CN115976882B - 一种高阻隔有机无机纸基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新型材料领域，具体提供了一种高阻隔有机无机纸基复合材料及其制备方法，该复合材料通过在原纸上顺次涂布第一有机阻隔层、无机阻隔层、第二有机阻隔层获得，其中第一有机阻隔层为可降解高分子分散液、第二有机阻隔层为可降解防水防油的高分子分散液，无机阻隔层为聚多巴胺改性的无机纳米材料；采用上述结构的复合材料基于PDA与氨基硅烷偶联剂的交联及水解作用，使无机材料紧密连接，形成致密层，并结合有机生物质材料，解决纸基材料的阻隔性问题，同时选择的材料为天然或已存在的无机矿物，绿色环保，适合机内线上操作，效率高，成本低廉。

Description

一种高阻隔有机无机纸基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及新型材料领域，具体涉及一种高阻隔有机无机纸基复合材料及其制备方法。
背景技术
包装材料行业是一个集合了多种技术在一起的行业，有着巨大的市场潜力。随着经济社会的发展，人们对各种包装材料提出了更高的要求。尤其在食品包装、医药包装及电子器件包装领域，高阻隔薄膜材料一直是必不可少的组成部分。传统的高阻隔材料大多是由不可降解塑料薄膜制成的，随着人们环保意识的增强，“白色污染”成为了社会上不可接受的字眼。因此如何以相对环保的生物基材料替代传统的塑料包装材料成为研究者的研究热点，并且保证产品所需要的高阻隔性能。
目前，国内外研究团队针对高阻隔材料的研发开展了大量的研究工作。尤其是在“以纸代塑”领域，纸作为四大包装材料之一，利用纸这种环境友好型的生物基材料作为基质，在上面施加特殊的有机或无机涂层，赋予纸原本不具备的高阻隔，防水，防油等功能。与塑料包装材料类似，主流的纸基包装材料，主要是以复合加工及表面涂布等工艺对其进行功能化。目前市场上阻隔性能最好的材料为铝箔，因此将铝箔与纸复合是研究者最先想到的策略，得到了阻隔性能较好的纸铝复合薄膜；聚偏二氯乙烯(PVDC)具有优异的气体阻隔性能，因此将其做成乳液形式，以涂布的方式将其与纸复合，得到性能良好的纸基包装材料；另外将无机纳米材料涂布于纸基材料上，借助其高的纵横比及结晶度，使气体分子在扩散时的路径复杂化，该策略在提高纸基材料阻隔性时应用广泛。但是在无机材料之间没有强的物理或者化学作用力，接触不紧密，气体分子总是会从缝隙中透过，在较长使用时间后，会造成阻隔性能的下降。
因此如何解决无机材料在纸基材料上的上述问题，获得一种性能更加优越的包装材料，成为本领域亟待解决的问题之一。
发明内容
本发明针对现有技术存在的诸多问题，提供了一种高阻隔有机无机纸基复合材料及其制备方法，该复合材料通过在原纸上顺次涂布第一有机阻隔层、无机阻隔层、第二有机阻隔层获得，其中第一有机阻隔层为可降解高分子分散液、第二有机阻隔层为可降解防水防油的高分子分散液，无机阻隔层为聚多巴胺改性的无机纳米材料；采用上述结构的复合材料基于PDA与氨基硅烷偶联剂的交联及水解作用，使无机材料紧密连接，形成致密层，并结合有机生物质材料，解决纸基材料的阻隔性问题，同时选择的材料为天然或已存在的无机矿物，绿色环保，适合机内线上操作，效率高，成本低廉。
本发明的最大特点就是对无机纳米粒子进行聚多巴胺(PDA)包覆改性，基于PDA分子中含有的苯醌基团，使PDA可作为一种“万能”的表面，含有氨基的硅烷偶联剂可以与PDA中的苯醌基团发生迈克尔加成或席夫碱反应，并随着硅烷的水解使无机层材料形成一个整体，同时可以选取可降解有机材料进行预涂布及保护涂布，从而达到纸基材料的高阻隔性能。
本申请的具体技术方案如下：
一种高阻隔有机无机纸基复合材料，包括纸基材料以及在纸基材料上顺次涂布的第一有机阻隔层、无机阻隔层、第二有机阻隔层，其中第一有机阻隔层原料为可降解高分子分散液、第二有机阻隔层原料为可降解防水防油的高分子分散液，无机阻隔层为聚多巴胺改性的无机纳米材料；
其中第一有机阻隔层的可降解高分子分散液选自天然有机物，包括但不仅限于蛋白质、聚乙烯醇、淀粉、壳聚糖及普鲁兰多糖等，分子量为20000-500000，该有机涂布液的分散剂为水，质量分数为2wt％-20wt％，粘度为1500Pa·s-4500Pa·s；优选的控制涂布干燥后有机物的涂布量为2g/m2-13g/m2；
所述的第二有机阻隔层选自聚丙烯酸酯类、水性聚氨酯、聚乳酸及聚己二酸对苯二甲酸丁二酯等；质量分数优选10wt％-20wt％，粘度为3000Pa·s-6000Pa·s；优选的控制干燥后可降解材料的涂布量为6g/m2-15g/m2；
上述的有机阻隔层材料均为可降解材料，对环境更加友好，且第一阻隔层采用高极性有机物，可达到较高的阻隔效果(<0.5cm3/m2·d·0.1MPa)；第二有机阻隔层达到优异的防水效果，Cobb值(1800s)低于0.1g/m2，防油效果达到最高级，Kit值为12。
与现有技术相比，本申请最大的不同在于采用了聚多巴胺改性的无机纳米材料作为无机阻隔层，其中所述的无机纳米材料包括但不限于蒙脱土、硅酸镁锂、硅酸镁铝，镁铝双氢氧化物片层材料及二氧化硅、二氧化锆、碳酸钙、硫化锌及硫化镉片层、颗粒或微球中的至少一种，其尺寸在50-1000nm范围内。
最优选的：第一有机阻隔层为淀粉与聚乙烯醇(质量比1:1的混合物)，无机阻隔层选SiO2@PDA作为阻湿单元，KH550为偶联剂；第二有机阻隔层为聚丙烯酸酯乳液。
更进一步的，聚多巴胺改性的无机纳米材料具体获得方式是首先制备无机纳米材料@PDA核壳结构，加入氨基硅烷偶联剂，其氨基可与PDA中的苯醌基团发生迈克尔加成或席夫碱反应，同时硅氧键缩聚成齐聚物，使纳米颗粒交联起来，达到无机纳米粒子紧密接触的效果；更具体改性方法为：
首先将无机纳米材料分散于pH为8.5的10mM的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，充分超声使其分散均匀得到固含量为0.05-0.2g/mL的改性液，之后加入盐酸多巴胺，按照缓冲液体积0.005–0.01g/mL的比例加入催化剂在室温下搅拌2小时，并利用乙醇、水分别水洗三次，最终将其按比例分散于水中，即可得到PDA包覆的无机纳米粒子分散液，其中盐酸多巴胺用量与缓冲液体积的比例为0.01-0.5g/ml；且无机纳米颗粒分散液的固含量在4wt％-10wt％。
所述催化剂包括但不仅限于硫酸铜、过硫酸铵、过氧化氢，在上述催化剂的作用下，所述聚多巴胺层通过自聚合反应在无机纳米材料表面进行改性；聚多巴胺层通过自聚合反应在无机纳米粒子表面包覆，包覆厚度在10-50nm。
之后将氨基硅烷偶联剂按一定的比例加入到PDA包覆的无机纳米粒子分散液中，此时便得到了无机阻隔层的分散液，利用相应的涂布工艺，涂布于第一有机阻隔层之上，该无机阻隔层的分散液粘度为1000Pa·s-3500Pa·s；优选的控制干燥后无机材料的涂布量为2g/m2-5g/m2；
上述的氨基硅烷偶联剂包括但不限于KH550、N323、R8104，KH-A603、KH-590及KH792中的至少一种，所述的氨基硅烷偶联剂占无机纳米颗粒净质量的5wt％-20wt％。
上述结构的高阻隔有机无机纸基复合材料基于PDA与氨基硅烷偶联剂的交联及水解作用，使无机材料紧密连接，形成致密层，并结合有机生物质材料，解决纸基材料的阻隔性问题，其Cobb值(1800s)低于0.1g/m2，Kit值为12，氧气阻隔率可达0.5cm3/m2·d·0.1MPa以下，水蒸气阻隔率可达5g/m2·24h以下；所选用的原料均为天然或已存在的无机矿物及可降解的有机物，绿色环保，降解率可达93％以上。
除此之外，发明人还提供了上述高阻隔有机无机纸基复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)取第一有机阻隔层的可降解高分子分散液，将其涂布于纸基材料上，并烘干水层得到阻氧层；
(2)将PDA包覆的无机纳米粒子分散液涂布于上述获得的阻氧层之上，在烘干的过程中完成自交联反应，消除无机纳米材料之间缝隙使其排列更加致密获得无机阻隔层；其中所采用的烘干方式为红外烘干，烘干温度为90-100℃；
(3)取第二有机阻隔层的可降解防水防油的高分子分散液，将其涂布于上步获得的无机阻隔层之上并烘干。
上述制备方法可以适用于各种纸基材料，发明人再次不再赘述。
各步骤中的涂布方法包括但不限于丝棒涂布、刮刀涂布、喷涂涂布及旋涂涂布，更进一步优选丝棒涂布(4-50μm丝棒)，涂布速度1m/min-10m/min；
上述步骤(1)和(3)中的烘干方式包括但不限于红外烘干，热风烘干及蒸汽烘干等，烘干温度在60-100℃。
上述制备工艺可以直接采用现有的涂布工艺和装置完成，大大降低了生成的成本，且方便操作，生产效率更高。
综上所述，采用上述结构的复合材料基于PDA与氨基硅烷偶联剂的交联及水解作用，使无机材料紧密连接，形成致密层，并结合有机生物质材料，解决纸基材料的阻隔性问题，同时选择的材料为天然或已存在的无机矿物，绿色环保，适合机内线上操作，效率高，成本低廉。
附图说明
图1为本申请所述高阻隔有机无机纸基复合材料的结构示意图；
图2为实施例1制备的高阻隔纸基材料实物图和截面电镜图，其中(a)为制备的样品的实物图，(b)该样品横截面的扫描电镜图，通过该图可以清晰地看到每一层的结构；
图3为实施例1中无机阻隔层的核壳结构的透射电子显微镜图片。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，可以使本领域技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。下述实施例中所采用各种原料均为市场上直接购得，发明人不再赘述。
实施例1
一种高阻隔有机无机纸基复合材料，其具体制备方法如下：
步骤(1)：原纸选用28g/m2的薄页纸，选择淀粉与聚乙烯醇作为有机涂布层，两者质量比为1:1，淀粉分子量为50000，PVA型号为1799，配制质量分数10wt％的淀粉/PVA水溶液，粘度为3500Pa·s，采用50μm丝棒进行单面涂布，涂布速度2m/min，优选的控制干燥有机物的涂布量为5g/m2，优选的采用热风烘干，烘干温度为80℃；
步骤(2)：优选二氧化硅微球作为阻湿单元，粒径为250nm，将二氧化硅分散于pH为8.5的10mM的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，充分超声使其分散均匀，优选的二氧化硅微球的质量分数范围为8wt％，盐酸多巴胺用量与缓冲液体积的比例为0.02g/ml，按照该比例加入盐酸多巴胺，加入硫酸铜(用量为0.05g/L)在室温下搅拌2小时，并利用乙醇、水分别水洗三次，最终将得到的SiO2@PDA微球按8wt％比例分散于水中备用，其中，聚多巴胺层的包覆厚度约为20nm；(图3所示)
将上述获得的SiO2@PDA核壳微球分散液与氨基硅烷偶联剂混合制备最终的无机涂布液，优选的氨基硅烷偶联剂为KH550，所述的氨基硅烷偶联剂占无机纳米颗粒净质量的5wt％；最终的无机涂布液粘度为2500Pa·s，采用20μm的丝棒进行涂布于上步获得的材料之上，涂布速度为3m/min，，在涂布的过程中完成颗粒之间的交联，控制干燥后包装材料中的无机纳米材料含量为2g/m2。上述过程采用红外烘干，烘干温度为90℃。
步骤(3)：选择聚丙烯酸酯乳液作为第二有机阻隔层的可降解防水防油的高分子分散液，其质量分数优选15wt％的水乳液，粘度为4000Pa·s；涂布方式选用50μm的丝棒进行涂布，涂布速度为1m/min，优选的控制干燥后包装材料中的聚丙烯酸酯含量为8g/m2。优选的采用热风烘干，烘干温度为80℃。
最终得到基于二氧化硅微球的高阻隔纸基薄膜材料，如图2(a)所示为其实物图，图2(b)为其截面的扫描电镜图；经检测(阻氧按照国标GB1038-2000，阻湿按照国标GB/T1037-2021进行测试)，其基础性能：Cobb值(1800s)可达0.05g/m2，Kit值为12，氧气阻隔率可达0.2cm3/m2·d·0.1MPa以下，水蒸气阻隔率可达4.5g/m2·24h以下。
实施例2
一种高阻隔有机无机纸基复合材料，按照如下方法制备：
步骤(1)：原纸选用60g/m2的打印纸，选择壳聚糖作为天然有机物，壳聚糖分子量为100000，配制质量分数12wt％的壳聚糖水溶液，粘度为4500Pa·s，采用50μm丝棒进行涂布，涂布速度2m/min，优选的控制干燥有机物的涂布量为6g/m2，优选的采用热风烘干，烘干温度为80℃。
步骤(2)：优选镁铝双氢氧化物片层材料作为阻湿单元，横向尺度为200nm，厚度10nm，将该片层材料分散于pH为8.5的10mM的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，充分超声使其分散均匀，优选的镁铝双氢氧化物片层材料分散液的质量分数范围为10wt％，盐酸多巴胺用量与缓冲液体积的比例为0.01g/ml，按照该比例加入盐酸多巴胺，加入催化剂过氧化氢(用量为0.5mL/100mL)在室温下搅拌2小时，并利用乙醇、水分别水洗三次，最终将得到的MgAl(OH)2@PDA按8wt％比例分散于水中备用，其中包覆厚度约为10nm。
步骤(3)：将MgAl(OH)2@PDA片层材料分散液与氨基硅烷偶联剂混合制备无机涂布液，优选的氨基硅烷偶联剂为KH590，所述的氨基硅烷偶联剂占无机纳米颗粒净质量的6wt％。优选的，其粘度为2000Pa·s，采用20μm的丝棒进行涂布，涂布速度2m/min，在烘干的过程中完成颗粒之间的交联，并与第一有机阻隔层紧密接触，控制干燥后包装材料中的无机阻隔层含量为3g/m2。优选的采用红外干燥，烘干温度为100℃。
步骤(4)：所述的有机阻隔层优选水性聚氨酯分散液，质量分数优选10wt％，粘度为3500Pa·s；优选的控制干燥后包装材料中的粘结剂含量为7g/m2。优选的采用红外烘干，烘干温度为80℃。最终得到基于MgAl(OH)2@PDA片层材料的高阻隔纸基薄膜材料，其基础性能：Cobb值(1800s)可达0.07g/m2，Kit值为12，氧气阻隔率可达0.5cm3/m2·d·0.1MPa以下，水蒸气阻隔率可达4.2g/m2·24h以下。
实施例3
一种高阻隔有机无机纸基复合材料，按照如下方法制备：
步骤(1)：原纸选用100g/m2的牛卡纸，选择木薯淀粉与壳聚糖作为天然有机物，淀粉分子量分别为50000和100000，两者按1：1配制成质量分数10wt％的水溶液，粘度为3900Pa·s，采用50μm丝棒进行涂布，涂布速度3m/min，优选的控制干燥有机物的涂布量为7g/m2，优选的采用热风烘干，烘干温度为80℃。
步骤(2)：优选碳酸钙颗粒作为阻湿单元，粒径不均一，在100nm–250nm之间，将碳酸钙颗粒分散于pH为8.5的10mM的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，充分超声使其分散均匀，优选的碳酸钙微球的质量分数范围为8wt％，盐酸多巴胺用量与缓冲液体积的比例为0.03g/ml，按照该比例加入盐酸多巴胺，加入过硫酸铵(用量为0.1g/L)在室温下搅拌2小时，并利用乙醇、水分别水洗三次，最终将得到的CaCO3@PDA颗粒按8wt％比例分散于水中备用，其中，包覆厚度约为25nm。
步骤(3)：将CaCO3@PDA颗粒分散液与氨基硅烷偶联剂混合制备无机涂布液，优选的氨基硅烷偶联剂为KH792，所述的氨基硅烷偶联剂占无机纳米颗粒净质量的6wt％。优选的，其粘度为3200Pa·s，采用20μm的丝棒进行涂布，涂布速度3m/min，控制干燥后包装材料中的无机阻隔层含量为3.2g/m2。优选的采用红外烘干，烘干温度为95℃。
步骤(4)：所述的有机阻隔层优选聚乳酸乳液，质量分数优选15wt％，粘度为4500Pa·s；采用20μm的丝棒进行涂布，涂布速度5m/min，优选的控制干燥后包装材料中的第二有机阻隔层含量为8g/m2。优选的采用热风烘干，烘干温度为80℃。最终得到基于CaCO3@PDA颗粒的高阻隔纸基薄膜材料，其基础性能：Cobb值(1800s)可达0.08g/m2，Kit值为12，氧气阻隔率可达0.59cm3/m2·d·0.1MPa以下，水蒸气阻隔率可达4.3g/m2·24h以下。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的局势方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和优化，应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高阻隔有机无机纸基复合材料，包括纸基材料，其特征在于：还包括在纸基材料上顺次涂布的第一有机阻隔层、无机阻隔层、第二有机阻隔层，其中第一有机阻隔层原料为可降解高分子分散液、第二有机阻隔层原料为可降解防水防油的高分子分散液，无机阻隔层为聚多巴胺改性的无机纳米材料；
其中第一有机阻隔层的原料可降解高分子分散液选自蛋白质、聚乙烯醇、淀粉、壳聚糖及普鲁兰多糖中的一种；
第二有机阻隔层原料选自聚丙烯酸酯类、水性聚氨酯、聚乳酸及聚己二酸对苯二甲酸丁二酯的一种；
无机阻隔层为聚多巴胺改性的无机纳米材料，其中所述的无机纳米材料包括蒙脱土、硅酸镁锂、硅酸镁铝，镁铝双氢氧化物片层材料及二氧化硅、二氧化锆、碳酸钙、硫化锌及硫化镉片层中的至少一种；
聚多巴胺改性的无机纳米材料的具体改性方法为：
首先将无机纳米材料分散于pH为8.5的10 mM的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，充分超声使其分散均匀得到固含量为0.05-0.2 g/mL的改性液，之后加入盐酸多巴胺，按照缓冲液体积0.005– 0.01 g/mL的比例加入催化剂在室温下搅拌2小时，并利用乙醇、水分别水洗三次，最终将其按比例分散于水中，即可得到PDA包覆的无机纳米粒子分散液，其中盐酸多巴胺用量与缓冲液体积的比例为0.01-0.5g/ml；且无机纳米颗粒分散液的固含量在4wt% - 10 wt%；
之后将氨基硅烷偶联剂按一定的比例加入到PDA包覆的无机纳米粒子分散液中，得到了无机阻隔层的分散液；所述的氨基硅烷偶联剂占无机纳米颗粒净质量的5 wt% - 20wt%；
该无机阻隔层的分散液粘度为1000 Pa·s - 3500 Pa·s；干燥后无机阻隔层的涂布量为2 g/m2- 5 g/m2。
2.根据权利要求1所述的高阻隔有机无机纸基复合材料，其特征在于：
第一有机阻隔层的可降解高分子分散液中的高分子物质分子量为20000 - 500000，质量分数为2 wt% - 20 wt%，粘度为1500 Pa·s - 4500 Pa·s；干燥后的涂布量为2 g/m2-13 g/m2。
3.根据权利要求1所述的高阻隔有机无机纸基复合材料，其特征在于：
所述的第二有机阻隔层的聚丙烯酸酯类、水性聚氨酯、聚乳酸及聚己二酸对苯二甲酸丁二酯为质量分数10 wt% - 20 wt%的乳液，其粘度为3000 Pa·s - 6000 Pa·s；干燥后的涂布量为6 g/m2- 15 g/m2。
4.根据权利要求1所述的高阻隔有机无机纸基复合材料，其特征在于：
所述催化剂选自硫酸铜、过硫酸铵、过氧化氢中的一种；聚多巴胺层通过自聚合反应在无机纳米粒子表面包覆，包覆厚度在10 nm - 50 nm。
5.根据权利要求1所述的高阻隔有机无机纸基复合材料，其特征在于：
所述的氨基硅烷偶联剂选自KH550、N323、R8104，KH-A603及KH792中的至少一种。
6.权利要求1所述高阻隔有机无机纸基复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）取第一有机阻隔层的可降解高分子分散液，将其涂布于纸基材料上，并烘干水层得到阻氧层；
（2）将PDA包覆的无机纳米粒子分散液涂布于上述获得的阻氧层之上，在烘干的过程中完成自交联反应，消除无机纳米材料之间缝隙使其排列更加致密获得无机阻隔层；其中所采用的烘干方式为红外烘干，烘干温度为90-100℃；
（3）取第二有机阻隔层的可降解防水防油的高分子分散液，将其涂布于上步获得的无机阻隔层之上并烘干。
7.根据权利要求6所述高阻隔有机无机纸基复合材料的制备方法，其特征在于：上述各步骤中的涂布方法包括丝棒涂布、刮刀涂布、喷涂涂布及旋涂涂布中的一种。
8.根据权利要求6所述高阻隔有机无机纸基复合材料的制备方法，其特征在于：上述步骤（1）和（3）中的烘干方式包括红外烘干，热风烘干及蒸汽烘干中的一种，烘干温度在60-100℃。
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