CN115925336A - 一种抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆及制备方法，该地聚物砂浆包括胶凝材料和硅烷改性纳米二氧化硅，硅烷改性纳米二氧化硅的加入量占胶凝材料总质量的1％‑5％，胶凝材料为钢渣、粉煤灰、粒化高炉矿渣构成，胶凝材料中钢渣的质量占比为10‑40％；所述硅烷改性纳米二氧化硅具有疏水性。用改性纳米二氧化硅为KH‑570改性，经改性后纳米二氧化硅获得防水性能和较低表面能，不再需要超声分散即可直接干混应用于地聚物砂浆中获得良好的分散性能，28天抗压强度最高可提升35％。
Description
技术领域
本发明涉及工业固废的资源化利用领域，具体是一种抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆及制备方法，应用于地聚物砂浆等建筑材料中。
背景技术
目前我国工业固废综合利用率偏低，钢渣利用率仅为30％～40％，大量工业固废的堆弃不仅占据了大面积的土地还导致周边土地碱化破坏生态环境。地聚物是由富含活性硅、铝矿物通过碱激发制备的三维网状胶凝材料，具有耐高温性能好、低碳排放、利用固废等特点，近年来作为新型绿色胶凝材料在建筑领域迅速发展。钢渣中含有大量与水泥相似的C2S、C3S等矿物，可以作为复合胶凝材料加入地聚物中促进水化提高抗压强度，同时工业固废的资源化利用也正朝着多元组分复合协同反应的方向发展。然而由于钢渣中含有较多CaO、MgO等组分表现出较高碱度，应用于地聚物中可能会引起更严重的泛碱现象，限制其资源化利用。
泛碱是由于反应过程中可溶性碱难以完全消耗或反应，基体中未反应或弱结合的游离碱随孔隙结构中水分迁移至表面与空气中CO2反应形成白色碳酸盐晶体，泛碱不仅影响建筑结构表面的美观，甚至会对材料的长期稳定性造成劣化。由于Na+相较于Ca2+尺寸更小且结合能力更弱，更容易与空气中CO2反应形成Na2CO3·nH2O等结晶，过量碱性氧化物的加入会加剧地聚物的泛碱程度。《Strategies for control and mitigationofefflorescence in metakaolin-based geopolymers》一文针对偏高岭土基地聚物对常用泛碱抑制剂(粉煤灰、矿渣、硅灰、铝酸盐水泥和硅油)进行了评估，研究发现泛碱抑制剂对不同地聚物表现出截然不同的抑制效果。《碱激发偏高岭土的泛碱规律及抑制机理研究》和《纳米二氧化硅对碱矿渣水泥泛碱的影响》研究指出掺入纳米二氧化硅能够提高地聚物水化程度，通过消耗孔隙溶液中过量Na+形成无定形凝胶产物显著抑制泛碱现象。然而纳米二氧化硅存在粒子团聚现象仅通过机械搅拌难以均匀分散，需先通过超声处理进行分散达到最优效果，使用过程复杂。钢渣中含有大量碱性氧化物将会导致地聚物形成更严重的泛碱现象，因此本发明提供一种有效抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆及制备方法，并增强地聚物的抗压强度及密实度，提高钢渣等工业固废的资源化利用。
发明内容
本发明的目的是，提供一种便捷、高效抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆及制备方法，能够促进钢渣中CaO、MgO溶解形成更多胶凝提高抗压强度并有效抑制泛碱。
本发明的目的可以通过以下技术方案进行实现：
一种抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆，该地聚物砂浆包括胶凝材料和硅烷改性纳米二氧化硅，硅烷改性纳米二氧化硅的加入量占胶凝材料总质量的1％-5％，胶凝材料为钢渣、粉煤灰、粒化高炉矿渣构成，胶凝材料中钢渣的质量占比为10-40％；
所述硅烷改性纳米二氧化硅具有疏水性。
所述硅烷改性纳米二氧化硅是由KH-570硅烷偶联剂对纳米二氧化硅表面改性得到。
所述地聚物砂浆的各组分和重量份数为：
钢渣10～40份；
粉煤灰30～50份；
粒化高炉矿渣35～65份；
无水硅酸钠6～12份；
砂100～200份；
水37～44份；
硅烷改性纳米二氧化硅1～5份。
所述地聚物砂浆的各组分和重量份数为：
钢渣20-30份；
粉煤灰30份；
粒化高炉矿渣50份；
无水硅酸钠8份；
砂150份；
水41份；
硅烷改性纳米二氧化硅1～3份。
用所述抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆制作抗泛碱实验的测试试样，用于进行抗泛碱性能测试：成型直径36mm、高70mm的圆柱体和20mm×20mm×20mm立方体，放入封闭密封袋中3d养护；养护结束后圆柱体放置在透水石上进行加速泛碱处理，立方体放置在室温中养护至28d用浸出溶液Na+浓度评估测试碱离子浸出性能；
加速泛碱处理方式为：将直径36mm、高70mm圆柱体试件放置在与水面平齐的透水石上，通过加速试样内部的水分迁移促使未反应或弱结合的游离碱浸出至试样表面形成泛碱，养护温度和湿度为23±3℃/50％±10％RH；通过目视观察试样加速泛碱情况下的泛碱程度，每天补充水并拍照记录泛碱情况，持续观察28d天，其中泛碱程度强表示泛碱严重，试样整体出现明显的白色结晶物状态；泛碱程度中指仅在试样底部靠近水的区域肉眼明显能看到有白色结晶物的状态；泛碱程度弱指表面有轻微泛白，但无明显结晶体的状态；
浸出溶液Na+浓度评估：将试样浸泡在液固比为50：1的去离子水中3d，使试样内部游离碱浸出到溶液中，通过测定浸出溶液中Na+浓度对材料的碱浸程度和泛碱程度进行定量评估；
所述抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆浸出溶液Na+浓度均在10mg/L以下，泛碱程度表现为中或弱，且28d抗压强度在50MPa以上。
所述抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆所应用场景为建筑外墙，所用钢渣含有大量Ca2SiO4、Ca3SiO5以及Ca2Fe2O5相，CaO含量大于35％，通过掺入疏水性纳米二氧化硅消耗游离碱性氧化物形成胶凝材料提高基体的密实度，阻碍游离碱的扩散；并且纳米二氧化硅表面接枝的疏水性官能团能够增加材料的整体疏水性能，进一步降低泛碱程度，实现了大量掺入钢渣情况下获得高强度下的抗泛碱性能优异的地聚物砂浆的目的。
一种上述的抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆的制备方法，该制备方法的过程是：
将钢渣、粉煤灰、粒化高炉矿渣、无水硅酸钠、硅烷改性纳米二氧化硅和砂置于搅拌机内混合搅拌2～6min，获得高掺量钢渣地聚物干混料；
将全部水均匀、连续的加入到搅拌均匀的地聚物干混料中，拌合时间为4～8min，即得到抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
(1)本发明选用经KH-570硅烷偶联剂(分子结构简式：CH2＝C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3)表面改性后的纳米二氧化硅作为泛碱抑制掺料，经表面改性后羟基与有机官能团相结合，通过降低表面能有效降低粒子团聚，提高其分散性能，使得硅烷改性纳米二氧化硅不再需要超声分散防止团聚，可作为掺料直接加入原材料中通过机械搅拌达到良好的分散性能，避免了由于纳米二氧化硅表面存在大量不饱和羟基而出现团聚现象进而导致局部区域性能明显下降的问题。本申请所用改性纳米二氧化硅为KH-570改性，经改性后纳米二氧化硅获得防水性能和较低表面能，不再需要超声分散即可直接干混应用于地聚物砂浆中获得良好的分散性能，28天抗压强度最高可提升35％。
(2)本发明在高掺量钢渣地聚物中引入硅烷改性纳米二氧化硅制备抗泛碱砂浆，在强碱的作用下硅烷改性纳米二氧化硅表面部分有机官能团断裂或直接通过Si-O键与凝胶相结合形成固体疏水层，赋予地聚物一定的疏水能力，同时纳米二氧化硅颗粒也能填充孔隙网络，显著降低水和碱性阳离子在材料内部的迁移。通过浸出实验测试发现可降低50％左右浸出Na+浓度，并且将试样与水接触28d后表面也未出现明显泛碱现象，表明本申请中的硅烷改性纳米二氧化硅能够显著增强高掺量钢渣地聚物的抗泛碱性能。
(3)硅烷改性纳米二氧化硅也拥有优异的火山灰活性，能够诱导钢渣中的CaO、MgO等碱性氧化物参与聚合反应形成更稳定的水化硅酸钙(C-S-H)和水化硅酸镁(M-S-H)凝胶，一方面可以消耗、固化高掺量钢渣中碱性阳离子反应形成凝胶相达到抑制泛碱的目的，另一方面硅烷改性纳米二氧化硅的加入也改善了抗压性能和工作性能，掺入2％硅烷改性纳米二氧化硅后抗压强度由48.64MPa提升至65.72MPa，抗压强度提高35％，疏水特性也使得此砂浆在较高硅烷改性纳米二氧化硅掺量情况下仍保持良好的流动性能。
(4)本发明抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆表现出优异的抗泛碱性能、高抗压性能和良好工作性能等特点，且易于制备，应用前景广阔。
表面改性作为提高分散性能的一种方式需针对不同应用场景选择合适官能团进行接枝，本申请选用的是商用硅烷改性纳米二氧化硅，经硅烷KH-570改性后的纳米二氧化硅表面由亲水基团转变为疏水基团且表面能降低，不需再经过超声分散，可直接作为填料加入材料中提高抗泛碱性能。改性过程为：
具体实施方式
下面结合实施例进一步解释本发明，但并不以此作为对本申请保护范围的限定。
对比例1
本例以不加硅烷改性纳米二氧化硅的高掺量钢渣地聚物作为对比实验，按重量份数计，原材料组分和含量分别为：
钢渣20份；
粉煤灰30份；
粒化高炉矿渣50份；
无水硅酸钠8份；
砂150份
水41份，
所述无水硅酸钠模数为1.4。
本对比例高掺量钢渣地聚物的制备方法：
将上述20份钢渣、30份粉煤灰、50份粒化高炉矿渣和8份无水硅酸钠置于搅拌锅内混合至少2min获得含钢渣多元固废地聚物干混料。随后均匀、连续加入41份水，搅拌不少于5min，得到含钢渣多元固废地聚物。
制作抗泛碱实验的测试试样，用于进行抗泛碱性能测试：成型直径36mm、高70mm圆柱体和20mm×20mm×20mm立方体，放入封闭密封袋中3d养护。养护结束后圆柱体放置在透水石上进行加速泛碱处理，立方体放置在室温中养护至28d测试碱离子浸出性能。
实施例1
本实施例一种抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆，按重量份数计，原材料组分和含量分别为：
钢渣20份；
粉煤灰30份；
粒化高炉矿渣50份；
无水硅酸钠8份；
砂150份；
水41份，
硅烷改性纳米二氧化硅1份。所述硅烷改性纳米二氧化硅是由KH-570硅烷偶联剂对纳米二氧化硅表面改性得到，硅烷改性纳米二氧化硅中纳米二氧化硅的粒径为200n-3000nm左右。
本实施例一种抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆的制备方法：
将钢渣、粉煤灰、粒化高炉矿渣、无水硅酸钠和硅烷改性纳米二氧化硅置于搅拌锅内混合搅拌2～6min，获得高掺量钢渣地聚物干混料。随后将41份水均匀、连续的加入到搅拌均匀的地聚物干混料中，拌合时间为4～8min，即得到抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆，制备与对比例相同的测试试样，用于抗泛碱性能测试。
实施例2
本实施例基于实施例1，不同之处在于，本实施例中硅烷改性纳米二氧化硅的重量份数为2份。
实施例3
本实施例基于实施例1，不同之处在于，本实施例中硅烷改性纳米二氧化硅的重量份数为3份。
泛碱程度评估：泛碱是由于材料内部未反应或弱结合的游离碱随孔隙网络中水分迁移至表面与空气中CO2反应产生的白色碳酸盐晶体，而常规养护情况下游离碱迁移速率较慢、泛碱程度较弱，为更直观地评估地聚物的抗泛碱能力，对试件进行加速泛碱处理。加速泛碱处理方式为：将直径36mm、高70mm圆柱体试件放置在与水面平齐的透水石上，通过加速试样内部的水分迁移促使未反应或弱结合的游离碱浸出至试样表面形成泛碱，养护温度和湿度为23±3℃/50％±10％RH。通过目视观察试样加速泛碱情况下的泛碱程度，每天补充水并拍照记录泛碱情况，表1中为持续观察28d天的各例子的泛碱程度的结果，其中泛碱程度强表示泛碱严重，试样整体出现明显的白色结晶物状态；泛碱程度中指仅在试样底部靠近水的区域肉眼明显能看到有白色结晶物的状态；泛碱程度弱指表面有轻微泛白，但无明显结晶体的状态。
浸出溶液Na+浓度评估：泛碱程度无法定量判断泛碱情况的强弱，且在较好抑制泛碱的地聚物试样中表现出相似的实验结果，水分的毛细吸收和向外扩散为游离碱的浸出提供了可能，因此将试样浸泡在水中通过检测浸出游离碱浓度对泛碱程度进行定量评估。将试样浸泡在液固比为50：1的去离子水中3d，使试样内部游离碱浸出到溶液中，通过测定浸出溶液中Na+浓度对材料的碱浸程度和泛碱程度进行定量评估。
表1列出了对比例和实施例的泛碱情况和抗压强度测试结果，本发明实施例的浸出溶液Na+浓度均在10mg/L以下，泛碱程度评估测试和浸出液Na+浓度评估结果中，由于在纳米二氧化硅加入量较少的情况下，其孔隙率相对较高，泛碱程度评估测试为吸水蒸发过程，孔隙率高表现的泛碱程度相对于孔隙率低的情况表现更加明显，而在浸出溶液Na+浓度评估测试中相对浸出的Na+浓度较低，虽然二者规律略有差异，但是二者测试的结果均表明本发明的抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆相对对比例具有更好的抗泛碱能力，且同时能够获得较高的强度，28d抗压强度在50MPa以上。
表1泛碱情况和抗压强度测试结果表
| 泛碱程度 | <![CDATA[浸出溶液Na<sup>+</sup>浓度(mg/L)]]> | 28d抗压强度(MPa) | |
| 对比例1 | 强 | 17.94 | 48.64 |
| 实施例1 | 中 | 8.21 | 59.85 |
| 实施例2 | 弱 | 9.26 | 65.72 |
| 实施例3 | 弱 | 8.58 | 51.79 |
实施例4
本实施例在实施例1的基础上，将钢渣掺量设置为40份。
对比例2
本对比例在实施例1的基础上，将钢渣掺量设置为50份。
通过强度和抗泛碱性测试，当钢渣掺量超过40％以后其强度性能明显降低，不能达到28d抗压强度50MPa的要求。
对比例3
本对比例在对比例1的基础上加入与实施例1相同掺量的硅烷偶联剂KH-550改性后的纳米二氧化硅，经测试其砂浆抗压强度也明显不足，说明将这种改性纳米二氧化硅加入到胶凝材料中会影响材料的聚合过程，导致抗压强度的降低，且泛碱性能不理想。
本申请的技术方案针对高掺量钢渣地聚物砂浆的泛碱抑制而提出，所应用场景为建筑外墙等，极易因气候等环境因素造成泛碱现象，因此亟需解决其泛碱问题。且本申请所用钢渣含有大量Ca2SiO4、Ca3SiO5以及Ca2Fe2O5相等，CaO含量大于35％，虽然加入钢渣后能够增强粉煤灰-粒化高炉矿渣地聚物的抗压强度，但钢渣的加入会导致地聚物形成更严重的泛碱(钢渣中含有大量碱性氧化物，且CaO会阻碍N(C)-A-S-H凝胶对Na+的固化，导致材料内部Na+在孔隙水的作用下更易迁移至表面造成泛碱)。本申请通过掺入特定的外加掺料(疏水性纳米二氧化硅)消耗游离碱性氧化物形成胶凝材料提高基体的密实度，阻碍游离碱的扩散；并且纳米二氧化硅表面接枝的疏水性官能团能够增加材料的整体疏水性能，进一步降低泛碱程度。本申请实现了大量掺入钢渣情况下获得高强度下的抗泛碱性能优异的地聚物砂浆。
本发明未述及之处适用于现有技术。
Claims (7)
1.一种抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆，该地聚物砂浆包括胶凝材料和硅烷改性纳米二氧化硅，硅烷改性纳米二氧化硅的加入量占胶凝材料总质量的1％-5％，胶凝材料为钢渣、粉煤灰、粒化高炉矿渣构成，胶凝材料中钢渣的质量占比为10-40％；
所述硅烷改性纳米二氧化硅具有疏水性。
2.根据权利要求1所述的抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆，其特征在于，所述硅烷改性纳米二氧化硅是由KH-570硅烷偶联剂对纳米二氧化硅表面改性得到。
3.根据权利要求1所述的抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆，其特征在于，所述地聚物砂浆的各组分和重量份数为：
钢渣10～40份；
粉煤灰30～50份；
粒化高炉矿渣35～65份；
无水硅酸钠6～12份；
砂100～200份；
水37～44份；
硅烷改性纳米二氧化硅1～5份。
4.根据权利要求1所述的抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆，其特征在于，所述地聚物砂浆的各组分和重量份数为：
钢渣20-30份；
粉煤灰30份；
粒化高炉矿渣50份；
无水硅酸钠8份；
砂150份；
水41份；
硅烷改性纳米二氧化硅1～3份。
5.根据权利要求1-4任一所述的抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆，其特征在于，用所述抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆制作抗泛碱实验的测试试样，用于进行抗泛碱性能测试：成型直径36mm、高70mm的圆柱体和20mm×20mm×20mm立方体，放入封闭密封袋中3d养护；养护结束后圆柱体放置在透水石上进行加速泛碱处理，立方体放置在室温中养护至28d用浸出溶液Na+浓度评估测试碱离子浸出性能；
加速泛碱处理方式为：将直径36mm、高70mm圆柱体试件放置在与水面平齐的透水石上，通过加速试样内部的水分迁移促使未反应或弱结合的游离碱浸出至试样表面形成泛碱，养护温度和湿度为23±3℃/50％±10％RH；通过目视观察试样加速泛碱情况下的泛碱程度，每天补充水并拍照记录泛碱情况，持续观察28d天，其中泛碱程度强表示泛碱严重，试样整体出现明显的白色结晶物状态；泛碱程度中指仅在试样底部靠近水的区域肉眼明显能看到有白色结晶物的状态；泛碱程度弱指表面有轻微泛白，但无明显结晶体的状态；
浸出溶液Na+浓度评估：将试样浸泡在液固比为50：1的去离子水中3d，使试样内部游离碱浸出到溶液中，通过测定浸出溶液中Na+浓度对材料的碱浸程度和泛碱程度进行定量评估；
所述抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆浸出溶液Na+浓度均在10mg/L以下，泛碱程度表现为中或弱，且28d抗压强度在50MPa以上。
6.根据权利要求1所述的抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆，其特征在于，所述抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆所应用场景为建筑外墙，所用钢渣含有大量Ca2SiO4、Ca3SiO5以及Ca2Fe2O5相，CaO含量大于35％，通过掺入疏水性纳米二氧化硅消耗游离碱性氧化物形成胶凝材料提高基体的密实度，阻碍游离碱的扩散；并且纳米二氧化硅表面接枝的疏水性官能团能够增加材料的整体疏水性能，进一步降低泛碱程度，实现了大量掺入钢渣情况下获得高强度下的抗泛碱性能优异的地聚物砂浆的目的。
7.一种权利要求3或4所述的抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆的制备方法，其特征在于，该制备方法的过程是：
将钢渣、粉煤灰、粒化高炉矿渣、无水硅酸钠、硅烷改性纳米二氧化硅和砂置于搅拌机内混合搅拌2～6min，获得高掺量钢渣地聚物干混料；
将全部水均匀、连续的加入到搅拌均匀的地聚物干混料中，拌合时间为4～8min，即得到抗泛碱的高掺量钢渣地聚物砂浆。
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| CN117003517A (zh) * | 2023-08-08 | 2023-11-07 | 广东工业大学 | 一种钢渣改性高延性地聚物复合材料、制备方法及其应用 |
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| CN112209689A (zh) * | 2020-11-27 | 2021-01-12 | 湖南固特邦土木科技发展有限公司 | 一种用于结构装饰保温一体化的装配式外墙板的抗泛碱彩色填缝砂浆 |
| CN113956705A (zh) * | 2021-10-26 | 2022-01-21 | 龙牌涂料(北京)有限公司 | 一种疏水性的改性纳米二氧化硅溶液的制备方法、耐沾污真石漆及其制备方法 |
| CN114656199A (zh) * | 2022-03-26 | 2022-06-24 | 南昌航空大学 | 一种高强度、耐风化牡蛎壳地质聚合物的制备方法 |
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