CN115888597B - 一种电化学微通道反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及反应器领域，公开了一种电化学微通道反应器，包括依次堆叠排列的底座、至少一片电极通道板和盖板。其中，电极通道板上设有电极正极和电极负极，电极正极和电极负极的相向侧分别延伸出若干间隔交错排列的正极微齿状细条和负极微齿状细条，构成微米级流体微通道。本发明通过电极结构优化，使反应液在正负电极组成的流体微通道中流过，利用极小的电极间距，可实现快速的自由基中间体转移，既能极大地提高反应速率，同时实现几乎完全的副产物抑制。本发明的电化学微通道反应器结构紧凑、设计合理，装配简单，此外内部电极通道板数量可按通量需求调整，且易放大，实用性强。
Description
技术领域
本发明涉及反应器领域，尤其涉及一种电化学微通道反应器。
背景技术
微通道反应器是一种借助于特殊微加工技术以固体基质制造的可用于进行化学反应的三维结构元件。微通道反应器通常含有小的通道尺寸和通道多样性，流体在这些通道中流动，并要求在这些通道中发生所要求的反应。在微构造的化学设备中具有非常大的比表面积，相比于反应釜，微通道反应器有着更好地传热和传质能力。
有机电化学合成，是通过电化学来进行有机合成的技术，使用有机分子或催化媒质在电与溶液界面上从而进行传递电荷、电能与化学能相互转化实现键与键之间断裂和形成。其相对于传统的有机合成技术，具有能量效率高、不污染环境等特点。有机电化学合成工艺作为一种绿色有效的化学合成方法，逐渐受到人们的重视。
在有机电化学合成中，氧化还原化学是通过起始材料与电化学电池的电极相互作用来进行的。由于电子本质上是用于氧化还原过程的试剂，因此可以避免使用大量有毒有害的氧化或还原试剂，同时可以在比较温和的条件下生成反应性中间体，而不会产生多余的废物。因此，电化学反应被认为是安全的，并在合成界引起了广泛的兴趣。采用温和的反应条件和电子作为氧化还原剂具有显著的优点，如提高了过程的可持续性和安全性。此外，电化学新反应的发现促进了该技术的进一步应用。最近发现了许多令人兴奋的电化学方法，它们实现了传统技术无法实现的转化。
电化学能够实现试剂的独特活化，从而实现其他技术无法实现的选择性和转化。电子的转移驱动反应和转变，当表面积/体积比高时，反应可以得到极大的优化。连续流动的电化学反应，使物料在两个电极之间流过，通过调节流速可以改变物料暴露于电子转移过程的时间量。通过减少电极之间的距离，以实现更高效的电子传输，极大地提高了反应的选择性。
申请号为202110223816.0的专利公开了一种基于微流控技术的微型电化学反应器，其中，所述阳极组件和所述阴极组件中分别形成有流道，所述流道分别与引入流道、排出流道连通；所述阳极组件与所述阴极组件彼此面对时，所述流道相互重合；其中，所述流道之间由质子交换膜隔离。
申请号为202010037003 .8的专利公开了一种持续流动电化学微通道反应器及其使用方法，其中，S型微流道板采用厚度为0.1-0.5mm的PTFE或者FEP材质制成，两电极之间的距离由间隔的S型微流道板的厚度决定。
以上两种类型的反应器，电极间距都是由电极间的间隔材料厚度来决定的，基本上无法低于0.1mm；且反应器尺寸越大，装配难度也越大，同时存在泄漏风险；膜片具有弹性和易形变，当装配时力不均匀或太大，存在实际间距不可控问题，且存在电极短路风险。
发明内容
为了既要克服现有技术中电化学微通道反应器电极间距过大或不可控的技术问题，又要最大程度发挥出电化学反应的优势，本发明提供了一种电化学微通道反应器。本发明通过电极结构优化，使反应液在正负电极组成的流体微通道中流过，利用极小的电极间距，可实现快速的自由基中间体转移，既能极大地提高反应速率，同时实现几乎完全的副产物抑制。本发明的电化学微通道反应器结构紧凑、设计合理，装配简单，此外内部电极通道板数量可按通量需求调整，且易放大，实用性强。
本发明的具体技术方案为： 一种电化学微通道反应器，包括依次堆叠排列的以下部件：
底座；底座上表面设有反应凹腔；
至少一片电极通道板；电极通道板设于反应凹腔内；电极通道板上设有相向的电极正极和电极负极；电极正极和电极负极上分别设有贯穿至盖板的正极接口和负极接口；电极正极和电极负极之间设有与盖板连通的流体进口通孔以及与底座连通的流体汇聚出口通孔，且电极正极和电极负极的相向侧分别延伸出若干间隔交错排列的正极微齿状细条和负极微齿状细条，正极微齿状细条和负极微齿状细条之间的间隙构成迂回弯折状的微米级流体微通道，流体微通道的两端分别与流体进口通孔、流体汇聚出口通孔连通。
盖板。
本发明的电化学微通道反应器的使用原理为：在正极接口和负极接口内分别插入铜导电条，并注入导电密封胶固定；铜导电条分别接直流电源正极和负极。物料进入反应器后沿着流体进口通孔流至电极通道板，进行分配。物料在分配后，流经流体微通道，通过流体汇聚出口通孔汇聚至底座，最后流出反应器。当该电化学微通道反应器工作时，需在正负极分别接上直流电源的正极和负极，调整电压至合适大小，此时反应液在正负电极组成的流体微通道中流过，即电极间通过反应液来进行电子转移，利用极小的电极间距，实现快速的自由基中间体转移，使流体的放电间隙足够小，既能极大地提高反应速率，同时实现几乎完全的副产物抑制。本发明的电化学微通道反应器结构紧凑、设计合理，装配简单，此外内部电极通道板数量可按通量需求调整，且易放大，实用性强。
作为优选，所述正极微齿状细条和负极微齿状细条的组合设有两组且构成两条流体微通道，分别设于流体进口通孔的两侧；所述流体汇聚出口通孔的数量为两个，分别与一条流体微通道连通。
作为优选，所述电极通道板的堆叠数量范围为1-50片，进一步优选为8-28片。
本发明的电极通道板为可拆卸式。在装配反应器时，按通量要求，电极通道板的数量可根据实际情况调整。
作为优选，所述正极微齿状细条和负极微齿状细条的数量分别为4-50条，宽度分别为20-500微米。
正极微齿状细条和负极微齿状细条的数量可根据反应速率和通量调整。
作为优选，所述流体微通道的宽度为10-500微米。
流体微通道的宽度可通过调节正极微齿状细条和负极微齿状细条间隙来实现，可控性强。
作为优选，所述正极微齿状细条和负极微齿状细条平行排列。
作为优选，所述电极通道板上设有围绕电极正极和电极负极的环形槽。
本发明在电极周围设计有环形槽结构，既可使正负电极断开绝缘，又可使流体更好地汇聚到流体汇聚出口。
作为优选，部分或全部所述正极微齿状细条和负极微齿状细条上设有若干相向且交错排布的梳齿状分支。
为了进一步提升反应效率，本发明在正极微齿状细条和负极微齿状细条上设计了若干梳齿状分支，这些梳齿状分支的存在能够进一步增加反应路径长度。
作为进一步优选，每条所述正极微齿状细条和负极微齿状细条上的梳齿状分支数量相同，或沿流体微通道方向连续性或不连续性递减。
针对不同类型的反应，本发明分别给出了不同的梳齿状分支分布设计。其中，对于反应液黏度低、流动性好的反应类型，可在所有正极微齿状细条和负极微齿状细条上均设计较为密集的梳齿状分支。而对于反应液黏度较高、流动性稍差的反应类型，或者是反应中容易产生细微颗粒的反应类型，为避免造成流体微通道堵塞，可不设计梳齿状分支或差异化设计梳齿状分支的分布密度，例如可按流向使每条正极微齿状细条/负极微齿状细条上的梳齿状分支数量逐渐减少（好处在于随着反应的进行，反应液黏度逐渐增大或者细微颗粒逐渐累积，因此需要适当减少梳齿状分支数量以降低流体的折流频率和减少细微颗粒的沉积死角）。
再进一步地，每条所述正极微齿状细条和负极微齿状细条上的梳齿状分支等间距分布。
作为优选，所述盖板与电极通道板之间还间隔有上垫片；所述底座的反应凹腔与电极通道板之间还间隔有下垫片。
下垫片的作用在于找平反应凹腔与电极通道板的厚度差。
作为优选，所述盖板上设有流体进口通孔、正极接口和负极接口。
作为优选，所述底座的反应凹腔底部设有与流体汇聚出口通孔连通的流体出口汇聚槽、与流体出口汇聚槽连通且延伸至底座外壁的终端出口通道。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
（1）本发明通过电极结构优化，使反应液在正负电极组成的流体微通道中流过，利用极小的电极间距，可实现快速的自由基中间体转移，既能极大地提高反应速率，同时实现几乎完全的副产物抑制。
（2）本发明的电化学微通道反应器内部电极通道板数量可按通量需求调整，灵活性强。
（3）针对不同类型的反应，本发明分别给出了不同的梳齿状分支分布设计，可进一步提升反应效率，同时可避免造成流体微通道堵塞。
（4）本发明的电化学微通道反应器结构紧凑、设计合理，装配简单，易放大，实用性强。
附图说明
图1为本发明一种电化学微通道反应器的拆解示意图；
图2为本发明一种电化学微通道反应器的外观示意图；
图3为本发明一种电化学微通道反应器的透视示意图；
图4为本发明一种电化学微通道反应器的侧视透视示意图；
图5为本发明电化学微通道反应器的一种盖板的透视示意图；
图6为本发明电化学微通道反应器的一种盖板的仰视图；
图7为本发明电化学微通道反应器的一种盖板的俯视图；
图8为本发明电化学微通道反应器的一种上垫片的俯视图；
图9为本发明实施例1中电极通道板的立体结构示意图；
图10为本发明实施例1中电极通道板的俯视图；
图11为本发明实施例1中电极通道板的仰视图；
图12为本发明电化学微通道反应器的一种下垫片的俯视图；
图13为本发明电化学微通道反应器的一种底座的透视示意图；
图14为本发明电化学微通道反应器的一种底座的俯视图；
图15为本发明电化学微通道反应器的一种底座的仰视图；
图16为图3的俯视透视图（含电极通道板）；
图17为本发明实施例2中电极通道板的立体结构示意图；
图18为本发明实施例2中电极通道板的俯视图；
图19为本发明实施例2中电极通道板的流体微通道的局部放大示意图；
图20为本发明实施例3中电极通道板的立体结构示意图；
图21为本发明实施例3中电极通道板的俯视图；
图22为本发明实施例3中电极通道板的流体微通道的局部放大示意图。
附图标记为：底座1，盖板2，电极通道板3，下垫片4，上垫片5，流体出口汇聚槽11，终端出口通道12，反应凹腔13，固定螺丝孔14，定位销孔15，流体进口通孔21、正极接口22，负极接口23，电极正极31，电极负极32，环形槽33，正极微齿状细条34，负极微齿状细条35，梳齿状分支36，流体汇聚出口通孔41。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种电化学微通道反应器，包括依次堆叠排列的以下部件：
底座1；底座上表面设有反应凹腔13，反应凹腔底部设有与流体汇聚出口通孔连通的流体出口汇聚槽11、与流体出口汇聚槽连通且延伸至底座外壁的终端出口通道12；底座上还设有用于通过定位销与上垫片、电极通道板、下垫板固定的定位销孔15和用于通过螺丝固定盖板的固定螺丝孔14；
设于反应凹腔底部的下垫片4；下垫片上设有流体汇聚出口通孔41和定位销孔15；
设于反应凹腔内且位于下垫片上方的电极通道板3（堆叠数量为1-50片，优选8-28片）；电极通道板上设有相向的电极正极31和电极负极32，以及围绕电极正极和电极负极的环形槽33。电极通道板四周边缘设有定位销孔15。电极正极和电极负极上分别设有贯穿至盖板的正极接口22和负极接口23；电极正极和电极负极之间设有与盖板连通的流体进口通孔21以及与底座连通的流体汇聚出口通孔41，且电极正极和电极负极的相向侧分别延伸出等距间隔交错平行排列的正极微齿状细条34和负极微齿状细条35（分别4-50条，宽度20-500微米），正极微齿状细条和负极微齿状细条之间的间隙构成迂回弯折状的微米级（宽度10-500微米）流体微通道，流体微通道的两端分别与流体进口通孔、流体汇聚出口通孔连通。作为优选，正极微齿状细条和负极微齿状细条的组合设有两组且构成两条流体微通道，分别设于流体进口通孔的两侧；流体汇聚出口通孔的数量为两个，分别与一条流体微通道连通。可选地，部分或全部正极微齿状细条和负极微齿状细条上设有若干相向且等距交错平行排布的梳齿状分支36。进一步优选，每条正极微齿状细条和负极微齿状细条上的梳齿状分支数量相同，或沿流体微通道方向连续性或不连续性递减；
上垫片5；上垫片上设有流体进口通孔21、正极接口22和负极接口23以及定位销孔15；
盖板2；盖板上设有流体进口通孔21、正极接口22和负极接口23以及固定螺丝孔14。
本发明电化学微通道反应器中各部件的材质如下：底座和盖板均为PTFE、PFA等绝缘材质中的一种，下垫片、上垫片均为陶瓷绝缘材料。电极通道板的基体为陶瓷绝缘材料，电极通过先金属沉积、再掩膜刻蚀的方式制作，金属材料可为铜、铂、铬、金等金属中一种或多种。
实施例1
一种电化学微通道反应器，如图1-4所示，包括依次堆叠排列的以下部件：
底座1；如图13-16所示，底座上表面设有反应凹腔13，反应凹腔底部设有与下垫片以及电极通道板上的流体汇聚出口通孔连通的流体出口汇聚槽11、与流体出口汇聚槽连通且延伸至底座外侧壁的终端出口通道12；底座反应凹腔的4个边角还分别设有1个用于通过定位销与上垫片、电极通道板、下垫板固定的定位销孔15，以及底座4个边角分别设有1个用于通过螺丝固定盖板的固定螺丝孔14；设于反应凹腔底部的下垫片4；如图12所示，下垫片上设有2个流体汇聚出口通孔41和4个定位销孔15；
设于反应凹腔内且位于下垫片上方的电极通道板3（8片）；如图9-11所示，电极通道板上设有相向的电极正极31和电极负极32，以及围绕电极正极和电极负极的环形槽33。电极通道板四周边缘设有4个定位销孔15。电极正极和电极负极上分别设有贯穿至盖板的正极接口22和负极接口23；电极正极和电极负极之间（电极通道板中心）设有与盖板连通的流体进口通孔21以及2个与底座连通的流体汇聚出口通孔41，电极正极和电极负极的相向侧分别延伸出等距间隔交错平行排列的正极微齿状细条34和负极微齿状细条35（分别36条，宽度30微米），正极微齿状细条和负极微齿状细条之间的间隙构成迂回弯折状的微米级（宽度30微米）流体微通道，正极微齿状细条和负极微齿状细条的组合以流体进口通孔为对称被镜像分隔为两组，每组18条正极微齿状细条和负极微齿状细条（即构成2条流体微通道）；2条流体微通道共用一个流体进口通孔，2个流体汇聚出口通孔分别与一条流体微通道连通。
上垫片5；如图7-8所示，上垫片上设有流体进口通孔21、正极接口22和负极接口23以及4个定位销孔15；
盖板2；如图5-6所示，盖板上设有流体进口通孔21、正极接口22和负极接口23以及4个固定螺丝孔14。
本发明电化学微通道反应器中各部件的材质如下：底座和盖板均为PTFE，下垫片、上垫片均为陶瓷绝缘材料。电极通道板的基体为陶瓷绝缘材料，电极通过先金属铜沉积、再掩膜刻蚀的方式制作。
本实施例电化学微通道反应器的工作原理为：在正极接口和负极接口内分别插入铜导电条，并注入导电密封胶固定；铜导电条分别接直流电源正极和负极。物料从盖板进入反应器后沿着流体进口通孔流至电极通道板处进行物料分配。物料在分配后，分别流经流体进口通孔两侧的流体微通道，通过流体汇聚出口通孔汇聚至底座的流体出口汇聚槽，最后从终端出口通道流出反应器。当该电化学微通道反应器工作时，需在正负极分别接上直流电源的正极和负极，调整电压至合适大小，此时反应液在正负电极组成的流体微通道中流过，即电极间通过反应液来进行电子转移，利用极小的电极间距，实现快速的自由基中间体转移，使流体的放电间隙足够小，既能极大地提高反应速率，同时实现几乎完全的副产物抑制。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处在于：实施例2的电极通道板3的数量为1片，如图17-19所示，正极微齿状细条34和负极微齿状细条35的数量分别为24条（每条流体微通道各12条），宽度为80微米；流体微通道的宽度为80微米。所有正极微齿状细条和负极微齿状细条上分别设有单侧13个（双侧26个）相向且等距交错平行排布的梳齿状分支36。
实施例3
实施例3与实施例2的不同之处在于：实施例3的电极通道板3的数量为2片，如图20-22所示，在每条流体微通道的12条正极微齿状细条和负极微齿状细上分别设有不同数量的梳齿状分支36，梳齿状分支数量总体沿流体微通道方向递减。具体为：以单侧数量计算，最靠近流体进口通孔的3条正极微齿状细条和4条负极微齿状细条上梳齿状分支的数量为13个，再沿流体微通道走向的3条正极微齿状细条和3条负极微齿状细条上梳齿状分支的数量为8个，继续后续3条正极微齿状细条和3条负极微齿状细条上梳齿状分支的数量为3个，最靠近流体汇聚出口通孔41的3条正极微齿状细条和2条负极微齿状细条上不设梳齿状分支。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种电化学微通道反应器，其特征在于：包括依次堆叠排列的以下部件：
底座；底座上表面设有反应凹腔；
至少一片电极通道板；电极通道板设于反应凹腔内；同一电极通道板上设有相向的电极正极和电极负极；电极正极和电极负极上分别设有贯穿至盖板的正极接口和负极接口；电极正极和电极负极之间设有与盖板连通的流体进口通孔以及与底座连通的流体汇聚出口通孔，且电极正极和电极负极的相向侧分别延伸出若干间隔交错排列的正极微齿状细条和负极微齿状细条，正极微齿状细条和负极微齿状细条之间的间隙构成迂回弯折状的微米级流体微通道，流体微通道的两端分别与流体进口通孔、流体汇聚出口通孔连通；
盖板。
2.如权利要求1所述的电化学微通道反应器，其特征在于：所述正极微齿状细条和负极微齿状细条的组合设有两组且构成两条流体微通道，分别设于流体进口通孔的两侧；所述流体汇聚出口通孔的数量为两个，分别与一条流体微通道连通。
3.如权利要求1或2所述的电化学微通道反应器，其特征在于：
所述电极通道板的堆叠数量为1-50片；
所述正极微齿状细条和负极微齿状细条的数量分别为4-50条，宽度分别为20-500微米；
所述流体微通道的宽度为10-500微米。
4.如权利要求1或2所述的电化学微通道反应器，其特征在于：所述正极微齿状细条和负极微齿状细条平行排列。
5.如权利要求1或2所述的电化学微通道反应器，其特征在于：所述电极通道板上设有围绕电极正极和电极负极的环形槽。
6.如权利要求1所述的电化学微通道反应器，其特征在于：部分或全部所述正极微齿状细条和负极微齿状细条上设有若干相向且交错排布的梳齿状分支。
7.如权利要求6所述的电化学微通道反应器，其特征在于：每条所述正极微齿状细条和负极微齿状细条上的梳齿状分支数量相同，或沿流体微通道流向连续性或不连续性递减。
8.如权利要求6或7所述的电化学微通道反应器，其特征在于：每条所述正极微齿状细条和负极微齿状细条上的梳齿状分支等间距分布。
9.如权利要求1或2所述的电化学微通道反应器，其特征在于：
所述盖板与电极通道板之间还间隔有上垫片；
所述底座的反应凹腔与电极通道板之间还间隔有下垫片。
10.如权利要求1或2所述的电化学微通道反应器，其特征在于：
所述盖板上设有流体进口通孔、正极接口和负极接口；
所述底座的反应凹腔底部设有与流体汇聚出口通孔连通的流体出口汇聚槽、与流体出口汇聚槽连通且延伸至底座外壁的终端出口通道。
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