CN115971019A - 一种基于MXene的光致超声换能结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于MXene的光致超声换能结构，包括依次层叠设置的光学介质衬底层和光热转换层；其中，所述光热转换层为纯MXene薄膜，或MXene和聚合物形成的复合薄膜；当所述光热转换层为纯MXene薄膜时，沿膜层沉积方向，所述光热转换层至少一侧设置有振动层。本发明将MXene作为光热转换层的主要部分，能够使得制备的光致超声换能结构具有较高的光热转换效率，适用于医学成像、无损检测等领域；不但结构尺寸极小，实现微纳集成，而且通过调节光热转换层的厚度，可实现激发超声的频带宽度、强度幅值等参数的改变，进一步扩大应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及换能器制备技术领域，尤其涉及一种基于MXene的光致超声换能结构及其制备方法。
背景技术
超声换能技术在工业检测技术、传感与成像、信息传输和生物医学领域中具有广泛的应用，常规换能技术为电致超声，但是电致超声装置存在制备工艺复杂、器件尺寸偏大、易受电磁干扰、不利于微纳集成等缺点，其应用场景受到一定的限制。
光致超声换能装置具有成本低且不易受电磁干扰的特点。功能材料和功能单元在其微纳尺度上的易于集成性，使得微纳集成超声换能结构的发展成为可能，而且超声波相比电磁波更适合作为载体在水中传输信息或能量，拓展了光致超声换能装置在水中作业的应用。目前，光致超声换能结构普遍存在光热转换材料光热转换不完全的问题，如目前主流材料CNTs最高可达92.5％而无法实现100％的转换。在此基础上，研究者提出在薄膜内掺杂Au纳米粒子的方法以引入局部表面等离子体共振效应，虽然有效的提高了吸光度和光热转换效率，但导致制备流程严重复杂化。
发明内容
针对以上现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于MXene的光致超声换能结构及其制备方法，以解决现有部分光致超声换能结构不利于微纳集成、光热转换效率低以及制备工艺复杂的问题。
为实现上述目的，本发明通过如下技术方案实现：
一方面，本发明提供一种基于MXene的光致超声换能结构，包括依次层叠设置的光学介质衬底层和光热转换层；其中，所述光热转换层为纯MXene薄膜，或MXene和聚合物形成的复合薄膜；当所述光热转换层为纯MXene薄膜时，沿膜层沉积方向，所述光热转换层至少一侧设置有振动层。
优选的，当光热转换层为纯MXene薄膜时，振动层设为单层，位于纯MXene薄膜的表面；或振动层设为双层，分别位于纯MXene薄膜的两侧。
光热转换层的厚度对超声换能结构激发的超声强度与光热转换效率存在较大影响。基于数值仿真结果，当光热转换层的厚度过小时，大量光能无法被有效吸收导致超声强度降低；而当厚度过大时，热能传导效率降低导致超声强度降低。振动层的厚度对超声换能结构激发的超声带宽与光声转换效率存在较大影响。当振动层厚度过小时，热能无法有效利用导致超声强度降低；当振动层厚度过大时，因振动层太厚导致信号叠加展宽，进而使超声强度降低。优选的，当光热转换层为纯MXene薄膜时，光热转换层的厚度为1～50μm，振动层的厚度为100～5000nm；当光热转换层为MXene和聚合物形成的复合薄膜时，光热转换层的厚度为1～100μm。
优选的，形成复合薄膜的聚合物和形成振动层的材料均为热膨胀材料。
优选的，热膨胀材料为PDMS、PMMA、PI、光刻胶中的一种或多种。
优选的，光学介质衬底层为光纤、玻璃、石英、PDMS、PMMA、PI、光刻胶、光导纤维中的一种或多种。
由于电磁波在水中具有较大衰减，无法远距离传播，而超声可以在水下传播上千公里，因此超声换能装置可以应用于水下通信工程领域。其次，当光致超声换能结构以光纤为衬底时，其具有庞大的应用领域和极高的应用价值。光纤激光超声换能结构能够摆脱压电式超声换能装置体积较大的束缚，具有代表的领域之一便是临床诊断，如在活体器官和血管内实现超声激发与探测，实现光纤光声内窥成像。另外，还可应用于超声无损检测和全光学超声传感及成像领域。因此，本发明的光学介质衬底层优选为光纤，不但实现器件体积减小，而且能够应用于多种场景。
优选的，光热转换层覆盖部分光学介质衬底层或覆盖整个光学介质衬底层。
另一方面，本发明还提供一种基于MXene的光致超声换能结构的制备方法，包括以下步骤：
对光学介质衬底进行改性处理；
配制MXene分散液和热膨胀材料前驱液；
将MXene分散液和热膨胀材料前驱液混合得混合液，然后在改性处理后的光学介质衬底上旋涂所述混合液，得到单层结构的光致超声换能结构；或在改性处理后的光学介质衬底上喷涂MXene分散液，然后旋涂热膨胀材料前驱液，得到双层结构的光致超声换能结构；或在改性处理后的光学介质衬底上旋涂热膨胀材料前驱液，然后喷涂MXene分散液，再旋涂热膨胀材料前驱液，得到三层结构的光致超声换能结构。
优选的，对光学介质衬底进行改性处理的方法为：将清洗后的光学介质衬底进行紫外臭氧处理。通过对光学介质衬底进行改性处理可以使得MXene分散液或MXene分散液和热膨胀材料前驱液混合得到的混合液均匀覆盖在光学介质衬底上，形成均匀平整的光热转换层。
优选的，将MXene分散液和热膨胀材料前驱液混合得混合液的过程中，MXene分散液和热膨胀材料前驱液的质量比为(1:10)～(1:2)。
本发明的有益效果是：
1、本发明基于MXene的光声换能结构无需引入贵金属纳米粒子也能激发表面等离子体共振，对光热转换起到促进作用。将MXene作为光热转换层的主要部分，能够使得制备的光致超声换能结构具有较高的光热转换效率，适用于医学成像、无损检测等领域。
2、本发明基于MXene的光致超声换能结构通过对MXene薄膜或者MXene/聚合物复合薄膜的厚度进行调节，能够激发出不同强度和频率的超声波，从而实现信号在水中的传输。
3、本发明光声换能结构的尺寸极小，各层结构厚度在纳米至微米级别，尤其将光纤作为衬底时，结构的直径可以大大缩小，实现光致超声换能结构的微纳集成。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例1制备得到的双层结构的光致超声换能结构示意图；
图2为本发明实施例2制备得到的三层结构的光致超声换能结构示意图；
图3为本发明实施例3制备得到的单层结构的光致超声换能结构示意图；
图4是不同激光单脉冲能量激发超声时域波形示意图；
图5是不同激光单脉冲能量激发超声峰值示意图；
图6是不同纵向距离接收到激发超声时域波形示意图；
图7是激发超声频域示意图；
图8是光热转换层厚度不同时的吸收光谱图；
图9是仿真模拟光热转换层厚度不同时激发超声的时域波形示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明提供一种基于MXene的光致超声换能结构，该光致超声换能结构包括依次层叠设置的光学介质衬底层和光热转换层；光热转换层可以为纯MXene薄膜，也可以为由MXene和聚合物形成的复合薄膜；当光热转换层为纯MXene薄膜时，沿膜层沉积方向，光热转换层至少一侧设置有振动层，振动层将热能转换为声能。当光热转换层为MXene和聚合物形成的复合薄膜时，光热转换层为单层结构，兼备光热转换和声热转化的功能，振动层非必需。
其中，形成复合薄膜的聚合物和形成振动层的材料均为热膨胀材料，包括但不限于PDMS、PMMA、PI、光刻胶中的一种或多种。光学介质衬底层包括但不限于光纤、玻璃、石英、PDMS、PMMA、PI、光刻胶、光导纤维中的一种或多种。
在一些实施方式中，当光热转换层为纯MXene薄膜时，光热转换层的厚度为1～50μm，振动层的厚度为100～5000nm；当光热转换层为MXene和聚合物形成的复合薄膜时，光热转换层的厚度为1～100μm。
在一些实施方式中，光学介质衬底可以根据应用场景选择不同的尺寸和形状，例如可以为方形、圆形或者异形的光学衬底，当光学介质衬底为光纤时，包括但不限于各种类型的光纤端面或侧面。
在一些实施方式中，光热转换层可以覆盖部分光学介质衬底层或覆盖整个光学介质衬底层。覆盖部分光学介质衬底层指的是光热转换层制备在激发光光斑位置。
为了阐述本发明，以下以具体实施例进行阐述。应当理解这些实施例仅用于说明性目的并且不应被理解为以任何方式限制本发明。
实施例1
如图1所示，本实施例基于MXene的光致超声换能结构，包括依次层叠设置的光学介质衬底层101、光热转换层102和振动层103，其中光热转换层102为纯MXene薄膜。纯MXene薄膜的厚度为2.5μm，振动层厚度为800nm。其通过如下方法进行制备：
S1.选取尺寸为1.5cm×1.5cm的玻璃作为光学介质衬底，将玻璃衬底使用无尘布擦拭后，分别在乙醇、丙酮、乙醇中超声清洗并干燥，得到清洗后的洁净衬底。
S2.将清洗后的玻璃衬底进行紫外臭氧处理20分钟，得到改性后的衬底。
S3.使用天平称取10mg MXene粉末并置于合适容积的玻璃瓶中，后注入10mL去离子水，最后将玻璃瓶密封后超声振荡20min得到分散均匀的MXene分散液。
S4.将PDMS预聚物和交联剂按照10:1的质量比加入合适容积的玻璃瓶中，然后称取4倍PDMS预聚物和交联剂总质量的正己烷于同一玻璃瓶中，磁力搅拌30min后静置10min，得到PDMS前驱液。
S5.在改性处理后的玻璃衬底上利用喷涂的方式喷涂MXene分散液，喷涂后常温干燥5小时，即得光热转换层MXene薄膜。其厚度可以通过MXene溶液浓度和喷涂次数进行调控。
S6.在光热转换层上利用旋涂的方式制备振动层，即PDMS薄膜。具体旋涂工艺为：将PDMS前驱液滴覆在MXene薄膜表面，使用1000RPM匀胶10s后用3000RPM再旋涂30s。
S7.将覆有双层薄膜的衬底放入干燥箱，80℃干燥2小时，即得到具有双层膜结构的光致超声换能结构。
实施例2
如图2所示，本实施例基于MXene的光致超声换能结构，包括依次层叠设置的光学介质衬底层201、第一振动层202、光热转换层203和第二振动层204，其中光热转换层203为纯MXene薄膜。纯MXene薄膜的厚度为2.5μm，第一振动层和第二振动层的厚度均为800nm。按照与实施例1相同的方法制备得到具有三层夹心结构的光致超声换能结构，即在改性玻璃衬底上旋涂PDMS前驱液得到第一振动层，然后喷涂MXene分散液得到光热转换层，再旋涂PDMS前驱液得到第二振动层。
实施例3
如图3所示，本实施例基于MXene的光致超声换能结构，包括依次层叠设置的光学介质衬底层301和光热转换层302，其中光热转换层302为由MXene和聚合物形成的复合薄膜，厚度为100μm。按照与实施例1相同的方法配制MXene分散液和PDMS前驱液，然后将MXene分散液和PDMS前驱液以1:10的质量比混合得混合液，在改性玻璃衬底上旋涂混合液，烘干后得到具有单层结构的光致超声换能结构。
性能测试：
对本发明实施例1制备的光致超声换能结构进行性能测试，结果如图4～7所示。
图4是纳秒脉冲激光器分别以5.5mJ、13.0mJ、16.5mJ激发实施例1制备的光致超声换能结构的超声时域信号谱图，从图中可以看出激发超声波形完整。
图5是对不同激光单脉冲能量下的激发超声峰值线性拟合图，可以发现激发超声峰值同激光能量呈较好的线性关系。
图6是不同纵向距离接收到激发超声时域信号示意图。可以看出，当水听器处于不同纵向位置时接收到的超声强度不同，表明本发明制备的光致超声换能结构能够实现信号在水中的传输。
图7是激发超声频域示意图。可以看出本发明实施例制备的光致超声换能结构具有较宽的激发超声频带。
图8是不同厚度光热转换层在不同波长下的吸收光谱图。从图中可以看出当光热转换层较厚时，吸光度较大，因此通过改变光热转换层的厚度可以改变激光在光热转换层的渗透深度，从而实现对激发超声强度的改变。
图9为仿真模拟光热转换层厚度不同时激发超声的时域波形示意图，可以看出本发明中光热转换层的厚度并非越厚越好，其厚度为2.5μm最佳。
本发明将MXene材料引入光致超声换能结构中，无需引入贵金属纳米粒子也能激发表面等离子体共振，对光热转换起到促进作用。而且本发明的制备工艺简单，仅通过对光热转换层的厚度进行调节便可实现激发超声的频带宽度、强度幅值等参数的改变，进而扩展了其应用领域。
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种基于MXene的光致超声换能结构，其特征在于，包括依次层叠设置的光学介质衬底层和光热转换层；其中，所述光热转换层为纯MXene薄膜，或MXene和聚合物形成的复合薄膜；当所述光热转换层为纯MXene薄膜时，沿膜层沉积方向，所述光热转换层至少一侧设置有振动层。
2.根据权利要求1所述的一种基于MXene的光致超声换能结构，其特征在于，当所述光热转换层为纯MXene薄膜时，所述振动层设为单层，位于所述纯MXene薄膜的表面；或所述振动层设为双层，分别位于所述纯MXene薄膜的两侧。
3.根据权利要求1所述的一种基于MXene的光致超声换能结构，其特征在于，当所述光热转换层为纯MXene薄膜时，所述光热转换层的厚度为1～50μm，所述振动层的厚度为100～5000nm；当所述光热转换层为MXene和聚合物形成的复合薄膜时，所述光热转换层的厚度为1～100μm。
4.根据权利要求1所述的一种基于MXene的光致超声换能结构，其特征在于，形成所述复合薄膜的聚合物和形成所述振动层的材料均为热膨胀材料。
5.根据权利要求4所述的一种基于MXene的光致超声换能结构，其特征在于，所述热膨胀材料为PDMS、PMMA、PI、光刻胶中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种基于MXene的光致超声换能结构，其特征在于，所述光学介质衬底层为光纤、玻璃、石英、PDMS、PMMA、PI、光刻胶、光导纤维中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种基于MXene的光致超声换能结构，其特征在于，所述光热转换层覆盖部分光学介质衬底层或覆盖整个所述光学介质衬底层。
8.根据权利要求1所述的一种基于MXene的光致超声换能结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对光学介质衬底进行改性处理；
配制MXene分散液和热膨胀材料前驱液；
将MXene分散液和热膨胀材料前驱液混合得混合液，然后在改性处理后的光学介质衬底上旋涂所述混合液，得到单层结构的光致超声换能结构；或在改性处理后的光学介质衬底上喷涂MXene分散液，然后旋涂热膨胀材料前驱液，得到双层结构的光致超声换能结构；或在改性处理后的光学介质衬底上旋涂热膨胀材料前驱液，然后喷涂MXene分散液，再旋涂热膨胀材料前驱液，得到三层结构的光致超声换能结构。
9.根据权利要求8所述的一种基于MXene的光致超声换能结构的制备方法，其特征在于，对光学介质衬底进行改性处理的方法为：将清洗后的所述光学介质衬底进行紫外臭氧处理。
10.根据权利要求8所述的一种基于MXene的光致超声换能结构的制备方法，其特征在于，将所述MXene分散液和热膨胀材料前驱液混合得混合液时，所述MXene分散液和热膨胀材料前驱液的质量比为(1:10)～(1:2)。
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2022
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