CN115979993A - 一种酒糟水分含量检测的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种基于近红外光谱的酒糟水分含量的检测方法，通过近红外反射光谱的测量，结合理化计量学方法进行数据预处理与分析，建立酒糟水分含量预测模型，进而实现对对酒糟水分含量快速、准确的测量。本发明的优势在于可以实现快速、无损检测且不消耗化学试剂的检测，近红外光谱测试手段具有较好的测试稳定性，检测结果具有较高的重复性，且在近红外波段，测试信号可以在光纤中实现远距离传输，从而通过光纤可以进行远距离数据传输，实现整个检测过程的自动化和集成化，且多路信号可以实现并行处理，极大地节省了测试成本。

Description

一种酒糟水分含量检测的方法

技术领域

本发明涉及白酒酿造领域，尤其涉及酒糟水分含量检测的方法。

背景技术

水分含量在白酒的酿造全工艺流程中是十分重要的分析和检测项目之一，水的参与几乎贯穿在白酒酿造的每一个工艺环节之中。其中，在关键的发酵环节中，水可以为发酵所需要的微生物提供适宜的生存环境，并且还能够携带多种可溶性营养组分，为微生物提供所需的食物。另外，水中所携带的各种可溶性营养组分也是影响微生物作用和白酒形成的重要因素。水中带有的各种盐类可以解离为各种离子，这些离子会极大地影响微生物的工作过程与效率。因此，在白酒生产的每一个环节，对于水分含量的检测和掌控一直是酿造过程的重要工艺环节之一，对成品酒的质量高低有着重要的影响。

在目前的白酒生产工艺流程中，已有部分工艺引入了水分检测的相关技术。例如，在原料环节，水分检测一般采用烘干法、红外线干燥法和介电法等测试手段来进行，这些方法普遍存在测试时间长、破坏测量样本和测量过程繁杂等问题。更为重要的是，这些测量方法均无法实现在酿酒自动化产线中实时在线并全过程监控酿酒过程中各个环节的原材料及中间产物的水分含量，故较难以在实际生产中应用，并对酿酒过程提供水分含量信息参考。而在更为重要的发酵环节，由于窖池酿造本身封闭性的要求，这些需要采样分析的检测方法几乎无法实现对发酵过程的水分检测。

发明内容

有鉴于此，在白酒的酿造工艺流程中，确有必要提供一种快速、准确以及经济有效的酒糟水分含量检测的方法，以实现对酿造全工艺流程的水分含量进行监控，从而提高酿造流程效率及成品质量。

一种酒糟水分含量检测的方法，其包括以下步骤：

S1、基础数据采集：采集酒糟样品的近红外反射光谱，得到近红外光谱样本，同时用传统方法测量得到每个酒糟样品对应的水分含量；

S2、选取建模样本集并进行光谱预处理：剔除所述近红外光谱样本中的异常样本，将剔除异常样本后剩余的近红外光谱样本分为建模样本集和预测样本集，将所述建模样本集中近红外光谱进行预处理；

S3、建立数据处理模型：采用不同的建模方法建立酒糟水分含量预测模型，通过校准集和验证集的决定系数和均方根误差来评价并筛选出最优预测模型；以及

S4、系统集成研制：对整个采集、预处理、建模分析进行系统集成化。

进一步，步骤S1中，采用105℃烘干法测定所述酒糟样品的水分含量。

进一步，步骤S2中，将所述建模样本集中的近红外光谱进行一阶导数(FD)、二阶导数(SD)、标准正态变换(SNV)和多元散射校正(MSC)预处理，并与原始光谱进行比较，以决定系数R²越接近1，均方根误差RMSE越小，作为选择最优预处理方法的依据。

进一步，步骤S3中，所述建模方法包括主成分回归(PCR)、偏最小二乘法(PLS)或者支持向量机回归(SVR)方法。

进一步，步骤S4中，基于检测系统在生产现场的应用需求，对整个采集、预处理、建模分析进行系统集成化。

进一步，在步骤S4之后包括一现场验证及优化的步骤S5。

进一步，步骤S5中，所述优化包括光谱采集模式的优化、数据分析方法的优化、检测方法的优化、建模方法的优化、样本域拓展与优化、光谱特征指标的优化。

与现有技术相比，本发明提供的一种酒糟水分含量检测的方法,是利用近红外光谱技术对酿造过程中酒糟进行水分含量检测，通过对光谱采集方法、数据预处理方法、数据模型构造以及检测系统集成方法等方面的研究，建立一种对白酒酿造全过程关键环节进行快速、准确以及经济有效的水分含量检测系统。所述基于酒糟水分含量检测的方法具有快速、准确、无接触(无需直接接触酒糟)且不受工作环境影响等优势，可以实现对酿造全工艺流程的水分含量监控，从而提高酿造流程效率及成品质量。

附图说明

图1是本发明提供的样品水分含量的近红外光谱检测流程图。

图2是酒糟样品的近红外光谱图。

图3是建模样品集的近红外光谱图。

图4是根据优选模型对预测集酒糟样品水分含量的检测结果。

主要元件符号说明

无

如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。

具体实施方式

下面将结合附图及具体实施例对本发明提供的一种酒糟水分含量检测的方法作进一步的详细说明。

请参见图1，本发明提供一种酒糟水分含量检测的方法，其包括以下步骤：

S1、基础数据采集：采集酒糟样品的近红外反射光谱，得到近红外光谱样本，同时用传统方法测量得到每个酒糟样品对应的水分含量；采用105℃烘干法测定所述酒糟样品的水分含量，所采集的近红外反射光谱与105℃烘干法测得的水分含量数据一一对应；

S2、选取建模样本集并进行光谱预处理：剔除所采集的近红外光谱样本中的异常样本，将剔除异常样本后剩余的近红外光谱样本分为建模样本集和预测样本集。将建模样本集中近红外光谱进行一阶导数(FD)、二阶导数(SD)、标准正态变换(SNV)和多元散射校正(MSC)多种预处理方法与原始光谱进行比较，以决定系数R²越接近1，均方根误差RMSE越小，作为选择最优预处理方法的依据；

S3、建立数据处理模型：分别采用不同的建模方法建立酒糟水分含量预测模型，通过校准集和验证集的决定系数和均方根误差来评价并筛选出最优预测模型，所述建模方法包括主成分回归(PCR)、偏最小二乘法(PLS)或者支持向量机回归(SVR)方法；

S4、系统集成研制：基于检测系统在生产现场的应用需求，对整个采集、预处理、建模分析进行系统集成化；以及

S5、现场验证及优化：在光谱采集模式优化、数据分析方法优化、检测方法优化、建模方法优化、样本域拓展与优化、光谱特征指标优化的基础上，反复对定量判别模型的准确性、实用性进行提高。

步骤S1中，本实施例中，测量得到每个酒糟样品对应水分含量的传统方法为105℃烘干法。所述105℃烘干法是指采用105℃的温度烘干酒糟样品。样本采自实验室小曲清香型白酒酿造过程中发酵阶段不同发酵时间段发酵罐内的酒糟样品。将一份酒糟分为质量相等的6份，用105℃烘干法烘干不同的时间后测酒糟样品的质量并获取近红外反射光谱图。其中，每个光谱对应的酒糟实际水分含量可根据取样时酒糟水分含量和烘干后测得的质量计算得到。以此方法获得酒糟水分含量和近红外反射光谱一一对应的105个酒糟样本，其光谱图如图2所示。图2中，纵坐标为反射率。

另外，近红外光指波长范围为780nm-2526nm(12820-3959cm-1)的电磁波，其光谱信息主要反映有机物分子中C-H、O-H、N-H、S-H等含氨基团的倍频与和频吸收，依据某一化学成分对近红外区光谱的吸收特性而进行的定量测定就能从未知样品的光谱中求出样品的含量和成分。

步骤S2中，本实施例中，剔除步骤S1中异常样本后选择其中62个近红外光谱样本作为建模样本集。图3是该建模样品集的近红外光谱图，其中，纵坐标为酒糟样品的反射率。

步骤S3中，应用多元数据处理软件The Unscrambler 10.4进行光谱预处理和采用不同建模方法建模，部分结果如表1(未经预处理以及经SNV、MSC、二阶导光谱预处理后各建模方法在校准集和验证集上的评价统计表)所示。选取其中决定系数R²最接近1，均方根误差RMSE最小的模型作为最终建立的预测模型PLS(校准集R²＝0.906，RMSE＝0.0654；验证集R²＝0.863，RMSE＝0.0797)。本实施例中，使用酒糟样品的原始光谱采用偏最小二乘法PLS进行建模，此种方式建立的酒糟水分含量预测模型决定系数R²最接近1，均方根误差RMSE最小。

表1未经预处理以及经SNV、MSC、二阶导光谱预处理后各建模方法在校准集和验证集上的评价统计表

由表1可以得知最适合本批建模样本集的建模方式为使用其原始光谱采用偏最小二乘法PLS进行建模，此种方式建立的酒糟水分含量预测模型决定系数R²最接近1，均方根误差RMSE最小。

步骤S4中，本实施例中，基于实际生产现场发酵池体积大，数量多的情况，可将光谱采集系统集成为小巧的抗干扰装置，并将该抗干扰装置预埋在发酵池内，方便发酵过程中所述光谱采集系统对酒糟样品进行近红外反射光谱的采集，并结合数据远程传输技术，将数据传到总控计算机，利用步骤S3中已建立的数据处理模型得到酒糟水分含量。

步骤S5中，所述优化包括光谱采集模式的优化、数据分析方法的优化、检测方法的优化、建模方法的优化、样本域拓展与优化、光谱特征指标的优化。步骤S5为可选步骤，可以省略。

图4为应用所选取的预测模型对预测集酒糟样品水分含量的检测结果。由图4可以得知：酒糟样品水分含量的预测值与实测值几乎一致，因此，采用所选取的预测模型对酒糟样品水分含量的预测准确度高。

本发明提供的一种酒糟水分含量检测的方法具有以下优点：第一、本发明提出使用近红外反射光谱的技术手段对酿造过程中酒糟进行水分含量快速检测，也即通过近红外反射光谱的测量，结合理化计量学方法进行数据预处理与分析，研究其光谱表征机理并建立酿造全过程多种测量目标体水分含量的快速获取方法，进而实现对酿造全过程中的水分含量快速、准确的测量；第二、本发明提供的酒糟水分含量检测的方法所针对的目标样品(酒糟样品)一般不需要进行特别的预处理过程，可以实现快速、无损检测且不消耗化学试剂的检测，是一种真正绿色的检测手段，非常适合酿造过程的具体工作环境；第三、本发明采用的近红外光谱测试手段具有较好的测试稳定性，检测结果具有较高的重复性，受外界因素干扰较小，在近红外波段，测试信号可以在光纤中实现远距离传输，从而通过光纤可以进行远距离数据传输，实现整个检测过程的自动化和集成化，且多路信号可以实现并行处理，极大的节省了测试成本。

另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (10)

1.一种酒糟水分含量检测的方法，其包括以下步骤：

S1、基础数据采集：采集酒糟样品的近红外反射光谱，得到近红外光谱样本；

S2、选取建模样本集并进行光谱预处理：剔除所述近红外光谱样本中的异常样本，将剔除异常样本后剩余的近红外光谱样本分为建模样本集和预测样本集，将所述建模样本集中近红外光谱进行预处理；

S3、建立数据处理模型：采用不同的建模方法建立酒糟水分含量预测模型，通过校准集和验证集的决定系数和均方根误差来评价并筛选出最优预测模型；以及

S4、系统集成研制：对整个采集、预处理、建模分析进行系统集成化。

2.如权利要求1所述的酒糟水分含量检测的方法，其特征在于，步骤S1中，采用105℃烘干法测定所述酒糟样品的水分含量。

3.如权利要求1所述的酒糟水分含量检测的方法，其特征在于，步骤S2中，将所述建模样本集中的近红外光谱进行一阶导数(FD)、二阶导数(SD)、标准正态变换(SNV)和多元散射校正(MSC)预处理，并与原始光谱进行比较，以决定系数R²越接近1，均方根误差RMSE越小，作为选择最优预处理方法的依据。

4.如权利要求1所述的酒糟水分含量检测的方法，其特征在于，步骤S3中，所述建模方法包括主成分回归(PCR)、偏最小二乘法(PLS)或者支持向量机回归(SVR)方法。

5.如权利要求1所述的酒糟水分含量检测的方法，其特征在于，步骤S4中，基于检测系统在生产现场的应用需求，对整个采集、预处理、建模分析进行系统集成化。

6.如权利要求1所述的酒糟水分含量检测的方法，其特征在于，进一步在所述步骤S4之后包括一现场验证及优化的步骤。

7.如权利要求6所述的酒糟水分含量检测的方法，其特征在于，所述优化包括光谱采集模式的优化、数据分析方法的优化、检测方法的优化、建模方法的优化、样本域拓展与优化、光谱特征指标的优化。

8.如权利要求1所述的酒糟水分含量检测的方法，其特征在于，步骤S3中，所述酒糟样品的原始光谱采用偏最小二乘法PLS进行建模。

9.如权利要求1所述的酒糟水分含量检测的方法，其特征在于，步骤S4中，将光谱采集系统集成为抗干扰装置，并将该抗干扰装置预埋在发酵池内。

10.如权利要求9所述的酒糟水分含量检测的方法，其特征在于，发酵过程中，所述光谱采集系统对所述酒糟样品进行近红外反射光谱的采集，并结合数据远程传输技术，将数据传到总控计算机，利用步骤S3中已建立的数据处理模型得到酒糟水分含量。

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