CN115975273B - 一种可生物降解的胶乳复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可生物降解的胶乳复合材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：步骤1，准备预定粒径的可降解树脂颗粒；步骤2，制备所述胶乳复合材料，包括以下步骤：制备混合物步骤，将所述可降解树脂颗粒加入至胶乳中，并加入硫磺体系，混合均匀制备得到混合物；混合物增稠步骤，向所述混合物中加入增稠剂得到所述可生物降解的胶乳复合材料，其中，所述胶乳、所述可降解树脂颗粒、所述硫磺体系和所述增稠剂的质量比为100：（0.01‑100）：（1‑5）：（0.01‑10）；本发明的一种可生物降解的胶乳复合材料及其制备方法，胶乳复合材料在不破坏或减小破环胶乳弹性的基础上赋予材料优异的可降解性能。

Description

一种可生物降解的胶乳复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶乳复合材料技术领域，特别涉及一种可生物降解的胶乳复合材料及其制备方法。
背景技术
随着人口的快速增长和交通运输业的磅礴发展，塑料和橡胶制品的产量呈指数增长。大量的废料物难以降解，占据了很大的陆地面积，并对环境造成严重危害。因此，大量可生物降解塑料、生物质（如：PLA、PBAT、PVA、半纤维素等）相继报道，有效减弱了“白色污染”问题。但由于橡胶交联为三位网络结构，是一种不融不溶体，这种“黑色污染”难以降解备受研究者们的关注。大量研究表明，可降解的塑料、生物质等材料可在开炼机的挤压和剪切作用下添加到固体橡胶基体中，有效提高废弃橡胶制品的降解率。然而，该方法在胶乳中很难实现。通过简单的液-液共混，也很难找到能溶解这些可降解材料却不破环胶乳稳定性的溶剂。
发明内容
本发明的目的在于克服上述的不足，本发明提供了一种可生物降解的胶乳复合材料及其制备方法，胶乳复合材料在不破坏或减小破环胶乳弹性的基础上赋予材料优异的可降解性能。
本发明提供的一种可生物降解的胶乳复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，准备预定粒径的可降解树脂颗粒；步骤2，制备胶乳复合材料，包括以下步骤：制备混合物步骤，将可降解树脂颗粒加入至胶乳中，并加入硫磺体系，混合均匀制备得到混合物；混合物增稠步骤，向混合物中加入增稠剂得到可生物降解的胶乳复合材料，其中，胶乳、可降解树脂颗粒、硫磺体系和增稠剂的质量比为100：（0.01-100）：（1-5）：（0.01-10）。
进一步地，步骤1包括如下子步骤：可降解树脂的共混开炼步骤，将开炼机辊温升至预定温度，塑化可降解树脂至包辊，在可降解树脂上加入相容剂、生物质淀粉混炼，得到可降解树脂片材，其中可降解树脂、相容剂、生物质淀粉的质量比为100：（0.01-10）：（0.01-5）；
可降解树脂的研磨步骤，将可降解树脂片材粉碎至预定粒径。
进一步地，将可降解树脂片材粉碎至预定粒径制备得到可降解树脂样品后，步骤1还包括：可降解树脂的刻蚀步骤，将可降解树脂样品加入适量水进行超声分散均匀，离心后得到可降解树脂颗粒。
进一步地，可降解树脂的共混开炼步骤中在可降解树脂上加入相容剂、生物质淀粉和补强剂混炼，得到可降解树脂片材，或，制备混合物步骤中将可降解树脂颗粒加入至胶乳中，并加入硫磺体系和补强剂，其中，可降解树脂、补强剂的质量比为100：（0.01-5）。
进一步地，制备混合物步骤中，将可降解树脂颗粒加入至胶乳中，并依次加入谷氨酸复合物、生物复合酶、微生物繁殖所需有机物和硫磺体系，混合均匀制备得到可生物降解的胶乳复合材料，其中，可降解树脂、谷氨酸复合物、生物复合酶、微生物繁殖所需有机物的质量比为100：（0.01-2）：（0.01-2）：（1-3）。
进一步地，可降解树脂为聚乳酸、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯、聚乙烯醇、聚丁二酸丁二醇酯、聚羟基脂肪酸酯、聚已内酯、生物降解塑料聚酯（PBSA）、聚碳酸亚丙酯树脂、聚-β-羟基丁酸酯中的至少一种。
进一步地，相容剂为聚乳酸-聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯-聚乳酸三嵌段共聚物、聚乳酸-聚乙二醇-聚乳酸三嵌段共聚物、还氧大豆油、环氧化多面体低聚倍半硅氧烷中的至少一种。
进一步地，生物质淀粉为羧甲基淀粉、羧甲基淀粉钠中的至少一种，谷氨酸复合物为谷氨酸、戊二酸中的至少一种，生物复合酶为氧化还原酶、转移酶、水解酶、裂解酶和连接酶中的至少一种，微生物繁殖所需有机物为葡萄糖、尿素、磷酸二氢中的至少一种。
进一步地，向混合物中加入增稠剂得到胶乳复合乳液后步骤2还包括以下步骤：胶乳复合乳液硫化步骤，选择浸涂基材浸渍入胶乳复合乳液中，在预定步骤下硫化成型得到胶乳复合材料。
根据本发明的另一方面，还提供了一种由上述的一种可生物降解的胶乳复合材料的制备方法制备得到的胶乳复合材料。
本发明的一种可生物降解的胶乳复合材料及其制备方法具有如下有益效果：本发明中通过将可降解树脂充分破碎再经过超声分散，通过超声分散使得可降解树脂样品中颗粒充分分散和解团聚，提高颗粒的分散度，使得后续可降解树脂与胶乳混合后反应更加均匀，并去除可降解树脂样品中溶于水的材料，然后与胶乳进行机械混合，并依次加入谷氨酸复合物、生物复合酶、微生物繁殖所需有机物提高降解性，使得制备得到的胶乳复合材料在具有耐磨、防化等优异性能的同时，具有良好的微生物降解能力。
附图说明
图1为本发明的实施例中可生物降解的胶乳复合材料的制备方法的动作流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中的可生物降解的胶乳复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1，准备预定粒径的可降解树脂颗粒。
该步骤1包括如下子步骤：
可降解树脂的共混开炼步骤，将开炼机辊温升至预定温度，塑化可降解树脂至包辊，在可降解树脂上加入相容剂、生物质淀粉和补强剂混炼，得到可降解树脂片材，其中可降解树脂、相容剂、生物质淀粉的质量比为100：（0.01-10）：（0.01-5）：（0.01-5）；
可降解树脂的研磨步骤，将可降解树脂片材粉碎至预定粒径制备得到可降解树脂样品，预定粒径小于100μm，优选地，预定粒径达到纳米级；
可降解树脂的刻蚀步骤，将可降解树脂样品加入适量水进行超声分散均匀，离心后获取得到可降解树脂颗粒。
步骤2，制备胶乳复合材料，包括以下步骤：
制备混合物步骤，将5% KOH、ZnO和可降解树脂颗粒依次加入至胶乳中，并依次加入谷氨酸复合物、生物复合酶、微生物繁殖所需有机物和硫磺体系，混合均匀制备得到混合物，其中，可降解树脂、谷氨酸复合物、生物复合酶、微生物繁殖所需有机物的质量比为100：（0.01-2）：（0.01-2）：（1-3）；胶乳、可降解树脂颗粒、硫磺体系、5% KOH、ZnO的质量比为100：（0.01-100）：（1-5）：（0.01-3）：（0.01-5）。
混合物增稠步骤，向混合物中加入色浆和增稠剂得到可生物降解的胶乳复合材料，其中，胶乳、色浆、增稠剂的质量比为100：（0.01-5）：（0.01-10）；
胶乳复合乳液硫化步骤，选择浸涂基材浸渍入胶乳复合乳液中，在预定步骤下硫化成型得到胶乳复合材料。
其中，可降解树脂为聚乳酸（PLA)、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯（PBAT）、聚乙烯醇（PVA）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）、聚羟基脂肪酸酯（PHA)、聚已内酯（PCL）、生物降解塑料聚酯（PBSA）、聚碳酸亚丙酯树脂（PPC）、聚-β-羟基丁酸酯(PHB)中的至少一种。
相容剂为聚乳酸-聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯-聚乳酸三嵌段共聚物（PLA-PBAT-PLA）、聚乳酸-聚乙二醇-聚乳酸三嵌段共聚物（PLA-PEG-PLA）、还氧大豆油（ESO）、环氧化多面体低聚倍半硅氧烷（Epoxy-POSS）中的至少一种。
生物质淀粉为羧甲基淀粉、羧甲基淀粉钠中的至少一种。
补强剂为高岭土、白炭黑、钛白粉、炭黑中的至少一种。
谷氨酸复合物为谷氨酸、戊二酸中的至少一种。
生物复合酶为氧化还原酶、转移酶、水解酶、裂解酶和连接酶中的至少一种。
微生物繁殖所需有机物为葡萄糖、尿素、磷酸二氢中的至少一种。
硫化体系为过氧化物体系，由硫化剂和硫化助剂组成，其中，硫化剂包括过氧化二异丙苯（DCP）、过氧化苯甲酰（BPO）、二叔丁基过氧化物（DTBP）；硫化助剂包括三醋酸纤维素（TAC）、三烯丙基异氰尿酸酯（TAIC）、二乙烯基苯、不饱和羧酸盐。
增稠剂为2%CMC、干酪素、10%淀粉中的一种。
实施例
图1为本发明的实施例中可生物降解的胶乳复合材料的制备方法的动作流程图。
如图1所示，本实施例1中的胶乳复合材料的制备方法包括以下步骤：
（1）可降解树脂的共混开炼
将开炼机辊温升至200℃，塑化可降解树脂至包辊。加入相容剂混炼2min。再加入生物质淀粉混炼3-5min，最后加入补强剂混炼5-6min。辊距调制2mm，出片。
（2）可降解树脂的磨粉
将可降解树脂片材晾凉，放入破碎机中粉碎2-3min，获得长宽尺寸≤5mm的小片材。再将其装入球磨罐中，并将球磨罐正确安装到球磨机上。设置转速为280-320r/min，球磨至所需颗粒度，制备得到可降解树脂样品。其中，该所需颗粒度为粒径100μm。
（3）可降解树脂的刻蚀
取可降解树脂样品，加入适量水，固液重量比为1:10。超声分散均匀，超声处理时间为30min，离心后得到可降解树脂颗粒，离心处理条件为转速10000 r/min，10min。
（4）胶乳复合材料的制备
取一定量的丁腈胶乳，依次加入5% KOH、ZnO以及上述制备得到的可降解树脂颗粒，通过机械混合加入到胶乳中。并依次加入谷氨酸复合物、生物复合酶、微生物繁殖所需有机物体系，混合均匀。
（5）胶乳复合材料增色增稠
向上述混合物中依次加入适量的色浆和增稠剂，获得均相胶乳复合乳液。
（6）胶乳复合材料硫化
选择合适的浸涂基材并加入一定量的胶乳复合乳液，温度为60-150℃的条件下硫化成型。
实施例2：与实施例1的区别在于，按质量份数计，原料组分如表2所示。
实施例3：与实施例1的区别在于，按质量份数计，原料组分如表2所示。
实施例4：与实施例1的区别在于，按质量份数计，原料组分如表2所示。
实施例5：与实施例1的区别在于，按质量份数计，原料组分如表2所示。
实施例6：与实施例1的区别在于，按质量份数计，原料组分如表2所示。
实施例7：与实施例1的区别在于，按质量份数计，原料组分如表3所示。
实施例8：与实施例1的区别在于，按质量份数计，原料组分如表3所示。
实施例9：与实施例1的区别在于，按质量份数计，原料组分如表3所示。
实施例10：与实施例1的区别在于，按质量份数计，原料组分如表3所示。
实施例11：与实施例1的区别在于，按质量份数计，原料组分如表4所示。
实施例12：与实施例1的区别在于，按质量份数计，原料组分如表4所示。
实施例13：与实施例1的区别在于，按质量份数计，原料组分如表4所示。
实施例14：与实施例1的区别在于，按质量份数计，原料组分如表4所示。
对比例1
本对比例2与实施例1的区别在于，可降解树脂样品的粒径为150μm。
对比例2
本对比例1与实施例1的区别在于，可降解树脂样品的粒径为200μm。
对比例3
本对比例2与实施例1的区别在于，可降解树脂样品的粒径为500μm。
对比例4
本对比例3与实施例1的区别在于，不加任何可降解物质，作为空白对比样，按质量份数计，原料组分如表1所示。
对比例5
本对比例4与实施例1的区别在于，步骤1中不进行可降解树脂的刻蚀步骤，原料组分如表1所示。
表1为实施例1和对比例1-4的配方表
实施例1 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
XNBR 100 100 100 100 - 100
PLA 20 20 20 20 - 20
PBAT - - - - - -
PVA - - - - - -
淀粉 2 2 2 2 - 2
PLA-PEG-PLA - - - - - -
ESO 0.2 0.2 0.2 0.2 - 0.2
谷氨酸复合物 0.4 0.4 0.4 0.4 - 0.4
生物复合酶 0.4 0.4 0.4 0.4 - 0.4
微生物繁殖所需有机物 0.4 0.4 0.4 0.4 - 0.4
补强剂 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
交联剂 1 1 1 1 1 1
交联助剂 1 1 1 1 1 1
5% KOH 2 2 2 2 2 2
ZnO 2 2 2 2 2 2
色浆 2 2 2 2 2 2
增稠剂 5 5 5 5 5 5
表2为实施例2至6的配方表
实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
XNBR 100 100 100 100 100
PLA 5 10 15 20 25
PBAT 10 20 30 40 50
PVA 5 5 5 5 5
淀粉 2 2 2 2 2
PLA-PEG-PLA - - - - -
ESO 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
谷氨酸复合物 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
生物复合酶 1 1 1 1 1
微生物繁殖所需有机物 1 1 1 1 1
补强剂 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
交联剂 1 1 1 1 1
交联助剂 1 1 1 1 1
5% KOH 2 2 2 2 2
ZnO 2 2 2 2 2
色浆 2 2 2 2 2
增稠剂 5 5 5 5 5
表3为实施例7至10的配方表
实施例7 实施例8 实施例9 实施例10
XNBR 100 100 100 100
PLA 15 15 15 15
PBAT 30 30 30 30
PVA 5 5 5 5
淀粉 2 2 2 2
PLA-PEG-PLA（相容剂） 2 4 6 8
ESO 0.2 0.2 0.2 0.2
谷氨酸复合物 0.4 0.4 0.4 0.4
生物复合酶 1 1 1 1
微生物繁殖所需有机物 1 1 1 1
补强剂 2.5 2.5 2.5 2.5
交联剂 1 1 1 1
交联助剂 1 1 1 1
5% KOH 2 2 2 2
ZnO 2 2 2 2
色浆 2 2 2 2
增稠剂 5 5 5 5
表4为实施例11至14的配方表
实施例11 实施例12 实施例13 实施例14
XNBR 100 100 100 100
PLA 15 15 15 15
PBAT 30 30 30 30
PVA 5 5 5 5
淀粉 2 2 2 2
PLA-PEG-PLA 6 6 6 6
ESO 0.2 0.2 0.2 0.2
谷氨酸复合物 0.4 0.4 0.4 0.4
生物复合酶 1 1 1 1
微生物繁殖所需有机物 0 0.5 1.5 2
补强剂 2.5 2.5 2.5 2.5
交联剂 1 1 1 1
交联助剂 1 1 1 1
5% KOH 2 2 2 2
ZnO 2 2 2 2
色浆 2 2 2 2
增稠剂 5 5 5 5
测试
按照GB24541-2019标准对采用实施例1-14以及对比例1-4中的制备方法制备得到的胶乳复合材料进行降解率测量、耐磨测试和防化等级测试。降解率测定采用ASTM-D5511-2018标准，耐磨测试采用EN388-2020标准，防化等级测试采用BS EN ISO 374-1:2016标准。测试结果如下表5：
表5为测试结果
降解率 防化等级 耐磨等级
实施例1 2% A 4
对比例1 1.40% B 4
对比例2 1.2% B 4
对比例3 0.9% B 4
对比例4 0.1% C 4
对比例5 0.5% A 4
实施例2 6.3% A 4
实施例3 7.5% A 4
实施例4 8.41% A 4
实施例5 9.23% A 4
实施例6 11.24% A 4
实施例7 12.66% A 4
实施例8 13.56% A 4
实施例9 14.68% A 4
实施例10 15.87% A 4
实施例11 17.63% A 4
实施例12 18.82% A 4
实施例13 19.22% A 4
实施例14 20.15% A 4
从上面表格可以看出，实施例中，可降解物质加入量多的，最终降解率也相对较高；实施例1和对比例1-3中由于粒径的不同，胶乳在配置过程中会有胶粒的产生，可见粒径对于胶乳稳定性很重要；其次对比例4可以看出，不加入可降解物质，胶乳的降解率相对较低，甚至不降解。此外，通过实施例1和对比例5可以看出，通过超声分散对可降解树脂样品进行处理，能够有效提高降解率。最后，防化等级和耐磨等级中可以看出，本实施例配置的胶乳复合材料，在耐磨和防化方面不影响胶乳本身的特性，在提高降解率的同时，能够维持这些性能。
综上，是本发明的具体应用范例，对本发明保护范围不构成限制，采用等效替换的技术方案均落在本发明保护范围之内。

Claims (8)

1.一种可生物降解的胶乳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，准备预定粒径的可降解树脂颗粒；
所述步骤1包括如下子步骤：
可降解树脂的共混开炼步骤，将开炼机辊温升至预定温度，塑化可降解树脂至包辊，在可降解树脂上加入相容剂、生物质淀粉混炼，得到可降解树脂片材，其中所述可降解树脂、所述相容剂、所述生物质淀粉的质量比为100：（0.01-10）：（0.01-5）；
可降解树脂的研磨步骤，将所述可降解树脂片材粉碎至所述预定粒径，预定粒径小于100μm；
可降解树脂的刻蚀步骤，将所述可降解树脂样品加入适量水进行超声分散均匀，离心后得到所述可降解树脂颗粒；
步骤2，制备所述胶乳复合材料，包括以下步骤：
制备混合物步骤，将所述可降解树脂颗粒加入至胶乳中，并加入硫磺体系，混合均匀制备得到混合物；
混合物增稠步骤，向所述混合物中加入增稠剂得到所述可生物降解的胶乳复合材料，
其中，所述胶乳、所述可降解树脂颗粒、所述硫磺体系和所述增稠剂的质量比为100：（0.01-100）：（1-5）：（0.01-10）。
2.根据权利要求1所述的一种可生物降解的胶乳复合材料的制备方法，其特征在于，所述可降解树脂的共混开炼步骤中，在可降解树脂上加入相容剂、生物质淀粉和补强剂混炼，得到所述可降解树脂片材，或，所述制备混合物步骤中将所述可降解树脂颗粒加入至胶乳中，并加入硫磺体系和所述补强剂，
其中，所述可降解树脂、所述补强剂的质量比为100：（0.01-5）。
3.根据权利要求1所述的一种可生物降解的胶乳复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备混合物步骤中，将所述可降解树脂颗粒加入至胶乳中，并依次加入谷氨酸复合物、生物复合酶、微生物繁殖所需有机物和硫磺体系，混合均匀制备得到所述可生物降解的胶乳复合材料，其中，所述可降解树脂、谷氨酸复合物、生物复合酶、微生物繁殖所需有机物的质量比为100：（0.01-2）：（0.01-2）：（1-3）。
4.根据权利要求1所述的一种可生物降解的胶乳复合材料的制备方法，其特征在于，所述可降解树脂为聚乳酸、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯、聚乙烯醇、聚丁二酸丁二醇酯、聚羟基脂肪酸酯、聚已内酯、PBSA、聚碳酸亚丙酯树脂、聚-β-羟基丁酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种可生物降解的胶乳复合材料的制备方法，其特征在于，所述相容剂为聚乳酸-聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯-聚乳酸三嵌段共聚物、聚乳酸-聚乙二醇-聚乳酸三嵌段共聚物、环氧大豆油、环氧化多面体低聚倍半硅氧烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种可生物降解的胶乳复合材料的制备方法，其特征在于，所述生物质淀粉为羧甲基淀粉、羧甲基淀粉钠中的至少一种，所述谷氨酸复合物为谷氨酸、戊二酸中的至少一种，所述生物复合酶为氧化还原酶、转移酶、水解酶、裂解酶和连接酶中的至少一种，所述微生物繁殖所需有机物为葡萄糖、尿素、磷酸二氢中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种可生物降解的胶乳复合材料的制备方法，其特征在于，向所述混合物中加入增稠剂得到胶乳复合乳液后，所述步骤2还包括以下步骤：
胶乳复合乳液硫化步骤，选择浸涂基材浸渍入所述胶乳复合乳液中，在预定步骤下硫化成型得到所述胶乳复合材料。
8.一种由权利要求1-7中任意一项所述的一种可生物降解的胶乳复合材料的制备方法制备得到的所述胶乳复合材料。
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