CN115948708A - 一种耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料及其制备方法,涉及金属陶瓷喷涂材料领域。耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料,其成分为WC‑NiMoCrFeCu,以其自身总质量为100%计算,WC的含量为70%‑88%,余量为NiMoCrFeCu。耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料的制备方法,包括:将包括NiMoCrFeCu粉末、WC粉末、粘结剂和水在内的原料混合,进行第一球磨得到混合料浆;将所述混合料浆进行喷雾干燥得到团聚颗粒,然后烧结得到所述耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料。本申请提供的耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料,制备得到的涂层耐磷酸腐蚀。
Description
技术领域
本申请涉及金属陶瓷喷涂材料领域,尤其涉及一种耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料及其制备方法。
背景技术
碳化钨/钴硬质合金具有硬度高、韧性好等特点,热喷涂碳化钨涂层已经广泛的应用于航空航天、冶金、石化、机械等行业。由于很多工况是磨损与腐蚀并存的环境,为了提高WC涂层的耐腐蚀性,研究者在涂层材料中加入Cr形成WC-CoCr体系, CoCr粘结相不仅能提高了涂层的耐腐蚀性能,还改善了涂层的结合强度,涂层综合性能更加优异。WC-CoCr材料主要适用于潮湿的中性盐雾环境,在酸性环境下的耐腐蚀性不足。国外开发的相关耐腐蚀涂层材料,在稀硫酸、盐酸中具有一定的耐腐蚀性能,但仍会出现点蚀能腐蚀现象,在磷酸中的耐腐蚀性能也不能满足要求,耐20~60%的磷酸腐蚀寿命不足。
发明内容
本申请的目的在于提供一种耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料及其制备方法,以解决上述问题。
为实现以上目的,本申请采用以下技术方案:
一种耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料,其成分为WC-NiMoCrFeCu,以其自身总质量为100%计算,WC的含量为70%-88%,余量为NiMoCrFeCu;
所述NiMoCrFeCu中,以其自身总质量为100%计算,Cr的含量为28%-33%,Mo的含量为15%-18%,Fe的含量为2%-6%,Cu的含量为3%-6%,余量为Ni。
优选地,所述NiMoCrFeCu中,以其自身总质量为100%计算,Cr的含量为30%,Mo的含量为16%,Fe的含量为5%,Cu的含量为4%,余量为Ni。
本申请还提供一种所述的耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料的制备方法,包括:
将包括NiMoCrFeCu粉末、WC粉末、粘结剂和水在内的原料混合,进行第一球磨得到混合料浆;
将所述混合料浆进行喷雾干燥得到团聚颗粒,然后烧结得到所述耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料。
优选地,所述NiMoCrFeCu粉末采用气雾化法制得。
优选地,所述NiMoCrFeCu粉末使用前进行第二球磨,球磨至粒径小于等于10μm。
优选地,所述粘结剂包括聚乙烯醇和/或聚乙烯二醇;
所述粘结剂的用量为所述NiMoCrFeCu粉末和所述WC粉末的总质量的1%-6%。
优选地,所述第一球磨的时间为12h-72h。
优选地,所述喷雾干燥采用离心喷雾干燥,进口温度为200℃-240℃,出口温度为110℃-150℃,雾化盘转速为5000 r/min -28000 r/min,送料量为100 mL/min-400 mL/min。
优选地,所述烧结的温度为1200℃-1320℃,保温时间为3h-5h,烧结结束后随炉冷却至不高于80℃后出炉。
优选地,所述烧结之后还包括:将所述烧结的产物进行筛分分级。
与现有技术相比,本申请的有益效果包括:
本申请提供的耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料,通过WC和NiMoCrFeCu的搭配,形成耐磨耐蚀涂层。涂层硬度在一定程度上反映了涂层的耐磨性,主要由碳化钨相决定。涂层耐腐蚀性主要是NiMoCrFeCu表面形成的氧化膜决定,而氧化膜的完整性、连续性主要是由Ni基体中的Cr、Mo含量决定,含量过低,难以形成连续的氧化膜,耐腐蚀性差;Cr、Mo含量过高,表面氧化膜容易破裂,因此材料设计中要充分考虑涂层材料中的Cr、Mo含量,从而保证涂层中有合适的Cr、Mo含量;另外,由于喷涂粉末中含有WC,在喷涂火焰中WC会分解出C、W、W2C等,C、W也会影响Ni、Cr、Mo氧化膜的性能。粉末成分中含有适量的铜,Cu可以无限固溶到Ni基体中,同时降低了合金的熔点,便于WC与NiMoCrFeCu形成良好的结合,便于粉末制备成型,另外适当的Cu在热喷涂加热过程中会优先挥发,减少了Cr、Mo元素的挥发,可以进一步提高了涂层的耐腐蚀性能。
本申请提供的耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料的制备方法,操作简单、成本低。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本申请的某些实施例,因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为实施例1所得耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料的SEM图;
图2为以实施例1材料制备的涂层在30%磷酸中腐蚀60天以后的表面形貌;
图3为以实施例2材料制备的涂层在30%磷酸中腐蚀65天以后的表面形貌;
图4为以实施例3材料制备的涂层在30%磷酸中腐蚀65天以后的表面形貌;
图5为以对比例1材料制备的涂层在30%磷酸中腐蚀60天以后的表面形貌;
图6为以对比例2材料制备的涂层在30%磷酸中腐蚀60天以后的表面形貌;
图7为以对比例3材料制备的涂层在30%磷酸中腐蚀60天以后的表面形貌;
图8为以对比例4材料制备的涂层在30%磷酸中腐蚀60天以后的表面形貌。
具体实施方式
如本文所用之术语:
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1~5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1~4”、“1~3”、“1~2”、“1~2和4~5”、“1~3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中,除非另有指明,所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位,1份可表示任意的单位质量,如可以表示为1g,也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份,B组分的质量份为b份,则表示A组分的质量和B组分的质量之比a:b。或者,表示A组分的质量为aK,B组分的质量为bK(K为任意数,表示倍数因子)。不可误解的是,与质量份数不同的是,所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生,例如,A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
一种耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料,其成分为WC-NiMoCrFeCu,以其自身总质量为100%计算,WC的含量为70%-88%,余量为NiMoCrFeCu;
所述NiMoCrFeCu中,以其自身总质量为100%计算,Cr的含量为28%-33%,Mo的含量为15%-18%,Fe的含量为2%-6%,Cu的含量为3%-6%,余量为Ni。
可选的,耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料中,WC的含量可以为70%、71%、72%、73%、74%、75%、76%、77%、78%、79%、80%、81%、82%、83%、84%、85%、86%、87%、88%或者70%-88%之间的任一值,余量为NiMoCrFeCu;NiMoCrFeCu中, Cr的含量可以为28%、29%、30%、31%、32%、33%或者28%-33%之间的任一值,Mo的含量可以为15%、16%、17%、18%或者15%-18%之间的任一值,Fe的含量可以为2%、3%、4%、5%、6%或者2%-6%之间的任一值,Cu的含量可以为3%、4%、5%、6%或者3%-6%之间的任一值,余量为Ni。
在一个可选的实施方式中,所述NiMoCrFeCu中,以其自身总质量为100%计算,Cr的含量为30%,Mo的含量为16%,Fe的含量为5%,Cu的含量为4%,余量为Ni。
本申请还提供一种所述的耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料的制备方法,包括:
将包括NiMoCrFeCu粉末、WC粉末、粘结剂和水在内的原料混合,进行第一球磨得到混合料浆;
将所述混合料浆进行喷雾干燥得到团聚颗粒,然后烧结得到所述耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料。
在一个可选的实施方式中,所述NiMoCrFeCu粉末采用气雾化法制得。
在一个可选的实施方式中,所述NiMoCrFeCu粉末使用前进行第二球磨,球磨至粒径小于等于10μm。
在一个可选的实施方式中,所述粘结剂包括聚乙烯醇和/或聚乙烯二醇;
所述粘结剂的用量为所述NiMoCrFeCu粉末和所述WC粉末的总质量的1%-6%。
可选的,所述粘结剂的用量为所述NiMoCrFeCu粉末和所述WC粉末的总质量的1%、2%、3%、4%、5%、6%或者1%-6%之间的任一值。
在一个可选的实施方式中,所述第一球磨的时间为12h-72h。
可选的,所述第一球磨的时间可以为12h、18h、24h、30h、36h、42h、48h、54h、60h、66h、72h或者12h-72h之间的任一值。
在一个可选的实施方式中,所述喷雾干燥采用离心喷雾干燥,进口温度为200℃-240℃,出口温度为110℃-150℃,雾化盘转速为5000 r/min -28000 r/min,送料量为100mL/min-400 mL/min。
可选的,所述喷雾干燥采用离心喷雾干燥,进口温度可以为200℃、210℃、220℃、230℃、240℃或者200℃-240℃之间的任一值,出口温度可以为110℃、120℃、130℃、140℃、150℃或者110℃-150℃之间的任一值,雾化盘转速可以为5000r/min、10000r/min、15000r/min、20000r/min、25000r/min、28000r/min或者5000r/min -28000r/min之间的任一值,送料量可以为100mL/min、200mL/min、300mL/min、400mL/min或者100mL/min-400mL/min之间的任一值。
在一个可选的实施方式中,所述烧结的温度可以为或者1200℃-1320℃,保温时间可以为或者3h-5h,烧结结束后随炉冷却至不高于80℃后出炉。
可选的,所述烧结的温度可以为1200℃、1250℃、1300℃、1320℃或者1200℃-1320℃之间的任一值,保温时间可以为3h、4h、5h或者3h-5h之间的任一值,烧结结束后随炉冷却至不高于80℃后出炉。
在一个可选的实施方式中,所述烧结之后还包括:将所述烧结的产物进行筛分分级。
下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本申请,而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料,包括WC粉末70kg和NiMoCrFeCu30kg,NiMoCrFeCu中,Cr的含量为30%,Mo的含量为16%,Fe的含量为5%,Cu的含量为4%,余量为Ni。
其制备方法具体如下:
1)称取球磨至10微米以下的NiMoCrFeCu粉末30kg,WC粉末70kg;
2)将上述粉末混合均匀加入去离子水制成湿磨介质,加入1kg聚乙烯醇,球磨12小时,制得混合料浆;
3)离心喷雾干燥设备的进口温度200℃,出口温度110℃,雾化盘转速8000r/min,将混合料浆以200ml/min经喷雾干燥后制得团聚颗粒;
4)将上述制备的团聚粉末置于真空脱胶炉中加热,烧结温度为1200℃,保温3小时后随炉冷至80℃以下出炉;
5)将上述出炉后粉末经筛分分级后获得适合喷涂的粉末,即为耐磷酸腐蚀WC金属陶瓷喷涂材料。其形貌如图1所示。
6)采用超音速火焰喷涂工艺,在较优的喷涂参数下制备厚度为0.2mm的涂层,涂层在30%浓度磷酸腐蚀60天以上无明显腐蚀。涂层表面腐蚀后形貌如图2所示。
实施例2
本实施例提供一种耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料,包括WC粉末44kg和NiMoCrFeCu粉末6kg,NiMoCrFeCu中,Cr的含量为28%,Mo的含量为15%,Fe的含量为2%,Cu的含量为6%,余量为Ni。
其制备方法具体如下:
1)称取球磨至10微米以下的NiMoCrFeCu粉末6kg,WC粉末44kg;
2)将上述粉末混合均匀加入去离子水制成湿磨介质,加入3kg聚乙烯二醇,球磨72小时,制得混合料浆;
3)离心喷雾干燥设备的进口温度240℃,出口温度140℃,雾化盘转速28000r/min,将混合料浆以400ml/min经喷雾干燥后制得团聚颗粒;
4)将上述制备的团聚粉末置于真空脱胶炉中加热,烧结温度为1320℃,保温5小时后随炉冷至80℃以下出炉;
5)将上述出炉后粉末经筛分分级后获得适合喷涂的粉末,即为耐磷酸腐蚀WC金属陶瓷喷涂材料。
6)采用超音速火焰喷涂工艺,在较优的喷涂参数下制备厚度为0.2mm的涂层,涂层在30%浓度磷酸腐蚀65天以上无明显腐蚀。涂层表面腐蚀后形貌如图3所示。
实施例3
本实施例提供一种耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料,包括WC80kg和NiMoCrFeCu20kg,NiMoCrFeCu中,Cr的含量为33%,Mo的含量为18%,Fe的含量为6%,Cu的含量为3%,余量为Ni。
其制备方法具体如下:
1)称取球磨至10微米以下的NiMoCrFeCu粉末20kg,WC粉末80kg;
2)将上述粉末混合均匀加入去离子水制成湿磨介质,加入3kg聚乙烯二醇,球磨40小时,制得混合料浆;
3)离心喷雾干燥设备的进口温度220℃,出口温度130℃,雾化盘转速18000r/min,将混合料浆以100ml/min经喷雾干燥后制得团聚颗粒;
4)将上述制备的团聚粉末置于真空脱胶炉中加热,烧结温度为1260℃,保温4小时后随炉冷至80℃以下出炉;
5)将上述出炉后粉末经筛分分级后获得适合喷涂的粉末,即为耐磷酸腐蚀WC金属陶瓷喷涂材料。
6)采用超音速火焰喷涂工艺,在较优的喷涂参数下制备厚度为0.2mm的涂层,涂层在30%浓度磷酸腐蚀65天以上无明显腐蚀。涂层表面腐蚀后形貌如图4所示。
对比例1
本对比例提供一种耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料,包括WC 40kg和NiMoCrFeCu10kg,NiMoCrFeCu中,Cr的含量为27%,Mo的含量为18%,Fe的含量为6%,Cu的含量为3%,余量为Ni。
其制备方法具体如下:
1)称取球磨至10微米以下的NiMoCrFeCu粉末20kg,WC粉末80kg;
2)将上述粉末混合均匀加入去离子水制成湿磨介质,加入3kg聚乙烯二醇,球磨40小时,制得混合料浆;
3)离心喷雾干燥设备的进口温度220℃,出口温度130℃,雾化盘转速18000r/min,将混合料浆以100ml/min经喷雾干燥后制得团聚颗粒;
4)将上述制备的团聚粉末置于真空脱胶炉中加热,烧结温度为1260℃,保温4小时后随炉冷至80℃以下出炉;
5)将上述出炉后粉末经筛分分级后获得适合喷涂的粉末。
6)采用超音速火焰喷涂工艺,以上述粉末为喷涂原料,在较优的喷涂参数下制备厚度为0.2mm的涂层,涂层在30%浓度磷酸腐蚀60天,涂层表面出现腐蚀孔洞。涂层表面腐蚀后形貌如图5所示。
对比例2
本对比例提供一种耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料,包括WC 75kg和NiMoCrFeCu 25kg,NiMoCrFeCu中,Cr的含量为33%,Mo的含量为14%,Fe的含量为6%,Cu的含量为3%,余量为Ni。
其制备方法具体如下:
1)称取球磨至10微米以下的NiMoCrFeCu粉末20kg,WC粉末80kg;
2)将上述粉末混合均匀加入去离子水制成湿磨介质,加入3kg聚乙烯二醇,球磨40小时,制得混合料浆;
3)离心喷雾干燥设备的进口温度220℃,出口温度130℃,雾化盘转速18000r/min,将混合料浆以100ml/min经喷雾干燥后制得团聚颗粒;
4)将上述制备的团聚粉末置于真空脱胶炉中加热,烧结温度为1260℃,保温4小时后随炉冷至80℃以下出炉;
5)将上述出炉后粉末经筛分分级后获得适合喷涂的粉末,即为耐磷酸腐蚀WC金属陶瓷喷涂材料。
6)采用超音速火焰喷涂工艺,以上述粉末为喷涂原料,在较优的喷涂参数下制备厚度为0.2mm的涂层,涂层在30%浓度磷酸腐蚀60天,涂层表面出现腐蚀孔洞。涂层表面腐蚀后形貌如图6所示。
对比例3
本对比例提供一种耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料,包括WC80kg和NiMoCrFeCu20kg,NiMoCrFeCu中,Cr的含量为33%,Mo的含量为18%,Fe的含量为6%,Cu的含量为0%,余量为Ni。
其制备方法具体如下:
1)称取球磨至10微米以下的NiMoCrFeCu粉末20kg,WC粉末80kg;
2)将上述粉末混合均匀加入去离子水制成湿磨介质,加入3kg聚乙烯二醇,球磨40小时,制得混合料浆;
3)离心喷雾干燥设备的进口温度220℃,出口温度130℃,雾化盘转速18000r/min,将混合料浆以100ml/min经喷雾干燥后制得团聚颗粒;
4)将上述制备的团聚粉末置于真空脱胶炉中加热,烧结温度为1260℃,保温4小时后随炉冷至80℃以下出炉;
5)将上述出炉后粉末经筛分分级后获得适合喷涂的粉末,即为耐磷酸腐蚀WC金属陶瓷喷涂材料。
6)采用超音速火焰喷涂工艺,以上述粉末为喷涂原料,在较优的喷涂参数下制备厚度为0.2mm的涂层,涂层在30%浓度磷酸腐蚀60天,涂层表面出现腐蚀孔洞。涂层表面腐蚀后形貌如图7所示。
对比例4
本对比例提供一种耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料,包括WC80kg和NiMoCrFeCu20kg,NiMoCrFeCu中,Cr的含量为27%,Mo的含量为18%,Fe的含量为6%,Cu的含量为1%,余量为Ni。
其制备方法具体如下:
1)称取球磨至10微米以下的NiMoCrFeCu粉末20kg,WC粉末80kg;
2)将上述粉末混合均匀加入去离子水制成湿磨介质,加入3kg聚乙烯二醇,球磨40小时,制得混合料浆;
3)离心喷雾干燥设备的进口温度220℃,出口温度130℃,雾化盘转速18000r/min,将混合料浆以100ml/min经喷雾干燥后制得团聚颗粒;
4)将上述制备的团聚粉末置于真空脱胶炉中加热,烧结温度为1260℃,保温4小时后随炉冷至80℃以下出炉;
5)将上述出炉后粉末经筛分分级后获得适合喷涂的粉末,即为耐磷酸腐蚀WC金属陶瓷喷涂材料。
6)采用超音速火焰喷涂工艺,在较优的喷涂参数下制备厚度为0.2mm的涂层,涂层在30%浓度磷酸腐蚀60天,涂层表面出现腐蚀孔洞。涂层表面腐蚀后形貌如图8所示。
从图5至图8可以看出,对比例所得涂层有明显的腐蚀现象,表明其所提供的涂层材料不能够满足要求。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
此外,本领域的技术人员能够理解,尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征,但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如,在上面的权利要求书中,所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本申请的总体背景技术的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料,其特征在于,其成分为WC-NiMoCrFeCu,以其自身总质量为100%计算,WC的含量为70%-88%,余量为NiMoCrFeCu;
所述NiMoCrFeCu中,以其自身总质量为100%计算,Cr的含量为28%-33%,Mo的含量为15%-18%,Fe的含量为2%-6%,Cu的含量为3%-6%,余量为Ni。
2.根据权利要求1所述的耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料,其特征在于,所述NiMoCrFeCu中,以其自身总质量为100%计算,Cr的含量为30%,Mo的含量为16%,Fe的含量为5%,Cu的含量为4%,余量为Ni。
3.一种权利要求1或2所述的耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料的制备方法,其特征在于,包括:
将包括NiMoCrFeCu粉末、WC粉末、粘结剂和水在内的原料混合,进行第一球磨得到混合料浆;
将所述混合料浆进行喷雾干燥得到团聚颗粒,然后烧结得到所述耐磷酸腐蚀的碳化钨涂层材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述NiMoCrFeCu粉末采用气雾化法制得。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述NiMoCrFeCu粉末使用前进行第二球磨,球磨至粒径小于等于10μm。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述粘结剂包括聚乙烯醇和/或聚乙烯二醇;
所述粘结剂的用量为所述NiMoCrFeCu粉末和所述WC粉末的总质量的1%-6%。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述第一球磨的时间为12h-72h。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述喷雾干燥采用离心喷雾干燥,进口温度为200℃-240℃,出口温度为110℃-150℃,雾化盘转速为5000 r/min -28000 r/min,送料量为100 mL/min -400 mL/min。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述烧结的温度为1200℃-1320℃,保温时间为3h-5h,烧结结束后随炉冷却至不高于80℃后出炉。
10.根据权利要求3-9任一项所述的制备方法,其特征在于,所述烧结之后还包括:将所述烧结的产物进行筛分分级。
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- 2023-03-13 CN CN202310233436.4A patent/CN115948708A/zh active Pending
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