CN115974560A - 一种陶瓷室温烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷材料制备技术领域,提供了一种陶瓷室温烧结方法,利用介质阻挡放电形式对已经排胶后的陶瓷生坯进行处理,提高陶瓷生坯内粉体缺陷浓度,然后在陶瓷生坯施加直流或者交流高压和电流,让陶瓷生坯在室温下发生超快烧结。经过处理后的陶瓷生坯相较于未处理的,其室温烧结起始电压降低了一半,且不会出现电弧等难于控制的问题。本发明实现了陶瓷的室温超快烧结,实现了烧结装置的极大简化,单位能源消耗率大为降低。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料制备技术领域,尤其涉及一种陶瓷室温烧结方法。
背景技术
陶瓷材料是一种应用范围极广的非金属材料,可用于电子器械、生物医疗、航空航天等科技尖端领域。陶瓷材料的制造通过需要长时间的高温烧结才能将原本较为松散的生坯烧结至完全致密。这也就意味着传统的陶瓷制造工艺需要大量的能耗以及较长的时间。为了降低陶瓷烧结过程中的能耗,各种新型烧结工艺,如微波烧结、放电等离子体烧结、热压烧结等,被提出并投入实际应用。
闪烧技术是2010年出现的一种新型的电场辅助烧结工艺,即通过陶瓷生坯两端施加适当的交流或直流电压使得陶瓷生坯能够在短短数秒至数分钟内高度致密化,同时大幅降低陶瓷烧结所需的炉温。如此短的烧结时间和相对较低的炉温就意味着闪烧技术所需的能耗与传统烧结工艺相比,极大地降低了。然而,现有闪烧技术还无法摆脱加热炉的限制,只有少数高电导率的生坯体系实现了室温闪烧。
发明内容
本发明旨在至少克服上述现有技术的缺点与不足其中之一,提供一种陶瓷室温烧结方法。本发明目的基于以下技术方案实现:
本发明提供了一种陶瓷室温烧结方法,包括以下步骤:
S1、制备陶瓷生坯,并完成排胶;
S2、将两片电极板-板竖直对置,上介质板紧贴上电极、下介质板紧贴下电极,将陶瓷生坯置于下介质板中心,调节两电极间距,两电极接电源;
S3、设置电源频率,以一定的升压速率升高电压值至目标电压峰峰值,放电趋于稳定后再维持一段时间,然后降压切断电源,完成处理过程;
S4、将处理后的陶瓷生坯两端喷涂上电极,并用导线在两端缠绕,通过导线与高压电源相连;
S5、接通高压电源,通过调整烧制电压及电流,进行陶瓷的室温超快烧结。
优选地,步骤S1中所述陶瓷生坯的形状包括圆柱体、长方体或狗骨头形状。
优选地,步骤S1中制备陶瓷生坯所用粘接剂包括聚乙烯醇、和/或聚乙烯醇缩丁醛酯。
优选地,步骤S2中上介质板与陶瓷生坯上表面间距为0.2-5mm。
优选地,步骤S3中所述电源频率为6-14kHz。
优选地,步骤S3中所述升压速率为1-4kV/s。
优选地,步骤S3中所述目标电压峰峰值为15-40kV,维持时间为5-60min。
优选地,步骤S4中所述处理后的陶瓷生坯两端喷涂上电极为采用喷金或者涂抹导电银浆的方法,缠绕在电极上的导线可使用铂丝等熔点较高的金属导线。
优选地,步骤S4中所述陶瓷生坯可悬空或置于绝缘陶瓷板上。
优选地,步骤S5具体包括以下步骤:接通高压电源,升高电压的幅值,直至流经陶瓷生坯的电流突然增大、陶瓷生坯两端的电压陡降,维持一段时间后切断高压电源,得到超快烧结后的陶瓷。
优选地,所述高压电源为交流电源或直流电源,所述升高电压的升压速率为0.1-1kV/s,电流密度范围在10-150mA/mm2。
本发明可至少取得如下有益效果其中之一:
本发明提供了基于气体放电的陶瓷生坯处理方法,利用介质阻挡放电形式对排胶后的陶瓷生坯进行粉体处理,介质阻挡放电产生的热能使反应器升温,放电处理增加了陶瓷生坯中的氧缺陷浓度,在陶瓷后续的表面调控与烧结等方面具有一定优势;然后在陶瓷生坯施加直流或者交流高压和电流,让陶瓷生坯在室温下发生超快烧结。经过处理后的陶瓷生坯相较于未处理的,其室温烧结起始电压降低了一半,且不会出现电弧等难于控制的问题。
本发明的烧结方法,能够实现在室温下进行陶瓷闪烧,大幅降低了陶瓷烧结所需的环境温度,减少了大量的能耗;烧结工艺流程简单,与一般闪烧工艺相比,不需要额外的加热装置。本发明实现了陶瓷的室温超快烧结,实现了烧结装置的极大简化,单位能源消耗率大为降低。
附图说明
图1为基于气体放电的陶瓷生坯处理方法的装置结构示意图。
图2为陶瓷室温超快烧结方法的装置结构示意图;
图3为处理后生坯与未处理生坯的电子顺磁共振(EPR)图;DBD指经过介质阻挡放电处理的样品;no DBD指未经过介质阻挡放电处理的样品;
附图标记说明:1-陶瓷生坯,2-电源,3-电极,4-上介质板,5-下介质板,6-高压电源,7-固定支架,8-导线。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例中的附图,对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1~2所示,本发明的优选实施例,提供了一种陶瓷室温烧结方法,包括以下步骤:
S1、制备陶瓷生坯1,并完成排胶;
S2、将两片电极3板-板竖直对置,上介质板4紧贴上电极3、下介质板5紧贴下电极3,将陶瓷生坯1置于下介质板5中心,调节两电极3的间距,两电极3接电源2;
S3、设置电源频率,以一定的升压速率升高电压值至目标电压峰峰值,放电趋于稳定后再维持一段时间,然后降压切断电源2,完成处理过程;
S4、将处理后的陶瓷生坯1两端喷涂上电极,并用导线8在两端缠绕,通过导线8与高压电源6相连;
S5、接通高压电源6,通过调整烧制电压及电流,进行陶瓷的室温超快烧结。
步骤S1中:制备陶瓷生坯1所用粘接剂包括聚乙烯醇、和/或聚乙烯醇缩丁醛酯。陶瓷生坯1的形状包括圆柱体、长方体或狗骨头形状等规则形状。
步骤S2中上介质板4与陶瓷生坯1上表面的间距为1-5mm。
步骤S3中电源频率为6-14kHz,升压速率为1-4kV/s,目标电压峰峰值为15-40kV,维持时间为5-60min。
步骤S4中处理后的陶瓷生坯1两端喷涂上电极为采用喷金或者涂抹导电银浆的方法,缠绕在电极上的导线8可使用铂丝等熔点较高的金属导线。具体地,铂丝熔点较高,可耐受高温,是较优选择。在条件允许的情况下,一般也可用铜丝等导电性好的金属丝代替,并不仅仅局限于此。
步骤S5具体包括以下步骤:接通高压电源6,升高电压的幅值,直至流经陶瓷生坯1的电流突然增大、陶瓷生坯1两端的电压陡降,维持一段时间后切断电源,得到超快烧结后的陶瓷。其中,高压电源6为交流电源或直流电源,升高电压的升压速率为0.1-1kV/s,电流密度范围在10-150mA/mm2。
以下是具体实施例。
以下实施例中采用的是氧化锌陶瓷生坯:选取氧化锌粉体,按其质量10%加入质量分数为5%的聚乙烯醇溶液,研磨直至通过80目筛网。称取适量造粒后的氧化锌,以100MPa压强压制厚1mm,直径20mm的圆片生坯,保压时间为5min。
以下实施例中采用的排胶处理:将制备的生坯置于KSL-1750X马弗炉中进行传统排胶,即从室温以2K/min升温速率升至450℃,保温2h,再自然散热至室温。
实施例1
本发明提供的基于气体放电的陶瓷生坯处理装置的结构如图1所示,装置包括电源2、两片电极3、上介质板4和下介质板5。其中,电源2采用等离子体高频交流电源CTP-2000K,电极3为圆形铜电极,上介质板4和下介质板5采用耐高温绝缘介质板,例如99%纯度氧化铝陶瓷介质板。具体的连接方式如下:两片电极3板-板竖直对置,上介质板4和下介质板5分别紧贴上下电极3,在下介质板5上表面居中放置陶瓷生坯1。将电源2的两输出端分别接至两电极3,电源2的接地端接地。通过调压器来调节升压速率。
本发明提供的室温超快烧结装置的结构如图2所示,装置包括高压电源6和固定支架7,其中:陶瓷生坯1的两端分别通过导线8与高压电源6连接,导线8固定在固定支架7上使得陶瓷生坯1能够悬空。也可以将固定支架7替换成绝缘陶瓷板,两端连接导线8后将陶瓷生坯1置于绝缘陶瓷板上。
实施例2
采用实施例1中的装置对氧化锌陶瓷生坯1进行处理和室温烧结。陶瓷生坯1的形状呈狗骨头形,制备陶瓷生坯1所用粘接剂为聚乙烯醇。
步骤1.将排胶后的陶瓷生坯1置于下介质板5上方,调节上介质板4与陶瓷生坯1上表面的间隙为1mm,将上介质板4、下介质板5分别紧贴上下电极3,将两电极3分别接至等离子体高频交流电源2两端,保持电源2为断开状态,调压器输出端接等离子体高频交流电源2输入端,调压器接市电。
步骤2.打开电源2,设置电源频率为12kHz,转动调压器旋钮,升压速率3kV/s升压至预设电压峰峰值为25kV,1min后放电趋于均匀、稳定,再维持20min,调压器降至零位,切断电源2。DBD处理后的陶瓷生坯1的电子顺磁共振(EPR)情况如图3。
步骤3.将处理后的氧化锌陶瓷生坯1进行室温超快烧结试验。陶瓷生坯1两端缠绕上导线8,导线8与高压电源6相连,将导线8固定在支架7上使陶瓷生坯1悬空。高压电源6采用交流电源,接通高压电源6,之后以0.5kV/s的速率升高电压,电流密度范围控制在10-150mA/mm2,直到陶瓷生坯1两端的电压突然下降、通过的电流突然上升,增大电流至600mA,维持1min后断开电源,完成烧结。结果发现,处理后的陶瓷生坯1室温超快烧结的起始始烧电压为1.3kV,烧结过程中未出现电弧。
对比例1
未处理的陶瓷生坯1的电子顺磁共振(EPR)情况如图3。对比发现,DBD排胶后样品在g=1.96处强度增大,这对应于Zn2+附近的未成对电子,这意味着大气压下等离子体作用使得样品中的氧缺陷增多。
将氧化锌陶瓷生坯1直接进行步骤3的室温超快烧结试验,不进行步骤1、2的处理,实验参数同实施例1。未处理的陶瓷生坯1室温超快烧结的起始烧结电压为2.7kV,且烧结过程中出现了电弧,导致陶瓷表面有部分被电弧灼烧痕迹。实施例2和对比例1对比发现,经过处理后的陶瓷生坯相较于未处理的,其室温烧结起始电压降低了一半,且不会出现电弧等难于控制的问题。说明放电处理增加了陶瓷生坯中的氧缺陷浓度,在陶瓷后续的表面调控与烧结等方面具有一定优势。
实施例3
采用实施例1中的装置对氧化锌陶瓷生坯1进行处理和室温烧结。陶瓷生坯1的形状呈圆柱体形,制备陶瓷生坯1所用粘接剂可为聚乙烯醇。实验过程与实施例2大致相同,区别在于:
步骤1.调节上介质板4与陶瓷生坯1上表面的间隙为2mm;
步骤2.升压速率1.5kV/s升压至预设电压峰峰值为15kV,1min后放电趋于均匀、稳定,再维持30min;
步骤3.接通高压电源6,之后以0.2kV/s的速率升高电压,电流密度范围控制在10-150mA/mm2,直到陶瓷生坯1两端的电压突然下降、通过的电流突然上升,增大电流至600mA,维持1min后断开电源,完成烧结。
本实施例中,处理后的陶瓷生坯1室温超快烧结的起始始烧电压为1.3kV,烧结过程中未出现电弧。而未处理的陶瓷生坯1室温超快烧结的起始烧结电压为2.9kV,且烧结过程中出现了电弧,导致陶瓷表面有部分被电弧灼烧痕迹。
实施例4
采用实施例1中的装置对氧化锌陶瓷生坯1进行处理和室温烧结。陶瓷生坯1的形状呈圆柱体形,制备陶瓷生坯1所用粘接剂可为聚乙烯醇。实验过程与实施例2大致相同,区别在于:
步骤1.调节上介质板4与陶瓷生坯1上表面的间隙为3mm;
步骤2.升压速率3.5kV/s升压至预设电压峰峰值为35kV,1min后放电趋于均匀、稳定,再维持20min;
步骤3.接通高压电源6,之后以0.75kV/s的速率升高电压,电流密度范围控制在10-150mA/mm2,直到陶瓷生坯1两端的电压突然下降、通过的电流突然上升,增大电流至600mA,维持1min后断开电源,完成烧结。
本实施例中,处理后的陶瓷生坯1室温超快烧结的起始始烧电压为1.4kV,烧结过程中未出现电弧。未处理的陶瓷生坯1室温超快烧结的起始烧结电压为3.0kV,且烧结过程中出现了电弧,导致陶瓷表面有部分被电弧灼烧痕迹。
实施例5
采用实施例1中的装置对氧化锌陶瓷生坯1进行处理和室温烧结。陶瓷生坯1的形状呈圆柱体形,制备陶瓷生坯1所用粘接剂可为聚乙烯醇。实验过程与实施例2大致相同,区别在于:
步骤1.调节上介质板4与陶瓷生坯1上表面的间隙为0.5mm;
步骤2.升压速率2.5kV/s升压至预设电压峰峰值为30kV,1min后放电趋于均匀、稳定,再维持20min;
步骤3.接通高压电源6,之后以1kV/s的速率升高电压,电流密度范围控制在10-150mA/mm2,直到陶瓷生坯1两端的电压突然下降、通过的电流突然上升,增大电流至600mA,维持1min后断开电源,完成烧结。
本实施例中,处理后的陶瓷生坯1室温超快烧结的起始始烧电压为1.35kV,烧结过程中未出现电弧。未处理的陶瓷生坯1室温超快烧结的起始烧结电压为2.8kV,且烧结过程中出现了电弧,导致陶瓷表面有部分被电弧灼烧痕迹。
最后应说明的是:以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种陶瓷室温烧结方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备陶瓷生坯(1),并完成排胶;
S2、将两片电极(3)板-板竖直对置,上介质板(4)紧贴上电极(3)、下介质板(5)紧贴下电极(3),将陶瓷生坯(1)置于下介质板(5)中心,调节两电极(3)间距,两电极(3)接电源(2);
S3、设置电源频率,以一定的升压速率升高电压值至目标电压峰峰值,放电趋于稳定后再维持一段时间,然后降压切断电源,完成处理过程;
S4、将处理后的陶瓷生坯(1)两端喷涂上电极,并用导线(8)在两端缠绕,通过导线(8)与高压电源(6)相连;
S5、接通高压电源(6),通过调整烧制电压及电流,进行陶瓷的室温超快烧结。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷室温烧结方法,其特征在于,步骤S1中所述陶瓷生坯(1)的形状包括圆柱体、长方体或狗骨头形状。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷室温烧结方法,其特征在于,步骤S1中制备陶瓷生坯(1)所用粘接剂包括聚乙烯醇、和/或聚乙烯醇缩丁醛酯。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷室温烧结方法,其特征在于,步骤S2中上介质板(4)与陶瓷生坯(1)上表面的间距为0.2-5mm。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷室温烧结方法,其特征在于,步骤S3中所述电源频率为6-14kHz。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷室温烧结方法,其特征在于,步骤S3中所述升压速率为1-4kV/s,和/或所述目标电压峰峰值为15-40kV,维持时间为5-60min。
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷室温烧结方法,其特征在于,步骤S4中所述陶瓷生坯(1)可悬空或置于绝缘陶瓷板上。
8.根据权利要求1所述的一种陶瓷室温烧结方法,其特征在于,步骤S4中所述处理后的陶瓷生坯(1)两端喷涂上电极为采用喷金或者涂抹导电银浆的方法,缠绕在电极上的导线(8)采用铂丝。
9.根据权利要求1所述的一种陶瓷室温烧结方法,其特征在于,步骤S5具体包括以下步骤:接通高压电源(6),升高电压的幅值,直至流经陶瓷生坯(1)的电流突然增大、陶瓷生坯(1)两端的电压陡降,维持一段时间后切断高压电源(6),得到超快烧结后的陶瓷。
10.根据权利要求9所述的一种陶瓷室温烧结方法,其特征在于,所述高压电源(6)为交流电源或直流电源,所述升高电压的升压速率为0.1-1kV/s,电流密度范围在10-150mA/mm2。
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