CN115975510A - 一种硅抛光液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
先本发明涉及一种硅抛光液的制备方法，包括如下步骤：所述硅抛光液包括如下重量百分含量的组分：硅溶胶60‑75％、pH调节剂2‑10％、耐碱消泡剂0.005‑0.2％、表面活性剂0.002‑0.05％，余量为去离子水；(1)将pH调节剂与去离子水先预混均匀得到预混液；(2)使所述预混液经过第一过滤后抽入至搅拌中的硅溶胶中，而后进行液循环过滤，所述循环过滤是先经过第二过滤，再经过第三过滤，待所述循环过滤结束后得到过程液；(3)在所述过程液中依次加入耐碱消泡剂和表面活性剂，加料完成后搅拌均匀即得到成品硅抛光液，所述硅抛光液具有高的去除速率、无泡沫、抛光后的硅片表面无抛光痕、腐蚀等问题。
Description
技术领域
本发明涉及CMP抛光液技术领域，具体涉及一种硅抛光液的制备方法。
背景技术
随着集成电路技术的飞速发展，半导体行业对硅片的表面质量要求越来越高，而化学机械抛光液是影响硅片表面加工质量的关键技术之一。为了确保硅片表面的加工精度，通常将硅片分别进行粗抛、中抛和精抛。抛光步骤越多，加工精度越高。在硅片的粗抛和中抛过程中，通常要求具有较高的去除速率、以及较好的表面质量，如无表面划伤、无化学点蚀以及较低的表面粗糙度。
为了解决该问题，通常在硅抛光液中加入适量的表面活性剂等来确保硅片CMP后可以获得低粗糙度和无点蚀的表面；而硅片表面的划伤问题，则是通过优化生产工艺控制抛光液中的大颗粒数量来进一步解决。在抛光液生产过程中，表面活性剂的加入必然会引起泡沫问题，此时需要在抛光液中加入消泡剂来解决泡沫问题。然而，大部分消泡剂的HLB值为1-3，虽然可以起到很好的消泡效果，但是水溶性和耐碱性效果较差，特别是在抛光液生产过滤时容易吸附在滤膜上，导致滤芯堵塞，严重影响生产质量和效率。另外，如果抛光液中泡沫较多，将会导致用户在稀释使用时产生更多的泡沫，阻塞液位传感器的检测，造成无法正确检测抛光液的稀释液位，最终影响硅片的加工质量。
针对这一问题，如何解决消泡剂过滤失效致使抛光液中泡沫较多造成无法正确检测抛光液的稀释液位最终影响硅片的加工质量的问题，是本发明要解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，而提供一种硅抛光液的制备方法。本发明通过优化抛光液的生产工艺，可以解决消泡剂过滤失效导致的抛光液泡沫较多的不良问题，采用本发明工艺得到的抛光液，可提高抛光液的生产质量和效率并满足硅片抛光性能要求。
为了达到以上目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种硅抛光液的制备方法，包括如下步骤：
所述硅抛光液包括如下重量百分含量的组分：硅溶胶60-75％、pH调节剂2-10％、耐碱消泡剂0.005-0.2％、表面活性剂0.002-0.05％，余量为去离子水；
(1)将pH调节剂与去离子水先预混均匀得到预混液；
(2)使所述预混液经过第一过滤后抽入至搅拌中的硅溶胶中，而后进行液循环过滤，所述循环过滤是先经过第二过滤，再经过第三过滤，待所述循环过滤结束后得到过程液；
(3)在所述过程液中依次加入耐碱消泡剂和表面活性剂，加料完成后搅拌均匀即得到成品硅抛光液，所述硅抛光液无泡沫，且≥0.51μm的大颗粒物质小于200万颗/ml。
进一步地，所述第一过滤采用1μm熔喷滤芯进行过滤；所述第二过滤采用3μm折叠滤芯进行过滤；所述第三过滤采用1μm折叠滤芯进行过滤。
进一步地，步骤1中所述预混液的预混时间为30-45min；步骤2中所述循环过滤是的时间为60-90min；步骤3中加料完成后搅拌的时间为45-60min。
进一步地，所述硅溶胶的质量浓度为20wt％-40wt％，其中二氧化硅的粒径为20-120nm。
进一步地，所述硅抛光液的pH值为10-12，所述pH调节剂为四乙基氢氧化铵(TEAH)、四甲基氢氧化铵(TMAH)、氨水、一乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钾(KOH)、乙二胺、二乙烯三胺(DETA)、三乙烯四胺、柠檬酸、羟乙基乙二胺、乳酸、甘氨酸、酒石酸、二乙烯三胺五乙酸(DTPA)、乙二胺四乙酸中的一种或多种。
进一步地，所述耐碱消泡剂为聚醚消泡剂X-852、X-853、X-855、X-858、X-863中的一种或多种；优选为聚醚消泡剂X-852。
进一步地，所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯OP-10P、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯NP-10P、月桂基磷酸酯MA24P、脂肪醇醚磷酸酯MOA-9P、脂肪醇醚磷酸酯钾盐MOA-3PK、异十三醇醚(6)磷酸酯钾盐、月桂基磷酸酯钾盐MA24PK中的一种或多种。本发明采用的磷酸酯类表活相较于常规的表活能够分散硅溶胶大颗粒，提高硅片表面质量，降低划伤、抑制腐蚀。
进一步地，所述硅抛光液的使用方法是将所述硅抛光液与去离子水以质量比1:20-40的比例稀释后使用。
有益技术效果：本发明通过控制抛光液表面活性剂及消泡剂的加入顺序，优化过滤工艺，可以有效解决过滤引起的消泡剂失效问题，大大提高了抛光液的生产质量和效率；制备的硅抛光液有高的去除速率、对硅片表面无腐蚀，无抛光痕等问题。
附图说明
图1为本发明实施例中硅抛光液制备的工艺路线示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例和附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的数值不限制本发明的范围。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
此外，需要说明的是，使用“第一”、“第二”等词语来限定过滤处理，仅仅是为了便于对各步骤中的过滤处理进行区别，如没有另行声明，上述词语并没有特殊含义，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
以下实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定；若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、或相关企业提出的标准要求进行。除非另有说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为重量百分比。
以下所用硅溶胶的质量浓度为30wt％，其中二氧化硅的粒径为20-120nm。
实施例1
本发明硅抛光液制备工艺路线如图1所示，图1的工艺路线中标记①、②、③、④、⑤为原料进液阀，标记1、2、3、4、5、6为控制阀。
配制1200g硅抛光液具体步骤如下：
(1)取去离子水130g和pH调节剂共52.8g(氢氧化钾4.5g、二乙烯三胺五乙酸8.3g、四甲基氢氧化铵20g、二乙烯三胺20g)置于对应原料罐中，先打开进液阀①和②(其余阀门关闭)，将去离子水和pH调节剂加入到预混罐中，搅拌30min，溶解均匀，得到预混液；
(2)打开进液阀③取892g硅溶胶将其抽入搅拌釜中进行搅拌；
打开控制阀1和2(其余阀门关闭)将步骤1的预混液经过1μm熔喷滤芯的第一过滤处理后抽入到搅拌着的硅溶胶中，然后打开阀门3、4、5(其余阀门关闭)进行循环过滤60min，所述循环过滤是先经过3μm折叠滤芯的第二过滤，再经过1μm PP折叠滤芯的第三过滤，由此在搅拌釜中制得过程液；
(3)取去离子水62.5g稀释0.1g聚醚类耐碱消泡剂X-855得到消泡剂；取去离子水62.35g稀释0.25g脂肪醇醚磷酸酯MOA-9P得到表面活性剂；
先打开进液阀④(其余阀门关闭)在所述过程液中加入所述消泡剂进行搅拌，然后打开进液阀⑤(其余阀门关闭)加入所述表面活性剂，混合搅拌45min后得到硅抛光液，打开控制阀6收集成品。
实施例2
本发明硅抛光液制备工艺路线与实施例1相同，制备过程中操作与实施例1相同，不同之处在于：
配制1200g硅抛光液具体步骤如下：
(1)取去离子水130g和pH调节剂共52.8g(氢氧化钾4.5g、二乙烯三胺五乙酸8.3g、四甲基氢氧化铵20g、三乙醇胺20g)加入到预混罐中，搅拌30min，溶解均匀，得到预混液；
(2)取892g硅溶胶将其抽入搅拌釜中进行搅拌；
将步骤1的预混液经过1μm熔喷滤芯的第一过滤处理后抽入到搅拌着的硅溶胶中，然后进行循环过滤60min，所述循环过滤是先经过3μm折叠滤芯的第二过滤，再经过1μm PP折叠滤芯的第三过滤，由此在搅拌釜中制得过程液；
(3)取去离子水62.35g稀释0.25g聚醚类耐碱消泡剂X-852得到消泡剂；取去离子水62.35g稀释0.25g脂肪醇醚磷酸酯钾盐MOA-3PK得到表面活性剂；
在所述过程液中先加入所述消泡剂，再加入所述表面活性剂，混合搅拌45min后收集得到成品硅抛光液。
实施例3
本发明硅抛光液制备工艺路线与实施例1相同，制备过程中操作与实施例1相同，不同之处在于：
配制1200g硅抛光液具体步骤如下：
(1)取去离子水130g和pH调节剂共52.8g(氢氧化钾4.5g、二乙烯三胺五乙酸8.3g、四甲基氢氧化铵20g、三乙醇胺20g)加入到预混罐中，搅拌30min，溶解均匀，得到预混液；
(2)取892g硅溶胶将其抽入搅拌釜中进行搅拌；
将步骤1的预混液经过1μm熔喷滤芯的第一过滤处理后抽入到搅拌着的硅溶胶中，然后进行循环过滤90min，所述循环过滤是先经过3μm折叠滤芯的第二过滤，再经过1μm PP折叠滤芯的第三过滤，由此在搅拌釜中制得过程液；
(3)取去离子水62.5g稀释0.06g聚醚类耐碱消泡剂X-853得到消泡剂；取去离子水62.5g稀释0.1g月桂基磷酸酯钾盐MA24PK得到表面活性剂；
在所述过程液中先加入所述消泡剂，再加入所述表面活性剂，混合搅拌45min后收集得到成品硅抛光液。
实施例4
本发明硅抛光液制备工艺路线与实施例1相同，制备过程中操作与实施例1相同，不同之处在于：
配制1200g硅抛光液具体步骤如下：
(1)取去离子水130g和pH调节剂共52.8g(氢氧化钾4.5g、二乙烯三胺五乙酸8.3g、四甲基氢氧化铵20g、三乙醇胺20g)加入到预混罐中，搅拌30min，溶解均匀，得到预混液；
(2)取892g硅溶胶将其抽入搅拌釜中进行搅拌；
将步骤1的预混液经过1μm熔喷滤芯的第一过滤处理后抽入到搅拌着的硅溶胶中，然后进行循环过滤90min，所述循环过滤是先经过3μm折叠滤芯的第二过滤，再经过1μmPP折叠滤芯的第三过滤，由此在搅拌釜中制得过程液；
(3)取去离子水62.55g稀释0.05g聚醚类耐碱消泡剂X-852得到消泡剂；取去离子水62.55g稀释0.05g脂肪醇醚磷酸酯钾盐MOA-3PK得到表面活性剂；
在所述过程液中先加入所述消泡剂，再加入所述表面活性剂，混合搅拌45min后收集得到成品硅抛光液。
对比例1
本对比例的硅抛光液的制备过程与实施例2相同，不同之处在于，未加入消泡剂和表面活性剂，具体制备过程如下：
配制1200g硅抛光液如下：取去离子水130g，氢氧化钾4.5g，二乙烯三胺五乙酸8.3g，四甲基氢氧化铵20g，三乙醇胺20g依次加入预混罐中，搅拌30min，溶解均匀，制成预混液；取892g硅溶胶和125.2g去离子水依次抽入搅拌釜中，将预混液经过1μm熔喷滤芯过滤后抽入到搅拌着的硅溶胶中，后进行循环过滤90min(先经过3μm折叠滤芯的第二过滤，再经过1μmPP折叠滤芯的第三过滤)得到硅抛光液。
对比例2
本对比例的硅抛光液的制备过程与实施例2相同，不同之处在于，消泡剂为去离子水124.95g稀释0.25g有机硅消泡剂AFE-1410且不存在表面活性剂，具体过程如下：
配制1200g硅抛光液如下：
取去离子水130g，氢氧化钾4.5g，二乙烯三胺五乙酸8.3g，四甲基氢氧化铵20g，三乙醇胺20g依次加入预混罐中，搅拌30min，溶解均匀，制成预混液；取892g硅溶胶抽入搅拌釜中，将预混液经过1μm熔喷滤芯过滤后抽入到搅拌着的硅溶胶中，后进行循环过滤90min(先经过3μm折叠滤芯的第二过滤，再经过1μmPP折叠滤芯的第三过滤)制成过程液；取上述有机硅消泡剂AFE-1410，加入搅拌中的过程液后，混合搅拌45min得到硅抛光液。
对比例3
本对比例的硅抛光液的制备过程与实施例2相同，不同之处在于，不存在消泡剂，具体过程如下：
配制1200g硅抛光液如下：
取去离子水130g，氢氧化钾4.5g，二乙烯三胺五乙酸8.3g，四甲基氢氧化铵20g，三乙醇胺20g依次加入预混罐中，搅拌30min，溶解均匀，制成预混液；取892g硅溶胶抽入搅拌釜中，将预混液经过1μm熔喷滤芯过滤后抽入到搅拌着的硅溶胶中，后进行循环过滤60min(先经过3μm折叠滤芯的第二过滤，再经过1μmPP折叠滤芯的第三过滤)制成过程液；取去离子水124.95g稀释0.25g脂肪醇醚磷酸酯钾盐MOA-3PK后，加入搅拌中的过程液后，混合搅拌45min得到硅抛光液。
对比例4
本对比例的硅抛光液的制备过程与实施例2相同，不同之处在于，采用对比例2中的有机硅消泡剂AFE-1410；
配制1200g硅抛光液如下：
取去离子水130g，氢氧化钾4.5g，二乙烯三胺五乙酸8.3g，四甲基氢氧化铵20g，一乙醇胺20g依次加入预混罐中，搅拌30min，溶解均匀，制成预混液；取892g硅溶胶抽入搅拌釜中，将预混液经过1μm熔喷滤芯过滤后抽入到搅拌着的硅溶胶中，后进行循环过滤90min(先经过3μm折叠滤芯的第二过滤，再经过1μm PP折叠滤芯的第三过滤)制成过程液；取去离子水62.35g稀释0.25g有机硅消泡剂AFE-1410，取去离子水62.35g稀释0.25g脂肪醇醚磷酸酯钾盐MOA-3PK后，依次先将该有机硅消泡剂AFE-1410加入搅拌中的过程液，再加入稀释后MOA-3PK，混合搅拌45min得到硅抛光液。
对比例5
本对比例的硅抛光液的配比与实施例2相同，不同之处在于，制备过程是：将pH调节剂、消泡剂、表面活性剂、去离子水在预混罐中搅拌30min制成预混液，然后经过1μm熔喷滤芯的第一过滤处理后抽入到搅拌着的硅溶胶中混合45min，然后先经过3μm折叠滤芯的第二过滤，再经过1μm PP折叠滤芯的第三过滤即制得硅抛光液。
硅片抛光后表面检测方法：采用型号为SL8500-GY黄绿光检查等检验硅晶圆抛光后表面抛光痕情况，调整SL8500-GY灯头与检测台之间的高度和角度，高度为40cm，灯头和底座的角度是垂直90度，调整光圈直径为15cm，硅晶圆片与黑色底座角度为30-60度。采用型号为OLS5000-LAF激光共聚焦显微镜检验硅片抛光后表面腐蚀情况，放大倍数为1000-2500倍。
硅片抛光速率测试：采用抛光机台型号为Universal-300B，抛光垫为SUBA600，抛光压力为2.0psi，抛头/抛盘转速为87/93rpm，抛光液流量为300ml/min，抛光时间为3min，采用非接触式测量仪PROFORMA300i测量抛光前后硅片厚度，根据时间计算硅片去除速率。
具体实施例及对比例的抛光液中≥0.51μm的大颗粒数、泡沫情况、对硅片的抛光速率及表面目检情况见表1。
表1实施例及对比例的抛光液中≥0.51μm的大颗粒数、泡沫情况、对硅片的抛光速率及表面目检情况见表1。
由表1可知，将制备的预混液经过1μm熔喷滤芯过滤后抽入到搅拌着的硅溶胶中，后进行循环过滤60min-90min(先经过3μm折叠滤芯的第二过滤，再经过1μm PP折叠滤芯的第三过滤)制成过程液；依次将有机硅消泡剂及磷酸酯类活性剂加入过程液后制得的硅抛光液具有高去除速率、无泡沫，且抛光后硅片无抛光痕及腐蚀等问题。且从表中可以发现磷酸酯类活性剂可以有效降低抛光液中大颗粒以，而消泡剂AFE-1410明显增大抛光液颗粒数目。
对比例5为常规硅抛光液的制备过程，可见其大颗粒数较多，且存在大量泡沫，存在过滤引起消泡剂失效问题。而本发明通过控制抛光液表面活性剂及消泡剂的加入顺序，优化过滤工艺，可以有效解决过滤引起的消泡剂失效问题，大大提高了抛光液的生产质量和效率；制备的硅抛光液有高的去除速率、对硅片表面无腐蚀，无抛光痕等问题。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种硅抛光液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
所述硅抛光液包括如下重量百分含量的组分：硅溶胶60-75％、pH调节剂2-10％、耐碱消泡剂0.005-0.2％、表面活性剂0.002-0.05％，余量为去离子水；
(1)将pH调节剂与去离子水先预混均匀得到预混液；
(2)使所述预混液经过第一过滤后抽入至搅拌中的硅溶胶中，而后进行液循环过滤，所述循环过滤是先经过第二过滤，再经过第三过滤，待所述循环过滤结束后得到过程液；
(3)在所述过程液中依次加入耐碱消泡剂和表面活性剂，加料完成后搅拌均匀即得到成品硅抛光液，所述硅抛光液中无泡沫且≥0.51μm的大颗粒物质小于200万颗/ml。
2.根据权利要求1所述的一种硅抛光液的制备方法，其特征在于，所述第一过滤采用1μm熔喷滤芯进行过滤；所述第二过滤采用3μm折叠滤芯进行过滤；所述第三过滤采用1μm折叠滤芯进行过滤。
3.根据权利要求1所述的一种硅抛光液的制备方法，其特征在于，步骤1中所述预混液的预混时间为30-45min；步骤2中所述循环过滤是的时间为60-90min；步骤3中加料完成后搅拌的时间为45-60min。
4.根据权利要求1所述的一种硅抛光液的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶的质量浓度为20wt％-40wt％，其中二氧化硅的粒径为20-120nm。
5.根据权利要求1所述的一种硅抛光液的制备方法，其特征在于，所述硅抛光液的pH值为10-12，所述pH调节剂为四乙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、氨水、一乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钾、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、柠檬酸、羟乙基乙二胺、乳酸、甘氨酸、酒石酸、二乙烯三胺五乙酸、乙二胺四乙酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种硅抛光液的制备方法，其特征在于，所述耐碱消泡剂为聚醚消泡剂X-852、X-853、X-855、X-858、X-863中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种硅抛光液的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯OP-10P、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯NP-10P、月桂基磷酸酯MA24P、脂肪醇醚磷酸酯MOA-9P、脂肪醇醚磷酸酯钾盐MOA-3PK、异十三醇醚(6)磷酸酯钾盐、月桂基磷酸酯钾盐MA24PK中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种硅抛光液的制备方法，其特征在于，所述硅抛光液的使用方法是将所述硅抛光液与去离子水以质量比1:20-40的比例稀释后使用。
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