CN115896583A - 一种含Al抗氧化难熔高熵合金粉末及其制备方法和在等离子喷涂粘结层中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含Al抗氧化难熔高熵合金粉末及其制备方法和在等离子喷涂粘结层中的应用，属于高温金属材料技术领域。针对AlCrTaMoTi(M)系列难熔高熵合金，采用电弧合金化熔炼‑氢化处理‑机械破碎‑脱氢处理‑筛分‑等离子球化的流程制备粉末，获得粉末粒度18～150μm，具备超高球形度，熔点≥1900℃，制得粉末保持单相BCC结构，并可在1300℃高温氧化环境下保持元素稳定。之后采用等离子喷涂方式制备获得粘结层和整体热障涂层，粘结层厚度100～200μm，孔隙率＜1％，与基体和陶瓷层结合良好，可在1300℃高温氧化时阻碍O元素扩散进入，具备优异的抗氧化性能。
Description
技术领域
本发明涉及高温防护材料技术领域，具体涉及一种含Al抗氧化难熔高熵合金粉末及其制备方法和在等离子喷涂粘结层中的应用。
背景技术
热障涂层(TBC)已经广泛用于航空航天等高温领域的高温部件表面，保护高温金属部件(降低高温合金的实际工作温度以及防止合金氧化)。热障涂层结构是一个复杂的多层涂层结构，它包括导热率低的陶瓷顶层(主要起隔热作用)、起抗氧化作用的金属粘结层(粘结层必须要有合适的热膨胀系数和良好的抗氧化性，目的是有效的缓解陶瓷层和金属基体的热失配问题与保护金属基体不被氧化)和在陶瓷层与粘结层中间生长的氧化层(TGO)。目前最常见的热障涂层是6％-8％质量百分比氧化钇部分稳定氧化锆(6-8YSZ)，最常用也是最典型的金属粘结层为MCrAIY(M可以是Co、Ni或Co+Ni)和(Pt,Ni)-Al，这两种材料具有较好地抗氧化和抗腐蚀性，能够较好地保护高温合金。但是传统MCrAlY粘结层在1050℃以下能保证较为优异的抗氧化性能，但在1100℃或更高温度以上，会出现抗氧化性能差、粘结层-基体互扩散快以及高温强度不足这3个关键问题。所以寻找新的耐高温金属粘结层成为必须要解决的问题。
难熔高熵合金主要由Hf、Nb、Ta、Ti、Zr、V、Cr、Mo、W这类元素组成，这使得难熔高熵合金本质上具备高熔点、优异的高温强度特性，成为潜在的新型高温防护粘结层材料。但是难熔高熵合金的抗氧化性能较差，为此，在难熔高熵合金体系中添加Al元素来提升其抗氧化性能就成为了其应用的前提。但是，Al作为低密度、低熔点元素，在难熔高熵合金体系中大量加入极易造成元素偏析、烧损、合金脆性等问题，这使得含Al难熔高熵合金无法通过气体雾化制备获得粉末，只能采用传统的球磨方式，这将不可避免的引入杂质，且球形度较差、批次产量小，无法获得性能优异的难熔高熵合金粘结层。
发明内容
针对含Al抗氧化难熔高熵合金粉末制备难、应用难的问题，本发明的目的在于提供提供一种含Al抗氧化难熔高熵合金粉末及其制备方法和在等离子喷涂粘结层中的应用，针对AlCrTaMoTi(M)系列难熔高熵合金，采用电弧合金化熔炼-氢化处理-机械破碎-脱氢处理-筛分-等离子球化的流程制备粉末，获得粉末粒度18～150μm，具备超高球形度，熔点≥1900℃，制得粉末保持单相BCC结构，并可在1300℃高温氧化环境下保持元素稳定。之后采用等离子喷涂方式制备获得粘结层和整体热障涂层，粘结层厚度100～200μm，孔隙率＜1％，与基体和陶瓷层结合良好，可在1300℃高温氧化时阻碍O元素扩散进入，具备优异的抗氧化性能。本发明解决了含Al、Ti等低熔点或低密度元素的难熔高熵合金粉末制备杂质引入、低球形度等问题，制得了难熔高熵合金粘结层和整体热障涂层，为难熔高熵合金的高温防护应用提供重要指导。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种含Al抗氧化难熔高熵合金粉末，其特征在于：该难熔高熵合金由5种或6种元素以等原子比例组成，按原子百分比表示的化学式为AlCrTaMoTi或AlCrTaMoTiM，M元素为Hf、Nb、Zr、W和Si中的一种。
该难熔高熵合金粉末粒度18-150μm，球形度＞90％，熔点≥1900℃。
该难熔高熵合金粉末为单相BCC结构，并且在1300℃高温环境下具备良好的抗氧化性能。
所述含Al抗氧化难熔高熵合金粉末的制备方法，采用电弧合金化熔炼-氢化处理-机械破碎-脱氢处理-筛分-等离子球化的流程制备，具体包括如下步下：
(1)按照难熔高熵合金的化学表达式进行原料配比，在真空电弧熔炼炉中进行合金化熔炼，采用先熔炼高熔点、高密度元素，再熔炼低熔点、低密度元素，最后合金化的方式进行，最终得到难熔高熵合金母合金锭；
(2)对步骤(1)获得的难熔高熵合金母合金锭进行氢化处理，在氢化脱氢炉中进行真空氢化处理，选择氢化温度应为250～300℃，氢化后取出母合金锭进行机械破碎；
(3)对步骤(2)机械破碎所得的初级碎料在氢化脱氢炉中进行脱氢处理，将氢化脱氢炉设定温度650～750℃，保持3h；之后取出进行二次破碎，将二次破碎后碎料进行筛分处理，所得破碎后的多角不规则形状粒子尺寸应在18～150μm之间；
(4)将步骤(3)获得的18～150μm多角不规则形状粒子进行射频等离子球化制粉，选择功率应为50～70kw，即获得所述含Al抗氧化难熔高熵合金粉末。
所述含Al抗氧化难熔高熵合金粉末用于采用等离子喷涂制备粘结层。
制备粘结层的过程为：将粒度18-150μm粉末进行筛分，选择18-53μm难熔高熵合金粉末进行等离子喷涂，选择喷涂距离为180～240mm，喷枪移动速度为1000～1500mm/s，电压为180～200V，电流为200～250A，送粉速率为70～80g/min。
所述粘结层制备于基体与陶瓷层之间，所述陶瓷层为Y2O3稳定的ZrO2(6-8YSZ)。
所述粘结层厚度100～200μm，孔隙率＜1％，与基体和陶瓷层结合良好，可在1300℃高温氧化时阻碍O元素扩散进入，保护基体并使整体热障涂层具备优异的抗氧化性能。
本发明的优点及有益效果如下：
1、本发明针对含Al抗氧化难熔高熵合金，采用适当的制备方法获得了性能良好的粉末材料，粉末粒度18～150μm，具备超高球形度，熔点≥1900℃，制得粉末保持单相BCC结构，并可在1300℃高温氧化环境下保持元素稳定。
2、采用本发明方法制得的含Al抗氧化难熔高熵合金粉末，通过等离子喷涂方法获得了难熔高熵合金粘结层，厚度100～200μm，孔隙率＜1％，与基体和陶瓷层结合良好，可在1300℃高温氧化时阻碍O元素扩散进入，保护基体并使整体热障涂层具备优异的抗氧化性能。
3、本发明解决了含Al、Ti等低熔点或低密度元素的难熔高熵合金粉末制备杂质引入、低球形度等问题，制得了难熔高熵合金粘结层和整体热障涂层，为难熔高熵合金的高温防护应用提供重要指导。
附图说明
图1为本发明实施例1中采用电弧合金化制备获得的含Al难熔高熵母合金锭表面形貌；图中，(a)为合金锭平面；(b)为合金锭弧面。
图2为本发明实施例1中氢化脱氢处理后，机械破碎获得的多角不规则形状粒子，经过筛分后，获得粒子尺寸范围18～150μm；图中，(a)为粒子形貌；(b)为(a)的高倍放大图。
图3为本发明实施例1中经过等离子球化制得的含Al难熔高熵合金球形粉末；图中：(a)为粉末的形貌观测；(b)为(a)的高倍放大图；(c)为(b)的高倍放大图；(d)为(c)的高倍放大图。
图4为本发明实施例1中制得的含Al难熔高熵合金粉末的XRD分析图谱。
图5为本发明实施例1中制得的含Al难熔高熵合金粉末在1300℃高温氧化环境下元素分布及扩散情况EDS分析图谱。
图6为本发明实施例1中制得的含Al难熔高熵合金粉末在1300℃高温氧化环境下氧化膜元素EDS分析图谱。
图7为本发明实施例1中制得含Al难熔高熵合金粘结层和整体热障涂层的表面形貌；图中：1号和2号为等离子喷涂单层含Al难熔高熵合金样品；3号和4号为等离子喷涂整体热障涂层样品(含Al难熔高熵合金作为粘结层)。
图8为本发明实施例1中制得的含Al难熔高熵合金粘结层和整体热障涂层的截面形貌和界面；图中：(a)为等离子喷涂单层含Al难熔高熵合金截面形貌；(b)为等离子喷涂整体热障涂层截面形貌；(c)为含Al难熔高熵合金粘结层与陶瓷最外层的界面观测。
图9为本发明实施例1中制得含Al难熔高熵合金粘结层的微观形貌孔隙观测图。
图10为本发明实施例1中制得的整体热障涂层在1300℃高温氧化后的元素分布EDS分布图谱。
图11为本发明对比例中制得的含Al难熔高熵合金粉末形貌观测。
具体实施方式
以下结合附图及实施例详述本发明。
实施例1：
本实施例为含Al抗氧化难熔高熵合金粉末制备方法及其等离子喷涂粘结层应用，其难熔高熵合金应由5-6种元素以等原子比例组成，原子百分式应为AlCrTaMoTi(M)，M元素可以是Hf、Nb、Zr、W、Si中的任意一种。通过采用电弧合金化熔炼-氢化处理-机械破碎-脱氢处理-筛分-等离子球化的流程制备，首先按照难熔高熵合金的化学表达式进行原料配比，在真空电弧熔炼炉中进行合金化熔炼，采用分别熔炼高熔点、高密度元素，低熔点、低密度元素，最后合金化的方式获得含Al难熔高熵合金锭，其表面形貌如图1所示，可以得知母合金锭表面无明显氧化，呈现金属光泽；之后对获得的难熔高熵合金母合金锭进行氢化脱氢后机械破碎，获得多角不规则形状粒子，并筛分得到尺寸在18～150μm范围之间的粒子，其尺寸和形貌观测如图2所示，可明显得知，视场内的最大粒子尺寸不超过150μm；然后将18～150μm尺寸范围内的多角不规则形状粒子进行射频等离子球化制粉，选择功率50～70kw，此时制得的含Al抗氧化难熔高熵合金粉末，粉末特性优异，粉末粒度18-150μm，具备超高球形度，如图3所示，且熔点≥1900℃，制得粉末保持单相BCC结构(见图4)，并且在1300℃高温环境下具备良好的抗氧化性能，能够保持元素的均匀分布并形成致密氧化膜，如图5和图6所示。获得含Al抗氧化难熔高熵合金粉末后，采用等离子喷涂方式制备粘结层。先将粒度18-150μm粉末进行筛分，选择18-53μm难熔高熵合金粉末进行等离子喷涂制备，选择喷涂距离为180～240mm，喷枪移动速度为1000～1500mm/s，电压为180～200V，电流为200～250A，送粉速率为70～80g/min，在此方法下获得的含Al难熔高熵合金涂层表面熔化均匀，见图7中1号和2号样品，之后选择陶瓷层为Y2O3稳定的ZrO2(6-8YSZ)，继续进行整体热障涂层的制备，图7中3号和4号样品为整体热障涂层，可明显看出陶瓷层表面熔化均匀，无明显缺陷。图8为本实施制得的含Al难熔高熵合金粘结层和整体热障涂层的截面形貌和界面观测，图8(a)为等离子喷涂单层含Al难熔高熵合金截面形貌，可以得知基体与难熔高熵合金涂层界面结合良好，仅有少量气孔存在；图8(b)为等离子喷涂整体热障涂层截面形貌，可以得知陶瓷层与含Al难熔高熵合金粘结层界面结合良好；8(c)为含Al难熔高熵合金粘结层与陶瓷最外层的界面观测，可以看出二者无明显互扩散。图9为含Al难熔高熵合金粘结层的微观形貌分析，可以得知，本粘结层没有明显孔隙，采用图像分析法计算的涂层的孔隙率为0.6％，＜1％。为验证上述含Al难熔高熵合金粘结层和整体热障涂层的抗氧化特性，对涂层开展1300℃的高温氧化实验，其氧化后的元素分布结果如图10所示，通过图中可以明显看出，在含Al难熔高熵合金涂层的迟滞扩散机制和抗氧化特性作用下，O元素大量富集于粘结层外部，极少量进入粘结层，并且在粘结层和陶瓷层界面可发现富Cr区，证明了含Al难熔高熵合金粘结层的抗氧化性能及作为高温防护材料的应用潜力。
对比例1：
与实施例1不同的是，本对比例选择多角不规则形状粒子尺寸＜18μm，此时通过采用与实施例1相同工艺进行等离子球化后，发现粉末出现大量团聚现象，如图11所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种含Al抗氧化难熔高熵合金粉末，其特征在于：该难熔高熵合金由5种或6种元素以等原子比例组成，按原子百分比表示的化学式为AlCrTaMoTi或AlCrTaMoTiM，M元素为Hf、Nb、Zr、W和Si中的一种。
2.根据权利要求1所述的含Al抗氧化难熔高熵合金粉末，其特征在于：该难熔高熵合金粉末粒度18-150μm，球形度＞90％，熔点≥1900℃。
3.根据权利要求1所述的含Al抗氧化难熔高熵合金粉末，其特征在于：该难熔高熵合金粉末为单相BCC结构，并且在1300℃高温环境下具备良好的抗氧化性能。
4.如权利要求1所述的含Al抗氧化难熔高熵合金粉末的制备方法，其特征在于：该方法采用电弧合金化熔炼-氢化处理-机械破碎-脱氢处理-筛分-等离子球化的流程制备，具体包括如下步下：
(1)按照难熔高熵合金的化学表达式进行原料配比，在真空电弧熔炼炉中进行合金化熔炼，采用先熔炼高熔点、高密度元素，再熔炼低熔点、低密度元素，最后合金化的方式进行，最终得到难熔高熵合金母合金锭；
(2)对步骤(1)获得的难熔高熵合金母合金锭进行氢化处理，在氢化脱氢炉中进行真空氢化处理，选择氢化温度应为250～300℃，氢化后取出母合金锭进行机械破碎；
(3)对步骤(2)机械破碎所得的初级碎料在氢化脱氢炉中进行脱氢处理，将氢化脱氢炉设定温度650～750℃，保持3h；之后取出进行二次破碎，将二次破碎后碎料进行筛分处理，所得破碎后的多角不规则形状粒子尺寸应在18～150μm之间；
(4)将步骤(3)获得的18～150μm多角不规则形状粒子进行射频等离子球化制粉，选择功率应为50～70kw，即获得所述含Al抗氧化难熔高熵合金粉末。
5.根据权利要求1所述的含Al抗氧化难熔高熵合金粉末在等离子喷涂粘结层中的应用，其特征在于：所述含Al抗氧化难熔高熵合金粉末用于采用等离子喷涂制备粘结层。
6.根据权利要求5所述的含Al抗氧化难熔高熵合金粉末在等离子喷涂粘结层中的应用，其特征在于：制备粘结层的过程为：将粒度18-150μm粉末进行筛分，选择18-53μm难熔高熵合金粉末进行等离子喷涂，选择喷涂距离为180～240mm，喷枪移动速度为1000～1500mm/s，电压为180～200V，电流为200～250A，送粉速率为70～80g/min。
7.根据权利要求5所述的含Al抗氧化难熔高熵合金粉末在等离子喷涂粘结层中的应用，其特征在于：所述粘结层制备于基体与陶瓷层之间，所述陶瓷层为Y2O3稳定的ZrO2(6-8YSZ)。
8.根据权利要求5所述的含Al抗氧化难熔高熵合金粉末在等离子喷涂粘结层中的应用，其特征在于：所述粘结层厚度100～200μm，孔隙率＜1％，与基体和陶瓷层结合良好，可在1300℃高温氧化时阻碍O元素扩散进入，保护基体并使整体热障涂层具备优异的抗氧化性能。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
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