CN115959920A - 方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口及其生产工艺 - Google Patents

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CN115959920A CN202310081594.2A CN202310081594A CN115959920A CN 115959920 A CN115959920 A CN 115959920A CN 202310081594 A CN202310081594 A CN 202310081594A CN 115959920 A CN115959920 A CN 115959920A
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王传学
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吴建湘
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Abstract

本发明涉及钢铁连铸技术领域，尤其涉及方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口,包括氧化锆陶瓷内衬和耐火材料外套；氧化锆陶瓷内衬，包括以下重量份的原料：60～80%稳定度的稳定氧化锆10～60份、单斜相氧化锆35～90份、α‑Al2O3微粉2～17份、碳化硅微粉1～11份、氮化硼微粉1～3份、氧化镁微粉1～6份、氧化钇微粉1～2份；耐火材料外套，包括高铝均化料或高铝矾土。该中包水口的使用寿命长，不但可以提高中间包的使用寿命，提高连铸机产能/作业率，提高钢水收得率，改善连铸坯质量，还能够使得吨钢中间包耐火材料消耗明显下降，节约成本。

Description

方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口及其生产工艺
技术领域
本发明涉及钢铁连铸技术领域，尤其涉及方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口及其生产工艺。
背景技术
现代钢铁生产，无论是自铁矿石烧结开始的长流程工艺还是自废钢冶炼开始的短流程工艺，冶炼完成的钢水均通过连铸机铸造成可直接用于轧钢的连铸坯，以便轧制成各种商品钢材。
钢铁连铸，是通过连铸机完成的，连铸机由大包迴转台、中间包、结晶器、二冷区、拉矫机、铸坯定尺切割装置、去毛刺喷号装置等组成；冶金炉冶炼完成的钢水注入盛钢桶（大包）后吊运到连铸机大包迴转台上，大包迴转台将大包钢水迴转到中间包上方，通过滑动水口、长水口注入中间包，中间包内的钢水经夹杂物上浮、温度均化后，通过塞棒与中间包水口配合开关控流，经挂在中间包底部的浸入式水口，注入结晶器，结晶器内的钢水在高压冷却水的强冷作用下冷凝成具有一定厚度坯壳、带有液相芯的钢坯，拉矫机通过引锭杆将连铸坯通过气雾冷却二冷区向下拉坯矫直，完全冷凝固化的、达到定尺长度的连铸坯被铸坯切割装置切断，经去毛刺喷号等精整工序送入冷床冷却后装运到仓库或直接热送到轧钢厂热轧。
中间包是连铸机的核心组成部分，主要承担钢水净化、成份/温度的均匀化、向各个结晶器分流、控制注入结晶器钢水流量、暂存钢水以保持铸造连续化等功能。
因为结晶器和二冷区的冷却强度的设计参数不同，每台连铸机不同断面的各铸流的拉坯速度都被限定在规定范围内（超过规定范围会导致铸坯拉不动、裂纹或拉漏），因此，自中间包注入结晶器的钢水流量必须持续稳定在限定范围内，并可以根据铸坯的凝固状态随时调节。
小方坯、小圆坯连铸机（断面尺寸为1502或Ø150以下）连铸作业，一般使用安装在中间包底部的“定径水口”控流，不使用塞棒配合，只通过定径水口的内径尺寸和中间包内的钢水液面深度控制钢水流速，称之为“敞开式浇铸”。定径水口由上水口和下滑块两部分组成，上水口埋入中间包底部，在整个连铸过程中不可更换，目前主流的锆质小方坯上水口最高使用寿命一般在30～50个小时，超过这个时间就需要更换整个中间包；而下滑块的内孔在使用中被钢水冲刷扩大到结晶器拉坯速度上限的时候，可以快速更换一只新的下滑块。下滑块目前的最高使用寿命一般为8小时左右。更换下滑块时，对应的约两米长的铸坯因过程卷渣夹杂超标，需切割回炉。
断面尺寸大于1502或Ø150的方圆坯连铸时，大部分不采用能够快速更换“下滑块”的“定径水口”，而是在中间包水口上方吊挂塞棒，中包水口碗口与塞棒棒头配合起开关和控流作用。这一类中包水口埋入中间包包底，连铸过程中无法更换，因此，随着通钢量的提高，塞棒与中包水口配合，无法控制钢水流量后只能中断连铸作业。该种控流模式的中间包水口使用寿命一般只有16～28小时。
现有中间包寿命较短，需要频繁更换，不仅耗材成本较高，而且更换过程需要暂停生产，且会废弃一部分钢料，使得连铸机产能和作业率、钢水收得率难以得到提升。
提高中包水口的使用寿命、解决中间包水口寿命这个“卡脖子”问题，不但可以同步提高中间包的使用寿命，提高连铸机产能和作业率，提高钢水收得率，改善连铸坯质量，而且，吨钢中间包耐火材料消耗可以明显下降。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口及其生产工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口，包括氧化锆陶瓷内衬和耐火材料外套；
氧化锆陶瓷内衬，包括以下重量份的原料：
60～80%稳定度的稳定氧化锆10～60份、单斜相氧化锆35～90份、α-Al2O3微粉2～17份、碳化硅微粉1～11份、氮化硼微粉1～3份、氧化镁微粉1～6份、氧化钇微粉1～2份；
耐火材料外套，包括高铝均化料或高铝矾土。
优选的，耐火材料外套，包括80～88%品位的高铝均化料或高铝矾土50～90重量份、高温结合剂6～10重量份，减水剂0.5～4重量份。
优选的，高温结合剂为苏州土、广西白泥或高铝水泥，减水剂为硅微粉。
优选的，耐火材料外套，包括85%及以上品位的高铝均化料或高铝矾土45～80重量份、鳞片石墨3～8重量份、煅烧氧化铝微粉3～15重量份，金属硅粉0.5～4重量份、结合剂6～10重量份。
方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口的生产工艺，包括以下步骤：
S1、氧化锆陶瓷内衬的制备：
S1-1、配料与预混：将稳定氧化锆、单斜相氧化锆、α-Al2O3微粉、碳化硅微粉、氮化硼微粉、氧化镁微粉、氧化钇微粉按重量份加入均混机预混，得预混配合料；
S1-2、研磨制浆：将预混配合料装入氧化锆衬的高速球磨机中，加入去离子水研磨，制得浆料；
S1-3、成型：成型方式为注凝法成型、注浆法成型、加压振动成型法和等静压成型法中的一种；
S1-4、生坯干燥：使用鼓风干燥窑强制干燥，干燥后毛坯水含量小于0.1%；
S1-5、烧成：使用高温硅钼棒为发热体的高温箱式炉或隧道式高温窑烧成，最高烧成温度在1520～1760℃之间，升温速度为4～8℃/小时，最高温度下保温时间不少于6小时；
S1-6、加工研磨以及表面涂料涂覆；
S2、耐火材料外套的制备：
S2-1、配料：将原料按重量份投入搅拌机，干混5～10分钟后，加水搅拌20～60分钟出料；
S2-2、产品成型；
S2-3、干燥；
S2-4、检查包装。
优选的，氧化锆陶瓷内衬采用注浆法成型时，S1-2步骤中，将预混配合料装入氧化锆衬的高速球磨机中，添加0.4～6重量份的聚乙烯醇、0.2～3重量份的糊精或羟甲基纤维素、40～200重量份的去离子水、30～200重量份的直径为1～10mm的氧化锆研磨球，以200～400转/分的研磨速度研磨搅拌30分钟，制得浆料；
注浆法成型，使用石膏模制作成型模具，真空处理料浆，注入模具，注模完成的模具置入20～35℃温度、相对湿度为65～85%的养生间中养生24～36小时，脱模即为成型毛坯。
优选的，氧化锆陶瓷内衬采用加压振动成型法成型时，S1-2步骤中，将预混配合料装入氧化锆衬的高速球磨机中，添加0.4～6重量份的聚乙烯醇、0.2～3重量份的糊精或羟甲基纤维素、40～200重量份的去离子水、30～200重量份的直径为1～10mm的氧化锆研磨球，以200～400转/分的研磨速度研磨搅拌30分钟，制得浆料；
在S1-2步骤和S1-3步骤之间增加喷雾造粒与干燥步骤：将料浆装入喷雾造粒机储料罐中，风温150～300℃，进行喷雾干燥造粒，制得粒度尺寸为0.01～1.5mm的造粒料，造粒料的水份在0.3～1.1%之间，造粒料密闭保存，在30±2℃温度条件下困料24～36小时；
加压振动成型法成型，造粒料加入淬火钢模具抚平料面，依据先轻后重中间排气的原则多次加压，上压头到达限位时加压结束，出模。
优选的，氧化锆陶瓷内衬采用等静压成型法成型时，S1-2步骤中，将预混配合料装入氧化锆衬的高速球磨机中，加入0.4～6重量份的聚乙烯醇、0.2～3重量份的糊精或羟甲基纤维素、40～200重量份的去离子水、30～200重量份的直径为1～10mm的氧化锆研磨球，以200～400转/分的研磨速度研磨搅拌30分钟，制得浆料；
在S1-2步骤和S1-3步骤之间增加喷雾造粒与干燥步骤：将料浆装入喷雾造粒机储料罐中，风温150～300℃，进行喷雾干燥造粒，制得粒度尺寸为0.01～1.5mm的造粒料，造粒料的水份在0.3～1.1%之间，造粒料密闭保存，在30±2℃温度条件下困料24～36小时；
等静压成型法成型，使用内芯为淬火钢模、外模为硬橡胶或高弹性聚氨酯的组合模具，造粒料注入模具，使用高频垂直振动式振动台振动5～20秒，补充模具内的造粒料，封模，随后将模具置入等静压力机高压缸中加压到90～250Mpa保持3～12分钟后，泄压取出脱模。
优选的，氧化锆陶瓷内衬采用注凝法成型时，将预混配合料装入氧化锆衬的高速球磨机中，分别添加丙烯酰胺单体50～80重量份、亚甲基双丙烯酰胺交联剂10～20重量份、JA281分散剂5～10重量份、去离子水40～200重量份，以200～400转/分的研磨速度研磨搅拌20～40分钟，然后加入过硫酸铵引发剂，搅拌制得浆料；
注凝法成型，使用铝合金制作成型模具，真空处理料浆，注入模具，注模完成的模具置入80～100℃温度的干燥箱中固化2小时，移出、脱模即为成型毛坯。
优选的，S2、耐火材料外套的制备：
S2-1、配料：将80～88%品位的高铝均化料或高铝矾土、高温结合剂、减水剂按重量份投入搅拌机，干混10分钟后，加水搅拌20～30分钟出料；
S2-2、产品成型：采用钢模具使用振动台浇注成型，启动振动台高频振动5～20秒至料面出浆；
S2-3、养护与干燥：产品带模硬化24～36小时后脱模，将产品移入温度20～30℃、湿度60%左右的养护间内，养护36～48小时后，使用热风干燥窑干燥；
S2-4、检查包装。
优选的，S2、耐火材料外套的制备：
S2-1、配料：将85%及以上品位的高铝均化料或高铝矾土、鳞片石墨、煅烧氧化铝微粉、金属硅粉投入带有重碾轮的混练机中干混5～10分钟，投入结合剂混练30～60分钟后排料；
S2-2、产品成型：采用淬火钢模具使用加压振动成型机成型，模具中加入泥料，启动成型机成型、脱模；
S2-3、干燥：使用热风干燥窑干燥，干燥后毛坯水含量小于0.1%；
S2-4、检查包装。
本发明的有益效果是：
1、锆质内衬使用氧化铝、碳化硅、氮化硼等微粉做增韧剂，大幅提高了制品强度韧性、提高了内衬的耐冲刷性和抗断裂性；产品组织均匀致密，钢水钢渣难以浸润腐蚀，大幅提高了产品的耐冲刷性和耐侵蚀性；组织形成的微米、纳米级微孔降低了制品的热膨胀系数和热膨胀的均匀性、最大限度地改善了产品的热震稳定性。
2、采用高速球磨机制混高固相浆料，各配料组分分散性好、比重差较大的组分也不容易偏析，干粉料采用料浆喷雾造粒法制取，无论是直接使用料浆成型，还是使用干粉料成型，都可以保证制品各部位的成份、组织均匀一致。
3、锆质陶瓷内衬制作完成后，安装在产品模具中，使用浇注料浇注成型或使用混练的半干泥料加压振动成型机一体化成型中间包水口外套，产品整体性好、外形尺寸规范，杜绝了传统的火泥组装工艺产品的脱碗、锆芯断裂、泥缝钻钢等使用事故。
4、锆质内衬根据产品使用需要确定其形状、厚度选取不同成型法，不但改善了锆质内衬的热震稳定性，而且大幅度降低了高成本的氧化锆原料消耗量，为生产企业大幅度增加了产品利润。
附图说明
图1为本发明提出的方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口的结构示意图。
图中：1-氧化锆陶瓷内衬，2-耐火材料外套。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一：
参照图1，方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口，包括氧化锆陶瓷内衬和耐火材料外套；
氧化锆陶瓷内衬，包括以下重量份的原料：
60～80%稳定度的稳定氧化锆10份、单斜相氧化锆80份、α-Al2O3微粉5份、碳化硅微粉3份、氮化硼微粉2份、氧化镁微粉1份、氧化钇微粉2份。
耐火材料外套，包括以下重量份的原料：
80～88%品位的高铝均化料或高铝矾土60份、高温结合剂10份、减水剂0.5份。
其中，高温结合剂为苏州土，减水剂为硅微粉，用于改善流动性。
方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口的生产工艺，包括以下步骤：
S1、氧化锆陶瓷内衬的制备：
S1-1、配料与预混：将稳定氧化锆、单斜相氧化锆、α-Al2O3微粉、碳化硅微粉、氮化硼微粉、氧化镁微粉、氧化钇微粉按重量份加入均混机，预混20分钟，得预混配合料；
S1-2、研磨制浆：
配制注浆法浆料，将预混配合料装入氧化锆衬的高速球磨机中，添加2 重量份的聚乙烯醇、0.5重量份的糊精或羟甲基纤维素、150重量份的去离子水、100重量份的直径为5mm的氧化锆研磨球，以300转/分的研磨速度研磨搅拌30分钟，即制得浆料；
S1-3、成型：注浆法为无压浇注成型，生产产品的体积密度比加压振动成型法和等静压成型的约低0.16～0.21g/cm3,且成型过程中容易形成气孔。
采用注浆法成型，使用石膏模制作成型模具，模具烧成收缩放尺设定15%。将模具置入真空箱中，将制得的料浆进行不少于30分钟、真空度-90Kpa条件下的真空搅拌处理，将真空处理后的料浆，通过料浆桶底部的放料管注入模具。将注模完成的模具置入30℃温度、相对湿度为80%的养生间中养生30小时，脱模即为成型毛坯。成型毛坯在保持55%相对湿度的条件下继续养护生30小时，自然干燥。自然干燥24小时后，进行强制干燥。
S1-4、生坯干燥：使用鼓风干燥窑进行强制干燥。80～110℃和150～180℃两个温度段升温速度不高于3℃/小时，最高干燥温度设定为260℃，高温保温时间不少于4小时，干燥总时间控制在45小时。干燥后毛坯水含量小于0.1%。
S1-5、烧成：使用高温硅钼棒为发热体的高温箱式炉或隧道式高温窑烧成。
S1-5-1、窑台上均匀铺敷8mm厚的0.5mm粒度的氧化锆砂，然后将陶瓷毛坯稳实地放置在锆砂上。多支装窑时，相邻两支间隔距离需大于30mm。毛坯与发热体间距大于30mm；
S1-5-2、最高烧成温度设定在1600℃，升温速度控制在6℃/小时，最高温度下保温时间不少于6小时；
S1-5-3、烧成结束后，自然冷却降温，在1200～900℃区间，控制降温速度不超过15℃/小时，窑温降至200℃以下出窑。
S1-6、加工研磨：对超过标准尺寸的部分，使用金刚石切割机进行烧成毛坯的端头切割，切割时注意保持端面与轴线垂直；对符合外观尺寸要求的烧成毛坯则无需加工。
陶瓷内衬可以一体化成型为整体内衬，也可以根据设备条件和基于内衬性能的个性化需要分段成型烧成后组装成组合式内衬。
S1-7、涂料涂覆：为降低陶瓷内衬对耐火材料外套的传热性，在陶瓷内衬的外表面涂覆低膨胀、低导热性涂料，以防来自陶瓷内衬的热震使外套裂纹。
S2、耐火材料外套的制备：
S2-1、配料：将80～88%品位的高铝均化料或高铝矾土、高温结合剂、减水剂按重量份投入搅拌机，干混10分钟后，加水搅拌25分钟出料。
S2-2、产品成型：采用钢模具、使用振动台浇注成型。将锆质内衬穿入芯子中固定，将模具底板、芯子、外套组装在一起，并使用压条固定在一起，将模具固定在振动台卡槽内。根据产品规格，启动振动台高频振动10秒至料面出浆。产品成型现场保持气温不低于20℃，以利浇注料硬化。
S2-3、养护与干燥：产品带模硬化30小时后脱模，将产品移入温度25℃、湿度60%的养护间内，养护40小时后，使用热风干燥窑干燥，80～110℃温度段升温速度不高于3℃/小时，最高干燥温度设定为260℃，高温保温时间不少于4小时，干燥总时间控制在30小时。干燥后毛坯水含量小于0.1%。使用角磨机将干燥坯的浇注面修磨平整。
S2-4、检查包装：检查产品外观尺寸符合规格要求后包装。
实施例二：
参照图1，方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口，包括氧化锆陶瓷内衬和耐火材料外套；
氧化锆陶瓷内衬，包括以下重量份的原料：
60～80%稳定度的稳定氧化锆30份、单斜相氧化锆60份、α-Al2O3微粉10份、碳化硅微粉1份、氮化硼微粉1份、氧化镁微粉3份、氧化钇微粉1份。
耐火材料外套，包括以下重量份的原料：
80～88%品位的高铝均化料或高铝矾土60份、高温结合剂7份，减水剂2份；
其中，高温结合剂为广西白泥，减水剂为硅微粉，用于改善流动性。
方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口的生产工艺，包括以下步骤：
S1、氧化锆陶瓷内衬的制备：
S1-1、配料与预混：将稳定氧化锆、单斜相氧化锆、α-Al2O3微粉、碳化硅微粉、氮化硼微粉、氧化镁微粉、氧化钇微粉按重量份加入均混机，预混20分钟，得预混配合料；
S1-2、研磨制浆：
配制加压振动成型法用浆料，将预混配合料装入氧化锆衬的高速球磨机中，添加3重量份的聚乙烯醇、0.5重量份的糊精或羟甲基纤维素、180重量份的去离子水、100重量份的直径为5mm的氧化锆研磨球，以300转/分的研磨速度研磨搅拌30分钟，即制得浆料；
S1-3、喷雾造粒与干燥：将料浆装入喷雾造粒机储料罐中，设定风温200℃，进行喷雾干燥造粒，制得主要粒度尺寸为0.01～1.5mm的造粒料，合格造粒料的水份控制在0.3～1.1%。将合格造粒料密闭保存，在30±2℃温度条件下困料30小时后使用。
S1-4、成型：采用加压振动成型法成型，采用45#淬火钢模具，使用加压振动成型机、双面加压的油压机或摩擦压力机加压成型。称取设定重量的造粒料加入模具抚平料面，依据先轻后重中间排气的原则多次加压，上压头到达限位时加压结束，出模。
S1-5、生坯干燥：使用鼓风干燥窑进行强制干燥。80～110℃和150～180℃两个温度段升温速度不高于3℃/小时，最高干燥温度设定为260℃，高温保温时间不少于4小时，干燥总时间控制在45小时。干燥后毛坯水含量小于0.1%。
S1-6、烧成：使用高温硅钼棒为发热体的高温箱式炉或隧道式高温窑烧成。
S1-6-1、窑台上均匀铺敷8mm厚的0.5mm粒度的氧化锆砂，然后将陶瓷毛坯稳实地放置在锆砂上。多支装窑时，相邻两支间隔距离需大于30mm。毛坯与发热体间距大于30mm；
S1-6-2、最高烧成温度设定在1600℃，升温速度控制在6℃/小时，最高温度下保温时间不少于6小时；
S1-6-3、烧成结束后，自然冷却降温，在1200～900℃区间，控制降温速度不超过15℃/小时，窑温降至200℃以下出窑。
S1-7、加工研磨：对超过标准尺寸的部分，使用金刚石切割机进行烧成毛坯的端头切割，切割时注意保持端面与轴线垂直；对符合外观尺寸要求的烧成毛坯则无需加工。
陶瓷内衬可以一体化成型为整体内衬，也可以根据设备条件和基于内衬性能的个性化需要分段成型烧成后组装成组合式内衬。
S1-8、涂料涂覆：为降低陶瓷内衬对耐火材料外套的传热性，在陶瓷内衬的外表面涂覆低膨胀、低导热性涂料，以防来自陶瓷内衬的热震使外套裂纹。
S2、耐火材料外套的制备：
S2-1、配料：将80～88%品位的高铝均化料或高铝矾土、高温结合剂、减水剂按重量份投入搅拌机，干混10分钟后，加水搅拌25分钟出料。
S2-2、产品成型：采用钢模具使用振动台浇注成型。将锆质内衬穿入芯子中固定，将模具底板、芯子、外套组装在一起，并使用压条固定在一起，将模具固定在振动台卡槽内。根据产品规格，启动振动台高频振动10秒至料面出浆。产品成型现场保持气温不低于20℃，以利浇注料硬化。
S2-3、养护与干燥：产品带模硬化32小时后脱模，将产品移入温度25℃、湿度60%左右的养护间内，养护40小时后，使用热风干燥窑干燥，80～110℃温度段升温速度不高于3℃/小时，最高干燥温度设定为260℃，高温保温时间不少于4小时，干燥总时间控制在30小时。干燥后毛坯水含量小于0.1%。使用角磨机将干燥坯的浇注面修磨平整。
S2-4、检查包装：检查产品外观尺寸符合规格要求后包装。
实施例三：
参照图1，方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口，包括氧化锆陶瓷内衬和耐火材料外套；
氧化锆陶瓷内衬，包括以下重量份的原料：
60～80%稳定度的稳定氧化锆50份、单斜相氧化锆40份、α-Al2O3微粉8份、碳化硅微粉5份、氮化硼微粉1份、氧化镁微粉1份、氧化钇微粉2份。
耐火材料外套，包括以下重量份的原料：
80～88%品位的高铝均化料或高铝矾土70份、高温结合剂8份，减水剂2份；
其中，高温结合剂为苏州土、广西白泥或高铝水泥，减水剂为硅微粉，用于改善流动性。
方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口的生产工艺，包括以下步骤：
S1、氧化锆陶瓷内衬的制备：
S1-1、配料与预混：将稳定氧化锆、单斜相氧化锆、α-Al2O3微粉、碳化硅微粉、氮化硼微粉、氧化镁微粉、氧化钇微粉按重量份加入均混机，预混20分钟，得预混配合料；
S1-2、研磨制浆：配制等静压成型法用浆料，将预混配合料装入氧化锆衬的高速球磨机中，添加2重量份的聚乙烯醇、1重量份的糊精或羟甲基纤维素、160重量份的去离子水、100重量份的直径为5mm的氧化锆研磨球，以300转/分的研磨速度研磨搅拌30分钟，即制得浆料；
S1-3、喷雾造粒与干燥：将料浆装入喷雾造粒机储料罐中，设定风温200℃，进行喷雾干燥造粒，制得主要粒度尺寸为0.01～1.5mm的造粒料，合格造粒料的水份控制在0.3～1.1%。将合格造粒料密闭保存，在30±2℃温度条件下困料30小时后使用。
S1-4、成型：采用等静压成型，使用内芯为20Gr淬火钢模、外模为高弹性聚氨酯的组合模具。称取合适重量的造粒料，注入模具，使用高频垂直振动式振动台振动15秒，将模具内的造粒料补充到合适高度，封模。将模具置入等静压力机高压缸中加压到150Mpa保持10分钟后泄压取出脱模。脱模的毛坯自然干燥24小时后方可进行强制干燥。
S1-5、生坯干燥：使用鼓风干燥窑进行强制干燥。80～110℃和150～180℃两个温度段升温速度不高于3℃/小时，最高干燥温度设定为260℃，高温保温时间不少于4小时，干燥总时间控制在45小时。干燥后毛坯水含量小于0.1%。
S1-6、烧成：使用高温硅钼棒为发热体的高温箱式炉或隧道式高温窑烧成。
S1-6-1、窑台上均匀铺敷6mm厚的0.3mm粒度的氧化锆砂，然后将陶瓷毛坯稳实地放置在锆砂上。多支装窑时，相邻两支间隔距离需大于30mm。毛坯与发热体间距大于30mm；
S1-6-2、最高烧成温度设定在1580℃，升温速度控制在6℃/小时，最高温度下保温时间不少于6小时；
S1-6-3、烧成结束后，自然冷却降温，在1200～900℃区间，控制降温速度不超过15℃/小时，窑温降至200℃以下出窑。
S1-7、加工研磨：对超过标准尺寸的部分，使用金刚石切割机进行烧成毛坯的端头切割，切割时注意保持端面与轴线垂直；对符合外观尺寸要求的烧成毛坯则无需加工。
陶瓷内衬可以一体化成型为整体内衬，也可以根据设备条件和基于内衬性能的个性化需要分段成型烧成后组装成组合式内衬。
S1-8、涂料涂覆：为降低陶瓷内衬对耐火材料外套的传热性，在陶瓷内衬的外表面涂覆低膨胀、低导热性涂料，以防来自陶瓷内衬的热震使外套裂纹。
S2、耐火材料外套的制备：
S2-1、配料：将80～88%品位的高铝均化料或高铝矾土、高温结合剂、减水剂按重量份投入搅拌机，干混10分钟后，加水搅拌25分钟出料。
S2-2、产品成型：采用钢模具使用振动台浇注成型。将锆质内衬穿入芯子中固定，将模具底板、芯子、外套组装在一起，并使用压条固定在一起，将模具固定在振动台卡槽内。根据产品规格，启动振动台高频振动15秒至料面出浆。产品成型现场保持气温不低于20℃，以利浇注料硬化。
S2-3、养护与干燥：产品带模硬化30小时后脱模，将产品移入温度28℃、湿度60%左右的养护间内，养护40小时后，使用热风干燥窑干燥，80～110℃温度段升温速度不高于3℃/小时，最高干燥温度设定为260℃，高温保温时间不少于4小时，干燥总时间控制在30小时。干燥后毛坯水含量小于0.1%。使用角磨机将干燥坯的浇注面修磨平整。
S2-4、检查包装：检查产品外观尺寸符合规格要求后包装。
实施例四：
参照图1，方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口，包括氧化锆陶瓷内衬和耐火材料外套；
氧化锆陶瓷内衬，包括以下重量份的原料：
60～80%稳定度的稳定氧化锆40份、单斜相氧化锆50份、α-Al2O3微粉5份、碳化硅微粉5份、氮化硼微粉2份、氧化镁微粉2份、氧化钇微粉1份。
耐火材料外套，包括以下重量份的原料：
80～88%品位的高铝均化料或高铝矾土60份、高温结合剂7份，减水剂1.5份；
其中，高温结合剂为高铝水泥，减水剂为硅微粉，用于改善流动性。
方圆坯用增韧氧化锆陶瓷中间包水口的生产工艺，包括以下步骤：
S1、氧化锆陶瓷内衬的制备：
S1-1、配料与预混：将稳定氧化锆、单斜相氧化锆、α-Al2O3微粉、碳化硅微粉、氮化硼微粉、氧化镁微粉、氧化钇微粉按重量份加入均混机，预混20分钟，得预混配合料；
S1-2、研磨制浆：配制注凝法成型的浆料，将预混配合料装入氧化锆衬的高速球磨机中，分别添加丙烯酰胺单体60重量份、亚甲基双丙烯酰胺交联剂10重量份、JA281分散剂8重量份、去离子水180重量份，以300转/分的研磨速度研磨搅拌30分钟，然后加入过硫酸铵引发剂，搅拌3分钟，即制得浆料；
S1-3、成型：采用注凝法成型，使用铝合金制作成型模具，模具烧成收缩放尺设定15%。将模具置入真空箱中，将制得的料浆进行不少于30分钟、真空度-90Kpa条件下的真空搅拌处理，将真空处理后的料浆，通过料浆桶底部的放料管注入模具。将注模完成的模具置入90℃温度的干燥箱中固化2小时，移出、脱模即为成型毛坯。成型毛坯需在保持65%相对湿度的条件下养护8小时以上方可自然干燥。自然干燥24小时后，方可进行强制干燥。
S1-4、生坯干燥：使用鼓风干燥窑进行强制干燥。80～110℃和150～180℃两个温度段升温速度不高于3℃/小时，最高干燥温度设定为260℃，高温保温时间不少于4小时，干燥总时间控制在45小时。干燥后毛坯水含量小于0.1%。
S1-5、烧成：使用高温硅钼棒为发热体的高温箱式炉或隧道式高温窑烧成。
S1-5-1、窑台上均匀铺敷8mm厚的0.3mm粒度的氧化锆砂，然后将陶瓷毛坯稳实地放置在锆砂上。多支装窑时，相邻两支间隔距离需大于30mm。毛坯与发热体间距大于30mm；
S1-5-2、最高烧成温度设定在1600℃，升温速度控制在6℃/小时，最高温度下保温时间不少于6小时；
S1-5-3、烧成结束后，自然冷却降温，在1200～900℃区间，控制降温速度不超过15℃/小时，窑温降至200℃以下出窑。
S1-6、加工研磨：对超过标准尺寸的部分，使用金刚石切割机进行烧成毛坯的端头切割，切割时注意保持端面与轴线垂直；对符合外观尺寸要求的烧成毛坯则无需加工。
陶瓷内衬可以一体化成型为整体内衬，也可以根据设备条件和基于内衬性能的个性化需要分段成型烧成后组装成组合式内衬。
S1-7、涂料涂覆：为降低陶瓷内衬对耐火材料外套的传热性，在陶瓷内衬的外表面涂覆低膨胀、低导热性涂料，以防来自陶瓷内衬的热震使外套裂纹。
S2、耐火材料外套的制备：
S2-1、配料：将80～88%品位的高铝均化料或高铝矾土、高温结合剂、减水剂按重量份投入搅拌机，干混10分钟后，加水搅拌25分钟出料。
S2-2、产品成型：采用钢模具使用振动台浇注成型。将锆质内衬穿入芯子中固定，将模具底板、芯子、外套组装在一起，并使用压条固定在一起，将模具固定在振动台卡槽内。根据产品规格，启动振动台高频振动10秒至料面出浆。产品成型现场保持气温不低于20℃，以利浇注料硬化。
S2-3、养护与干燥：产品带模硬化30小时后脱模，将产品移入温度28℃、湿度60%左右的养护间内，养护40小时后，使用热风干燥窑干燥，80～110℃温度段升温速度不高于3℃/小时，最高干燥温度设定为260℃，高温保温时间不少于4小时，干燥总时间控制在30小时。干燥后毛坯水含量小于0.1%。使用角磨机将干燥坯的浇注面修磨平整。
S2-4、检查包装：检查产品外观尺寸符合规格要求后包装。
实施例五：
参照图1，方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口，包括氧化锆陶瓷内衬和耐火材料外套；
氧化锆陶瓷内衬，包括以下重量份的原料：
60～80%稳定度的稳定氧化锆35份、单斜相氧化锆55份、α-Al2O3微粉8份、碳化硅微粉4份、氮化硼微粉3份、氧化镁微粉1份、氧化钇微粉1份。
耐火材料外套，包括以下重量份的原料：
85%及以上品位的高铝均化料或高铝矾土65份、鳞片石墨6份、煅烧氧化铝微粉12份，金属硅粉2份、结合剂8份。
方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口的生产工艺，包括以下步骤：
S1、氧化锆陶瓷内衬的制备：
S1-1、配料与预混：将稳定氧化锆、单斜相氧化锆、α-Al2O3微粉、碳化硅微粉、氮化硼微粉、氧化镁微粉、氧化钇微粉按重量份加入均混机，预混20分钟，得预混配合料；
S1-2、研磨制浆：
配制注浆法浆料，将预混配合料装入氧化锆衬的高速球磨机中，添加2.5重量份的聚乙烯醇、0.8重量份的糊精或羟甲基纤维素、160重量份的去离子水、100重量份的直径为5mm的氧化锆研磨球，以300转/分的研磨速度研磨搅拌30分钟，即制得浆料；
S1-3、成型：注浆法为无压浇注成型，生产产品的体积密度比加压振动成型法和等静压成型的约低0.16～0.21g/cm3,且成型过程中容易形成气孔。
采用注浆法成型，使用石膏模制作成型模具，模具烧成收缩放尺设定15%。将模具置入真空箱中，将制得的料浆进行不少于30分钟、真空度-90Kpa条件下的真空搅拌处理，将真空处理后的料浆，通过料浆桶底部的放料管注入模具。将注模完成的模具置入30℃温度、相对湿度为70%的养生间中养生30小时，脱模即为成型毛坯。成型毛坯在保持55%相对湿度的条件下继续养护生30小时，自然干燥。自然干燥24小时后，进行强制干燥。
S1-4、生坯干燥：使用鼓风干燥窑进行强制干燥。80～110℃和150～180℃两个温度段升温速度不高于3℃/小时，最高干燥温度设定为260℃，高温保温时间不少于4小时，干燥总时间控制在45小时。干燥后毛坯水含量小于0.1%。
S1-5、烧成：使用高温硅钼棒为发热体的高温箱式炉或隧道式高温窑烧成。
S1-5-1、窑台上均匀铺敷8mm厚的0.3mm粒度的氧化锆砂，然后将陶瓷毛坯稳实地放置在锆砂上。多支装窑时，相邻两支间隔距离需大于30mm。毛坯与发热体间距大于30mm；
S1-5-2、最高烧成温度设定在1600℃，升温速度控制在6℃/小时，最高温度下保温时间不少于6小时；
S1-5-3、烧成结束后，自然冷却降温，在1200～900℃区间，控制降温速度不超过15℃/小时，窑温降至200℃以下出窑。
S1-6、加工研磨：对超过标准尺寸的部分，使用金刚石切割机进行烧成毛坯的端头切割，切割时注意保持端面与轴线垂直；对符合外观尺寸要求的烧成毛坯则无需加工。
陶瓷内衬可以一体化成型为整体内衬，也可以根据设备条件和基于内衬性能的个性化需要分段成型烧成后组装成组合式内衬。
S1-7、涂料涂覆：为降低陶瓷内衬对耐火材料外套的传热性，在陶瓷内衬的外表面涂覆低膨胀、低导热性涂料，以防来自陶瓷内衬的热震使外套裂纹。
S2、耐火材料外套的制备：
S2-1、配料：将85%及以上品位的高铝均化料或高铝矾土、鳞片石墨、煅烧氧化铝微粉、金属硅粉投入带有重碾轮的混练机中干混8分钟，投入结合剂混练45分钟后排料。混炼料困料24小时后使用干燥机进行干燥，排出多余的溶剂，保持残余挥发份在1.0～1.8%的范围内。
S2-2、产品成型：采用45#淬火钢模具使用加压振动成型机成型，组装模具、将锆质内衬装在内芯上固定。根据产品尺寸设定加压压力、振动频率振幅和振动时间。向模具中加入规定重量的泥料，启动成型机成型、脱模。
S2-3、干燥：使用热风干燥窑干燥，80～110℃温度段升温速度不高于3℃/小时，最高干燥温度设定为350℃，高温保温时间不少于4小时，干燥总时间控制在30小时。干燥后毛坯水含量小于0.1%。使用角磨机将干燥坯的加压顶面修磨平整。
S2-4、检查包装：检查产品外观尺寸符合用户规格要求后包装。
对比例一：
S1、锆碗与锆芯的生产：
S1-1、配料：工业氧化锆20重量份、稳定氧化锆40重量份、锆英砂10重量份，采用4级配料，主原料的粒度尺寸一般为100#；单斜锆稳定剂/烧结助剂使用氧化钇2重量份，结合剂使用聚乙烯醇5重量份。
S1-2、泥料混练：使用具有搅拌功能的轮碾式混练机混料。
S1-3、成型：使用淬火钢模，用150吨的油压机进行双面加压成型。
S1-4、烧成：使用硅钼棒加热（或天然气加热）的小车（或推板窑）式隧道窑在1680℃温度下进行高温烧成。
S2、外套的生产：
S2-1、配料：主原料使用200#的80～88%品位的高铝矾土60重量份，使用苏州土10重量份做高温结合剂，使用磷酸铝3重量份做中低温结合剂；
S2-2、混练：使用带有搅拌功能的大碾轮混练机进行泥料混练；
S2-3、成型：使用淬火钢模具、300吨的摩擦压力机进行双面加压成型；
S2-4、烧成：在1300℃温度下烧成。
S3、产品组装：用专用工装将锆碗、多节锆芯用刚玉火泥串联胶结在一起，然后，将锆质内衬用刚玉火泥与高铝外套胶结在一起。将组装完成的锆质组合水口装入干燥窑，在180℃温度下进行干燥。产品出窑后检查包装。
对比例二：
S1、配料：将电熔刚玉30重量份、鳞片石墨10重量份、镁铝尖晶石20重量份、烧结氧化铝微粉5重量份、金属硅10重量份、碳化硅2重量份、熔融石英5重量份、碳化硼3重量份、酚醛树脂10重量份通过预混机混合均匀。
S2、混合造粒：使用具有高速搅拌功能的无碾轮高速混合造粒机进行混合造粒，以便各种粒度、各种不同比重的配合料能够混合均匀。混合造粒的泥料需在干燥、困料后，其残余挥发份、粒度组成、生坯体密等指标符合标准要求后才能用于成型。
S3、成型：采用淬火钢模+橡胶软模做成型模具，使用等静压力机成型。成型的毛坯，相同材质的任何部位的体积密度、气孔率等物理指标都均匀一致。
S4、砖坯干燥：按设定的升温曲线，在最高250℃温度下进行成型毛坯的固化和干燥。
S5、烧成：在还原气氛下按设定的升温曲线，在最高1040℃温度下烧成，形成碳网络结合。
S6、加工：对产品外表面进行机械加工，使产品外观尺寸符合用户图纸要求。
对实施例一至实施例五中氧化锆陶瓷内衬、对比例一中的锆质内衬，以及对比例二中的铝碳质复合中间包水口的性能指标进行测试，并对实施例一至实施例五、对比例一至二中的产品使用寿命进行测试，试验结果如下：
实施例 常温弯曲强度/MPa 1450℃弯曲强度/MPa <![CDATA[热膨胀系数/*10<sup>-6</sup>*1/℃]]> <![CDATA[断裂韧性/Mpa M<sup>1/2</sup>]]> 热震稳定性（700℃风冷不裂纹）/次 使用寿命/h
实施例一 202 58 7.3 4.0 47 68
实施例二 215 61 7.1 4.2 48 72
实施例三 219 59 6.9 4.3 52 74
实施例四 207 59 6.8 4.2 46 69
实施例五 212 55 7.1 4.5 45 71
对比例一 80 / 7.3 3.2 32 32
对比例二 15 / 18.2 1.2 12 19
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口，其特征在于，包括氧化锆陶瓷内衬和耐火材料外套；
氧化锆陶瓷内衬，包括以下重量份的原料：
60～80%稳定度的稳定氧化锆10～60份、单斜相氧化锆35～90份、α-Al2O3微粉2～17份、碳化硅微粉1～11份、氮化硼微粉1～3份、氧化镁微粉1～6份、氧化钇微粉1～2份；
耐火材料外套，包括高铝均化料或高铝矾土。
2.根据权利要求1所述的方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口，其特征在于，耐火材料外套，包括80～88%品位的高铝均化料或高铝矾土50～90重量份、高温结合剂6～10重量份，减水剂0.5～4重量份。
3.根据权利要求2所述的方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口，其特征在于，高温结合剂为苏州土、广西白泥或高铝水泥，减水剂为硅微粉。
4.根据权利要求1所述的方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口，其特征在于，耐火材料外套，包括85%及以上品位的高铝均化料或高铝矾土45～80重量份、鳞片石墨3～8重量份、煅烧氧化铝微粉3～15重量份，金属硅粉0.5～4重量份、结合剂6～10重量份。
5.方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、氧化锆陶瓷内衬的制备：
S1-1、配料与预混：将稳定氧化锆、单斜相氧化锆、α-Al2O3微粉、碳化硅微粉、氮化硼微粉、氧化镁微粉、氧化钇微粉按重量份加入均混机预混，得预混配合料；
S1-2、研磨制浆：将预混配合料装入氧化锆衬的高速球磨机中，加入去离子水研磨，制得浆料；
S1-3、成型：成型方式为注凝法成型、注浆法成型、加压振动成型法和等静压成型法中的一种；
S1-4、生坯干燥：使用鼓风干燥窑强制干燥，干燥后毛坯水含量小于0.1%；
S1-5、烧成：使用高温硅钼棒为发热体的高温箱式炉或隧道式高温窑烧成，最高烧成温度在1520～1760℃之间，升温速度为4～8℃/小时，最高温度下保温时间不少于6小时；
S1-6、加工研磨以及表面涂料涂覆；
S2、耐火材料外套的制备：
S2-1、配料：将原料按重量份投入搅拌机，干混5～10分钟后，加水搅拌20～60分钟出料；
S2-2、产品成型；
S2-3、干燥；
S2-4、检查包装。
6.根据权利要求5所述的方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口的生产工艺，其特征在于，氧化锆陶瓷内衬采用注浆法成型时，S1-2步骤中，将预混配合料装入氧化锆衬的高速球磨机中，添加0.4～6重量份的聚乙烯醇、0.2～3重量份的糊精或羟甲基纤维素、40～200重量份的去离子水、30～200重量份的直径为1～10mm的氧化锆研磨球，以200～400转/分的研磨速度研磨搅拌30分钟，制得浆料；
注浆法成型，使用石膏模制作成型模具，真空处理料浆，注入模具，注模完成的模具置入20～35℃温度、相对湿度为65～85%的养生间中养生24～36小时，脱模即为成型毛坯。
7.根据权利要求5所述的方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口的生产工艺，其特征在于，氧化锆陶瓷内衬采用加压振动成型法成型时，S1-2步骤中，将预混配合料装入氧化锆衬的高速球磨机中，添加0.4～6重量份的聚乙烯醇、0.2～3重量份的糊精或羟甲基纤维素、40～200重量份的去离子水、30～200重量份的直径为1～10mm的氧化锆研磨球，以200～400转/分的研磨速度研磨搅拌30分钟，制得浆料；
在S1-2步骤和S1-3步骤之间增加喷雾造粒与干燥步骤：将料浆装入喷雾造粒机储料罐中，风温150～300℃，进行喷雾干燥造粒，制得粒度尺寸为0.01～1.5mm的造粒料，造粒料的水份在0.3～1.1%之间，造粒料密闭保存，在30±2℃温度条件下困料24～36小时；
加压振动成型法成型，造粒料加入淬火钢模具抚平料面，依据先轻后重中间排气的原则多次加压，上压头到达限位时加压结束，出模。
8.根据权利要求5所述的方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口的生产工艺，其特征在于，氧化锆陶瓷内衬采用等静压成型法成型时，S1-2步骤中，将预混配合料装入氧化锆衬的高速球磨机中，加入0.4～6重量份的聚乙烯醇、0.2～3重量份的糊精或羟甲基纤维素、40～200重量份的去离子水、30～200重量份的直径为1～10mm的氧化锆研磨球，以200～400转/分的研磨速度研磨搅拌30分钟，制得浆料；
在S1-2步骤和S1-3步骤之间增加喷雾造粒与干燥步骤：将料浆装入喷雾造粒机储料罐中，风温150～300℃，进行喷雾干燥造粒，制得粒度尺寸为0.01～1.5mm的造粒料，造粒料的水份在0.3～1.1%之间，造粒料密闭保存，在30±2℃温度条件下困料24～36小时；
等静压成型法成型，使用内芯为淬火钢模、外模为硬橡胶或高弹性聚氨酯的组合模具，造粒料注入模具，使用高频垂直振动式振动台振动5～20秒，补充模具内的造粒料，封模，随后将模具置入等静压力机高压缸中加压到90～250Mpa保持3～12分钟后，泄压取出脱模。
9.根据权利要求5所述的方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口的生产工艺，其特征在于，氧化锆陶瓷内衬采用注凝法成型时，将预混配合料装入氧化锆衬的高速球磨机中，分别添加丙烯酰胺单体50～80重量份、亚甲基双丙烯酰胺交联剂10～20重量份、JA281分散剂5～10重量份、去离子水40～200重量份，以200～400转/分的研磨速度研磨搅拌20～40分钟，然后加入过硫酸铵引发剂，搅拌制得浆料；
注凝法成型，使用铝合金制作成型模具，真空处理料浆，注入模具，注模完成的模具置入80～100℃温度的干燥箱中固化2小时，移出、脱模即为成型毛坯。
10.根据权利要求5所述的方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口的生产工艺，其特征在于，S2、耐火材料外套的制备：
S2-1、配料：将80～88%品位的高铝均化料或高铝矾土、高温结合剂、减水剂按重量份投入搅拌机，干混10分钟后，加水搅拌20～30分钟出料；
S2-2、产品成型：采用钢模具使用振动台浇注成型，启动振动台高频振动5～20秒至料面出浆；
S2-3、养护与干燥：产品带模硬化24～36小时后脱模，将产品移入温度20～30℃、湿度60%左右的养护间内，养护36～48小时后，使用热风干燥窑干燥；
S2-4、检查包装。
11.根据权利要求5所述的方圆坯连铸用增韧氧化锆陶瓷中间包水口的生产工艺，其特征在于，S2、耐火材料外套的制备：
S2-1、配料：将85%及以上品位的高铝均化料或高铝矾土、鳞片石墨、煅烧氧化铝微粉、金属硅粉投入带有重碾轮的混练机中干混5～10分钟，投入结合剂混练30～60分钟后排料；
S2-2、产品成型：采用淬火钢模具使用加压振动成型机成型，模具中加入泥料，启动成型机成型、脱模；
S2-3、干燥：使用热风干燥窑干燥，干燥后毛坯水含量小于0.1%；
S2-4、检查包装。
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