高负荷的苛刻工况，需要具有良好的极压抗磨性、抗氧化性和抗乳化性等性能。
随着相关机械设备的技术进步和环保要求的日益严格，其它类型的工业润滑油也处于更加苛刻恶劣的工作环境。因此，在不同程度上都要求这些工业润滑油具有更长的使用寿命、优异的承载性能和抗磨性能、优良的抗腐蚀性能和防锈性能、以及良好的破乳化性能等。
氧化安定性是指润滑油在使用过程中高温抗氧化、缓解高温沉积的能力，是润滑油高温抗氧化性的重要体现。润滑油工作条件苛刻，氧化过程复杂。氧化反应与润滑油基础油的化学组成、工作环境和发动机的内部构造密切相关。润滑油基础油氧化安定性差，在高温氧气诱导和金属催化作用下，短期内发生氧化、聚合、烷基化、分解等一系列化学变化，致使发动机油物化性能、色泽外观发生变化，如总酸值增加、粘度增大、颜色加深、传热效率低，产生乳化、泡沫，导致油品使用性能大幅下降，产生的油泥等大量沉积物附着在金属附件上导致活塞粘环、严重腐蚀设备，加大部件磨损，降低机械设备工作效能，缩短设备使用寿命，甚至严重影响发动机的正常工作运转。提高润滑油基础油的氧化安定性对提高润滑系统设备的工作效能和使用寿命具有重要的意义。
US 4035308公开了使用经过无水处理的AlCl3合成了单取代烷基芳烃，作为润滑油的调和组分。
US 4148834公开了一种主要成分为二取代的长链烷基芳烃的润滑油基础油组分。该组分是采用两步烷基化的方法而制得的，第一步烷基化是采用HF作为催化剂催化芳烃和长链α-烯烃发生烷基化反应，第二步采用AlCl3或AlBr3代替HF作为催化剂。
US 5254766公开了利用杂多酸(磷钨酸或硅钨酸)作为催化剂，合成了长链烷基萘及其衍生物。
US 6596662公开了用脱铝USY分子筛制备了十六烷基萘、十六烷基二苯硫醚、十六烷基二苯醚。
CN 1225617A公开了利用胺类离子液体在室温下催化苯和十二烯的烷基化反应，与通常所用的HF法得到的产品相比较，使用离子液体得到的产品的同分异构体的分布较好，2-位取代产物多。
尽管现有的烷基芳烃基础油具有较好的氧化安定性，但仍具有很大的改进空间，与其它基础油组分的相容性也有待提高。现有技术仍旧需要性能更为优良的烷基芳烃基础油以及利用此基础油作为调合组分的工业润滑油。
发明内容
本发明提供了一种工业润滑油组合物及其制备方法。
本发明的工业润滑油组合物，包括抗氧剂、极压抗磨剂、金属减活剂、防锈剂和主要量的润滑基础油，所述润滑基础油中包含酯类化合物，所述酯类化合物的结构如式(I)所示：
在式(I)中，Ar环基团为C6～20芳基(优选C6～15芳基，更优选C6～10芳基，进一步优选苯基、萘基、蒽基)；
n为1～20之间的整数(优选1～15之间的整数，更优选1～10之间的整数，进一步优选1～6之间的整数)；
n个R基团与所述Ar环基团键合；
n个R基团各自独立地选自式(II)所示的基团、C1～30的烃基、H(优选各自独立地选自式(II)所示的基团、C1～20的直链或支链烷基、H，更优选各自独立地选自式(II)所示的基团、C1～10的直链或支链烷基、H)，且至少一个R基团选自式(II)所示的基团；
在式(II)中，m为1～10之间的整数(优选1～5之间的整数，更优选1、2或3)；R1基团选自C1～30的烃基(优选选自C1～20的直链或支链烷基，更优选选自C1～10的直链或支链烷基)；m个R2基团各自独立地选自C1～30的亚烃基、单键(优选选自C1～20的直链或支链亚烷基、单键，更优选选自C1～10的直链或支链亚烷基、单键，其中与
键合的R2基团优选选自C1～10的直链或支链亚烷基)；R3基团选自C1～30的烃基、H(优选选自C1～20的直链或支链烷基、H，更优选选自C1～10的直链或支链烷基、H)；
m个A＇基团各自独立地选自—CH＝CH—、亚乙基、式(III)所示的基团、式(IV)所示的基团、式(V)所示的基团和式(VI)所示的基团，且在式(II)中至少存在一个A＇基团选自式(III)所示的基团或式(IV)所示的基团，式(III)或式(IV)所示基团与式(I)中的所述Ar环基团键合，*表示式(III)或式(IV)所示基团与式(I)中所述Ar环基团键合的键合端；
在式(III)所示的基团、式(IV)所示的基团、式(V)所示的基团和式(VI)所示的基团中，各个R4基团各自独立地选自C1～30的烃基、H(优选选自C1～20的直链或支链烷基、H，更优选选自C1～10的直链或支链烷基、H)；Ar环基团为C6～20芳基(优选C6～15芳基，更优选C6～10芳基，进一步优选苯基、萘基、蒽基)。
根据本发明，所述酯类化合物包括如下的一种化合物或以任意比例混合的多种化合物：
根据本发明，所述酯类化合物的制备方法包括使式(α)所示化合物与式(β)所示化合物发生反应的步骤，
在式(α)中，m为1～10之间的整数(优选1～5之间的整数，更优选1、2或3)；R1基团选自C1～30的烃基(优选选自C1～20的直链或支链烷基，更优选选自C1～10的直链或支链烷基)；m个R2基团各自独立地选自C1～30的亚烃基、单键(优选选自C1～20的直链或支链亚烷基、单键，更优选选自C1～10的直链或支链亚烷基、单键，与
键合的R2基团优选选自C1～10的直链或支链亚烷基)；R3基团选自C1～30的烃基、H(优选选自C1～20的直链或支链烷基、H，更优选选自C1～10的直链或支链烷基、H)；
在式(β)中，Ar环基团为C6～20芳基(优选C6～15芳基，更优选C6～10芳基，进一步优选苯基、萘基、蒽基)；n＇为1～19之间的整数(优选1～14之间的整数，更优选1～9之间的整数，进一步优选1～5之间的整数)；
n＇个R＇基团与所述Ar环基团键合；
n＇个R＇基团各自独立地选自C1～30的烃基、H(优选各自独立地选自C1～20的直链或支链烷基、H，更优选各自独立地选自C1～10的直链或支链烷基、H)。
根据本发明，式(α)所示化合物可以选用以下化合物中的一种或多种：辛烯酸、十烯酸、十一烯酸、十二烯酸、十四烯酸、十六烯酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、二十烯酸。
根据本发明，式(β)所示化合物可以选用以下化合物中的一种或多种：苯、萘、蒽、甲基萘、乙基萘、正丙基萘、2-异丙基萘。
根据本发明，式(α)所示化合物与式(β)所示化合物之间的质量比优选为1：0.1～1；更优选1：0.2～1。
根据本发明，使式(α)所示化合物与式(β)所示化合物发生反应的温度优选为60～200℃，更优选90～180℃。
根据本发明，使式(α)所示化合物与式(β)所示化合物发生反应的时间通常越长越好，一般优选为1～8h，更优选为3～6h。
根据本发明，优选地，使式(α)所示化合物与式(β)所示化合物在惰性气体存在下进行反应，所述惰性气体优选氮气。
根据本发明，在式(α)所示化合物与式(β)所示化合物的反应中可以加入催化剂，也可以不加入催化剂，优选加入催化剂。所述催化剂优选酸性催化剂，例如可以选用Lewis酸、
酸、固体酸、酸性离子液体中一种或多种以及其负载催化剂，所述负载催化剂的载体可以为分子筛、氧化铝、沸石、石墨、碳黑、树脂。所述酸性催化剂可以选用三氯化铝、四氯化锡、三氟化硼、硫酸、氢氟酸、磷酸、Y型分子筛、M型分子筛、β沸石、丝光沸石、磷钨酸、氟化硅铝、全氟烷烃磺酸中的一种或多种及其负载催化剂。所述催化剂的量优选为式(α)所示化合物质量的1％～10％。
根据本发明，在式(α)所示化合物与式(β)所示化合物的反应中可以加入溶剂，也可以不加入溶剂，优选加入溶剂。所述溶剂优选烃类溶剂，优选烷烃、芳烃和醚中的一种或多种，更优选烷烃溶剂，例如可以选用己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、环己烷、环庚烷、环辛烷、环壬烷、环癸烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、丙苯、乙醚、丙醚、异丙醚和丁醚中的一种或多种。所述溶剂的加入量以促进反应顺利进行为宜，并没有特别的限定。所述溶剂可以通过公知方法除去，例如蒸馏、精馏等方法，并没有特别的限定。
根据本发明，可选地，利用溶剂对反应产物进行洗涤、提纯操作，可以进行洗涤的溶剂优选烃类溶剂。所述溶剂可通过干燥、蒸发、蒸馏等常规技术手段去除，并没有特别的限定。
根据本发明所述的制备方法制得的酯类化合物可以为单一结构的化合物，也可以为包含不同结构化合物的混合物。对于不同结构化合物的混合物，有时可以将其分离为单一结构的化合物，有时也可以将所述不同结构化合物的混合物直接使用，而不必将其分离为单一结构的化合物。
根据本发明的制备方法制得的产物中除所述的酯类化合物之外，还可以包含未反应的式(α)所示化合物和/或式(β)所示化合物，有时出于经济性考虑，没有将未反应的式(α)所示化合物和/或式(β)所示化合物从产物中分离出去，而是将它们的混合物直接作为产品使用。
本发明的酯类化合物能够显著提高润滑油(特别是合成润滑油)的氧化安定性，适宜用作润滑基础油。所述酯类化合物优选占所述汽油机油组合物总质量的3％～70％，更优选5％～45％。
根据本发明，所述酚类抗氧剂和/或胺类抗氧剂优选受阻酚型和受阻胺型抗氧剂中的一种或多种；所述受阻酚型抗氧剂可以选用2,6-二叔丁基对甲酚、4,4-亚甲基双(2,6-二叔丁基酚)、2,6-二叔丁基-α-二甲氨基对甲酚，常见的商品包括山东旭晨化工科技有限公司的T501，济南文竹化工有限公司的T511；所述受阻胺型抗氧剂优选烷基化二苯胺、二苯胺、N-苯基-α萘胺和萘胺中的一种或多种，更优选C4～C8的烷基化二苯胺，常见的商品可以选用德国BASF的Irganox L57，河南米兰化工有限公司的T531、T534。
根据本发明，所述酚类抗氧剂和/或胺类抗氧剂占所述工业润滑油组合物总质量的0.1％～10％，优选0.3％～6％，更优选0.5％～4％。
根据本发明，所述极压抗磨剂优选选自硫化烯烃、磷酸酯衍生物、硫代磷酸酯衍生物、二烷基二硫代氨基甲酸盐和二烷基二硫代磷酸盐中的一种或多种。所述硫化烯烃可以选用沈阳广达化工有限公司生产的硫化异丁烯T321A、T321B和T321C，山东东方化肥厂生产的硫化异丁烯T321，美国路博润公司的AngIamoI33，美国艾克森-美孚公司的MobiIad C-170等。所述磷酸酯衍生物可以选自亚磷酸二正丁酯、亚磷酸二正辛酯、亚磷酸二异丁酯、亚磷酸二异辛酯、磷酸三甲酚酯和磷酸酯铵盐中的一种或多种，例如可以选用山东淄博惠华化工有限公司生产的T304、T306、T308和T308B，德国BASF公司生产的IrgaIube353等。所述硫代磷酸酯衍生物可以选自硫代磷酸酯、硫代磷酸酯含氮衍生物、硫代磷酸酯复酯铵盐、硫代磷酸酯铵盐和硼化硫代磷酸酯铵盐中的一种或多种，例如可以选用江苏丹阳博尔石油添加剂有限公司生产的T305、山东淄博惠华化工有限公司生产的T307，江苏舜能化学品有限公司生产的SN3012等。所述二烷基二硫代氨基甲酸盐可以选自二烷基二硫代氨基甲酸的锌盐、铅盐和锑盐的一种或多种，其中烷基是含有2至12个碳原子的烷基，优选含有2至8个碳原子的烷基，可以是乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、正戊基、异戊基、正己基、异己基、正辛基、2-乙基己基中的一种或多种。所述二烷基二硫代磷酸盐可以选自C2-12烷基ZDDP，优选C3-8烷基ZDDP，其烷基可以选用乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、正戊基、异戊基、正己基、异己基、正辛基、2-乙基己基中的一种或多种。
根据本发明，所述极压抗磨剂优选选自硫化烯烃和硫代磷酸酯衍生物的组合，该组合中两者之间的质量比为0.01:1～100:1，优选比例为0.05:1～20:1，更优选比例为0.1:1～10:1。所述极压抗磨剂占所述工业润滑油组合物总质量的0.01％～10％，优选0.05％～8％，更优选0.1％～5％。
根据本发明，所述金属减活剂优选选自苯并三唑衍生物和/或噻二唑衍生物。所述苯并三唑衍生物可以选自1,2,3-苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、苯三唑二烷基氨基亚甲基衍生物和苯三唑脂肪铵盐中的一种或多种，例如可以选用山东淄博惠华化工有限公司生产的T406、T706和T551，山东成武浩特化工有限公司生产的T551B，德国BASF-Ciba公司生产的Reoment 38等。所述噻二唑衍生物可以选自2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑和/或2,5-二(烷基二硫代)噻二唑，其中的烷基是含2至20个碳原子的烷基，优选含有6至12个碳原子的烷基，例如可以选用山东烟台恒诺化工科技有限公司生产的DMTO，山东成武浩特化工有限公司生产的T561，美国VanderbiIt公司生产的Cuvan 484等。
根据本发明，所述金属减活剂更优选选自噻二唑衍生物。所述金属减活剂占所述工业润滑油组合物总质量的0.01％～1％，优选0.02％～0.5％，更优选0.03％～0.3％。
根据本发明，所述防锈剂优选选自磺酸盐、烃基咪唑啉衍生物和烯基丁二酸衍生物中的一种或多种。所述磺酸盐可以选自石油磺酸钠、石油磺酸钡、二壬基磺酸钡和合成磺酸镁中的一种或多种，例如可以选用江苏无锡玉炼润滑油添加剂有限公司的T701、广州森化化工有限公司生产的T702、上海米德加尔德化工有限公司生产的T705、上海渤大化工有限公司生产的T707等。所述烃基咪唑啉衍生物可以选自烃基咪唑啉烯基丁二酸盐和/或烷基磷酸咪唑啉盐，例如可以选用上海米德加尔德化工有限公司生产的T703等。所述烯基丁二酸衍生物可以选自烯基丁二酸、烯基丁二酸酯和烯基咪唑啉烯基丁二酸盐中的一种或多种，例如可以选用十二烯基丁二酸、十二烯基丁二酸酯和十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐中的一种或多种，商品牌号包括上海米德加尔德化工有限公司生产的T746和T747等。
根据本发明，所述防锈剂优选选自烃基咪唑啉烯基丁二酸盐和/或烯基丁二酸。所述防锈剂占所述工业润滑油组合物总重量的0.001％～10％，优选0.005％～5％，更优选0.01％～1％。
根据本发明，所述润滑基础油包括所述酯类化合物和任选的APIⅠ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ类润滑基础油中的一种或多种，例如可以选自矿物润滑油和合成润滑油中的一种或多种，所述APIⅠ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ类润滑基础油优选Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ类润滑基础油中的一种或多种，更优选Ⅳ类润滑基础油。所述润滑基础油优选所述酯类化合物和Ⅳ类基础油的混合物。所述润滑基础油构成所述工业润滑油组合物的主要成分。
本发明前面所述的工业润滑油组合物的制备方法，包括将其中各组分混合的步骤。
本发明的工业润滑油组合物具有优异的抗氧化性能、清净分散性能、极压抗磨性能、抗腐蚀性能和防锈性能，充分满足中负荷和重负荷工业润滑油产品的要求。
具体实施方式
在本说明书的上下文中，在基团的定义中有时使用术语“单键”。所谓“单键”，指的是该基团不存在。举例而言，假定结构式-CH2-A-CH3，其中基团A被定义为选自单键和甲基。鉴于此，若A是单键，则代表该基团A不存在，此时所述结构式即被相应简化为-CH2-CH3。
除非特别说明，以下用到的百分比均为质量百分比。
所使用的主要原料来源如下：
10-十一烯酸甲酯，三氟化硼乙醚络合物，三氟甲磺酸，北京伊诺凯科技有限公司，分析纯；精萘，三氯化铝，1-甲基萘，1-十四烯，1-十六烯，国药集团化学试剂有限公司，分析纯
Y型分子筛，南开大学催化剂厂，工业品
烷基萘，上海纳克科技股份有限公司，工业品
T531，河南米兰化工有限公司，工业品
T501，石油化工科院研究院兴普公司，工业品
T321，山东东方化肥厂，工业品
T305，江苏丹阳博尔石油添加剂有限公司，工业品
T307，山东淄博惠华化工有限公司，工业品
T703，T746，上海米德加尔德化工有限公司，工业品
T561，山东成武浩特化工有限公司，工业品
PAO-4，雪弗龙(中国)投资有限公司，工业品
APIⅡ200N基础油，APIⅢ150N基础油，中国石化茂名石化，工业品AN5，AN12，埃克森美孚(中国)投资有限公司，工业品
季戊四醇酯，石油化工科院研究院，工业品
实施例1
在1L的圆底烧瓶中加入精萘0.375mol、10-十一烯酸甲酯0.75mol和正癸烷50ml，将混合物在搅拌下加热至70℃。待萘完全溶解后，向混合物中加入三氯化铝3.46g，继续搅拌并加热至90℃，同时充入氮气，保持正癸烷良好回流，在120℃下反应3小时。待反应液冷却至约50℃时，关闭氮气保护，减压抽滤除去其中固体催化剂，得深褐色油状液体。分别用0.1mol/L的氢氧化钠溶液和去离子水进行碱洗和水洗各3次，通过分液漏斗分离水相和油相，静置分层后，除去水相保留油相，得到无色油状液体。将反应产物进行减压蒸馏，除去反应体系中的正癸烷和未反应的反应原料。减压蒸馏完毕，制得褐色油状具有一定黏度的液体，即为本发明的酯类化合物S-1，其理论结构如下式所示：
其元素组成为C22H30O2，各元素的理论占比(％)为：C，80.98；H，9.20；O，9.82；对得到的酯类化合物进行了元素分析，结果为(百分比％)：C，81.04；H，9.11；O：9.85。可见对得到的酯类化合物的结构分析是准确的。
实施例2
在1L的圆底烧瓶中加入精萘0.375mol、10-十一烯酸甲酯0.75mol和正癸烷50ml，将混合物在搅拌下加热至70℃。待萘完全溶解后，向混合物中加入Y型分子筛2.33g，继续搅拌并加热至90℃，同时充入氮气，保持正癸烷良好回流，在170℃下反应3小时。待反应液冷却至约50℃时，关闭氮气保护，减压抽滤除去其中固体催化剂，得深褐色油状液体。将反应产物进行减压蒸馏，除去反应体系中的正癸烷和未反应的反应原料。减压蒸馏完毕，制得褐色油状具有一定黏度的液体，即为本发明的酯类化合物S-2。
实施例3
在1L的圆底烧瓶中加入精萘0.375mol、10-十一烯酸甲酯0.75mol和正癸烷50ml，在搅拌下加热至70℃。待萘完全溶解后，向混合物中加入三氟甲磺酸2.33g，继续搅拌并加热至90℃，同时充入氮气，保持正癸烷良好回流，在130℃下反应3小时，然后冷却至50℃，关闭氮气保护，减压抽滤除去其中三氟甲磺酸，得深褐色油状液体。分别用0.1mol/L的氢氧化钠溶液和去离子水进行碱洗和水洗各3次，通过分液漏斗分离水相和油相，静置分层后，除去水相保留油相，得到无色油状液体。将反应产物进行减压蒸馏，除去反应体系中的溶剂和未反应的反应原料。减压蒸馏完毕，在氮气保护下冷却，得到黄褐色油状液体，即为本发明的酯类化合物S-3。
实施例4
在1L的圆底烧瓶中加入精萘0.375mol、10-十一烯酸甲酯0.75mol和正癸烷50ml，在搅拌下加热至70℃。待萘完全溶解后，向混合物中逐滴加入三氟化硼乙醚络合物2.5ml，继续搅拌并加热至90℃，同时充入氮气，保持正癸烷良好回流，在130℃下反应3小时，然后冷却至50℃，关闭氮气保护，得无色油状液体。分别用0.1mol/L的氢氧化钠溶液和去离子水进行碱洗和水洗各3次，通过分液漏斗分离水相和油相，静置分层后，除去水相保留油相，得到淡黄色油状液体。将反应产物进行减压蒸馏，除去反应体系中的溶剂和未反应的反应原料。减压蒸馏完毕，在氮气保护下冷却，得到黄褐色油状液体，即为本发明的酯类化合物S-4。
实施例5
在1L的圆底烧瓶中加入1-甲基萘0.375mol、10-十一烯酸甲酯0.75mol和正癸烷50ml，在搅拌下加热至70℃。待萘完全溶解后，向混合物中加入Y型分子筛2.33g，继续搅拌并加热至90℃，同时充入氮气，保持正癸烷良好回流，在150℃下反应3小时，然后冷却至50℃，关闭氮气保护，减压抽滤除去其中的分子筛催化剂，得深褐色油状液体。将反应产物进行减压蒸馏，除去反应体系中的溶剂和未反应的反应原料。减压蒸馏完毕，在氮气保护下冷却，得到黄褐色油状液体，即为本发明的酯类化合物S-5。
实施例6
在1L的圆底烧瓶中加入精萘0.375mol、1-十四烯0.75mol和正癸烷50ml，将混合物在搅拌下加热至70℃。待萘完全溶解后，向混合物中加入三氯化铝3.46g，继续搅拌并加热至90℃，同时充入氮气，在120℃下反应3小时。待反应液冷却至约50℃时，关闭氮气保护，减压抽滤除去其中固体催化剂，得无色透明油状液体。分别用0.1mol/L的氢氧化钠溶液和去离子水进行碱洗和水洗各3次，通过分液漏斗分离水相和油相，静置分层后，除去水相保留油相，得到无色透明油状液体。将反应产物进行减压蒸馏，除去反应体系中的正癸烷和未反应的反应原料。减压蒸馏完毕，制得浅黄色具有一定黏度的透明液体，作为第一产物。
在1L的圆底烧瓶中加入第一产物70g、10-十一烯酸甲酯0.75mol和正癸烷50ml，在搅拌下加热至70℃。待萘完全溶解后，向混合物中加入Y型分子筛2.33g，继续搅拌并加热至90℃，同时充入氮气，保持正癸烷良好回流，在150℃下反应3小时，然后冷却至50℃，关闭氮气保护，减压抽滤除去其中的分子筛催化剂，得深褐色油状液体。将反应产物进行减压蒸馏，除去反应体系中的溶剂和未反应的反应原料。减压蒸馏完毕，在氮气保护下冷却，得到黄褐色油状液体，即为本发明的酯类化合物S-6。
实施例7
在1L的圆底烧瓶中加入精萘0.375mol、1-十六烯0.75mol和正癸烷50ml，将混合物在搅拌下加热至70℃。待萘完全溶解后，向混合物中加入三氯化铝3.46g，继续搅拌并加热至90℃，同时充入氮气，在120℃下反应3小时。待反应液冷却至约50℃时，关闭氮气保护，减压抽滤除去其中固体催化剂，得无色透明油状液体。分别用0.1mol/L的氢氧化钠溶液和去离子水进行碱洗和水洗各3次，通过分液漏斗分离水相和油相，静置分层后，除去水相保留油相，得到无色透明油状液体。将反应产物进行减压蒸馏，除去反应体系中的正癸烷和未反应的反应原料。减压蒸馏完毕，制得浅黄色具有一定黏度的透明液体，作为第一产物。
在1L的圆底烧瓶中加入第一产物70g、10-十一烯酸甲酯0.75mol和正癸烷50ml，在搅拌下加热至70℃。待萘完全溶解后，向混合物中加入Y型分子筛2.33g，继续搅拌并加热至90℃，同时充入氮气，保持正癸烷良好回流，在150℃下反应3小时，然后冷却至50℃，关闭氮气保护，减压抽滤除去其中的分子筛催化剂，得深褐色油状液体。将反应产物进行减压蒸馏，除去反应体系中的溶剂和未反应的反应原料。减压蒸馏完毕，在氮气保护下冷却，得到黄褐色油状液体，即为本发明的酯类化合物S-7。
工业润滑油组合物的性能评定
按照表1的配方组成，调制工业润滑油组合物的实施例8-15和对比例1-3，通过分别通过将各组分加入到调和容器中、在50℃下搅拌调合1小时制得。
具体所使用的一些润滑油添加剂如下：
抗氧剂：2,6-二叔丁基对甲酚(T501)；N-苯基-α-萘胺(T531)。
极压抗磨剂：硫化异丁烯(T321)；硫代硫酸酯含氮衍生物(T305)；硫代硫酸酯复酯(T307)。
金属减活剂：2,5-双(辛基二硫代)噻二唑(T561)。
防锈剂：十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐(T703)；十二烯基丁二酸(T746)。
表1
分别对上述的工业润滑油组合物进行了PDSC试验、成焦模拟试验、四球试验、高频往复摩擦试验、铜片腐蚀试验和锈蚀试验，测试结果如表2所示。
用差示扫描量热试验(PDSC)测定上述汽油机油组合物的氧化诱导期，以评价油品的抗氧化性能，诱导期越长，油品抗氧化性能越好。测试仪器为美国TA公司TA5000型号DSC仪，测试条件为：190℃，氧压0.5MPa，升温速度10℃/min。
成焦模拟试验采用日本Meitech公司25B-19型成焦模拟试验仪，该试验模拟发动机曲轴箱和缸套活塞环润滑油循环的工作条件，使测试油品不断受热氧化成焦的过程。试验时间6h，油温为150℃，板温为310℃。
按照GB/T3142标准方法，在四球极压试验机上评定润滑油的承载能力。
采用高频往复摩擦试验机对油品的高温抗磨损性能进行测试。实验时间60min，温度为100℃，频率为20Hz，负载1000g。
采用BRT球锈蚀试验代替程序ⅡD的发动机台架试验，主要用来评价发动机润滑油的抗锈蚀能力。在整个18小时的台架试验过程中，试验油保护的金属球持续接触酸性液体和空气，在试验结束后，测量金属球反射面强度，得到灰度测试值，用来确定腐蚀面积，从而评定试验样品的抗锈蚀能力。其中醋酸/氢溴酸/盐酸/去离子水溶液的注入速度是0.19毫升/小时，空气气流为40毫升/分钟，油温为48℃。
参照ASTM D130标准方法，将润滑油组合物作为试验样品进行铜片腐蚀试验。将磨光好的铜片浸没在试验中，加热到试验温度121℃，保持3小时，待试验结束，取出铜片，经洗涤后与腐蚀标准色板进行比较，确定腐蚀级别。
表2
Claims (10)
1.一种工业润滑油组合物，包括抗氧剂、极压抗磨剂、金属减活剂、防锈剂和主要量的润滑基础油，所述润滑基础油中包含酯类化合物，所述酯类化合物的结构如式(I)所示：
在式(I)中，Ar环基团为C6～20芳基(优选C6～15芳基，更优选C6～10芳基，进一步优选苯基、萘基、蒽基)；
n为1～20之间的整数(优选1～15之间的整数，更优选1～10之间的整数，进一步优选1～6之间的整数)；
n个R基团与所述Ar环基团键合；
n个R基团各自独立地选自式(II)所示的基团、C1～30的烃基、H(优选各自独立地选自式(II)所示的基团、C1～20的直链或支链烷基、H，更优选各自独立地选自式(II)所示的基团、C1～10的直链或支链烷基、H)，且至少一个R基团选自式(II)所示的基团；
在式(II)中，m为1～10之间的整数(优选1～5之间的整数，更优选1、2或3)；R1基团选自C1～30的烃基(优选选自C1～20的直链或支链烷基，更优选选自C1～10的直链或支链烷基)；m个R2基团各自独立地选自C1～30的亚烃基、单键(优选选自C1～20的直链或支链亚烷基、单键，更优选选自C1～10的直链或支链亚烷基、单键，其中与
键合的R2基团优选选自C1～10的直链或支链亚烷基)；R3基团选自C1～30的烃基、H(优选选自C1～20的直链或支链烷基、H，更优选选自C1～10的直链或支链烷基、H)；
m个A＇基团各自独立地选自—CH＝CH—、亚乙基、式(III)所示的基团、式(IV)所示的基团、式(V)所示的基团和式(VI)所示的基团，且在式(II)中至少存在一个A＇基团选自式(III)所示的基团或式(IV)所示的基团，式(III)或式(IV)所示基团与式(I)中的所述Ar环基团键合，*表示式(III)或式(IV)所示基团与式(I)中所述Ar环基团键合的键合端；
在式(III)所示的基团、式(IV)所示的基团、式(V)所示的基团和式(VI)所示的基团中，各个R4基团各自独立地选自C1～30的烃基、H(优选选自C1～20的直链或支链烷基、H，更优选选自C1～10的直链或支链烷基、H)；Ar环基团为C6～20芳基(优选C6～15芳基，更优选C6～10芳基，进一步优选苯基、萘基、蒽基)。
2.按照权利要求1所述的工业润滑油组合物，其特征在于，所述酯类化合物包括如下的一种化合物或以任意比例混合的多种化合物：
3.按照权利要求1所述的工业润滑油组合物，其特征在于，所述酯类化合物的制备方法包括使式(α)所示化合物与式(β)所示化合物发生反应的步骤，
在式(α)中，m为1～10之间的整数(优选1～5之间的整数，更优选1、2或3)；R1基团选自C1～30的烃基(优选选自C1～20的直链或支链烷基，更优选选自C1～10的直链或支链烷基)；m个R2基团各自独立地选自C1～30的亚烃基、单键(优选选自C1～20的直链或支链亚烷基、单键，更优选选自C1～10的直链或支链亚烷基、单键，与
键合的R2基团优选选自C1～10的直链或支链亚烷基)；R3基团选自C1～30的烃基、H(优选选自C1～20的直链或支链烷基、H，更优选选自C1～10的直链或支链烷基、H)；
在式(β)中，Ar环基团为C6～20芳基(优选C6～15芳基，更优选C6～10芳基，进一步优选苯基、萘基、蒽基)；n＇为1～19之间的整数(优选1～14之间的整数，更优选1～9之间的整数，进一步优选1～5之间的整数)；
n＇个R＇基团与所述Ar环基团键合；
n＇个R＇基团各自独立地选自C1～30的烃基、H(优选各自独立地选自C1～20的直链或支链烷基、H，更优选各自独立地选自C1～10的直链或支链烷基、H)。
4.按照权利要求3所述的工业润滑油组合物，其特征在于，式(α)所示化合物选自以下化合物中的一种或多种：辛烯酸、十烯酸、十一烯酸、十二烯酸、十四烯酸、十六烯酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、二十烯酸；和/或，式(β)所示化合物选自以下化合物中的一种或多种：苯、萘、蒽、甲基萘、乙基萘、正丙基萘、2-异丙基萘。
5.按照权利要求3所述的工业润滑油组合物，其特征在于，式(α)所示化合物与式(β)所示化合物之间的质量比为1：0.1～1(优选1：0.2～1)，发生反应的温度为60～200℃(优选90～180℃)。
6.按照权利要求3所述的工业润滑油组合物，其特征在于，在式(α)所示化合物与式(β)所示化合物的反应中加入催化剂(所述催化剂优选酸性催化剂)。
7.按照权利要求1～6之一所述的工业润滑油组合物，其特征在于，所述酚类抗氧剂和/或胺类抗氧剂为受阻酚型和/或受阻胺型抗氧剂；所述极压抗磨剂选自硫化烯烃、磷酸酯衍生物、硫代磷酸酯衍生物、二烷基二硫代氨基甲酸盐和二烷基二硫代磷酸盐中的一种或多种；所述金属减活剂选自苯并三唑衍生物和/或噻二唑衍生物；所述防锈剂选自磺酸盐、烃基咪唑啉衍生物和烯基丁二酸衍生物中的一种或多种；所述润滑基础油包括所述酯类化合物、任选的APIⅠ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ类润滑基础油中的一种或多种。
8.按照权利要求1～6之一所述的工业润滑油组合物，其特征在于，所述酚类抗氧剂和/或胺类抗氧剂占所述工业润滑油组合物总质量的0.1％～10％；所述极压抗磨剂占所述工业润滑油组合物总质量的0.01％～10％；所述金属减活剂占所述工业润滑油组合物总质量的0.01％～1％；所述防锈剂占所述工业润滑油组合物总重量的0.001％～10％；所述润滑基础油构成所述工业润滑油组合物的主要成分。
9.按照权利要求1～6之一所述的工业润滑油组合物，其特征在于，所述酚类抗氧剂和/或胺类抗氧剂占所述工业润滑油组合物总质量的0.3％～6％；所述极压抗磨剂占所述工业润滑油组合物总质量的0.05％～8％；所述金属减活剂占所述工业润滑油组合物总质量的0.02％～0.5％；所述防锈剂占所述工业润滑油组合物总重量的0.005％～5％；所述润滑基础油构成所述工业润滑油组合物的主要成分。
10.权利要求1～9之一所述的工业润滑油组合物的制备方法，包括将其中各组分混合的步骤。
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