CN115991972A - 一种氟膜复合用胶粘剂及其制备工艺 - Google Patents

一种氟膜复合用胶粘剂及其制备工艺 Download PDF

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CN115991972A CN202211441908.7A CN202211441908A CN115991972A CN 115991972 A CN115991972 A CN 115991972A CN 202211441908 A CN202211441908 A CN 202211441908A CN 115991972 A CN115991972 A CN 115991972A
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蔡书义
焦华
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Abstract

本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其涉及IPC C09J175领域，进一步的，涉及一种氟膜复合用胶粘剂及其制备工艺。包括主剂和固化剂，所述主剂和固化剂的质量比为10：(2‑4)；按重量份计，所述主剂的制备原料包括：多元醇组合物50‑80份、小分子二元醇4‑10份、羟基硅油5‑15份、填料10‑20份、碳化二亚胺0.1‑3份、其他助剂0.5‑3份。本发明所制备的胶黏剂可以有效提高胶粘剂与氟膜和PET膜之间的粘结强度；具有优异的耐水煮性能、耐低温性能、断裂伸长率和拉伸强度。

Description

一种氟膜复合用胶粘剂及其制备工艺
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其涉及IPC C09J175领域，进一步的，涉及一种氟膜复合用胶粘剂及其制备工艺。
背景技术
复合型背板多为用PVF或PVDF树脂加工生产的氟膜，通过胶粘剂与PET基膜粘结复合而成，是目前太阳能电池背板产品的主要生产方式。在氟膜型复合背板中，由于氟膜与PET基膜间的粘结性较弱，而光伏组件在户外长期使用过程中受到湿度和温度双重因素的综合影响，极易出现氟膜与PET基膜分层现象，难以满足太阳能电池组件长期使用的可靠性要求。
中国专利CN 111500245 A公开了一种太阳能背板用无溶剂聚氨酯胶黏剂及其制备方法，所述胶黏剂包括A组分、B组分、催化剂和助剂，所述A组分为端异氰酸酯预聚体，所述B组分为多元醇混合物，其中，所述B组分包含低聚物多元醇、环氧化液体聚烯烃橡胶、扩链剂、硅烷偶联剂。中国专利CN 107541173A公开了一种太阳能背板胶粘剂及其制备方法，包括聚丙烯酸酯多元醇，聚碳酸酯二元醇，偶联剂，固化剂和交联剂，其耐高温、耐水解性能优良。
上述现有技术所提供的的胶粘剂都是为了改善背板的各层的粘结力和湿热老化性能，对于胶粘剂应用于太阳能背板的力学性能并未进行改善，因此需要研究一种既能使复合板膜之间具有良好粘接性能的同时又可以提高复合板的断裂伸长率和拉伸强度，满足太阳能电池组件的长期使用。
发明内容
本发明第一方面提供了一种氟膜复合用胶粘剂，包括主剂和固化剂，所述主剂和固化剂的质量比为10：(2-4)；按重量份计，所述主剂的制备原料包括：多元醇组合物50-80份、小分子二元醇4-10份、羟基硅油5-15份、填料10-20份、碳化二亚胺0.1-3份、其他助剂0.5-3份。
优选的，所述主剂和固化剂的质量比为10：(2-3)。
作为一种优选的技术方案，所述固化剂包括异氰酸酯。
优选的，所述异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、氢化二苯甲烷二异氰酸酯中的一种或多种。
优选的，所述异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯的组合。
优选的，所述异佛尔酮二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯的质量比为1：(0.8-1.5)。
基于本发明体系，通过采用质量比为1：(0.8-1.5)的异佛尔酮二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯作为固化剂，尤其是控制主剂和固化剂的质量比为10：(2-3)，与体系主剂中的含羟基原料进行特异性反应，在保证固化反应效率和效果的同时，使胶粘剂具有优异的断裂伸长率、拉伸强度和粘结性能。发明人分析原因可能为：在该质量比下，固化剂中NCO含量与主剂的羟值之比处于最合适的范围，使得固化反应时NCO与OH进行充分反应生成高密度的氨基甲酸酯，增强固化反应效果，固化后形成直链型结构穿插的交联网状结构，在不影响胶粘剂的断裂伸长率的同时，提高胶粘剂产品的拉伸强度和粘结性能，使产品更好的满足氟膜与PET膜之间的粘结复合需求。
作为一种优选的技术方案，所述多元醇组合物为生物基多元醇与聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇中的至少一种的组合。
优选的，所述多元醇组合物为生物基多元醇与聚醚多元醇和聚酯多元醇的组合。
优选的，所述生物基多元醇与聚醚多元醇和聚酯多元醇的质量比为1：(3-5)：(1-2)。
优选的，所述聚醚多元醇为分子量小于4000的二官能度或三官能度聚醚多元醇(聚醚多元醇A)和高伯羟基化改性聚醚多元醇(聚醚多元醇B)的组合。
优选的，所述聚醚多元醇A、聚醚多元醇B的质量比为1：(0.1-0.5)。
优选的，所述聚醚多元醇的羟值为50-120mgKOH/g；所述聚醚多元醇A的型号为BD2-1000A，来源于淮安巴德聚氨酯科技有限公司；所述聚醚多元醇B的型号为P-2000，来源于广州昊毅新材料科技股份有限公司。
优选的，所述聚酯多元醇的羟值为30-80mgKOH/g，酸值＜0.6mgKOH/g。
优选的，所述聚酯多元醇选自聚酯多元醇2430、聚酯多元醇150、聚酯多元醇218中的至少一种。
优选的，所述聚酯多元醇为聚酯多元醇150，来源于山东华诚高科胶粘剂有限公司。
优选的，所述生物基多元醇为改性蓖麻油多元醇，型号为Polycin M 280，来源于广州昊毅新材料科技股份有限公司。
基于本发明体系，引入生物基多元醇与聚醚多元醇、聚酯多元醇的组合，尤其是控制生物基多元醇与聚醚多元醇、聚酯多元醇的质量比为1：(3-5)：(1-2)时，与体系中的异氰酸酯固化剂具有高水平的反应性，缩短反应时间、降低综合成本，同时改善胶粘剂的耐水性和粘接性能。发明人分析原因可能为，在该质量比下，体系中高羟值的生物基多元醇与低羟值的聚醚多元醇A、聚醚多元醇B和聚酯多元醇之间呈现出良好的复配增强反应活性作用，提高固化反应效率，多元醇结构中的伯位羟基优先与异氰酸酯反应从而减低CO2的产生，同时赋予胶粘剂优异的耐水性和粘结性能，保证胶粘剂产品的质量和综合性能。
作为一种优选的技术方案，所述小分子二元醇选自1，3丙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、1，5-戊二醇、新戊二醇、乙二醇、一缩二乙二醇中的至少一种。
优选的，所述小分子二元醇选自1，4-丁二醇和一缩二乙二醇的组合。
优选的，所述1，4-丁二醇和一缩二乙二醇的质量比为1：(1-3)。
基于本发明体系，通过引入小分子二元醇，尤其是引入质量比为1：(1-3)的1，4-丁二醇和一缩二乙二醇，在提高胶黏剂的粘接性能的同时提高胶黏剂的力学性能。本发明人分析原因可能是：此质量比下的1，4-丁二醇和一缩二乙二醇的扩链效果较好，胶黏剂的内聚力较高，从而提高其粘接性能；另一方面一缩二乙二醇分子结构中含有醚键使制得的聚氨酯大分子中柔性链段较多，在拉伸过程中分子链容易运动，使整个聚氨酯大分子中氢键含量增加，从而提高胶黏剂的力学性能。
作为一种优选的技术方案，所述羟基硅油选自双端醇羟基长链烷基硅油、双端醇羟基硅油、双醇羟基单封端长链烷基硅油、醇羟基单封端硅油、羟基封端甲基乙烯基硅油中的至少一种。
优选的，所述羟基硅油选自双端醇羟基长链烷基硅油和双端醇羟基硅油的组合。
优选的，所述双端醇羟基长链烷基硅油和双端醇羟基硅油的质量比为(2-4):1。
基于本发明体系，通过引入羟基硅油，尤其是引入质量比为(2-4):1的双端醇羟基长链烷基硅油和双端醇羟基硅油，在不影响固化反应效率和效果的同时，与异氰酸酯进行交联固化反应，在聚氨酯体系中引入有机硅结构，显著提高胶粘剂的耐低温性能和耐水解性能。发明人在探究过程中发现，单独引入双端醇羟基硅油，与体系中多元醇组合物和异氰酸酯之间的反应活性相比，双端醇羟基硅油与异氰酸酯的反应活性较低，双端醇羟基硅油不易接入到聚氨酯链段中，无法对胶粘剂耐低温性能和耐水解性能起到有效改善的作用，发明人发现复配引入双端醇羟基长链烷基硅油，尤其是控制双端醇羟基长链烷基硅油和双端醇羟基硅油的质量比为(2-4):1时，对双端醇羟基硅油与异氰酸酯之间的反应具有促进作用，使羟基硅油结构有效接入聚氨酯链段中，进而显著提高胶粘剂的耐低温性能和耐水解性能，而双端醇羟基长链烷基硅油的含量过高，受空间位阻结构的影响，使得多元醇组合物与异氰酸酯之间的反应受到影响，进而导致胶粘剂产品的综合性能受到影响。
作为一种优选的技术方案，所述多元醇组合物和羟基硅油的质量比为(5-10)：1。
基于本发明体系，通过控制多元醇组合物和羟基硅油的质量比为(5-10)：1，有效提高胶粘剂与氟膜和PET膜之间的粘结强度，避免由于氟膜与PET膜复合结构在湿热环境中极易出现粘结性降低导致层间剥离问题，保证氟膜型复合背板甚至于光伏组件的整体性能。发明人分析原因可能为：在该质量比下，聚氨酯胶粘剂聚合物链段引入羟基硅油结构，胶粘剂结构中Si-O键的键能远高于C-C键的键能，且形成的强氢键不易受热破坏，因此氨基甲酸酯链段的分子结构得到有效保护，胶粘剂的粘结性能受热影响较小。同时，结合了羟基硅油结构的聚氨酯分子链重新取向排列，使疏水的有机硅链段迁移到材料表面，大大提高了胶粘剂的耐水性能；进而在氟膜复合时与氟膜和PET膜之间产生稳定的化学桥联结构，充分克服了氟膜型背板层间易分离的缺陷，经长期的湿热老化后，氟膜和PET膜之间的粘结强度保持率高。
作为一种优选的技术方案，所述填料为纳米碳酸钙、纳米二氧化硅、滑石粉中的至少一种。
优选的，所述填料为纳米碳酸钙和滑石粉，所述纳米碳酸钙和滑石粉的质量比为10：(3-6)。
优选的，所述滑石粉比表面积为40000-50000cm2/g。
优选的，所述纳米碳酸钙的粒径为10-40nm。
基于本发明体系，通过引入质量比为10：(3-6)的纳米碳酸钙和滑石粉作为填料，在体系中的分散性良好，不易发生团聚，从而在保证胶黏剂粘接性能的同时，提高其力学性能。
作为一种优选的技术方案，所述其他助剂为偶联剂、抗氧剂、光稳定剂中的至少一种。
优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
优选的，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
优选的，所述光稳定剂为UV-119、UV-531、UV-120、UV-329、UV-981中的至少一种。
本发明第二方面提供了一种氟膜复合用胶粘剂的制备工艺，包括如下步骤：
(1)将多元醇组合物、小分子二元醇、羟基硅油、填料、碳化二亚胺和其他助剂按重量份混合均匀制备主剂；
(2)将主剂和固化剂按质量比混合均匀即得氟膜复合用胶粘剂。
有益效果：
1、本发明选择质量比为1：(0.8-1.5)的异佛尔酮二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯作为固化剂，控制主剂和固化剂的质量比为10：(2-3)，与体系主剂中的含羟基原料进行特异性反应，在保证固化反应效率和效果的同时，使胶粘剂具有优异的断裂伸长率、拉伸强度和粘结性能。
2、本发明引入生物基多元醇与聚醚多元醇、聚酯多元醇的组合，控制生物基多元醇与聚醚多元醇、聚酯多元醇的质量比为1：(3-5)：(1-2)，与体系中的异氰酸酯固化剂具有高水平的反应性，缩短反应时间、降低综合成本，同时改善胶粘剂的耐水煮性和粘结性能。
3、本发明引入羟基硅油，在不影响固化反应效率和效果的同时，与异氰酸酯进行交联固化反应，在聚氨酯体系中引入有机硅结构，显著提高胶粘剂的耐低温性能和耐水煮性能。
4、本发明控制双端醇羟基长链烷基硅油和双端醇羟基硅油的质量比为(2-4):1，促进双端醇羟基硅油与异氰酸酯之间的反应，使羟基硅油结构有效接入聚氨酯链段中，进而显著提高胶粘剂的耐低温性能和耐水解性能，
5、本发明通过控制多元醇组合物、羟基硅油的质量比为(5-10)：1，有效提高胶粘剂与氟膜和PET膜之间的粘结强度，避免由于氟膜与PET层复合结构在湿热环境中极易出现粘结性降低导致层间剥离问题，保证氟膜型复合背板甚至于光伏组件的整体性能。
具体实施方式
实施例1
实施例1提供了一种氟膜复合用胶粘剂，包括主剂和固化剂，所述主剂和固化剂的质量比为10：3；按重量份计，所述主剂的制备原料包括：多元醇组合物70份、小分子二元醇6份、羟基硅油10份、填料15份、碳化二亚胺1份、其他助剂3份。
所述固化剂为异佛尔酮二异氰酸酯(CAS号：4098-71-9)和多亚甲基多苯基多异氰酸酯(CAS号：9016-87-9)；所述异佛尔酮二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯的质量比为1：1.2。
所述多元醇组合物为生物基多元醇、聚醚多元醇和聚酯多元醇；所述生物基多元醇、聚醚多元醇和聚酯多元醇的质量比为1：4：1.5。
所述生物基多元醇为改性蓖麻油多元醇，型号为Polycin M 280，来源于广州昊毅新材料科技股份有限公司。
所述聚醚多元醇为聚醚多元醇A和聚醚多元醇B；所述聚醚多元醇A的羟值为112±5mgKOH/g，来源于淮安巴德聚氨酯科技有限公司型号为BD2-1000A；所述聚醚多元醇B的羟值为50-60mgKOH/g，来源于广州昊毅新材料科技股份有限公司，型号为P-2000。
所述聚酯多元醇为聚酯多元醇150，羟值为75±3mgKOH/g，酸值＜0.6mgKOH/g，来源于山东华诚高科胶粘剂有限公司。
所述小分子二元醇为1，4-丁二醇(CAS号：110-63-4)和一缩二乙二醇(CAS号：111-46-6)；所述1，4-丁二醇和一缩二乙二醇的质量比为1:1。
所述羟基硅油为双端醇羟基长链烷基硅油和双端醇羟基硅油；所述双端醇羟基长链烷基硅油和双端醇羟基硅油的质量比为3：1；所述双端醇羟基长链烷基硅油购买自安徽艾约塔硅油有限公司，型号：IOTA-8865H；所述双端醇羟基硅油购买自安徽艾约塔硅油有限公司，型号：IOTA 2110。
所述填料为纳米碳酸钙和滑石粉，所述纳米碳酸钙和滑石粉的质量比为10：5；所述纳米碳酸钙的平均粒径为20nm，购买自北京德科岛金科技有限公司；所述滑石粉的比表面积为4500cm2/g，购买自莱州市玉凤矿业滑石粉有限公司，型号：WF-5000。
所述碳化二亚胺购买自上海朗亿功能材料有限公司，型号：
Figure BDA0003948638950000071
1212。
所述其他助剂为偶联剂、抗氧剂和光稳定剂，质量比为1：1：3。
所述偶联剂为KH-902硅烷偶联剂，购买自南京经天纬化工有限公司。
所述抗氧剂为抗氧剂AO80，购买自青岛杰得佳新材料科技有限公司。
所述光稳定剂为UV-120(CAS号：4221-80-1)。
一种氟膜复合用胶粘剂的制备工艺，包括如下步骤：
(1)将改性蓖麻油多元醇、聚醚多元醇A、聚醚多元醇B、聚酯多元醇150、1，4-丁二醇、一缩二乙二醇、双端醇羟基长链烷基硅油、双端醇羟基硅油、纳米碳酸钙、滑石粉、碳化二亚胺、KH-902硅烷偶联剂、抗氧剂AO80和UV-120按重量份混合均匀制备主剂；
(2)将主剂、异佛尔酮二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯按质量比混合均匀即得氟膜复合用胶粘剂。
实施例2
实施例2提供了一种氟膜复合用胶粘剂，包括主剂和固化剂，所述主剂和固化剂的质量比为10：3；按重量份计，所述主剂的制备原料包括：多元醇组合物65份、小分子二元醇8份、羟基硅油10份、填料10份、碳化二亚胺1份、其他助剂3份。
所述固化剂为异佛尔酮二异氰酸酯(CAS号：4098-71-9)和多亚甲基多苯基多异氰酸酯(CAS号：9016-87-9)；所述异佛尔酮二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯的质量比为1：1.2。
所述多元醇组合物为生物基多元醇、聚醚多元醇和聚酯多元醇；所述生物基多元醇、聚醚多元醇和聚酯多元醇的质量比为1：4：1.5。
所述生物基多元醇为改性蓖麻油多元醇，型号为Polycin M 280，来源于广州昊毅新材料科技股份有限公司。
所述聚醚多元醇为聚醚多元醇A和聚醚多元醇B；所述聚醚多元醇A的羟值为112±5mgKOH/g，来源于淮安巴德聚氨酯科技有限公司型号为BD2-1000A；所述聚醚多元醇B的羟值为50-60mgKOH/g，来源于广州昊毅新材料科技股份有限公司，型号为P-2000。
所述聚酯多元醇为聚酯多元醇150，羟值为75±3mgKOH/g，酸值＜0.6mgKOH/g，来源于山东华诚高科胶粘剂有限公司。
所述小分子二元醇为1，4-丁二醇(CAS号：110-63-4)和一缩二乙二醇(CAS号：111-46-6)；所述1，4-丁二醇和一缩二乙二醇的质量比为1:1。
所述羟基硅油为双端醇羟基长链烷基硅油和双端醇羟基硅油；所述双端醇羟基长链烷基硅油和双端醇羟基硅油的质量比为3：1；所述双端醇羟基长链烷基硅油购买自安徽艾约塔硅油有限公司，型号：IOTA-8865H；所述双端醇羟基硅油购买自安徽艾约塔硅油有限公司，型号：IOTA 2110。
所述填料为纳米碳酸钙和滑石粉，所述纳米碳酸钙和滑石粉的质量比为10：5；所述纳米碳酸钙的平均粒径为20nm，购买自北京德科岛金科技有限公司；所述滑石粉的比表面积为4500cm2/g，购买自莱州市玉凤矿业滑石粉有限公司，型号：WF-5000。
所述碳化二亚胺购买自上海朗亿功能材料有限公司，型号：
Figure BDA0003948638950000081
1212。
所述其他助剂为偶联剂、抗氧剂和光稳定剂，质量比为1：1：3。
所述偶联剂为KH-902硅烷偶联剂，购买自南京经天纬化工有限公司。
所述抗氧剂为抗氧剂AO80，购买自青岛杰得佳新材料科技有限公司。
所述光稳定剂为UV-120(CAS号：4221-80-1)。
一种氟膜复合用胶粘剂的制备工艺，包括如下步骤：
(1)将改性蓖麻油多元醇、聚醚多元醇A、聚醚多元醇B、聚酯多元醇150、1，4-丁二醇、一缩二乙二醇、双端醇羟基长链烷基硅油、双端醇羟基硅油、纳米碳酸钙、滑石粉、碳化二亚胺、KH-902硅烷偶联剂、抗氧剂AO80和UV-120按重量份混合均匀制备主剂；
(2)将主剂、异佛尔酮二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯按质量比混合均匀即得氟膜复合用胶粘剂。
实施例3
实施例3提供了一种氟膜复合用胶粘剂，包括主剂和固化剂，所述主剂和固化剂的质量比为10：3；按重量份计，所述主剂的制备原料包括：多元醇组合物60份、小分子二元醇6份、羟基硅油10份、填料15份、碳化二亚胺1份、其他助剂3份。
所述固化剂为异佛尔酮二异氰酸酯(CAS号：4098-71-9)和多亚甲基多苯基多异氰酸酯(CAS号：9016-87-9)；所述异佛尔酮二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯的质量比为1：1.5。
所述多元醇组合物为生物基多元醇、聚醚多元醇和聚酯多元醇；所述生物基多元醇、聚醚多元醇和聚酯多元醇的质量比为1：5：1。
所述生物基多元醇为改性蓖麻油多元醇，型号为Polycin M 280，来源于广州昊毅新材料科技股份有限公司。
所述聚醚多元醇为聚醚多元醇A和聚醚多元醇B；所述聚醚多元醇A的羟值为112±5mgKOH/g，来源于淮安巴德聚氨酯科技有限公司型号为BD2-1000A；所述聚醚多元醇B的羟值为50-60mgKOH/g，来源于广州昊毅新材料科技股份有限公司，型号为P-2000。
所述聚酯多元醇为聚酯多元醇150，羟值为75±3mgKOH/g，酸值＜0.6mgKOH/g，来源于山东华诚高科胶粘剂有限公司。
所述小分子二元醇为1，4-丁二醇(CAS号：110-63-4)和一缩二乙二醇(CAS号：111-46-6)；所述1，4-丁二醇和一缩二乙二醇的质量比为1:1。
所述羟基硅油为双端醇羟基长链烷基硅油和双端醇羟基硅油；所述双端醇羟基长链烷基硅油和双端醇羟基硅油的质量比为4：1；所述双端醇羟基长链烷基硅油购买自安徽艾约塔硅油有限公司，型号：IOTA-8865H；所述双端醇羟基硅油购买自安徽艾约塔硅油有限公司，型号：IOTA 2110。
所述填料为纳米碳酸钙和滑石粉，所述纳米碳酸钙和滑石粉的质量比为10：5；所述纳米碳酸钙的平均粒径为20nm，购买自北京德科岛金科技有限公司；所述滑石粉的比表面积为4500cm2/g，购买自莱州市玉凤矿业滑石粉有限公司，型号：WF-5000。
所述碳化二亚胺购买自上海朗亿功能材料有限公司，型号：
Figure BDA0003948638950000091
1212。
所述其他助剂为偶联剂、抗氧剂和光稳定剂，质量比为1：1：3。
所述偶联剂为KH-902硅烷偶联剂，购买自南京经天纬化工有限公司。
所述抗氧剂为抗氧剂AO80，购买自青岛杰得佳新材料科技有限公司。
所述光稳定剂为UV-120(CAS号：4221-80-1)。
一种氟膜复合用胶粘剂的制备工艺，包括如下步骤：
(1)将改性蓖麻油多元醇、聚醚多元醇A、聚醚多元醇B、聚酯多元醇150、1，4-丁二醇、一缩二乙二醇、双端醇羟基长链烷基硅油、双端醇羟基硅油、纳米碳酸钙、滑石粉、碳化二亚胺、KH-902硅烷偶联剂、抗氧剂AO80和UV-120按重量份混合均匀制备主剂；
(2)将主剂、异佛尔酮二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯按质量比混合均匀即得氟膜复合用胶粘剂。
实施例4
实施例4提供了一种氟膜复合用胶粘剂，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯(CAS号：822-06-0)和多亚甲基多苯基多异氰酸酯(CAS号：9016-87-9)，所述六亚甲基二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯的质量比为1:1.2。
实施例5
实施例5提供了一种氟膜复合用胶粘剂，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述异佛尔酮二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯的质量比为1：1.6。
实施例6
实施例6提供了一种氟膜复合用胶粘剂，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述多元醇组合物为生物基多元醇和聚酯多元醇的组合。
实施例7
实施例7提供了一种氟膜复合用胶粘剂，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述小分子二元醇为1，3丙二醇和1，4-丁二醇的组合；所述1，3丙二醇和1，4-丁二醇的质量比为1:1。
实施例8
实施例8提供了一种氟膜复合用胶粘剂，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述羟基硅油为双端醇羟基硅油。
实施例9
实施例9提供了一种氟膜复合用胶粘剂，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述羟基硅油为双醇羟基单封端长链烷基硅油。
实施例10
实施例10提供了一种氟膜复合用胶粘剂，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述多元醇组合物的重量份为80份；所述羟基硅油的重量份为7份。
性能测试方法：将实施例1-10所制备的氟膜复合用胶粘剂应用于氟膜和PET膜复合，施胶量为15g/m2，对所得复合板进行如下测试，结果记录表1。
(1)耐水煮性能：复合板样品水煮24小时不开胶，则胶黏剂产品合格，若水煮24小时后开胶，则胶黏剂产品不合格。
(2)层间剥离强度：参照GB T 2790 1995胶粘剂180°剥离强度试验方法测试复合板样品在常温(25℃)条件下放置48h的层间剥离强度。
(3)耐低温性能：参照GB T 2790 1995胶粘剂180°剥离强度试验方法测试复合板样品在-30℃条件下放置48h的层间剥离强度
(4)双85老化测试：参照GB/T 31034 2014方法，将复合板样品置于85±5℃，相对湿度85±5％的恒温恒湿箱中老化2000小时，再由上述剥离强度测试法测试层间剥离强度。
(5)参照GB/T528-2009方法，测试复合板样品的拉伸强度和断裂伸长率。
测试结果：
表1：
Figure BDA0003948638950000111
Figure BDA0003948638950000121

Claims (10)

1.一种氟膜复合用胶粘剂，其特征在于，包括主剂和固化剂，所述主剂和固化剂的质量比为10：(2-4)；按重量份计，所述主剂的制备原料包括：多元醇组合物50-80份、小分子二元醇4-10份、羟基硅油5-15份、填料10-20份、碳化二亚胺0.1-3份、其他助剂0.5-3份。
2.根据权利要求1所述的一种氟膜复合用胶粘剂，其特征在于，所述固化剂包括异氰酸酯。
3.根据权利要求2所述的一种氟膜复合用胶粘剂，其特征在于，所述异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、氢化二苯甲烷二异氰酸酯中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的一种氟膜复合用胶粘剂，其特征在于，所述多元醇组合物为生物基多元醇与聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇中的至少一种的组合。
5.根据权利要4所述的一种氟膜复合用胶粘剂，其特征在于，所述聚醚多元醇的羟值为50-120mgKOH/g。
6.根据权利要求4所述的一种氟膜复合用胶粘剂，其特征在于，所述聚醚多元醇为数均分子量小于4000的二官能度或三官能度聚醚多元醇和高伯羟基化改性聚醚多元醇的组合。
7.根据权利要求4所述的一种氟膜复合用胶粘剂，其特征在于，所述聚酯多元醇的羟值为30-80mgKOH/g，酸值＜0.6mgKOH/g。
8.根据权利要求1所述的一种氟膜复合用胶粘剂，其特征在于，所述羟基硅油选自双端醇羟基长链烷基硅油、双端醇羟基硅油、双醇羟基单封端长链烷基硅油、醇羟基单封端硅油、羟基封端甲基乙烯基硅油中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种氟膜复合用胶粘剂，其特征在于，所述多元醇组合物和羟基硅油的质量比为(5-10)：1。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的氟膜复合用胶粘剂的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将多元醇组合物、小分子二元醇、羟基硅油、填料、碳化二亚胺和其他助剂按重量份混合均匀制备主剂；
(2)将主剂和固化剂按质量比混合均匀即得氟膜复合用胶粘剂。
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