CN115991596B - 一种具有高强度高韧性的仿生陶瓷/连续纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高强度高韧性的仿生陶瓷/连续纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备陶瓷浆料；使用三维建模软件对海绵骨针结构进行三维建模，设计出海绵骨针仿生结构模型，所述海绵骨针仿生结构模型包括长方体的壳体和内部的上下通孔结构；以陶瓷浆料为原料，使用仿生结构模型，采用还原光聚合(VPP)3D打印技术，打印出生胚；所述生胚经清洗、固化、干燥后进行脱脂和烧结处理，获得海绵骨针仿生结构的模型实体；将连续纤维插入到模型实体的内部的上下通孔结构中，后加入浸渗剂，浸渗后再进行固化，获得高强度高韧性的仿生陶瓷/连续纤维复合材料。通过内部强化和增韧陶瓷的方法制备出高强度、高韧性的陶瓷复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及仿生材料领域，特别是涉及一种具有高强度高韧性的仿生陶瓷/连续纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
陶瓷具有耐高温、耐腐蚀、低密度、高强度和抗冲击等优异性能，因此被广泛应用于化学工业、机械、电子、航空航天和生物医学工程等领域。此外，一些陶瓷材料还具有优异的生物相容性，进而扩大了其在生物医学领域的应用。然而，陶瓷的塑性极低、强度不高、易发生脆性断裂等问题，也限制了陶瓷材料的适用性。陶瓷材料的强度和韧性是相对的，当强度增加时，韧性就会降低。因此，陶瓷材料的韧性和强度的协同问题是一大难题。基于陶瓷材料的广泛应用和其存在的韧性差问题，目前亟需研究一种高强度高韧性陶瓷材料，以期该陶瓷材料具有更加优异的性能，扩大其应用范围。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供了一种具有高强度高韧性的仿生陶瓷/连续纤维复合材料及其制备方法。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种具有高强度高韧性的仿生陶瓷/连续纤维复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)制备陶瓷浆料；
2)使用三维建模软件对海绵骨针结构进行三维建模，设计出海绵骨针仿生结构模型，所述海绵骨针仿生结构模型包括长方体的壳体和内部的上下通孔结构；
3)以陶瓷浆料为原料，使用仿生结构模型，采用还原光聚合3D打印技术，打印出生胚；
4)所述生胚经清洗、固化、干燥后进行脱脂和烧结处理，获得海绵骨针仿生结构的模型实体；
5)将连续纤维插入到模型实体的内部的上下通孔结构中，后加入浸渗剂，浸渗后再进行固化，获得高强度高韧性的仿生陶瓷/连续纤维复合材料。
本发明的第二个方面，提供了由上述制备方法制备的仿生陶瓷/连续纤维复合材料。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用脱脂、烧结、连续纤维插入和浸渗剂固化三个步骤，利用还原光聚合(VPP)3D打印技术得到海绵骨针仿生结构的模型实体，无需在前期配制打印材料时加入添加剂。
(2)本发明采用还原光聚合(VPP)3D打印技术可以直接打印成零件形状，不需要二次加工；加工零件形状建模更容易，柔性更强。
(3)将连续纤维的数量和位置将被视为可变参数，通过对数量和位置的优化制备出具有高强度高韧性的仿生陶瓷/连续纤维复合材料。
(4)本发明的通过内部强化和增韧陶瓷的制备方法，制备了轻质、高强度、高韧性和抗损伤的陶瓷结构。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1(a)为海绵骨针仿生结构的建模示意图；图1(b)为海绵骨针仿生结构内部的上下通孔结构的孔径大小示意图；图1(c)为实施例1～6以及对比例海绵骨针仿生结构内部的上下通孔结构的孔径分布图。
图2为未插入仿生结构实体的连续纤维SEM图。
图3为未插入仿生结构实体的连续纤维金相图。
图4为插入仿生结构实体连续纤维、浸渗剂和陶瓷界面的金相放大图。
图5为插入仿生结构实体连续纤维、浸渗剂和陶瓷界面的金相放大图。
图6为经过弯曲实验后使用连续纤维、浸渗剂和陶瓷界面的SEM图。
图7为经过弯曲实验后使用连续纤维截面的SEM图。
图8为经过弯曲实验后连续纤维被拔出的SEM图。
图9为经过弯曲实验后获得的“海绵骨针”仿生结构的应力-应变曲线。
图10为经过弯曲实验后获得的“海绵骨针”仿生结构的极限抗弯强度曲线。
图中：为显示各部位位置而夸大了互相间间距或尺寸，示意图仅作示意。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非本发明另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本发明的第一种典型实施方式，提供了一种具有高强度高韧性的仿生陶瓷/连续纤维复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)制备陶瓷浆料；
2)使用三维建模软件对海绵骨针结构进行三维建模，设计出海绵骨针仿生结构模型，所述海绵骨针仿生结构模型包括长方体的壳体和内部的上下通孔结构；
3)以陶瓷浆料为原料，使用仿生结构模型，采用还原光聚合(VPP)3D打印技术，打印出生胚；
4)所述生胚经清洗、固化、干燥后进行脱脂和烧结处理，获得海绵骨针仿生结构的模型实体；
5)将连续纤维插入到模型实体的内部的上下通孔结构中，后加入浸渗剂，浸渗后再进行固化，获得高强度高韧性的仿生陶瓷/连续纤维复合材料。
大自然中存在很多特殊的生物结构，它们由一些脆弱的陶瓷材料组成，但却表现出惊人的强度和韧性，例如，骨头、珍珠层、龟甲壳、海绵骨针等。其中，海绵骨针是一种长而厚的硅质棒，可以为海洋海绵提供结构支撑和锚定。海绵骨针虽然是由90％的二氧化硅组成，但却表现出较好的韧性和强度，这主要归因于海绵骨针的“内层”和“外层”结构，其“外层”由大量同心二氧化硅层组成，“内层”则是由玻璃状纤维组成，且通过非常薄的有机夹层保持在一起。海绵骨针的“内层”可以起到消散应力和抑制裂痕的作用，使其破坏强度几乎达到纯均质硅棒的四倍，此外，在外载荷作用下，“外层”会出现连续断裂的现象，从而表现出渐进的载荷下降，因此，其韧性远高于纯硅棒的韧性(5～10倍)。受到海绵骨针的启发，将连续纤维与还原光聚合(VPP)3D打印技术相结合，提出一种具有高强度高韧性的仿生陶瓷/连续纤维复合材料及其制备方法，实现了陶瓷的韧性和强度的协同增加。
在一种或多种实施方式中，所述陶瓷浆料为高固相比陶瓷浆料，其原料按重量份包括：氧化铝粉体69份、树脂单体29份、光引发剂1份和助烧剂1份；
所述氧化铝粉末包括平均粒径为500nm的氧化铝粉末和平均粒径为100nm的氧化铝粉末；两者的质量比为：4:1。
所述树脂单体为：1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)以及环氧树脂E51；三者的质量比为：1:1:1。
所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)；
所述助烧剂为平均粒径为200nm氧化镁。
在一种或多种实施方式中，所述陶瓷浆料的制备方法包括以下步骤：
1)将1173光引发剂添加到的树脂单体(TMPTA:HDDA:E51＝1:1:1)中制备预混合溶液；
2)将预混合液在超声分散仪中超声分散120s，超声的功率为40kHz；
3)将平均粒径为500nm的氧化铝粉末置于振动筛中过筛5min，滤掉大颗粒氧化铝；将两种粒径的氧化铝粉末(500nm：100nm＝4：1)和氧化镁助烧剂添加到预混合溶液中；
4)将步骤3)中的预混合液以1500～2000r/min的速度搅拌45～60min，同时，进行液在超声分散仪中超声分散，超声的功率为40kHz；
5)将步骤4)中混合均匀的陶瓷浆料在-80kPa负压的条件下，真空消泡10～20min。
优选的，所述步骤5)中真空消泡在在真空干燥箱中进行。
在一种或多种实施方式中，所述长方体的壳体的尺寸为30mm*4mm*3mm。
在一种或多种实施方式中，所述上下通孔结构的孔径为1.1mm；
在一种或多种实施方式中，所述3D打印技术的参数为：切片层厚度为30μm～90μm，激光功率为50mW～180mW，扫描间距为0.02mm～0.04mm。
在一种或多种实施方式中，所述生胚的清洗利用无水乙醇洗涤10～20分钟，利用无水乙醇清洗可以去除生胚表面多余的树脂。
在一种或多种实施方式中，所述生胚的固化是将生坯放入紫外线固化箱中5～15分钟，固化的目的是将生胚中为成型的部分固化。
在一种或多种实施方式中，所述生胚的干燥是将生坯在50℃～80℃下真空干燥15～40分钟。
在一种或多种实施方式中，所述生胚脱脂的条件为：生胚首先以1℃/min的加热速率加热至280℃，其次，以0.5℃/min的加热速率将生胚加热至385℃并保持2h，然后，以0.5℃/min的加热速率将生胚加热至430℃并保持2h，随后，再以0.5℃/min的加热速率加热至495℃并保持2h，最后，以1℃/min的加热速率将生胚加热至700℃；
所述烧结的条件为：首先将生胚以2℃/min的加热速率加热至900℃，其次，以1.5℃/min的加热速率加热至1500℃并保持2h；最后进行随炉冷却。
在一种或多种实施方式中，所述连续纤维的成分为市售的复合碳纤维，优选的，碳的含量为60％，树脂的含量为40％。
在一种或多种实施方式中，所述连续纤维的插入量为：一根直径为0.35mm的连续纤维束。
在一种或多种实施方式中，所述浸渗剂的成分为环氧树脂、甲基四氯苯酐、固化促进剂。
优选的，固化促进剂为2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)。
优选的，环氧树脂、甲基四氯苯酐、固化促进剂的质量比为：57:42:1。
在一种或多种实施方式中，所述浸渗剂的制备方法为：按照配比将环氧树脂、甲基四氯苯酐、固化促进剂进行混合，以150～250r/min的恒定速度搅拌5～15分钟，后在80～90℃下真空干燥脱气15～20min，即获得配置好的浸渗剂。
在一种或多种实施方式中，所述加入浸渗剂的方法为：将连续纤维插入到海绵骨针仿生结构的模型实体的内部的上下通孔结构中，后加入制备好的浸渗剂，直至模型实体完全浸入浸渗剂溶液中。
在一种或多种实施方式中，所述浸渗的方法为：将模型实体在90～100℃、-80～-90kPa负压的条件下浸渗15～25min。
浸渗剂溶液在室温下表现出高粘度，为了使浸渗剂溶液具有低粘度，减少零件中微孔的毛细管效应，使浸渗剂与海绵骨针仿生结构模型实体充分接触，并且为了防止浸渗剂溶液在高温下固化，因此选择90～100℃的浸渗温度。海绵骨针仿生结构通过脱脂烧结后，结构的孔径分布处于几微米到十几微米的范围内，在常压状态下，即使通过控制温度使浸渗剂的粘度处于较低水平，也会无法使浸渗剂能够与试件更好接触，因此，需要创造一个真空负压的环境，以保持涂层浸渗剂处于流动性最好的状态。
在一种或多种实施方式中，所述浸渗后再进行固化的方法为：浸渗完成后，将模型实体从浸渗剂溶液中取出，并用酒精湿巾擦拭表面，后将模型实体在高温(125～135℃)负压(-80～-90kPa)的条件下后固化2～3小时，固化后将模型实体缓慢冷却至室温。
在一种或多种实施方式中，所述浸渗以及浸渗后固化均是在真空干燥箱中进行。
本发明的第二种典型实施方式，提供了由上述制备方法制备的仿生陶瓷/连续纤维复合材料。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
制备陶瓷浆料：1)首先将1份1173光引发剂添加到29份的树脂单体(TMPTA:HDDA:E51＝1:1:1)中制备预混合溶液。(2)其次，将预混合溶液在超声波分散仪中分散120秒。(3)将粒径为500nm的氧化铝粉末置于振动筛中筛5min，过滤氧化铝中的大颗粒，便于打印成型。其中，振动筛配置了粒径为500微米的筛网，然后，将69份氧化铝粉末(500nm：100nm＝4：1)和1份氧化镁助烧剂添加到预混合溶液中。(4)将预混陶瓷浆料放入电动搅拌器中并以1500～2000r/min的速度搅拌45～60min。在此期间，同样使用超声波分散仪对其进行超声分散。(5)最后，将混合均匀的陶瓷浆料至于真空干燥箱中，在负压条件下(-80kPa)，真空消泡10～20min，以消除陶瓷浆料中存在的气体。
使用三维建模软件对海绵骨针仿生结构进行三维建模，设计出一个长方体形状，大小为30mm*4mm*3mm，内部包含一条直径为1.1mm上下通孔的结构的海绵骨针仿生结构模型，如图1中T(1)所示，将建模的3D模型导入还原光聚合3D打印机进行打印，打印的具体的参数为层厚50微米，激光功率80mw，扫描间距0.03mm，以制造出所需形状的生坯；打印结束后，将支撑结构与生坯分离，然后将生坯在无水乙醇中洗涤15min以去除其表面上的多余树脂，将生坯放入紫外线固化箱中10min，以固化生坯中未成形部分，将生坯在70℃恒温常压下放入真空干燥箱中干燥30分钟；对生胚进行脱脂处理：生胚首先以1℃/min的加热速率加热至280℃，其次，以0.5℃/min的加热速率将生胚加热至385℃并保持2h，然后，以0.5℃/min的加热速率将生胚加热至430℃并保持2h，随后，再以0.5℃/min的加热速率加热至495℃并保持2h，最后，以1℃/min的加热速率将生胚加热至700℃；后对生胚进行烧结处理：首先将生胚以2℃/min的加热速率加热至900℃，其次，以1.5℃/min的加热速率加热至1500℃并保持2h；最后进行随炉冷却，最终获得海绵骨针仿生结构的模型实体。
制备浸渗剂：将57份环氧树脂、42份甲基四氯苯酐、1份2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)混合，在200r/min的恒定速度搅拌10分钟，后将混合溶液在真空干燥箱中加热至80～90℃进行真空脱气，获得配置好的浸渗剂。
将一根连续纤维束(直径为0.35mm)加入到模型实体的上下通孔的结构中，然后将制备的浸渗剂溶液倒入模型实体中，直到模型实体完全浸入浸渗剂溶液中。将模型实体在负压-90kPa条件下，在真空干燥箱中在115℃下浸模型实体20分钟，以确保有效的浸渗过程。浸渗完成后，将模型实体从浸渗剂溶液中取出，并用酒精湿巾擦拭表面。将模型实体再次放入真空干燥箱中，在高温130℃负压-90kPa的条件下后固化3小时。最后，将模型实体缓慢冷却至室温，即得到具有高强度高韧性的仿生陶瓷/连续纤维复合材料。
如图4所示，从该图中可以看出连续纤维-浸渗剂-陶瓷三者的位置关系，内层是连续纤维，中间层是浸渗剂，外层是陶瓷，其中，连续纤维被浸渗剂紧密包裹。另外从图4中观察到浸渗剂浸渗到陶瓷基体的裂痕中，这对于抑制陶瓷裂痕扩展是有益的。图5显示了连续纤维-浸渗剂-陶瓷三者交互界面的放大图像。从图像中明显观察到连续纤维-浸渗剂-陶瓷三者相互渗透，三者交互界面的微观结构显示出良好的粘附性。
实施例2
将实施例1中海绵骨针仿生结构中上下通孔的结构的数量由中间的一个，改为图1T(3上)所示的三个，其它合成步骤与实施例1相同。
实施例3
将实施例1中海绵骨针仿生结构中上下通孔的结构的数量由中间的一个，改为图1T(3下)所示的三个，其它合成步骤与实施例1相同。
实施例4
将实施例1中海绵骨针仿生结构中上下通孔的结构的数量由中间的一个，改为图1T(3斜)所示的三个，其它合成步骤与实施例1相同。
实施例5
将实施例1中海绵骨针仿生结构中上下通孔的结构的数量由中间的一个，改为图1T(4)所示的四个，其它合成步骤与实施例1相同。
实施例6
将实施例1中海绵骨针仿生结构中上下通孔的结构的数量由中间的一个，改为图1T(5)所示的四个，其它合成步骤与实施例1相同。
对比例1
将实施例1中海绵骨针仿生结构中上下通孔的结构的数量由中间的一个，改为图1T(0)所示的零个，其它合成步骤与实施例1相同。
为了验证仿生陶瓷/连续纤维复合材料的强度以及韧性，进行了三点弯曲实验以及应力-应变曲线的测定。
图6～8显示了仿生陶瓷/连续纤维复合材料经过三点弯曲实验后的微观SEM图。由于连续纤维的“钉扎”作用，使得周围的浸渗剂层变形明显，导致整个断面非常粗糙。在断面上可以观察到大量纤维拔出留下的孔洞和脱粘现象(图7和8)，这意味着在断裂过程中消耗了更多的断裂能量。此外，浸渗剂层可以表现出一定程度的“拔出”，如图6所示，浸渗剂层内的显著剪切变形吸收了大量断裂能量。从这两点进行分析，可以得知复合材料的断裂韧性得到提高了。图8显示了整束连续纤维被拔出的图像，连续纤维的断裂表面显示阶梯状，这表明在弯曲过程中裂纹偏转。同时，纤维在断裂前会吸收更多的能量。值得注意的是，存在于陶瓷基体中的一些裂痕能够被环氧树脂浸渗剂填充，如图6所示，裂痕的填充可以诱发裂痕偏转和裂纹停止。裂痕偏转和裂痕阻滞可以通过降低裂痕尖端的能量释放率来降低裂纹驱动力，也可以减少裂纹尖端变形，进而扩展裂痕所需的能量增加。
图9显示了7中不同类型仿生陶瓷/连续纤维复合材料的应力-应变曲线。对于每一条曲线，应力随着应变的增加而线性增加，仿生陶瓷/连续纤维复合材料表现出非脆性破坏，而纯陶瓷的材料发生断裂。整体来看，模型实体的应力-应变曲线呈现出阶梯状断裂模式，并且大致可以划分为四个阶段。这主要是由于陶瓷-浸渗剂-连续纤维逐渐断裂引起的。值得注意的是，在每一个阶段，当应力迅速下降后，随着应变的增加，出现应力继续爬升的现象，这主要因为载荷传递到纤维，纤维开始承受应力所导致的。阶梯状曲线表明，陶瓷-浸渗剂-连续纤维三者交互界面阻止了进一步的裂纹扩展，并导致裂纹偏转，因此需要更多的能量才能失效。此外，浸渗剂浸渗产生的强界面结合可以促进多种外在增韧机制，能够抑制裂纹的生长，避免发生灾难性断裂，有助于复合材料的强度和断裂韧性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (24)
1.一种具有高强度高韧性的仿生陶瓷/连续纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备陶瓷浆料；
使用三维建模软件对海绵骨针结构进行三维建模，设计出海绵骨针仿生结构模型，所述海绵骨针仿生结构模型包括长方体的壳体和内部的上下通孔结构；
以陶瓷浆料为原料，使用仿生结构模型，采用还原光聚合3D打印技术，打印出生胚；
所述陶瓷浆料为高固相比陶瓷浆料，其原料按重量份包括：氧化铝粉体69份、树脂单体29份、光引发剂1份和助烧剂1份；
所述生胚经清洗、固化、干燥后进行脱脂和烧结处理，获得海绵骨针仿生结构的模型实体；
将连续纤维插入到模型实体的内部的上下通孔结构中，后加入浸渗剂，浸渗后再进行固化，获得高强度高韧性的仿生陶瓷/连续纤维复合材料；
连续纤维-浸渗剂-陶瓷三者的位置关系为内层是连续纤维，中间层是浸渗剂，外层是陶瓷，其中，连续纤维被浸渗剂紧密包裹。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铝粉末包括平均粒径为500nm的氧化铝粉末和平均粒径为100nm的氧化铝粉末；两者的质量比为4:1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述树脂单体为1,6-己二醇二丙烯酸酯HDDA和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA以及环氧树脂E51；三者的质量比为1:1:1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮1173。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助烧剂为平均粒径为200nm的氧化镁。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷浆料的制备方法包括以下步骤：
1）将1173光引发剂添加到的树脂单体TMPTA:HDDA:E51=1:1:1中制备预混合溶液；
2）将预混合液在超声分散仪中超声分散120s，超声的功率为40kHz；
3）将平均粒径为500nm的氧化铝粉末置于振动筛中过筛5min，滤掉大颗粒氧化铝；将两种粒径的氧化铝粉末500nm:100nm=4:1和氧化镁助烧剂添加到预混合溶液中；
4）将步骤3）中的预混合液以1500~2000r/min的速度搅拌45~60min，同时，进行液在超声分散仪中超声分散，超声的功率为：40kHz；
5）将步骤4）中混合均匀的陶瓷浆料在−80kPa负压的条件下，真空消泡10~20min。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于， 所述步骤5）中真空消泡在真空干燥箱中进行。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述长方体的壳体的尺寸为30mm*4mm*3mm。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述上下通孔结构的孔径为1.1mm。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述3D打印技术的参数为：切片层厚度为30μm~90μm，激光功率为50mW~180mW，扫描间距为0.02mm~0.04mm。
11.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述生胚的清洗利用无水乙醇洗涤10~20min；
所述生胚的固化是将生坯放入紫外线固化箱中5~15min；
所述生胚的干燥是将生坯在50℃~80℃下真空干燥15~40min。
12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述生胚的脱脂和烧结的条件为：
在脱脂阶段，生胚首先以1℃/min的加热速率加热至280℃，其次，以0.5℃/min的加热速率将生胚加热至385℃并保持2h，然后，以0.5℃/min的加热速率将生胚加热至430℃并保持h，随后，再以0.5℃/min的加热速率加热至495℃并保持2h，最后，以1℃/min的加热速率将生胚加热至700℃；
在烧结阶段，首先将生胚以2℃/min的加热速率加热至900℃，其次，以1.5℃/min的加热速率将生胚加热至1500℃并保持2h，最后进行随炉冷却。
13.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述连续纤维的成分为市售的复合碳纤维。
14.如权利要求13所述的制备方法，其特征在于，碳的含量为60%，树脂的含量为40%。
15.如权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述连续纤维的插入量是一根直径为0.35mm的连续纤维束。
16.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸渗剂的成分为环氧树脂、甲基四氯苯酐、固化促进剂。
17.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，固化促进剂为2, 4, 6—三(二甲胺基甲基)苯酚DMP-30。
18.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，环氧树脂、甲基四氯苯酐、固化促进剂的质量比为57:42:1。
19.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述浸渗剂的制备方法为：按照配比将环氧树脂、甲基四氯苯酐、固化促进剂进行混合，以150~250 r/min的恒定速度搅拌5~15min，后在80~90℃下真空干燥脱气15~20min，即获得配置好的浸渗剂。
20.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加入浸渗剂的方法为：将连续纤维插入到海绵骨针仿生结构的模型实体的内部的上下通孔结构中，后加入制备好的浸渗剂，直至模型实体完全浸入浸渗剂溶液中。
21.如权利要求20所述的制备方法，其特征在于，所述浸渗的方法为：将模型实体在90~100℃、−80~ −90kPa负压的条件下浸渗15~25min。
22.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸渗后再进行固化的方法为：浸渗完成后，将模型实体从浸渗剂溶液中取出，并用酒精湿巾擦拭表面，后将模型实体在高温125~135℃负压−80~−90kPa的条件下后固化2~3小时，固化后将模型实体缓慢冷却至室温。
23.如权利要求22所述的制备方法，其特征在于，所述浸渗以及浸渗后固化均是在真空干燥箱中进行。
24.利用权利要求1~23任一项所述的制备方法制备的仿生陶瓷/连续纤维复合材料。
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